DE3243188C2 - - Google Patents
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Description
Verfahren zur Überbrückung von Betriebsstillständen
des Ammoniakwaschers einer nach dem halbdirekten Ver
fahren arbeitenden Anlage zur Entfernung von Ammo
niak aus Koksofengas.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Überbrückung
von Betriebsstillständen des Ammoniakwaschers einer
nach dem halbdirekten Verfahren arbeitenden Anlage zur
Entfernung von Ammoniak aus Koksofengas, wobei das
Koksofengas im Anschluß an die Ammoniakwäsche einer
direkten Schlußkühlung unterworfen und in den Prozeß
wässern enthaltenes Ammoniak durch Abtrieb mit Wasser
dampf unter Zugabe von Alkali in Freiheit gesetzt wird.
Für die Entfernung des Ammoniaks aus dem Koksofengas
sind verschiedene Verfahren bekannt. Beim sogenannten
direkten Verfahren wird das entteerte Gas direkt in
einen mit Säure, vorzugsweise Schwefelsäure, beschick
ten Sättiger geleitet, in dem sich das im Gas vor
handene Ammoniak unter Salzbildung umsetzt. In der
Praxis hat sich allerdings das direkte Verfahren bis
her nicht durchsetzen können. Beim halbdirekten Ver
fahren wird dagegen das Koksofengas zunächst in einer
Vorkühlung bis auf 20 bis 30°C abgekühlt, wobei bereits
ein Teil des im Gas vorhandenen Ammoniaks zusammen mit
dem Gaswasser (Gaskondensat) abgeschieden wird. Erst
im Anschluß daran wird das vorgekühlte und entteerte
Koksofengas zur Entfernung des restlichen Ammoniaks in
eine ebenfalls mit einer Säure beaufschlagte Einrichtung
eingeleitet. Im nachfolgenden Text wird diese Einrichtung
im Interesse einer einheitlichen Nomenklatur immer als
Ammoniakwascher bezeichnet. Dem Fachmann ist dabei jedoch
klar, daß diese Einrichtung durchaus unterschiedliche
Konstruktionsmerkmale aufweisen kann und in der Praxis
vielfach auch als Sättiger bezeichnet wird. Hierbei wird
der sogenannte Ammoniakwascher mit Schwefelsäure oder
Phosphorsäure beaufschlagt, so daß es zur Bildung der
entsprechenden Ammoniumsalze kommt. Diese Reaktion ist
jedoch mit einer Temperatur- und Wasserdampftaupunkt
erhöhung des Koksofengases verbunden, weshalb das Gas
im Anschluß an die Ammoniakwäsche noch einer sogenann
ten Schlußkühlung unterworfen werden muß. Diese Schluß
kühlung kann zum Beispiel direkt durchgeführt werden,
wobei das Koksofengas ein- oder mehrstufig direkt mit
im Kreislauf geführtem Kühlwasser berieselt wird. Hier
bei wird das anfallende überschüssige Kreislaufwasser
normalerweise zusammen mit dem Gaswasser, das bei der
Vorkühlung des Koksofengases anfällt, in einem Ammoni
akabtreiber behandelt. Dabei werden das freie Ammoniak
durch Zugabe von Wasserdampf und das gebundene Ammoniak
durch Zugabe von von Alkali, z. B. Natronlauge oder Kalk
milch, in Freiheit gesetzt und daran anschließend dem
Koksofengas vor dem Ammoniakwascher zugesetzt. Das aus
dem Ammoniakabtreiber ablaufende gestrippte Wasser wird
nach einer entsprechenden Abwasserbehandlung aus dem Ver
fahren abgestoßen. Im Gegensatz zum weiter oben erwähnten
direkten Verfahren hat sich das halbdirekte Verfahren
in der Praxis gut durchgesetzt.
Es kommt jedoch vor, daß der Ammoniakwascher zur Ent
fernung des Ammoniaks nach dem halbdirekten Verfahren
gelegentlich zu Wartungszwecken oder aus anderen Grün
den außer Betrieb gehen muß. Nun können aber in einem
derartigen Falle die Einrichtungen zur Erzeugung des Koks
ofengases nicht abgestellt werden, und es kann aus Grün
den der Reinheit des Koksofengases auch nicht darauf ver
zichtet werden, das Ammoniak aus dem Gas zu entfernen.
Deshalb konnten derartige Betriebsstillstände des Ammo
niakwaschers bisher nur dadurch überbrückt werden, daß
man eine Reserveeinheit vorsah, die beim Ausfall des
normalen Ammoniakwaschers dessen Funktion übernahm.
Es liegt aber auf der Hand, daß eine derartige Reser
veeinheit die Anlage- und Unterhaltungskoten nicht
unbeträchtlich erhöht. Zudem ist zu berücksichtigen,
daß die Reserveeinheit nur während verhältnismäßig
kurzer Ausfallzeiten benötigt wird und schon unter die
sem Gesichtspunkt unrentabel ist.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zu Grunde, ein
Verfahren zur Überbrückung von Betriebsstillständen des
nach dem halbdirekten Verfahren arbeitenden Ammoniak
waschers zu schaffen, bei dem auf die Bereitstellung
einer Reserveeinheit verzichtet werden kann und das
stattdessen eine wesentlich einfachere und kostengünsti
gere Lösung des Problems ermöglicht.
Das der Lösung dieser Aufgabe dienende Verfahren der
eingangs genannten Art ist erfindungsgemäß dadurch ge
kennzeichnet, daß während des Betriebsstillstandes
des Ammoniakwaschers das Ammoniak im Schlußkühler aus
gewaschen wird, wobei dessen Oberteil (Waschstufe I)
mit gestripptem Wasser aus dem Ammoniakabtreiber, des
sen mittlerer Teil (Waschstufe II) mit Gaswasser und
dessen Unterteil (Waschstufe III) mit gekühltem Kreis
laufwasser beaufschlagt wird und alle auf den Schluß
kühler aufgegebenen Wässer im Sumpf desselben gesam
melt sowie nach Abtrennung des für die Waschstufe III
erforderlichen Kreislaufwassers in zwei Teilströme zer
legt werden, von denen der eine Teilstrom, der der
Gewinnung des gestrippten Wassers für die Waschstufe I
dient, in einen nur mit Wasserdampf beaufschlagten
Ammoniakabtreiber eingeleitet wird, während der an
dere Teilstrom in einen mit Wasserdampf und Alkali
beaufschlagten Ammoniakabtreiber eingeleitet wird.
Das heißt, das erfindungsgemäße Verfahren löst das
anstehende Problem dadurch, daß während des Betriebs
stillstandes des Ammoniakwaschers der direkte Schluß
kühler dessen Funktion übernimmt. Hierbei ist natürlich
Voraussetzung, daß die Möglichkeiten für eine Flüssig
keitsaufgabe auf drei Ebenen (Oberteil, Mittelteil
und Unterteil) gegeben sind. In der Praxis wird man
aber davon ausgehen können, daß die normalen direk
ten Schlußkühler stets über eine entsprechende Aus
stattung verfügen. Sollte dies in Ausnahmefällen nicht
der Fall sein, so müßte der Schlußkühler für die Durch
führung des erfindungsgemäßen Verfahrens zunächst ent
sprechend umgerüstet werden. Dies ist aber trotzdem in
jedem Falle billiger als ein zweiter, als Reserve
einheit dienender Ammoniakwascher.
Weitere Einzelheiten des erfindungsgemäßen Verfahrens
ergeben sich aus den vorliegenden Unteransprüchen und
sollen nachfolgend an Hand der Fließschemata in den Ab
bildungen näher erläutert werden.
Hierbei zeigt
Fig. 1 das Fließschema für den Normalbetrieb,
wenn der Ammoniakwascher läuft
und
Fig. 2 das Fließschema für den Fall, wenn der
Ammoniakwascher außer Betrieb ist und
die Ammoniakentfernung im Schlußkühler
erfolgt.
In den Fließschemata sind dabei nur die zur Erläuterung
des erfindungsgemäßen Verfahrens unbedingt erforder
lichen Einrichtungen dargestellt, während sonstige
Nebeneinrichtungen, wie Meß- und Regeleinrichtungen,
Pumpen etc. sowie die im Verfahrensgang vor- und nach
geschalteten Einrichtungen zur Koksofengaserzeugung
und -behandlung nicht dargestellt wurden. Die im Fließ
schema schwarz angelegten Ventile sind jeweils ge
schlossen.
Im Fließschema in Fig. 1 wird das von der Vorkühlung
kommende Koksofengas über die Leitung 1 und den Gassau
ger 2 in den Ammoniakwascher 3 eingeleitet. Das Ven
til 4 ist dabei geöffnet. Das Koksofengas hat beim
Eintritt in den Ammoniakwascher 3 eine Temperatur
von 40-50°C und einen Ammoniakgehalt von 5-10 g/m3 n .
Der Ammoniakwascher 3 wird hierbei mit Schwefelsäure
oder wässeriger Phosphorsäurelösung beschickt, wobei
das im Gas enthaltene Ammoniak unter entsprechender
Salzbildung reagiert. Durch diese Reaktion wird die Gas
temperatur auf ca. 45-55°C erhöht, weshalb das Koksofen
gas über die Leitung 5 von unten in den Schlußkühler 6
eingeleitet werden muß. Das Ventil 7 ist dabei geöffnet.
Der Schlußkühler ist mit den drei übereinander ange
ordneten Streckmetallbetten 8 versehen. Oberhalb je
des Streckmetallbettes ist eine in der Abbildung nicht
näher dargestellte Berieselungs- oder Verteilungsvor
richtung vorgesehen, durch die das für die direkte Gas
kühlung benötigte Wasser auf die Streckmetallbetten
aufgegeben wird. Die Aufgabe des Wassers erfolgt da
bei über die Leitungen 9, 10 und 11, während das ge
kühlte Koksofengas den Schlußkühler 6 über die Lei
tung 12 verläuft und mit einer Temperatur von 20-30°C
und einem Ammoniakgehalt von 0,01-0,1 g/m3 n den nachge
schalteten Einrichtungen der Gasbehandlung zugeführt
wird. Das auf den verschiedenen Ebenen des Schlußküh
lers 6 aufgegebene Wasser sammelt sich im Sumpf des
selben und wird über die Leitung 13 abgezogen. Im Küh
ler 14 erfolgt die erforderliche Wiederabkühlung des
Wassers bis auf eine Temperatur von 20-30°C, bevor
dasselbe über die Leitungen 9, 10 und 11 im Kreis
lauf wieder auf den Schlußkühler 6 aufgegeben wird.
Das überschüssige Kreislaufwasser, welches sich infol
ge der Taupunkterniedrigung des Koksofengases im Schluß
kühler abgeschieden hat, wird dabei von dem Wasser
strom in der Leitung 13 abgezweigt und gelangt über
die Leitungen 17 und 18 auf den mit Einbauten versehe
nen Ammoniakabtreiber 20. Das Ventil 19 ist dabei ge
öffnet. Auf diesen Ammoniakabtreiber 20 wird auch das
Gaswasser (Gaskondensat), welches aus der Kohlefeuchtig
keit und dem sogenannten Bildungswasser während der
Verkokung der Kohle entstanden und während der Vorkühlung
aus dem rohen Koksofengas abgeschieden worden ist, auf
gegeben. Dieses Gaswasser, dessen Ammoniakgehalt bei
ca. 3-6 g/dm3 liegt, wird dem Ammoniakabtreiber 20
über die Leitung 22 zugeführt, die in die Leitung 18 mün
det. Im Ammoniakabtreiber 20 wird aus den zugeführten
Wässern das Ammoniak durch Zugabe von Alkali, z. B. Natron
lauge oder Kalkmilch, und Zuführung von Wasserdampf abge
trieben. Das abgetriebene Ammoniak entweicht über Kopf
aus dem Ammoniakabtreiber 20 und wird bei geöffneten
Ventilen 24 und 25 über die Leitungen 26 und 27 dem Koks
ofengas vor dem Ammoniakwascher 3 zugesetzt. Das ge
strippte, d. h. von Ammoniak befreite Wasser wird über
die Leitung 28 aus dem Sumpf des Ammoniakabtreibers 20
abgezogen und gelangt nach entsprechender Kühlung im
Kühler 29 in die Leitung 30, von der aus es in die
nicht dargestellte Abwasserreinigungsanlage abgezogen
wird. Das Ventil 31 ist hierbei geöffnet. Die erfor
derliche Zuführung von Wasserdampf zum Ammoniakabtrei
ber 20 erfolgt über die Leitungen 32 und 33 bei geöff
netem Ventil 34. Die Alkalizugabe erfolgt über die
Leitung 35, wobei das zugegebene Alkali über die Lei
tungen 22 und 18 in den Oberteil des Ammoniakabtrei
bers 20 gelangt. Aus Gründen der absoluten Betriebs
sicherheit für die Abwasserreinigungsanlage ist neben
dem Ammoniakabtreiber 20 noch ein weiterer Ammoniak
abtreiber 21 als Reserveeinheit vorgesehen, so daß im
Bedarfsfall der Betrieb jederzeit von dem einen auf den
anderen Ammoniakabtreiber umgeschaltet werden kann.
Die übrigen in Fig. 1 nicht mit Bezugszeichen versehe
nen Anlageteile sind für die Erläuterung des Normal
betriebes, bei dem der Ammoniakwascher 3 in Aktion ist,
nicht erforderlich. Auf sie wird nachfolgend bei der
Erläuterung von Fig. 2 näher eingegangen.
Fig. 2 dient dabei der Erläuterung des erfindungsge
mäßen Verfahrens, wobei die Fließschemata in Fig. 1 und
Fig. 2 übereinstimmen und übereinstimmende Bezugs
zeichen natürlich auch die gleiche Bedeutung haben.
Wenn der Ammoniakwascher 3 außer Betrieb genommen wer
den muß, werden die Ventile 4 und 7 geschlossen, wäh
rend gleichzeitig das Ventil 36 geöffnet wird. Das
Koksofengas gelangt dann hinter dem Gassauger 2 in
die Umgehungsleitung 37, die ihrerseits in die zum
Schlußkühler 6 führende Leitung 5 mündet. Der Schluß
kühler 6 dient jetzt der Auswaschung des im Gas vor
handenen Ammoniaks. Hierzu wird auf dessen Oberteil
(Waschstufe I) über die Leitung 9 gestripptes Wasser
aufgegeben, das aus dem Ammoniakabtreiber 21 stammt.
Dieses gestrippte Wasser wird aus dem Sumpf des
Ammoniakabtreibers 21 über die Leitung 38 abgezogen und
gelangt nach Passieren des Kühlers 39, in dem es eine
Abkühlung bis auf 20-30°C erfährt, in die zur Lei
tung 9 führende Leitung 40. Das Ventil 41 ist hierbei
geöffnet. Auf den mittleren Teil des Schlußkühlers 6
(Waschstufe II) wird in diesem Falle das Gaswasser
aus der Leitung 22 aufgegeben. Zu diesem Zwecke zweigt
von der Leitung 22 vor dem Ventil 23 die Leitung 42
ab, die in die Leitung 10 mündet. Die Ventile 23 und
15 sind hierbei geschlossen, während das Ventil 43 ge
öffnet ist. Der Unterteil des Schlußkühlers 6 (Wasch
stufe III) wird schließlich wie bisher mit gekühltem
Kreislaufwasser beaufschlagt. Daher entspricht die
Kreislaufführung über die Leitungen 13 und 11 sowie
den Kühler 14 der im Zusammenhang mit Fig. 1 beschrie
benen Arbeitsweise. Die Waschstufe III dient vor allem
dem Zweck, die Verdichtungswärme des Koksofengases, die
durch den vorgeschalteten Gassauger 2 in das Gas gelangt,
abzuführen. Entsprechend der Arbeitsweise gemäß Fig. 1
werden auch hier alle auf den Schlußkühler 6 aufgegebe
nen Wässer im Sumpf desselben gesammelt und zunächst
über die Leitung 13 aus diesem abgezogen. Da die Ven
tile 15 und 16 in diesem Falle geschlossen sind, kann
von den über die Leitung 13 abgezogenen Wässern zunächst
nur jener Teilstrom abgezweigt werden, der als Kreis
laufwasser über den Kühler 14 und die Leitung 11 wieder
auf den Unterteil des Schlußkühlers 6 (Waschstufe III)
aufgegeben wird. Die verbleibende Wassermenge gelangt
über die Leitung 17 zu den Ammoniakabtreibern 20 und
21. Dabei wird diese Wassermenge nochmals in zwei Teil
ströme zerlegt, wobei der Ammoniakabtreiber 21 mit je
nem Teilstrom beaufschlagt wird, der für die Gewinnung
des gestrippten Wassers für die Waschstufe I erforder
lich ist. Hierzu wird dieser Teilstrom aus der Leitung
17 über die Leitung 44 abgezweigt und gelangt bei ge
öffnetem Ventil 45 auf den Oberteil des mit Einbauten
versehenen Ammoniakabtreibers 21. Dieser wird lediglich
mit Wasserdampf aus der Leitung 32 beschickt, wobei in
diesem Falle das Ventil 46 in der Leitung 33 geöffnet
ist. Das gestrippte Wasser wird über die Leitung 38
aus dem Sumpf des Ammoniakabtreibers 21 abgezogen und
gelangt über den Kühler 39 und die Leitung 40 zur Wie
deraufgabe auf den Schlußkühler 6. Das abgetriebene
Ammoniak entweicht über Kopf aus dem Ammoniakabtrei
ber 21 und gelangt bei geöffnetem Ventil 48 über die
Leitung 47 in die Leitung 27. In diesem Falle ist es
jedoch nicht möglich, das abgetriebene Ammoniak dem
Koksofengas vor dem Ammoniakwascher 3 zuzusetzen. Das
Ventil 25 bleibt deshalb geschlossen. Falls es eine
andere Verwertungsmöglichkeit für dieses abgetriebene
Ammoniak gibt, ist es natürlich sinnvoll, diese zu
nutzen. Wenn dies jedoch nicht der Fall ist, so muß
es, wie im vorliegenden Beispiel, einer Ammoniakver
nichtung 49 zugeführt werden. Das Ventil 50 ist hier
bei geöffnet. Die Ammoniakvernichtung 49 kann dabei
als Verbrennungs- oder katalytische Zersetzungsanlage
betrieben werden. Der nach Abzug des Teilstromes über
die Leitung 44 noch in der Leitung 17 verbleibende
Teilstrom des aufzuarbeitenden Sumpfproduktes aus dem
Schlußkühler 6 wird über die Leitung 18 auf den Ammo
niakabtreiber 20 aufgegeben. Das Ventil 19 ist dabei
natürlich geöffnet. In diesen Abtreiber wird neben
Wasserdampf aus der Leitung 35 eingeleitet, so daß seine
Fahrweise der bereits weiter oben im Zusammenhang mit
Fig. 1 erörterten Fahrweise entspricht. Das gestripp
te Wasser wird über die Leitung 28 abgezogen und ge
langt über den Kühler 29 sowie die Leitung 30 zur
nicht dargestellten Abwasserreinigungsanlage. Das
Ventil 50 in der Leitung 30 ist hierbei geschlossen.
Das im Ammoniakabtreiber 20 abgetriebene Ammoniak
wird über die Leitungen 26 und 27 ebenfalls der Ammo
niakvernichtung 49 zugeführt. Das vom Ammoniak befrei
te Koksofengas verläßt den Schlußkühler 6 über die
Leitung 12 mit einer Temperatur von 20-30°C. Dieses
Gas weist noch einen Ammoniakgehalt von maximal
0,1 g/m3 n auf. Von den über die Leitung 13 aus
dem Schlußkühler 6 abgezogenen Wässern werden in der
Regel 50 bis 70 Vol.-% über die Leitung 11 als
Kreislaufwasser wieder auf die Waschstufe III aufge
geben, während 15 bis 25 Vol.-% über die Lei
tung 44 in den Ammoniakabtreiber 21 gelangen und nach
dem Ammoniakabtrieb als gestripptes Wasser für die
Waschstufe I wiederverwendet werden. Der Rest gelangt
in den Ammoniakabtreiber 20 und wird nach dem Ammoniak
abtrieb wie beschrieben aus dem Verfahren abgestoßen.
Der durch den erfindungsgemäßen Fortfall eines zweiten
Ammoniakwaschers erzielbare Kostenvorteil läßt sich
bei einer Koksofengasbehandlungsanlage mit einem
Durchsatz von 70 000 m3 n /h auf DM 2 000 000,- beziffern.
Sämtliche in den Fließschemata dargestellten Anlage
teile weisen dabei eine in der Kokereitechnik übliche
Bauweise auf.
Claims (4)
1. Verfahren zur Überbrückung von Betriebsstill
ständen des Ammoniakwaschers einer nach dem
halbdirekten Verfahren arbeitenden Anlage zur
Entfernung von Ammoniak aus Koksofengas, wobei
das Koksofengas im Anschluß an die Ammoniakwä
sche einer direkten Schlußkühlung unterworfen
und in den Prozeßwässern enthaltenes Ammoniak
durch Abtrieb mit Wasserdampf unter Zugabe von
Alkali in Freiheit gesetzt wird, dadurch gekenn
zeichnet, daß während des Betriebsstillstandes
des Ammoniakwaschers das Ammoniak im Schlußküh
ler ausgewaschen wird, wobei dessen Oberteil
(Waschstufe I) mit gestripptem Wasser aus dem
Ammoniakabtreiber, dessen mittlerer Teil (Wasch
stufe II) mit Gaswasser und dessen Unterteil
(Waschstufe III) mit gekühltem Kreislaufwasser
beaufschlagt wird und alle auf den Schlußkühler
aufgegebeen Wässer im Sumpf desselben gesam
melt sowie nach Abtrennung des für die Wasch
stufe III erforderlichen Kreislaufwassers in
zwei Teilströme zerlegt werden, von denen der
eine Teilstrom, der der Gewinnung des gestripp
ten Wassers für die Waschstufe I dient, in
einen nur mit Wasserdampf beaufschlagten Ammo
niakabtreiber eingeleitet wird, während der an
dere Teilstrom in einen mit Wasserdampf und Al
kali beaufschlagten Ammoniakabtreiber eingeleitet
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Ammoniakwäsche im Schluß
kühler bei Temperaturen zwischen 20 und 30°C
durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, da
durch gekennzeichnet, daß von den im Sumpf
des Schlußkühlers gesammelten Wässern
50 bis 70 Vol.-% als Kreislaufwasser für
die Waschstufe III und 15 bis 25 Vol.-% als
gestripptes Waschwasser für die Waschstu
fe I verwendet werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, da
durch gekennzeichnet, daß die Ammoniakdämpfe
aus den Ammoniakabtreibern einer gemeinsamen
Weiterverarbeitung oder Vernichtung unterwor
fen werden.
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