DE3242611C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial
gemäß dem Oberbegriff von Patentanspruch 1. Ein derartiges Aufzeichnungsmaterial ist
aus der DE-OS 30 46 509 bekannt.
Das Aufzeichnungsmaterial ist gegenüber
elektromagnetischen Wellen wie UV-Strahlen, sichbarem
Licht, IR-Strahlen, Röntgenstrahlen und γ-Strahlen empfindlich.
Fotoleiter, aus denen fotoleitfähige Schichten für elektrofotografische
Aufzeichnungsmaterialien wie z. B. Bilderzeugungsmaterialien,
Festkörper-Bildabtastvorrichtungen oder Manuskript-Lesevorrichtungen
gebildet werden, müssen eine hohe Empfindlichkeit,
ein hohes S/N-Verhältnis [Fotostrom (I p) /Dunkelstrom (I d)],
Spektralabsorptionseigenschaften, die den Spektraleigenschaften
der elektromagnetischen Wellen entsprechen, mit denen sie bestrahlt
werden, eine gute fotoelektrische Empfindlichkeit
bzw. ein gutes Ansprechen auf Licht und einen gewünschten Dunkelwiderstandswert
haben und dürfen während der Anwendung nicht
gesundheitsschädlich sein. Außerdem ist es bei einer Festkörper-
Bildabtastvorrichtung auch notwendig, daß Restbilder innerhalb
einer festgelegten Zeit leicht beseitigt werden können.
Im Fall eines Bilderzeugungsmaterials, das in eine für die Anwendung
in einem Büro bestimmte elektrofotografische Vorrich
tung eingebaut werden soll, ist es besonders wichtig, daß das
Bilderzeugungsmaterial nicht gesundheitsschädlich ist.
Von dem vorstehend erwähnten Gesichtspunkt aus hat in neuerer
Zeit amorphes Silicium (nachstehend als a-Si bezeichnet) als Fotoleiter
für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht von elektrofotografischen
Aufzeichnungsmaterialien wie z. B. Bilderzeugungsmaterialien,
Festkörper-Bildabtastvorrichtungen oder Manuskript-Lesevorrichtungen
mit fotoelektrischer Wandlung Beachtung
gefunden.
a-Si-Materialien, die als Fotoleiter für elektrofotografische
Aufzeichnungsmaterialien verwendet werden, können außerdem Wasserstoffatome
oder Halogenatome wie z. B. Fluor- oder Chloratome
zur Verbesserung ihrer elektrischen Eigenschaften und ihrer Fotoleitfähigkeitseigenschaften,
Atome der Gruppe III oder der
Gruppe V des Periodensystems wie z. B. Bor- oder Phosphoratome
zur Steuerung des Typs der elektrischen Leitung oder andere Atome
zur Verbesserung anderer Eigenschaften enthalten.
Aus der DE-OS 30 46 509 ist beispielsweise ein elektrofotografisches
Aufzeichnungsmaterial (Bilderzeugungsmaterial) mit einem
Träger und einer auf dem Träger befindlichen fotoleitfähigen
Schicht aus einem amorphen Material, das Siliciumatome als
Matrix sowie Halogenatome und ggf. Wasserstoffatome enthält, bekannt,
wobei in der fotoleitfähigen Schicht als Fremdatome Atome
der Gruppe III oder der Gruppe V des Periodensystems enthalten
sein können.
In Abhängigkeit von der Art und Weise, in der die vorstehend erwähnten
zusätzlichen Atomarten in a-Si enthalten sind, können
manchmal Probleme bezüglich der elektrischen Eigenschaften oder
der Fotoleitfähigkeitseigenschaften oder der Durchschlagsfestigkeit
der gebildeten fotoleitfähigen Schicht verursacht werden.
Beispielsweise war in manchen Fällen die Lebensdauer der in der
gebildeten fotoleitfähigen Schicht durch Belichtung erzeugten
Fototräger ungenügend, oder die aus dem Träger injizierten Ladungen
konnten bei dem Elektrofotografieverfahren in dem dunk
len (unbelichteten) Bereich nicht in ausreichendem Maße behindert
bzw. gehemmt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein elektrofotografisches
Aufzeichnungsmaterial gemäß dem Oberbegriff von Patentanspruch 1
zur Verfügung zu stellen, das eine hohe Fotoempfindlichkeit,
ein hohes S/N-Verhältnis und eine hohe Durchschlagsfestigkeit
hat und mit dem im Fall seiner Anwendung als Bilderzeugungsmaterial
leicht Bilder hoher Qualität, die eine hohe
Dichte, einen klaren Halbton und eine hohe Auflösung haben, hergestellt
werden können.
Diese Aufgabe wird durch ein elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial
mit den im kennzeichnenden Teil des Patentanspruches
1 angegebenen Merkmalen gelöst.
Besondere Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen elektrofotografischen
Aufzeichnungsmaterials sind in den Unteransprüchen 2
bis 15 angegeben.
Ein amorphes Material, das Siliciumatome als Matrix sowie Wasserstoffatome
und/oder Halogenatome als am Aufbau beteiligte
Atome enthält, wird nachstehend als a-Si(H,X) bezeichnet.
Die bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung werden
nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen
näher erläutert.
Die Fig. 1, 11 und 12 sind schematische Schnittzeichnungen,
die zur Erläuterung des Schichtaufbaus der bevorzugten
Ausführungsformen des erfindungsgemäßen elektrofotografischen
Aufzeichnungsmaterials dienen.
Die Fig. 2 bis 10 und 14 bis 28 zeigen Verteilungsprofile,
in denen jeweils die Verteilung des Gehaltes der Atome der Gruppe III
des Periodensystems in einem die Atome der Gruppe III
enthaltenden ersten Schichtbereich
in der Richtung der Schichtdicke erläutert wird.
Fig. 13 ist eine Zeichnung, die zur Erläuterung der
Vorrichtung dient, die zur Herstellung des erfindungsgemäßen
elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials angewandt werden kann.
Fig. 1 ist eine schematische Schnittzeichnung, in der
ein typischer Aufbau des erfindungsgemäßen elektrofotografischen
Aufzeichnungsmaterials erläutert wird.
Das in Fig. 1 gezeigte elektrofotografische Aufzeichnungsmaterial 100
hat eine Schichtstruktur mit einer auf einem Träger
101 vorgesehenen fotoleitfähigen
Schicht 102, die a-Si (H, X)
enthält, und einer ggf. auf der fotoleitfähigen Schicht 102
gebildeten oberen Sperrschicht (Oberflächensperrschicht)
103, wobei die fotoleitfähige Schicht 102 einen ersten Schichtbereich
aufweist, der Atome der Gruppe III
des Periodensystems als am Aufbau beteiligte
Atome enthält. Die Atome der Gruppe III
des Periodensystems sind in dem
ersten Schichtbereich kontinuierlich, d. h., ohne Unterbrechung, in der Richtung
der Schichtdicke der fotoleitfähigen Schicht 102 enthalten,
und zwar in einer solchen Verteilung, daß sie in dem
ersten Schichtbereich an der dem Träger zugewandten Seite
(an der Seite der Oberfläche)
105 der fotoleitfähigen Schicht 102) stärker angereichert
sind als an der Seite der Oberfläche 104 der fotoleitfähigen
Schicht 102, d. h., als an der Seite, die
von dem Träger abgewandt ist.
Beispiele für die Atome der Gruppe III des
Periodensystems, die in den
ersten Schichtbereich
einzubauen sind, sind Atome von B (Bor), Al (Aluminium), Ga
(Gallium), In (Indium) und Tl (Thallium). Von diesen
Atomen werden B- und Ga-Atome besonders bevorzugt.
Die Atome der Gruppe III des Periodensystems, die
in dem ersten Schichtbereich
enthalten sind, sind derart verteilt, daß sie an der
Seite der unteren Oberfläche (105) der fotoleitfähigen Schicht
in einer größeren Menge enthalten sind als an der Seite
der oberen Oberfläche (104) der fotoleitfähigen Schicht.
Während die in dem ersten Schichtbereich enthaltenen
Atome der Gruppe III des Periodensystems in der Richtung
der Schichtdicke eine Verteilung annehmen, wie sie
vorstehend erwähnt wurde, wird ihnen in den jeweiligen
zu der Oberfläche des Trägers parallelen Ebenen eine gleichmäßige
Verteilung gegeben.
Die Fig. 2 bis 10 zeigen typische Beispiele für die
Verteilungsprofile des Gehalts der in dem erfindungsgemäßen elektrofotografischen
Aufzeichnungsmaterial in dem ersten Schichtbereich der fotoleitfähigen Schicht
enthaltenen Atome der Gruppe III des Periodensystems in der Richtung der
Schichtdicke.
In den Fig. 2 bis 10 zeigt die Abszisse den Gehalt
C der Atome der Gruppe III des Periodensystems, während die Ordinate
den Abstand der jeweiligen zum Träger parallelen
Ebene des ersten Schichtbereichs von der Grenzfläche
mit dem Träger zeigt.
t B zeigt die Lage
der Grenzfläche an der dem Träger zugewandten Seite,
wähend t T die
Lage der Grenzfläche an der Seite, die von dem
Träger abgewandt ist, zeigt. Das heißt, daß der die Atome
der Gruppe III des Periodensystems enthaltende erste Schichtbereich von
der t B-Seite ausgehend in Richtung auf die t T-Seite
gebildet wird.
Der erste Schichtbereich, der
die Atome der Gruppe III des Periodensystems enthält, besteht aus a-Si (H, X), dem
die fotoleitfähige Schicht bildenden Material, und
der erste Schichtbereich kann entweder die gesamte
fotoleitfähige Schicht oder einen Teil davon einnehmen.
Wenn der erste Schichtbereich
einen Teil der fotoleitfähigen Schicht
einnimmt, wird es bei einem in Fig. 1 gezeigten Beispiel
bevorzugt, den ersten Schichtbereich als unteren Schichtbereich
der fotoleitfähigen Schicht 102, der die Grenzfläche
105 mit dem Träger 101 enthält, zu bilden.
In Fig. 2 wird ein erstes tpyisches Beispiel für die
Verteilung der in der fotoleitfähigen Schicht enthaltenen
Atome der Gruppe III des Periodensystems in der Richtung der Schichtdicke
gezeigt.
Gemäß dem in Fig. 2 gezeigten Beispiel sind die Atome
der Gruppe III des Periodensystems in dem gebildeten ersten Schichtbereich von
der Grenzflächenlage t B bis zu der Lage t₁ in der Weise
enthalten, daß der Gehalt der Atome der Gruppe III des Periodensystems
einen konstanten Wert C₁ annimmt, während
der Gehalt der Atome der Gruppe III des Periodensystems von der Lage t₁ bis
zu der Grenzflächenlage t T von dem Wert C₂ ausgehend
allmählich abnimmt. Der Gehalt C der Atome der
Gruppe III des Periodensystems erhält in der Grenzflächenlage t T den Wert
C₃.
Bei dem in Fig. 3 gezeigten Beispiel wird eine solche
Verteilung hervorgerufen, daß der Gehalt C der
Atome der Gruppe III des Periodensystems von der Lage t B bis zu der Lage
t T von dem Wert C₄ ausgehend allmählich kontinuierlich
abnimmt, bis er in der Lage t T den Wert C₅ erreicht.
Im Fall der Fig. 4 wird der Gehalt C der Atome
der Gruppe III des Periodensystems von der Lage t B bis zu der Lage t₂ bei
einem konstanten Wert C₆ gehalten, während der Gehalt
C zwischen der Lage t₂ und der Lage t T allmählich
kontinuierlich abnimmt und in der Lage t T einen
Wert von im wesentlichen 0 erhält.
Im Fall von Fig. 5 nimmt der Gehalt der Atome
der Gruppe III des Periodensystems von der Lage t B, wo der Gehalt
C₈ beträgt, bis zu der Lage t T, wo der Gehalt
einen Wert von im wesentlichen 0 erhält, allmählich
kontinuierlich ab.
Bei dem in Fig. 6 gezeigten Beispiel wird der Gehalt
C der Atome der Gruppe III des Periodensystems von der Lage t B bis
zu der Lage t₃ auf einem konstanten Wert C₉ gehalten,
während er in der Lage t T den Wert C₁₀ erhält. Von
der Lage t₃ bis zu der Lage t T nimmt der Gehalt
C zwischen der Lage t₃ und der Lage t T in Form einer
linearen Funktion ab.
Bei dem in Fig. 7 gezeigten Beispiel wird die Verteilung
in der Weise hergestellt, daß der Gehalt der
Atome der Gruppe III des Periodensystems von der Lage t B bis zu der Lage
t₄ einen konstanten Wert C₁₁ annimmt, während
der Gehalt C von der Lage t₄ bis zu der Lage t T in
Form einer linearen Funktion von dem Wert
C₁₂ bis zu dem Wert C₁₃ abnimmt.
Bei dem in Fig. 8 gezeigten Beispiel nimmt der Gehalt
C der Atome der Gruppe III des Periodensystems von der Lage t B bis
zu der Lage t T in Form einer linearen Funktion von
dem Wert C₁₄ bis zu dem Wert 0 ab.
In Fig. 9 wird ein Beispiel gezeigt, bei dem
der Gehalt C der Atome der Gruppe III des Periodensystems von der Lage
t B bis zu der Lage t₅ in Form einer linearen Funktion
von dem Wert C₁₅ bis zu dem Wert
C₁₆ abnimmt, während C zwischen der Lage t₅ und der
Lage t T auf einem konstanten Wert C₁₆ gehalten wird.
Bei dem in Fig. 10 gezeigten Beispiel hat
der Gehalt C der Atome der Gruppe III des Periodensystems in der Lage t B den
Wert C₁₇. Der Gehalt C vermindert sich dann
anfänglich allmählich bis zu der Lage t₆ und vermindert
sich in der Nähe der Lage t₆ plötzlich bis zu dem Wert
C₁₈ in der Lage t₆. Zwischen der Lage t₆ und der Lage
t₇ vermindert sich der Gehalt am Beginn plötzlich
und dann allmählich, bis er in der Lage t₇ den Wert
C₁₉ erreicht, und der Gehalt C nimmt zwischen
der Lage t₇ und der Lage t₈ sehr allmählich ab und
erreicht bei t₈ den Wert C₂₀. Zwischen der Lage t₈
und der Lage t T nimmt der Gehalt entlang der
in Fig. 10 gezeigten Kurve von dem Wert C₂₀ bis zu
einem Wert von im wesentlichen 0 ab.
Vorstehend wurden unter Bezugnahme auf die Fig. 2 bis
10 einige typische Beispiele für die Verteilungsprofile des Gehalts der
in dem ersten Schichtbereich, der die fotoleitfähige Schicht
des erfindungsgemäßen elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials bildet,
enthaltenen Atome der Gruppe III des Periodensystems in der Richtung der
Schichtdicke gezeigt. In der
fotoleitfähigen Schicht ist ein erster Schichtbereich vorgesehen, der
an der dem Träger zugewandten Seite einen Anteil mit einem höheren Wert
des Gehalts C der Atome der Gruppe III des Periodensystems und an
der Seite der Grenzfläche t T einen Anteil bei dem
der Gehalt C im Vergleich mit dem Gehalt
an der dem Träger zugewandten Seite einen bedeutend niedrigeren Wert
erhalten hat, aufweist.
Der die fotoleitfähige Schicht bildende
erste Schichtbereich, der die Atome der Gruppe III des Periodensystems
enthält, weist, wie vorstehend beschrieben, an der dem Träger zugewandten
Seite einen lokalisierten Bereich (A) auf, der die Atome
der Gruppe III des Periodensystems mit einem höheren Gehalt enthält.
Wenn die in den Fig. 2 bis 10 gezeigten Symbole angewandt
werden, kann der lokalisierte Bereich (A) vorzugsweise
so vorgesehen sein, daß er an keiner Stelle mehr als 5 µm
von der Grenzflächenlage t B entfernt ist.
In einem solchen Fall, wie er vorstehend beschrieben
wurde, kann der vorstehend erwähnte lokalisierte Bereich
(A) in einigen Fällen so gestaltet
werden, daß er den gesamten Schichtbereich (L T), der
sich von der Grenzflächenlage t B ausgehend bis zu einer
Dicke von 5 µm erstreckt, einnimmt, während der lokalisierte
Bereich (A) in anderen Fällen so gestaltet werden
kann, daß er einen Teil von (L T) einnimmt.
Es kann in Abhängigkeit von den
erforderlichen Eigenschaften der gebildeten fotoleitfähigen
Schicht festgelegt werden, ob der lokalisiserte Bereich
(A) als Teil des Schichtbereichs (L T) gestaltet werden
oder den gesamten Schichtbereich (L T) einnehmen soll.
Der lokalisierte Bereich (A) kann geeigneterweise so
gestaltet werden, daß die Atome der Gruppe III des Periodensystems in der
Richtung der Schichtdicke in der Weise verteilt sind,
daß der Höchstwert C max des Gehalts der Atome
der Gruppe III des Periodensystems (der Höchstwert des Gehalts im
Verteilungsprofil) im allgemeinen 50 Atom-ppm oder
mehr, vorzugsweise 80 Atom-ppm oder mehr und insbesondere
100 Atom-ppm oder mehr, auf die Siliciumatome bezogen,
beträgt.
Das heißt, daß der erste Schichtbereich, der die Atome
der Gruppe III des Periodensystems enthält, vorzugsweise
so gestaltet werden kann, daß der Höchstwert C max des
Gehalts der Atome der Gruppe III des Periodensystems im Verteilungsprofil
in einem Schichtbereich vorliegt, der an keiner Stelle
mehr als 5 µm von der Grenzfläche mit dem Träger entfernt
ist (bzw. in einem Schichtbereich mit einer Dicke von
5 µm, von t B aus gerechnet).
Der Gehalt der Atome der Gruppe III
des Periodensystems, die in dem ersten Schichtbereich
enthalten sein müssen, kann nach Wunsch
so festgelegt werden, daß die Aufgabe der Erfindung
gelöst wird, jedoch liegt der Gehalt der Atome
der Gruppe III des Periodensystems im allgemeinen in dem Bereich von 0,01
bis 5×10⁴ Atom-ppm, geeigneterweise von 1 bis 100
Atom-ppm, vorzugsweise von 2 bis 50 Atom-ppm und insbesondere
von 3 bis 20 Atom-ppm, wobei diese Gehalte
jeweils auf die Siliciumatome bezogen sind, die den
ersten Schichtbereich bilden.
Fig. 11 ist eine schematische Darstellung des Schichtaufbaus
der zweiten Ausführungsform des erfindungsgemäßen
elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials.
Das in Fig. 11 gezeigte elektrofotografische Aufzeichnungsmaterial
1100 weist auf einem Träger 1101 eine fotoleitfähige
Schicht 1102 auf, die
a-Si (H, X) enthält. Die fotoleitfähige Schicht
1102 weist einen zweiten Schichtbereich, der Sauerstoffatome
als am Aufbau beteiligte Atome enthält, und einen ersten
Schichtbereich, der Atome der Gruppe III des Periodensystems
enthält, auf. Die in dem zweiten Schichtbereich
enthaltenen Sauerstoffatome sind in der
Richtung der Schichtdicke kontinuierlich, d.h. ohne Unterbrechung, und im wesentlichen
gleichmäßig verteilt, und die Sauerstoffatome
sind in dem zweiten Schichtbereich auch in den jeweiligen Ebenen,
die zu der Grenzfläche 1104 zwischen dem Träger 1101
und der fotoleitfähigen Schicht 1102 im wesentlichen parallel
sind, im wesentlichen gleichmäßig verteilt.
Die Atome der Gruppe III des Periodensystems,
die in dem ersten Schichtbereich, der die fotoleitfähige
Schicht 1102 des in Fig. 11 gezeigten elektrofotografischen
Aufzeichnungsmaterials 1100 bildet, enthalten sind, sind in dem
ersten Schichtbereich
in der Richtung der Schichtdicke kontinuierlich, d.h., ohne Unterbrechung, verteilt
und an der dem Träger zugewandten Seite (der Seite der Grenzfläche
1104 zwischen dem Träger 1101 und der fotoleitfähigen Schicht
1102) stärker angereichert als an der Seite, die
von dem Träger abgewandt ist, d. h., als an der
Seite der freien Oberfläche 1103 der fotoleitfähigen Schicht
1102. Die Situation ist ähnlich wie im Fall des ersten Schichtbereichs
von Fig. 1.
Der erste Schichtbereich kann bei dem in Fig. 11 gezeigten
elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterial aus dem gleichen Material
aufgebaut sein wie der erste Schichtbereich in dem
in Fig. 1 gezeigten elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterial, und die
Verteilung der Atome der Gruppe III des Periodensystems in dem ersten
Schichtbereich kann ähnlich sein wie die Verteilung
der Atome der Gruppe III des Periodensystems, die in den Fig. 2 bis 10
gezeigt wird.
Im Fall des in Fig. 11 gezeigten
elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials 1100 kann der erste Schichtbereich,
der die fotoleitfähige Schicht 1102 bildet, in ähnlicher Weise,
wie es im Fall des elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials 100 von
Fig. 1 beschrieben wurde, die gesamte
fotoleitfähige Schicht 1102 oder einen Teil
der fotoleitfähigen Schicht 1102 einnehmen. Der die
fotoleitfähige Schicht 1102 bildende zweite Schichtbereich wird
so gestaltet, daß er die gesamte
fotoleitfähige Schicht 1102 einnimmt.
Im Fall des in Fig. 11 gezeigten elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials
1100 sind demnach die Sauerstoffatome ohne Lokalisierung
bzw. örtliche Anreicherung in gleichmäßiger
Verteilung in der gesamten fotoleitfähigen
Schicht 1102 enthalten, und in mindestens einem Teil
der fotoleitfähigen Schicht 1102 sind
die Atome der Gruppe III des Periodensystems in der Weise enthalten, daß
die größere Menge der Atome der Gruppe III des Periodensystems in Richtung
auf die dem Träger 1101 zugewandte Seite verteilt ist.
Der Gehalt der Atome der
Gruppe III des Periodensystems in dem ersten Schichtbereich
kann im Fall eines elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials mit einem Schichtaufbau,
wie er in Fig. 11 gezeigt wird, nach Wunsch
so festgelegt werden, daß die Aufgabe
der Erfindung in wirksamer Weise gelöst wird, jedoch
beträgt dieser Gehalt im allgemeinen 0,01 bis 5×10⁴
Atom-ppm, geeigneterweise 1 bis 3×10⁴ Atom-ppm,
vorzugsweise 2 bis 500 Atom-ppm und insbesondere 3
bis 200 Atom-ppm.
Der Gehalt der in dem zweiten Schichtbereich enthaltenen
Sauerstoffatome kann in Abhängigkeit von den erforderlichen
Eigenschaften des erfindungsgemäßen elektrofotografischen
Aufzeichnungsmaterials festgelegt werden
und beträgt üblicherweise 0,001 bis 30 Atom-%, vorzugsweise
0,002 bis 20 Atom-% und insbesondere 0,003 bis
10 Atom-%.
Fig. 12 ist eine schematische Darstellung des Schichtaufbaus
der dritten Ausführungsform des erfindungsgemäßen
elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials.
Das in Fig. 12 gezeigte elektrofotografische Aufzeichnungsmaterial 1200
weist auf einem Träger 1201
eine fotoleitfähige Schicht 1202 auf, die
a-Si (H, X) enthält. Die fotoleitfähige
Schicht 1202 weist einen zweiten Schichtbereich
1203, der Sauerstoffatome
enthält, und einen ersten Schichtbereich
1204, der Atome der Gruppe III
des Periodensystems enthält, die
in der Richtung der Schichtdicke kontinuierlich, d. h., ohne Unterbrechung, verteilt
und in Richtung auf die dem Träger 1201 zugewandte Seite stärker
angereichert sind, auf. Bei dem in Fig. 12 gezeigten
Beispiel ist der Schichtaufbau derart, daß der erste
Schichtbereich 1204 die gesamte
fotoleitfähige Schicht 1202 einnimmt, während der zweite
Schichtbereich 1203 einen Teil des ersten Schicht
bereichs 1204 bildet und im Innern unterhalb
der Oberfläche der fotoleitfähigen Schicht 1202 vorliegt.
Der obere Schichtbereich 1205 der fotoleitfähigen Schicht
1202 enthält keine Sauerstoffatome, von denen angenommen
wird, daß sie eine die Feuchtigkeitsbeständigkeit
und die Koronaionenbeständigkeit beeinflussende Einflußgröße
darstellen, und Sauerstoffatome sind nur in dem zweiten
Schichtbereich 1203 enthalten. Mit dem Einbau von
Sauerstoffatomen in den zweiten Schichtbereich 1203
ist eine Verbesserung des zweiten Schichtbereichs hauptsächlich
in bezug auf einen höheren Dunkelwiderstand
und eine gute Haftung beabsichtigt, während der obere
Schichtbereich 1205 des ersten Schichtbereichs 1204
keine Sauerstoffatome enthält, damit hauptsächlich
die Empfindlichkeit erhöht wird. Die in dem zweiten
Schichtbereich 1203 enthaltenen Sauerstoffatome sind
in dem zweiten Schichtbereich 1203
in der Richtung
der Schichtdicke kontinuierlich, d. h., ohne Unterbrechung, und im wesentlichen
gleichmäßig verteilt und sind
auch in den jeweiligen Ebenen, die der Grenzfläche zwischen dem
Träger 1201 und der fotoleitfähigen Schicht 1202 parallel
sind, im wesentlichen gleichmäßig verteilt.
Der erste Schichtbereich und der zweite Schichtbereich,
die die fotoleitfähige Schicht 1202 des in
Fig. 12 gezeigten elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials 1200 bilden,
können ähnlich wie der erste Schichtbereich bzw. der
zweite Schichtbereich, die die fotoleitfähige Schicht 1102
des in Fig. 11 gezeigten elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials
1100 bilden, hergestellt werden.
Die Schichtdicke des die Sauerstoffatome enthaltenden zweiten Schichtbereichs 1203
und des oberen Schichtbereichs 1205 des in Fig. 12
gezeigten elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials ist eine der wichtigen
Einflußgrößen für eine wirksame Lösung der Aufgabe der
Erfindung, weshalb der Schichtdicke bei der Gestaltung
eines elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials besondere Beachtung
geschenkt werden muß, damit dem gebildeten elektrofotografischen
Aufzeichnungsmaterial gewünschte Eigenschaften verliehen
werden.
Im Fall des in Fig. 12 gezeigten
elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials kann der zweite Schichtbereich
1203 eine Dicke von geeigneterweise 3 bis 100 µm, vorzugsweise
5 bis 50 µm und insbesondere 7 bis 30 µm
haben.
Andererseits kann der obere Schichtbereich 1205 eine
Dicke von geeigneterweise 0,02 bis 10 µm, vorzugsweise
0,03 bis 5 µm und insbesondere 0,05 bis 2 µm haben.
Bei dem in Fig. 12 gezeigten erfindungsgemäßen
elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterial können die Atome der Gruppe III
des Periodensystems auch in dem oberen Schichtbereich 1205
enthalten sein, so daß der erste
Schichtbereich 1204 die gesamte
fotoleitfähige Schicht 1205 einnimmt. Außerdem ist es auch
möglich, die Atome der Gruppe III des Periodensystems aus dem oberen Schichtbereich
1205 wegzulassen, während der erste Schichtbereich
und der zweite Schichtbereich als
identischer Schichtbereich gestaltet werden.
Bei einer solchen Ausführungsform des elektrofotografischen
Aufzeichnungsmaterials, bei dem in den oberen Schichtbereich 1205
keine Atome der Gruppe III des Periodensystems eingebaut werden, kann eine
weitere ausgeprägte Wirkung hervorgerufen werden,
und zwar insbesondere hinsichtlich der Erzielung einer
ausreichenden Haltbarkeit bei langzeitiger, wiederholter
Verwendung in einer Atmosphäre mit hoher Feuchtigkeit.
Als eine der bevorzugten Ausführungsformen kann auch
der Fall erwähnt werden, bei dem der erste Schichtbereich,
der die Atome der Gruppe III des Periodensystems enthält,
innerhalb des zweiten Schichtbereichs,
der die Sauerstoffatome enthält, gebildet wird.
Die obere Schicht (obere Sperrschicht 103 in
Fig. 1) auf der fotoleitfähigen Schicht wird
gewünschtenfalls aus einem amorphen
Material gebildet, das in einer Matrix von Siliciumatomen
wenigstens eine aus Kohlenstoffatomen und
Stickstoffatomen ausgewählte Atomart, gegebenenfalls
zusammen mit Wasserstoffatomen und/oder Halogenatomen,
enthält {kurz mit
"a-[Si x (C, N)1-x ] y (H, X)1-y "
(worin 0 < x< 1;
0 < y < 1) bezeichnet}, oder die obere Schicht besteht
aus einem elektrisch isolierenden Metalloxid oder einer
elektrisch isolierenden organischen Verbindung.
Die vorstehend erwähnten Halogenatome
(X) können Atome von F, U, Br oder J und vorzugsweise
Atome von F oder Cl sein.
Typische Beispiele für die vorstehend erwähnten amorphen
Materialien, die in wirksamer Weise für die Bildung
der oberen Schicht eingesetzt werden können, sind amorphe
Materialien, die Kohlenstoffatome enthalten, wie a-Si a C1-a ,
a-(Si b C1-b ) c H1-c , a-(Si d C1-d ) e X1-e und a-(Si f C1-f ) g (H+X)1-g
und amorphe Materialien, die Stickstoffatome enthalten, wie a-Si h N1-h ,
a-(Si i N1-i ) j H1-j , a-(Si k N1-k ) l X l-1 und a-(Si m N1-m ) n
(H+X)1-n . Außerdem können auch amorphe Materialien
erwähnt werden, die
in den vorstehend erwähnten amorphen Materialien Kohlenstoffatome
und Stickstoffatome enthalten (worin
0 < a, b, c, d, e, f, g, h, i, j, k, l, m, n < 1).
Diese amorphen Materialien können
in Abhängigkeit von den Eigenschaften gewählt werden,
die die obere Schicht haben muß, damit die Schichtstruktur
in der bestmöglichen Weise gestaltet wird
und damit die obere Schicht in Berührung
mit der fotoleitfähigen Schicht leicht im Anschluß an die
Herstellung der fotoleitfähigen Schicht gebildet werden kann. Insbesondere
vom Gesichtspunkt der Eigenschaften können vorzugsweise
amorphe Materialien, die Kohlenstoffatome enthalten, gewählt
werden.
Die aus einem der vorstehend erwähnten amorphen Materialien
gebildete obere Schicht kann beispielsweise durch
das Glimmentladungsverfahren, das Zerstäubungsverfahren,
das Ionenimplantationsverfahren, das Ionenplattierverfahren
oder das Elektronenstrahlverfahren gebildet
werden.
Wenn die obere Schicht in der vorstehend beschriebenen
Weise aus dem amorphen Material gebildet wird, wird
sie sorgfältig so gebildet, daß die erforderlichen
Eigenschaften genau wie beschrieben erzielt werden
können.
Eine aus Siliciumatomen, mindestens einer aus
Kohlenstoffatomen und Stickstoffatomen ausgewählten
Atomart und gegebenenfalls Wasserstoffatomen
und/oder Halogenatomen bestehende Substanz kann
in Abhängigkeit von den Herstellungsbedingungen verschiedene
Formen annehmen, die sich von einer kristallinen
bis zu einer amorphen Form erstrecken, und sie kann
elektrische Eigenschaften annehmen, die von den Eigenschaften
einer elektrisch leitenden Substanz über die
Eigenschaften eines Halbleiters bis zu den Eigenschaften
eines Isolators und von den Eigenschaften einer fotoleitfähigen
bis zu den Eigenschaften einer nicht fotoleitfähigen
Substanz reichen. Die
Herstellungsbedingungen werden genau ausgewählt, damit amorphe
Materialien gebildet werden können, die wenigstens
in bezug auf das Licht des sichtbaren Bereichs nicht
fotoleitfähig sind und einen hohen Dunkelwiderstand
haben.
Ähnlich wie die Bedingungen für die Herstellung der
oberen Schicht stellen auch die Gehalte der Kohlenstoffatome,
Stickstoffatome, Wasserstoffatome
und Halogenatome in der oberen Schicht wichtige
Einflußgrößen für die Bildung einer oberen Schicht
mit den erwünschten Eigenschaften dar.
Bei der Bildung einer aus a-Si a C1-a bestehenden oberen
Schicht kann der auf Siliciumatome bezogene Gehalt
der Kohlenstoffatome im allgemeinen 60 bis 90 Atom-%,
vorzugsweise 65 bis 80 Atom-% und insbesondere 70 bis
75 Atom-% betragen, d. h. daß der Index a 0,1 bis 0,4,
vorzugsweise 0,2 bis 0,35 und insbesondere 0,25 bis
0,3 betragen kann. Wenn die obere Schicht aus
a-(Si b C1-b ) c H1-c besteht, beträgt der Gehalt der Kohlenstoffatome
im allgemeinen 30 bis 90 Atom-%, vorzugsweise
40 bis 90 Atom-% und insbesondere 50 bis 80 Atom-%,
während der Gehalt der Wasserstoffatome im allgemeinen
1 bis 40 Atom-%, vorzugsweise 2 bis 35 Atom-% und insbesondere
5 bis 30 Atom-% beträgt, d. h. daß der Index
b im allgemeinen 0,1 bis 0,5, vorzugsweise 0,1 bis
0,35 und insbesondere 0,15 bis 0,3 beträgt, während
der Index c im allgemeinen 0,60 bis 0,99, vorzugsweise
0,65 bis 0,98 und insbesondere 0,7 bis 0,95 beträgt.
Wenn die obere Schicht aus a-(Si d C1-d ) e X1-e oder
a-(Si f C1-f ) g (H+X)1-g besteht, beträgt der Gehalt der
Kohlenstoffatome im allgemeinen 40 bis 90 Atom-%, vorzugsweise
50 bis 90 Atom-% und insbesondere 60 bis
80 Atom-% und beträgt der Gehalt der Halogenatome oder
die Summe der Gehalte der Halogenatome und der Wasserstoffatome
im allgemeinen 1 bis 20 Atom-%, vorzugsweise
1 bis 18 Atom-% und insbesondere 2 bis 15 Atom-%, während
der Gehalt der Wasserstoffatome, wenn sowohl Halogenatome
als auch Wasserstoffatome enthalten sind, im allgemeinen
19 Atom-% oder weniger und vorzugsweise 13 Atom-% oder
weniger beträgt, d. h. daß die Indizes d und f im allgemeinen
0,1 bis 0,47, vorzugsweise 0,1 bis 0,35 und
insbesondere 0,15 bis 0,3 betragen, während die Indizes
e und g im allgemeinen 0,82 bis 0,99, vorzugsweise
0,82 bis 0,99 und insbesondere 0,85 bis 0,98 betragen.
Wenn die obere Schicht aus einem amorphen Material,
das Stickstoffatome enthält, gebildet ist, beträgt der auf Siliciumatome
bezogene Gehalt der Stickstoffatome im Fall von
a-Si h N1-h im allgemeinen 43 bis 60 Atom-% und vorzugsweise
43 bis 50 Atome-%, d. h. daß der Index h im allgemeinen
0,40 bis 0,57 und vorzugsweise 0,5 bis 0,57
beträgt.
Wenn die obere Schicht aus a-(Si i N1-i ) j H1-j besteht,
beträgt der Gehalt der Stickstoffatome im allgemeinen
25 bis 55 Atom-% und vorzugsweise 35 bis 55 Atom-%,
während der Gehalt der Wasserstoffatome im allgemeinen
2 bis 35 Atom-% und vorzugsweise 5 bis 30 Atom-% beträgt,
d. h. daß der Index i im allgemeinen 0,43 bis 0,6 und
vorzugsweise 0,43 bis 0,5 beträgt, während der Index
j im allgemeinen 0,65 bis 0,98 und vorzugsweise 0,7
bis 0,95 beträgt. Wenn die obere Schicht aus a-(Si k N1-k ) l X1-l
oder a-(Si m N1-m ) n (H+X)1-n besteht, beträgt der
Gehalt der Stickstoffatome im allgemeinen 30 bis 60
Atom-% und vorzugsweise 40 bis 60 Atom-% und beträgt
der Gehalt der Halogenatome oder die Summe der Gehalte
der Halogenatome und der Wasserstoffatome im allgemeinen
1 bis 20 Atom-% und vorzugsweise 2 bis 15 Atom-%, während
der Gehalt der Wasserstoffatome, wenn sowohl Halogenatome
als auch Wasserstoffatome enthalten sind, im allgemeinen
19 Atom-% oder weniger und vorzugsweise 13 Atom-% oder
weniger beträgt, d. h. daß die Indizes k und m im allgemeinen
0,43 bis 0,60 und vorzugsweise 0,43 bis 0,49
betragen, während die Indizes l und n im allgemeinen
0,8 bis 0,99 und vorzugsweise 0,85 bis 0,98 betragen.
Als elektrisch isolierendes Metalloxid für die Bildung
der oberen Schicht können vorzugsweise Metalloxide
wie TiO₂, Ce₂O₃, ZrO₂, HfO₂, GeO₂, CaO, BeO, Y₂O₃,
Cr₂O₃, Al₂O₃, MgO, MgO · Al₂O₃ oder SiO₂ · MgO erwähnt
werden. Zur Bildung der oberen Schichtkann auch eine
Mischung aus zwei oder mehr Arten dieser Metalloxide
eingesetzt werden.
Die aus einem elektrisch isolierenden Metalloxid bestehende
obere Schicht kann durch das Vakuumabscheidungsverfahren,
das chemische Aufdampfverfahren (CVD-Verfahren),
das Glimmentladungs-Dissoziationsverfahren, das
Zerstäubungsverfahren, das Ionenimplantationsverfahren,
das Ionenplattierverfahren oder das Elektronenstrahlverfahren
oder durch andere Verfahren gebildet werden.
Der numerische Bereich der Schichtdicke der oberen
Schicht ist eine wichtige Einflußgröße für die wirksame
Erfüllung des vorstehend erwähnten Zweckes. Wenn die
Schichtdicke zu gering ist, kann die Funktion der Verhinderung
des Einfließens von Ladungen von der Seite
der Oberfläche der oberen Schicht in die fotoleitfähige Schicht
nicht in ausreichendem Maße erfüllt werden. Andererseits
ist die Wahrscheinlichkeit, daß die in der fotoleitfähigen
Schicht erzeugten Fototräger mit den auf der Oberfläche
der oberen Schicht vorhandenen Ladungen rekombinieren,
sehr gering, wenn die obere Schicht zu dick ist. Demnach
kann in diesen Fällen der Zweck der Ausbildung
einer oberen Schicht nicht in wirksamer Weise erzielt
werden.
Im Hinblick auf die vorstehend erwähnten Gesichtspunkte
beträgt die Dicke der oberen Schicht im allgemeinen
3,0 nm bis 5 µm und vorzugsweise 5,0 nm bis 1 µm, damit
der Zweck der Ausbildung einer oberen Schicht in wirksamer
Weise erfüllt wird.
Der Träger kann entweder
elektrisch leitend oder isolierend sein. Als Beispiele
für elektrisch leitende Träger können Metalle wie NiCr,
nichtrostender Stahl, Al, Cr, Mo, Au, Nb, Ta, V, Ti, Pt
und Pd oder Legierungen davon erwähnt werden.
Als isolierende Träger können üblicherweise Folien
oder Platten aus Kunstharzen, wozu Polyester, Polyethylen,
Polycarbonat, Celluloseacetat, Polypropylen, Polyvinylchlorid,
Polyvinylidenchlorid, Polystyrol und
Polyamid und andere Kunststoffe gehören, Gläser, keramische
Stoffe, Papiere und andere Materialien eingesetzt
werden. Diese isolierenden Träger können geeigneterweise
mindestens eine Oberfläche aufweisen, die
einer Behandlung unterzogen worden ist, durch die sie
elektrisch leitend gemacht wurde, und die fotoleitfähige Schicht
wird geeigneterweise auf der Seite des Trägers gebildet,
die durch eine solche Behandlung elektrisch
leitend gemacht wurde.
Ein Glas kann beispielsweise elektrisch leitend gemacht
werden, indem auf dem Glas eine dünne Schicht aus NiCr,
Al, Cr, Mo, Au, Ir, Nb, Ta, V, Ti, Pt, Pd, In₂O₃, SnO₂
oder ITO(In₂O₃+SnO₂) gebildet wird. Alternativ kann
eine Kunstharzfolie wie eine Polyesterfolie auf ihrer
Oberfläche durch Vakuumaufdampfung, Elektronenstrahlabscheidung
oder Zerstäuben eines Metalls wie NiCr,
Al, Ag, Pb, Zn, Ni, Au, Cr, Mo, Ir, Nb, Ta, V, Ti oder
Pt oder durch Laminieren eines solchen Metalls auf
die Oberfläche elektrisch leitend gemacht werden. Der
Träger kann in irgendeiner Form ausgebildet werden,
beispielsweise in Form von Zylindern, Bändern oder
Platten, und seine Form kann in gewünschter Weise festgelegt
werden. Wenn das elektrofotografische Aufzeichnungsmaterial 100
in Fig. 1 beispielsweise als
elektrofotografisches Bilderzeugungsmaterial eingesetzt werden soll,
kann es für die Verwendung in einem kontinuierlichen,
mit hoher Geschwindigkeit durchgeführten Kopierverfahren
geeigneterweise in Form eines endlosen Bandes oder
eines Zylinders gestaltet werden. Der Träger kann eine
Dicke haben, die so festgelegt
wird, daß ein elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial in der gewünschten
Form gebildet werden kann. Wenn das elektrofotografische
Aufzeichnungsmaterial flexibel sein muß, wird der Träger mit der
Einschränkung, daß er seine Funktion als Träger beibehalten
können muß, so dünn wie möglich ausgebildet. In
einem solchen Fall hat der Träger jedoch im allgemeinen
unter Berücksichtigung seiner Herstellung und seiner
Handhabung sowie seiner mechanischen Festigkeit eine
Dicke von 10 µm oder eine größere Dicke.
Beispiele für Halogenatome (X), die
gegebenenfalls in die fotoleitfähige Schicht eingebaut
werden können, sind Atome von Fluor, Chlor, Brom und Jod, wobei
Atome von Fluor und Chlor besonders bevorzugt werden.
Die Bildung einer aus a-Si(H, X) bestehenden fotoleitfähigen
Schicht kann nach einem Vakuumaufdampfungsverfahren
unter Anwendung der Entladungserscheinung,
beispielsweise nach dem Glimmentladungsverfahren,
dem Zerstäubungsverfahren oder dem Ionenplattierverfahren,
durchgeführt werden. Beispielsweise besteht
die grundlegende Verfahrensweise für die Bildung einer
aus a-Si(H, X) bestehenden fotoleitfähigen Schicht nach dem
Glimmentladungsverfahren darin, daß ein gasförmiges
Ausgangsmaterial für den Einbau von Wasserstoffatomen
und/oder Halogenatomen (X) zusammen mit einem gasförmigen
Ausgangsmaterial für den Einbau von Siliciumatomen
in eine Abscheidungskammer eingeleitet
wird, die auf einen verminderten Innendruck gebracht werden
kann und in der zur Bildung einer aus a-Si(H, X) bestehenden
fotoleitfähigen Schicht auf der Oberfläche eines Trägers, der
in der Kammer in eine festgelegte Lage gebracht worden
ist, eine Glimmentladung erzeugt wird. Wenn die fotoleitfähige
Schicht nach dem Zerstäubungsverfahren gebildet werden
soll, kann ein gasförmiges Ausgangsmaterial für den
Einbau von Wasserstoffatomen und/oder Halogenatomen
in eine zur Zerstäubung dienende Kammer
eingeleitet werden, wenn die Zerstäubung unter Anwendung
eines aus Silicium gebildeten Targets in einer
Atmosphäre aus einem Inertgas wie Ar oder He oder einer
Gasmischung auf Basis dieser Gase bewirkt wird.
Als wirksame gasförmige Ausgangsmaterialien für den Einbau
von Siliciumatomen können gasförmige oder vergasbare Siliciumhydride
(Silane) wie SiH₄, Si₂H₆, Si₃H₈ und Si₄H₁₀
erwähnt werden. SiH₄ und Si₂H₆ werden im Hinblick auf ihre
einfache Handhabung während der Schichtbildung und
auf den Wirkungsgrad hinsichtlich des Einbaus von
Siliciumatomen besonders bevorzugt.
Als wirksames gasförmiges Ausgangsmaterial für den
Einbau von Halogenatomen
kann eine Anzahl von Halogenverbindungen wie gasförmige
Halogene, Halogenide, Interhalogenverbindungen
und halogensubstituierte Silane, die gasförmig
oder vergasbar sind, erwähnt werden.
Alternativ ist auch der Einsatz einer
halogenhaltigen, gasförmigen oder vergasbaren
Siliciumverbindung, die aus Siliciumatomen und Halogenatomen
gebildet ist, wirksam.
Als typische Beispiele für Halogenverbindungen, die
vorzugsweise eingesetzt werden, können
gasförmige Halogene wie Fluor, Chlor, Brom oder Jod
und Interhalogenverbindungen wie BrF, ClF, ClF₃, BrF₅,
BrF₃, JF₃, JF₇, JCl und JBr erwähnt werden.
Als halogenhaltige Siliciumverbindungen,
d. h. als halogensubstituierte Silane,
werden Siliciumhalogenide wie SiF₄, Si₂F₆, SiCl₄ und
SiBr₄ bevorzugt.
Wenn das erfindungsgemäße elektrofotografische Aufzeichnungsmaterial nach
dem Glimmentladungsverfahren unter Anwendung einer
solchen halogenhaltigen Siliciumverbindung
gebildet wird, kann auf einem gegebenen Träger eine
aus a-Si:X bestehende, fotoleitfähige Schicht gebildet
werden, ohne daß als zum Einbau von Siliciumatomen befähigtes,
gasförmiges Ausgangsmaterial ein gasförmiges Silan
eingesetzt wird.
Die grundlegende Verfahrensweise zur Bildung der Halogenatome
enthaltenden fotoleitfähigen Schicht nach dem Glimmentladungsverfahren
besteht darin, daß ein zum Einbau
von Siliciumatomen dienendes, gasförmiges Ausgangsmaterial, nämlich
ein gasförmiges Siliciumhalogenid, und ein Gas wie
Ar, H₂ oder He in einem festgelegten Verhältnis in
einer geeigneten Menge in die zur Bildung einer fotoleitfähigen
Schicht dienende Abscheidungskammer eingeleitet werden,
worauf eine Glimmentladung angeregt wird, um eine Plasmaatmosphäre
aus diesen Gasen zu bilden und dadurch auf
einem Träger eine fotoleitfähige Schicht zu bilden.
Zum Einbau von Wasserstoffatomen in die fotoleitfähige Schicht
kann die fotoleitfähige Schicht auch gebildet werden, indem
man eine Wasserstoffatome enthaltende, gasförmige Siliciumverbindung
in einem geeigneten Verhältnis mit diesen
Gasen vermischt.
Alle Gase, die zum Einbau der einzelnen Atomarten
dienen, können entweder als einzelne Gasart oder in
Form einer Mischung von mehr als einer Gasart in einem
festgelegten Verhältnis eingesetzt werden.
Zur Bildung einer aus a-Si(H, X) bestehenden, fotoleitfähigen
Schicht nach dem reaktiven Zerstäubungsverfahren oder
dem Ionenplattierverfahren wird beispielsweise ein
Target aus Si eingesetzt, und im Fall des Zerstäubungsverfahrens
wird die Zerstäubung in einer geeigneten
Gasplasmaatmosphäre bewirkt. Alternativ wird im Fall
des Ionenplattierverfahrens polykristallines Silicium
oder Einkristall-Silicium als Verdampfungsquelle in
ein Aufdampfschiffchen hineingebracht, und die Silicium-
Verdampfungsquelle wird durch Erhitzen nach dem Widerstandsheizverfahren
oder dem Elektronenstrahlverfahren
verdampft, wobei den verdampften, fliegenden Substanzen
ein Durchtritt durch eine geeignete Gasplasmaatmosphäre
ermöglicht wird.
Während dieser Verfahrensweise kann zum Einbau
von Halogenatomen in die gebildete fotoleitfähige Schicht beim Zerstäubungsverfahren
oder beim Ionenplattierverfahren eine
gasförmige Halogenverbindung, wie sie vorstehend erwähnt
wurde, oder eine halogenhaltige Siliciumverbindung,
wie sie vorstehend erwähnt wurde, in die Abscheidungskammer
eingeleitet werden, um darin eine Plasmaatmosphäre
aus diesem Gas zu bilden.
Wenn Wasserstoffatome eingebaut werden sollen, kann
ein zum Einbau von Wasserstoffatomen dienendes,
gasförmiges Ausgangsmaterial wie H₂ und ein Gas wie
die vorstehend erwähnten Silane in die zur Zerstäubung
dienende Abscheidungskammer eingeleitet werden,
worauf eine Plasmaatmosphäre aus diesen Gasen gebildet
wird.
Als gasförmiges Ausgangsmaterial
für den Einbau von Halogenatomen können die Halogenverbindungen
oder die halogenhaltigen Siliciumverbindungen,
die vorstehend erwähnt wurden, in wirksamer Weise eingesetzt
werden. Außerdem ist es auch möglich, ein gasförmiges
oder vergasbares Halogenid, das Wasserstoffatome
enthält,
beispielsweise einen Halogenwasserstoff wie HF, HCl,
HBr oder HJ oder ein halogensubstituiertes Silan
wie SiH₂F₂, SiH₂J₂, SiH₂Cl₂, SiHCl₃, SiH₂Br₂
oder SiHBr₃, als wirksames Ausgangsmaterial für die
Bildung einer fotoleitfähigen Schicht einzusetzen.
Diese Halogenide, die Wasserstoffatome enthalten und
dazu befähigt sind, während der Bildung der fotoleitfähigen
Schicht gleichzeitig mit dem Einbau von Halogenatomen
in die fotoleitfähige Schicht Wasserstoffatome einzubauen,
die hinsichtlich der Steuerung der elektrischen oder
optischen Eigenschaften sehr wirksam sind, können vor
zugsweise als Ausgangsmaterial für den Einbau von
Halogenatomen eingesetzt werden.
Für den Einbau von Wasserstoffatomen in die Struktur
der fotoleitfähigen Schicht kann alternativ dafür gesorgt
werden, daß in einer Abscheidungskammer, in der die
Entladung angeregt wird, zusammen mit einer zum Einbau
von Siliciumatomen dienenden Siliciumverbindung H₂ oder ein gasförmiges
Silan wie SiH₄, Si₂H₆, Si₃H₈ oder Si₄H₁₀
vorliegt.
Im Fall des reaktiven Zerstäubungsverfahrens wird beispielsweise
ein Si-Target eingesetzt, und ein zum Einbau
von Halogenatomen dienendes Gas und H₂-Gas
werden, zusammen mit einem Inertgas wie He oder Ar,
falls dies notwendig ist, in eine Abscheidungskammer
eingeleitet, in der eine Plasmaatmosphäre gebildet
wird, um eine Zerstäubung unter Anwendung des Si-Targets
zu bewirken und dadurch auf dem Träger eine aus a-Si(H, X)
bestehende fotoleitfähige Schicht zu bilden.
Außerdem kann auch ein Gas wie B₂H₆ oder ein anderes
Gas eingeleitet werden, damit auch eine Dotierung mit
Fremdstoffen bewirkt wird.
Die Menge der Wasserstoffatome oder Halogenatome,
die in die
fotoleitfähige Schicht eingebaut
werden, oder die Gesamtmenge dieser beiden Atomarten
kann vorzugsweise 1 bis 40 Atom-% und insbesondere
5 bis 30 Atom-% betragen.
Zur Steuerung der Mengen der Wasserstoffatome
und/oder Halogenatome in der fotoleitfähigen Schicht können
die Trägertemperatur während der Abscheidung und/oder
die Mengen der zum Einbau von Wasserstoffatomen
oder Halogenatomen eingesetzten, in die Abscheidungsvorrichtung
einzuleitenden Ausgangsmaterialien oder
die Entladungsleistung eingestellt werden.
Für die Bildung eines Atome der Gruppe III des Periodensystems enthaltenden
ersten Schichtbereichs und eines Sauerstoffatome enthaltenden
zweiten Schichtbereichs in der fotoleitfähigen Schicht
wird das Ausgangsmaterial für den Einbau von Atomen
der Gruppe III des Periodensystems bzw. das Ausgangsmaterial für den
Einbau von Sauerstoffatomen während der Bildung der
fotoleitfähigen Schicht nach dem Glimmentladungsverfahren
oder dem reaktiven Zerstäubungsverfahren zusammen mit
dem vorstehend erwähnten Ausgangsmaterial für die Bildung
der fotoleitfähigen Schicht eingesetzt, und diese Atome können
in die gebildete fotoleitfähige Schicht eingebaut werden, während
ihre Mengen eingestellt werden.
Wenn zur Bildung des Sauerstoffatome enthaltenden
zweiten Schichtbereichs und des Atome der Gruppe III des Periodensystems enthaltenden
ersten Schichtbereichs, die die fotoleitfähige Schicht
bilden, das Glimmentladungsverfahren angewandt wird,
enthalten die gasförmigen Ausgangsmaterialien für die
Bildung der einzelnen Schichtbereiche ein Gas, das
in gewünschter Weise aus den vorstehend beschriebenen
Ausgangsmaterialien für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht
ausgewählt wurde, und ein Ausgangsmaterial für den
Einbau von Sauerstoffatomen und/oder ein Ausgangsmaterial
für den Einbau von Atomen der Gruppe III des Periodensystems.
Als solche Ausgangsmaterialien für den Einbau von
Sauerstoffatomen oder für den Einbau von Atomen
der Gruppe III des Periodensystems können die meisten gasförmigen Substanzen
oder vergasbaren Substanzen in vergaster Form eingesetzt
werden, die wenigstens
Sauerstoffatome oder Atome der Gruppe III des Periodensystems enthalten.
Für die Bildung des zweiten Schichtbereichs kann beispielsweise
eine Mischung aus einem gasförmigen Ausgangsmaterial,
das Sauerstoffatome
enthält, und, falls notwendig, einem Gas, das
Wasserstoffatome und/oder Halogenatome
enthält, in einem gewünschten
Mischungsverhältnis eingesetzt werden. Alternativ kann
auch eine Mischung aus einem gasförmigen Ausgangsmaterial,
das Siliciumatome
enthält, und einem gasförmigen Ausgangsmaterial,
das Sauerstoffatome und Wasserstoffatome
enthält, in einem gewünschten
Mischungsverhältnis eingesetzt werden. Des weiteren
ist es auch möglich, eine Mischung aus einem gasförmigen
Ausgangsmaterial, das Siliciumatome
enthält, und einem gasförmigen Ausgangsmaterial,
das Siliciumatome, Sauerstoffatome
und Wasserstoffatome
enthält, einzusetzen.
Es ist auch ein anderes Verfahren möglich, bei dem
eine Mischung aus einem gasförmigen Ausgangsmaterial,
das Siliciumatome und Wasserstoffatome
enthält, und einem gasförmigen
Ausgangsmaterial, das Sauerstoffatome
enthält, eingesetzt wird.
Als typische Beispiele der Ausgangsmaterialien für
den Einbau von Sauerstoffatomen können Sauerstoff
(O₂), Ozon (O₃), Stickstoffmonoxid (NO), Stickstoffdioxid
(NO₂), Distickstoffoxid (N₂O), Distickstofftrioxid
(N₂O₃), Distickstofftetroxid (N₂O₄), Distickstoffpentoxid
(N₂O₅), Stickstofftrioxid (NO₃) und niedere
Siloxane, die Silicium-, Sauerstoff und Wasserstoffatome
enthalten, beispielsweise Disiloxan (H₃SiOSiH₃)
und Trisiloxan (H₃SiOSiH₂OSiH₃), erwähnt werden.
Als Ausgangsmaterial für den Einbau der Atome der
Gruppe III des Periodensystems bei der Bildung des ersten Schichtbereichs
unter Anwendung des Glimmentladungsverfahrens können
in wirksamer Weise zum Einbau von Boratomen Borhydride
wie B₂H₆, B₄H₁₀, B₅H₉, B₅H₁₁, B₆H₁₀, B₆H₁₂
und B₆H₁₄ und Borhalogenide wie BF₃, BCl₃ und BBr₃
eingesetzt werden. Zusätzlich können beispielsweise
auch AlCl₃, GaCl₃, Ga(CH₃)₃, InCl₃ oder TlCl₃ enthalten
sein.
Der Gehalt der in den die Atome der Gruppe III des Periodensystems enthaltenden
ersten Schichtbereich einzubauenden Atome der Gruppe III
des Periodensystems kann frei gesteuert werden, indem man die Gasdurchflußgeschwindigkeit
und das Verhältnis der Gasdurchflußgeschwindigkeiten
der Ausgangsmaterialien für den
Einbau der Atome der Gruppe III des Periodensystems, die Enladungsleistung,
die Trägertemperatur und den Druck innerhalb
der Abscheidungskammer einstellt.
Für die Bildung eines Sauerstoffatome enthaltenden
zweiten Schichtbereichs nach dem Zerstäubungsverfahren
wird als Target eine Einkristall- oder eine polykristalline
Si-Scheibe oder SiO₂-Scheibe oder eine
Scheibe, in der eine Mischung von Si oder SiO₂ enthalten
ist, eingesetzt, und die Zerstäubung wird in einer
Atmosphäre aus verschiedenen Gasen bewirkt.
Wenn beispielsweise eine Si-Scheibe als Target eingesetzt
wird, wird ein gasförmiges Ausgangsmaterial für
den Einbau von Sauerstoffatomen und, falls notwendig,
von Wasserstoffatomen und/oder Halogenatomen, das,
falls erwünscht, mit einem verdünnenden Gas verdünnt
sein kann, in eine zur Zerstäubung dienende Abscheidungskammer
eingeleitet, um in der Abscheidungskammer ein
Gasplasma zu bilden und die Zerstäubung der Si-Scheibe
zu bewirken.
Alternativ können Si und SiO₂ als getrennte Targets
oder in Form eines platten- oder folienförmigen Targets
aus einer Mischung von Si und SiO₂ eingesetzt werden,
und die Zerstäubung wird in einer Gasatmosphäre bewirkt,
die wenigstens Wasserstoffatome
und/oder Halogenatome enthält. Als gasförmige
Ausgangsmaterialien für den Einbau von
Sauerstoffatomen können auch im Fall der Zerstäubung
die Ausgangsmaterialien für den Einbau von Sauerstoffatomen
eingesetzt werden, die im Zusammenhang
mit der vorstehend beschriebenen Glimmentladung als
wirksame Gase erwähnt worden sind.
Als geeignetes, verdünnendes
Gas, das bei der Bildung der fotoleitfähigen Schicht nach
dem Glimmentladungsverfahren oder dem Zerstäubungsverfahren
einzusetzen ist, können Edelgase wie He, Ne oder Ar
erwähnt werden.
Die fotoleitfähige Schicht kann eine Schichtdicke haben, die
so festgelegt ist, daß
die in der fotoleitfähigen Schicht erzeugten Fototräger mit
einem guten Wirkungsgrad transportiert werden können,
und die Schichtdicke beträgt geeigneterweise im allgemeinen
2 bis 100 µm, vorzugsweise 3 bis 80 µm und insbesondere
3 bis 50 µm.
Wie vorstehend beschrieben wurde, kann das erfindungsgemäße
elektrofotografische Aufzeichnungsmaterial, das so gestaltet ist,
daß es den in Fig. 1, Fig. 11 bzw. Fig. 12 gezeigten
Schichtaufbau hat, alle Probleme überwinden, die vorstehend
erwähnt worden sind, und hervorragende
elektrische, optische und Fotoleitfähigkeitseigenschaften,
eine hervorragende Durchschlagsfestigkeit und gute Eigenschaften
bezüglich der Beeinflussung durch Umgebungsbedingungen
während der Verwendung zeigen.
Das erfindungsgemäße elektrofotografische Aufzeichnungsmaterial zeigt
besonders in dem Fall, daß es als elektrofotografisches Bilderzeugungsmaterial
eingesetzt wird, keinerlei
Beeinflussung der Bilderzeugung durch ein Restpotential,
stabile elektrische Eigenschaften mit einer
hohen Empfindlichkeit und ein hohes S/N-Verhältnis sowie
eine ausgezeichnete Beständigkeit gegenüber der Licht-Ermüdung
und hat bei der wiederholten Verwendung ausgezeichnete
Eigenschaften, wodurch es ermöglicht wird,
wiederholt Bilder hoher Qualität mit einer hohen Dichte,
einem klaren Halbton und einer hohen Auflösung zu erhalten.
Nachstehend wird das Verfahren zur Herstellung
des elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials nach dem Glimmentladungs-
Dissoziationsverfahren beschrieben.
Fig. 13 zeigt eine Vorrichtung für die Herstellung
eines elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials nach dem Glimmentladungs-
Dissoziationsverfahren.
In den Gasbomben 1302, 1303, 1304, 1305 und 1306 sind
luftdicht abgeschlossene, gasförmige Ausgangsmaterialien
für die Bildung der einzelnen Schichten bzw. Schichtbereiche
enthalten. Zum Beispiel ist 1302 eine Bombe,
die mit He verdünntes SiH₄-Gas enthält (Reinheit:
99,999%; nachstehend kurz mit SiH₄/He bezeichnet),
ist 1303 eine Bombe, die mit He verdünntes B₂H₆-Gas
enthält (Reinheit: 99,999%; nachstehend kurz mit B₂H₆/He
bezeichnet), ist 1304 eine Bombe, die mit He verdünntes
Si₂H₆-Gas enthält (Reinheit: 99,99%; nachstehend kurz
mit Si₂H₆/He bezeichnet), ist 1305 eine Bombe, die
NO-Gas enthält (Reinheit: 99,999%) und ist 1306 eine
Bombe, die mit He verdünntes SiF₄-Gas enthält (Reinheit:
99,999%; nachstehend kurz mit SiF₄/He bezeichnet).
Um diese Gase in die Reaktionskammer 1301 hineinströmen
zu lassen, wird zuerst das Hauptventil 1334 geöffnet,
um die Reaktionskammer 1301 und die Gas-Rohrleitungen
zu evakuieren, nachdem bestätigt worden ist, daß die
Ventile 1322 bis 1325 der Gasbomben 1302 bis 1305 und
das Belüftungsventil 1335 geschlossen und die Einströmventile
1312 bis 1315, die Ausströmventile 1317 bis
1320 und das Hilfsventil 1332 geöffnet sind. Als nächster
Schritt werden das Hilfsventil 1332 und die Ausströmventile
1317 bis 1320 geschlossen, wenn der an der
Vakuummeßvorrichtung 1336 abgelesene Wert 6,7 nbar
erreicht hat.
Nachstehend wird ein Beispiel für die Bildung eines
Atome der Gruppe III des Periodensystems enthaltenden ersten Schichtbereichs
auf einem zylindrischen Träger 1337 erläutert. SiH₄/He-Gas
aus der Gasbombe 1302 und B₂H₆/He-Gas aus der Gasbombe
1303 werden in die Durchflußregler
1307 und 1308 hineinströmen gelassen, indem die Ventile
1322 und 1323 so geöffnet werden, daß die Drücke an
den Auslaßmanometern 1327 und 1328 jeweils auf einen
Wert von 0,98 bar eingestellt werden, und indem die
Einströmventile 1312 und 1313 allmählich geöffnet werden.
Anschließend werden die Ausströmventile 1317 und 1318
und das Hilfsventil 1332 allmählich geöffnet, um die
einzelnen Gase in die Reaktionskammer 1301 hineinströmen
zu lassen. Die Ausströmventile 1317 und 1318 werden
so eingestellt, daß das Verhältnis der Durchflußgeschwindigkeit
des SiH₄/He-Gases zu der Durchflußgeschwindigkeit
des B₂H₆/He-Gases einen gewünschten Wert hat, und auch
die Öffnung des Hauptventils 1334 wird eingestellt, während
die Ablesung an der Vakuummeßvorrichtung 1336 beobachtet
wird, und zwar so, daß der Druck in der Reaktionskammer
einen gewünschten Wert erreicht. Nachdem bestätigt
worden ist, daß die Temperatur des zylindrischen Trägers
1337 durch die Heizvorrichtung 1338 auf 50°C bis
400°C eingestellt wurde, wird die Stromquelle 1340
auf eine gewünschte Leistung eingestellt, um in der
Reaktionskammer 1301 eine Glimmentladung anzuregen,
während zur Steuerung des Gehalts der als Atome der
Gruppe III des Periodensystems eingesetzten B-Atome in dem ersten Schichtbereich gleichzeitig
in Übereinstimmung mit einer vorher festgelegten
Kurve des Änderungsverhältnisses ein Vorgang der allmählichen
Veränderung der Durchflußgeschwindigkeit des
B₂H₆/He-Gases durch allmähliche Veränderung der Einstellung
des Ventils 1318 nach einem manuellen Verfahren
oder mittels eines Motors mit Außenantrieb durchgeführt
wird.
Für die Bildung eines zweiten Schichtbereichs, der Sauerstoffatome enthält, wird während
der Durchführung der Schichtbildung nach dem gleichen
Verfahren wie vorstehend beschrieben anstelle des bei
der Bildung des ersten Schichtbereichs eingesetzten
B₂H₆/He-Gases oder zusätzlich zu diesem Gas NO-Gas
eingesetzt.
Für die Bildung der oberen Schicht auf der fotoleitfähigen
Schicht, wie sie in Fig. 1 gezeigt wird, kann zur Durchführung
der Schichtbildung anstelle des bei der Bildung
des ersten Schichtbereichs eingesetzten B₂H₆/He-Gases
C₂H₄-Gas eingesetzt werden.
Bei jedem der zu bildenden Schichtbereiche wird in
dem Fall, daß Halogenatome eingebaut werden sollen,
zu den vorstehend beschriebenen Gasen, die zur Bildung
der einzelnen Schichtbereiche dienen, außerdem ein
Gas wie SiF₄/He hinzugeben, bevor diese Gase in die
Reaktionskammer eingeleitet werden.
Für die Bildung des oberen Schichtbereichs 1205 der fotoleitfähigen Schicht, wie
er in Fig. 12 gezeigt wird, kann die Schichtbildung
durchgeführt werden, während das bei der Bildung des
zweiten Schichtbereichs eingesetzte, Sauerstoffatome
enthaltende Gas (z. B. NO) weggelassen wird.
Alle Ausströmventile mit Ausnahme
der Ausströmventile, die für die bei der Bildung der
einzelnen Schichten bzw. Schichtbereiche eingesetzten Gase notwendig sind,
werden geschlossen, und um zu verhindern, daß das bei der
Bildung der (des) vorherigen Schicht(bereichs) eingesetzte Gas während
der Bildung der einzelnen Schichten (Schichtbereiche) in der Reaktionskammer
1301 und in den Rohrleitungen von den Ausströmventilen
1307 bis 1320 zu der Reaktionskammer 1301
verbleibt, kann, falls erforderlich, ein Verfahren
durchgeführt werden, bei dem das System einmal bis
zur Erzielung eines hohen Vakuums evakuiert wird, indem
die Ausströmventile 1317 bis 1320 geschlossen werden
und das Hilfsventil 1332 bei vollständiger Öffnung
des Hauptventils 1334 geöffnet wird.
Während der Schichtbildung kann der zylindrische
Träger 1337 mit einem Motor 1339 mit einer konstanten
Geschwindigkeit gedreht werden, um eine gleichmäßige
Schichtbildung zu bewirken.
Auf zylindrischen Trägern aus Aluminium wurde mittels der
in Fig. 13 gezeigten Herstellungsvorrichtung fotoleitfähige Schichten
gebildet, wobei der Borgehalt in den fotoleitfähigen Schichten als
Parameter variiert wurde. Die allgemeinen Herstellungsbedingungen
und der Schichtaufbau werden in Tabelle I
bzw. in den Fig. 14 bis 16 gezeigt.
In Tabelle II werden der Borgehalt in festgelegten
Lagen, die durch den Abstand von dem zylindrischen
Träger in Richtung der Schichtdicke bezeichnet werden,
und die Ergebnisse der Bewertung der erhaltenen Proben
gezeigt.
Für die Erzeugung von Ladungsbildern und sichtbaren Bildern wurden
die erhaltenen, zylindrischen elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterialien als
Bilderzeugungsmaterialien
einer Reihe von Verfahrensschritten eines Elektrofotografieverfahrens
unterzogen, die aus einer Ladung,
einer bildmäßigen Belichtung, einer Entwicklung der erzeugten Ladungsbilder und
einer Übertragung bestanden, und bei den auf Papier als Bild
empfangsmaterial sichtbar gemachten Bildern wurde eine
Gesamtbewertung der Ergebnisse bezüglich Eigenschaften
wie der Dichte, der Auflösung und der Reproduzierbarkeit
der Helligkeitsabstufung durchgeführt.
Unter den gleichen Herstellungsbedingungen wie in Beispiel 1
wurden fotoleitfähige Schichten mit dem in den Fig. 17
bis 19 gezeigten Schichtaufbau hergestellt. Die
Ergebnisse der ähnlich wie in Beispiel 1 durchgeführten
Bewertung werden in Tabelle II gezeigt (Probe Nr. 21
bis Nr. 23).
Unter den gleichen Herstellungsbedingungen wie in Beispiel 1
wurden fotoleitfähige Schichten mit dem in den Fig. 20
bis 22 gezeigten Schichtaufbau hergestellt. Die Ergebnisse
der ähnlich wie in Beispiel 1 durchgeführten
Bewertung werden in Tabelle II gezeigt (Probe Nr. 31
bis Nr. 33).
Unter den gleichen Herstellungsbedingungen wie in Beispiel 1
wurden fotoleitfähige Schichten mit dem in den Fig. 23
bis 25 gezeigten Schichtaufbau hergestellt. Die
Ergebnisse der ähnlich wie in Beispiel 1 durchgeführten
Bewertung werden in Tabelle II gezeigt (Probe Nr. 41
bis Nr. 43).
Unter den gleichen Herstellungsbedingungen wie in Beispiel 1
wurden fotoleitfähige Schichten mit dem in den Fig. 26
bis 28 gezeigten Schichtaufbau hergestellt. Die
Ergebnisse der ähnlich wie in Beispiel 1 durchgeführten
Bewertung werden in Tabelle II gezeigt (Probe Nr. 51
bis Nr. 53).
Nach dem gleichen Verfahren wie bei den in den Beispielen 1
bis 5 gezeigten Proben (Probe Nr. 11 bis Nr. 53)
wurden jeweils fotoleitfähige Schichten hergestellt. Dann
wurden die oberen Schichten jeweils unter den in Tabelle III
gezeigten Bedingungen gebildet. Es hat auf die
erhaltenen Eigenschaften keinen Einfluß, ob das Vakuum
während dieses Vorgangs nach der Bildung der fotoleitfähigen
Schicht einmal aufgehoben wird oder ob die Bildung
der oberen Schicht kontinuierlich unter den gleichen
Vakuumbedingungen durchgeführt wird. Im Hinblick auf
die Steuerung des Verfahrens wird die obere Schicht
jedoch vorzugsweise kontinuierlich unter Vakuum gebildet.
Die hergestellten, zylindrischen elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterialien wurden als Bilderzeugungsmaterialien
für die Erzeugung von Ladungsbildern und sichtbaren
Bildern einer Reihe von Verfahrensschritten eines Elektrofotografieverfahrens
unterzogen, die aus einer Ladung,
einer bildmäßigen Belichtung, einer Entwicklung
der erzeugten Ladungsbilder und
einer Übertragung bestanden, und bei den auf Papier als Bildempfangsmaterial
sichtbar gemachten Bildern wurde eine
Gesamtbewertung der Ergebnisse bezüglich Eigenschaften
wie der Dichte, der Auflösung und der Reproduzierbarkeit
der Helligkeitsabstufung durchgeführt. Die Ergebnisse
werden in Tabelle IV gezeigt (der Bewertungsmaßstab
ist der gleiche wie in Tabelle II).
Bei der Messung der Zusammensetzung der als obere Schicht hergestellten
Siliciumcarbidschicht a-(Si x C1-x ) y H1-y gemäß der Auger-
Elektronenspektroskopie ergab sich, daß x = 0,32.
In Tabelle IV bedeutet die Probe Nr. 611 die Probe
Nr. 11 von Tabelle II; bei der zusätzlich die obere
Schicht gebildet wurde (die Proben Nr. 612 und die
folgenden Proben in Tabelle IV haben die entsprechende
Bedeutung).
Elektrofotografische Aufzeichnungsmaterialien,
die den gleichen Schichtaufbau wie die in den Beispielen
1 bis 5 gezeigten Proben (Proben Nr. 11 bis Nr. 53)
hatten, wurden als Bilderzeugungsmateralien unter den in Tabelle V gezeigten Bedingungen
unter Verwendung von Si₂H₆/He-Gas anstelle von
SiH₄/He-Gas hergestellt. Die Ergebnisse werden in Tabelle
VI gezeigt.
In Tabelle VI bedeutet z. B. die Probe Nr. 711 eine Probe,
die den gleichen Schichtaufbau wie die Probe Nr. 11
von Tabelle II hat (die Probe Nr. 712 und alle folgenden
Proben von Tabelle VI haben die entsprechende
Bedeutung).
Elektrofotografische Aufzeichnungsmaterialien
mit dem gleichen Schichtaufbau wie die Proben Nr. 13,
21, 23, 33 und 52 der Beispiele 1 bis 5 wurden
hergestellt, indem zu dem SiH₄/He-Gas außerdem SiF₄/He-Gas
zugegeben wurde. Das Mischungsverhältnis von SiF₄
zu SiH₄, nämlich der Wert [SiF₄/(SiH₄+SiF₄)]×100%,
wurde auf 30 Vol-% eingestellt, während die anderen
Herstellungsbedingungen und Verfahrensschritte die gleichen
wie in Beispiel 1 waren. Die auf diese Weise hergestellten
zylindrischen elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterialien
wurden als Bilderzeugungsmaterialien
zur Bilderzeugung auf Papier als Bildempfangsmaterial
mittels einer Reihe von Verfahrensschritten eines
Elektrofotografieverfahrens eingesetzt.
Die wie in Beispiel 1 durchgeführte Bewertung ergab,
daß alle erhaltenen Bilder eine hohe Dichte und eine
hohe Auflösung und auch eine hervorragende Reproduzierbarkeit
der Helligkeitsabstufung zeigten.
Mittels der in Fig. 13 gezeigten Herstellungsvorrichtung
wurden auf zylindrischen Trägern aus Aluminium fototoleitfähige Schichten
gebildet, wobei der Borgehalt in den fotoleitfähigen Schichten als
Parameter variiert wurde. Die allgemeinen Herstellungsbedingungen
werden in Tabelle VII gezeigt, und die
Gehaltsverteilung des Bors (B) in der Richtung
der Schichtdicke in den fotoleitfähigen Schichten wird in
den Fig. 14 bis 16 gezeigt.
In Tabelle VIII werden der Borgehalt in den jeweiligen
Lagen in der Richtung der Schichtdicke (wobei die
Lagen durch den Abstand von dem zylindrischen Träger
bezeichnet werden) und die Ergebnissen der Bewertung
der erhaltenen Proben (Proben Nr. 111 bis 113) gezeigt.
Die hergestellten elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterialien wurden
als Bilderzeugungsmaterialien für die Erzeugung
von Ladungsbildern und sichtbaren Bildern einer
Reihe von Verfahrensschritten eines Elektrofotografieverfahrens
unterzogen, die aus einer Ladung, einer
bildmäßigen Belichtung, einer Entwicklung der erzeugten Ladungsbilder und einer
Übertragung bestanden, und bei den auf Papier als Bildempfangsmaterial
sichtbar gemachten Bildern wurde eine Gesamtbewertung
der Ergebnisse bezüglich Eigenschaften wie
der Dichte, der Auflösung und der Reproduzierbarkeit
der Helligkeitsabstufung durchgeführt.
Auf zylindrischen Trägern aus Aluminium wurden unter den
gleichen Herstellungsbedingungen wie in Beispiel 9
fotoleitfähige Schichten hergestellt, wobei der Gehalt des
Bors (B) in den fotoleitfähigen Schichten jedoch in der in
den Fig. 17 bis 19 gezeigten Weise verändert wurde,
und es wurden die gleichen Bewertungen durchgeführt,
wobei die in Tabelle VIII gezeigten Ergebnisse erhalten
wurden (Proben Nr. 121 bis 123).
Auf zylindrischen Trägern aus Aluminium wurden unter den
gleichen Herstellungsbedingungen wie in Beispiel 9
fotoleitfähige Schichten hergestellt, wobei der Gehalt des
Bors (B) in den fotoleitfähigen Schichten jedoch in der in
den Fig. 20 bis 22 gezeigten Weise verändert wurde,
und es wurden die gleichen Bedingungen durchgeführt,
wobei die in Tabelle VIII gezeigten Ergebnisse erhalten
wurden (Proben Nr. 131 bis 133).
Auf zylindrischen Trägern aus Aluminium wurden unter den
gleichen Herstellungsbedingungen wie in Beispiel 9
fotoleitfähige Schichten hergestellt, wobei der Gehalt des
Bors (B) in den fotoleitfähigen Schichten jedoch in der in
den Fig. 23 bis 25 gezeigten Weise verändert wurde,
und es wurden die gleichen Bewertungen durchgeführt,
wobei die in Tabelle VIII gezeigten Ergebnisse erhalten
wurden (Proben Nr. 141 bis 143).
Auf zylindrischen Trägern aus Aluminium wurden unter den
gleichen Herstellungsbedingungen wie in Beispiel 9
fotoleitfähige Schichten hergestellt, wobei der Gehalt des
Bors (B) in den fotoleitfähigen Schichten jedoch in der in
den Fig. 26 bis 28 gezeigten Weise verändert wurde,
und es wurden die gleichen Bedingungen durchgeführt,
wobei die in Tabelle VIII gezeigten Ergebnisse erhalten
wurden (Proben Nr. 151 bis 153).
Elektrofotografische Aufzeichnungsmaterialien
(Proben Nr. 1611 bis 1653), die die gleiche
Gehaltsverteilung des Bors (B) wie die in den Beispielen
9 bis 13 gezeigten Proben Nr. 111 bis 153 hatten,
wurden als Bilderzeugungsmaterialien
unter den in Tabelle IX gezeigten Bedingungen
hergestellt, wobei Si₂H₆/He-Gas anstelle des SiH₄/He-Gases
eingesetzt wurde, und die Bewertungen dieser
Bilderzeugungsmaterialien wurden in ähnlicher Weise durchgeführt.
Die Ergebnisse werden in Tabelle X gezeigt.
In Tabelle X bedeutet beispielsweise die Probe Nr. 1611 eine Probe,
die die gleiche Gehaltsverteilung des Bors
(B) wie die Probe Nr. 111 von Tabelle VIII hat.
Elektrofotografische Aufzeichnungsmaterialien
mit einem Schichtaufbau, der die gleiche Gehaltsverteilung
des Bors (B) wie die Proben Nr. 113, 121,
123, 133 und 152 der Beispiele 9 bis 13 zeigte, wurden
hergestellt, indem zu dem SiH₄/He-Gas außerdem SiF₄/He-Gas
zugegeben wurde. Das Mischungsverhältnis von SiF₄
zu SiH₄, nämlich der Wert [SiF₄/(SiH₄+SiF₄)]×100%,
wurde auf 30 Vol.-% eingestellt, während die anderen
Herstellungsbedingungen und Verfahrensschritte die
gleichen wie in Beispiel 9 waren. Die auf diese Weise
hergestellten Aufzeichnungsmaterialien wurden als elektrofotografische
Bilderzeugungsmaterialien zur Bilderzeugung auf Papier als Bildempfangsmaterial
mittels einer Reihe von Verfahrensschritten
eines Elektrofotografieverfahrens eingesetzt.
Die Ergebnisse der wie in Beispiel 1 durchgeführten
Bewertung zeigen, daß alle erhaltenen Bilder eine
hohe Dichte und eine hohe Auflösung und auch eine
hervorragende Reproduzierbarkeit der Helligkeitsabstufung
hatten.
Auf zylindrischen Trägern aus Aluminium wurden mittels der
in Fig. 13 gezeigten Herstellungsvorrichtung fotoleitfähige Schichten
gebildet, wobei der Borgehalt in den fotoleitfähigen Schichten als
Parameter variiert wurde. Die allgemeinen Herstellungsbedingungen
werden in Tabelle XI gezeigt, und die
Verteilung des Gehalts des Bors (B) in der fotoleitfähigen
Schicht in der Richtung der Schichtdicke wird in den
Fig. 14 bis 16 gezeigt.
In Tabelle XII werden der Borgehalt in den jeweiligen
Lagen in der Richtung der Schichtdicke und die Ergebnisse
der Bewertung der erhaltenen Proben (Nr. 211
bis 213) gezeigt.
Die hergestellten elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterialien wurden als
Bilderzeugungsmaterialien für die Erzeugung
von Ladungsbildern und sichtbaren Bildern einer
Reihe von Verfahrensschritten eines Elektrofotografieverfahrens
unterzogen, die aus einer Ladung, einer
bildmäßigen Belichtung, einer Entwicklung der erzeugten Ladungsbilder und einer
Übertragung bestanden, und bei den auf Papier als Bildempfangsmaterial
sichtbar gemachten Bildern wurde eine Gesamtbewertung
der Ergebnisse bezüglich Eigenschaften wie
der Dichte, der Auflösung und der Reproduzierbarkeit
der Helligkeitsabstufung durchgeführt.
Unter den gleichen Herstellungsbedingungen wie in Beispiel 16
wurden auf zylindrischen Trägern aus Aluminium
fotoleitfähige Schichten hergestellt, wobei der Gehalt des
Bors (B) in den fotoleitfähigen Schichten jedoch in der in
den Fig. 17 bis 19 gezeigten Weise verändert wurde,
und es wurden die gleichen Bewertungen durchgeführt,
wobei die in Tabelle XII gezeigten Ergebnisse erhalten
wurden (Probe Nr. 221 bis 223).
Unter den gleichen Herstellungsbedingungen wie in Beispiel 16
wurden auf zylindrischen Trägern aus Aluminium
fotoleitfähige Schichten hergestellt, wobei der Gehalt des
Bors (B) in den fotoleitfähigen Schichten jedoch in der in
den Fig. 20 bis 22 gezeigten Weise verändert wurde,
und es wurden die gleichen Bedingungen durchgeführt,
wobei die in Tabelle XII gezeigten Ergebnisse erhalten
wurden (Probe Nr. 231 bis 233).
Unter den gleichen Herstellungsbedingungen wie in Beispiel 16
wurden auf zylindrischen Trägern aus Aluminium
fotoleitfähige Schichten hergestellt, wobei der Gehalt des
Bors (B) in den fotoleitfähigen Schichten jedoch in der in
den Fig. 23 bis 25 gezeigten Weise verändert wurde,
und es wurden die gleichen Bewertungen durchgeführt,
wobei die in Tabelle XII gezeigten Ergebnisse erhalten
wurden (Probe Nr. 241 bis 243).
Unter den gleichen Herstellungsbedingungen wie in Beispiel 16
wurden auf zylindrischen Trägern aus Aluminium
fotoleitfähige Schichten hergestellt, wobei der Gehalt des
Bors (B) in den fotoleitfähigen Schichten jedoch in der in
den Fig. 26 bis 28 gezeigten Weise verändert wurde,
und es wurden die gleichen Bedingungen durchgeführt,
wobei die in Tabelle XII gezeigten Ergebnisse erhalten
wurden (Proben Nr. 251 bis 253).
Elektrofotografische Aufzeichnungsmaterialien
(Proben Nr. 2611 bis 2653) mit einer ähnlichen Verteilung
des Bors (B) wie bei den Proben Nr. 211 bis 253 der
Beispiele 16 bis 20 wurden als Bilderzeugungsmaterialien unter den in Tabelle XIII
gezeigten Bedingungen hergestellt, wobei Si₂H₆/He-Gas
anstelle des SiH₄/He-Gases eingesetzt wurde, und in
der gleichen Weise bewertet. Die Ergebnisse werden
in Tabelle XIV gezeigt.
In Tabelle XIV bedeutet die Probe Nr. 2611 beispielsweise
eine Probe, die die gleiche Gehaltsverteilung
des Bors (B) wie die Probe Nr. 211 von Tabelle XII
hat.
Elektrofotografische Aufzeichnungsmaterialien
mit einem Schichtaufbau, der die gleiche Gehaltsverteilung
des Bors (B) wie in den Proben Nr. 213,
221, 223, 233 und 252 der Beispiele 16 bis 20 hatte,
wurden hergestellt, indem zu dem SiH₄/He-Gas außerdem
SiF₄/He-Gas zugegeben wurde. Das Mischungsverhältnis
von SiF₄ zu SiH₄, nämlich der Wert [SiF₄/(SiH₄+SiF₄)]×100%,
wurde auf 30 Vol.-% eingestellt, während die
anderen Herstellungsbedingungen und Verfahrensschritte
die gleichen wie in Beispiel 16 waren. Die auf diese
Weise hergestellten Aufzeichnungsmaterialien
wurden als Bilderzeugungsmaterialien
zur Bilderzeugung auf Papier als Bildempfangsmaterial
mittels einer Reihe von Verfahrensschritten
eines Elektrofotografieverfahrens eingesetzt.
Die Ergebnisse der wie in Beispiel 15 durchgeführten
Bewertung zeigen, daß alle erhaltenen Bilder eine hohe
Dichte und eine hohe Auflösung und auch eine hervorragende
Reproduzierbarkeit der Helligkeitsabstufung hatten.
Claims (15)
1. Elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial mit einem Träger
und einer darauf befindlichen fotoleitfähigen Schicht aus einem
amorphen Material, das Siliciumatome als Matrix sowie Wasserstoffatome
und/oder Halogenatome und Atome der Gruppe III des
Periodensystems enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die fotoleitfähige
Schicht einen ersten Schichtbereich aufweist, der
die Atome der Gruppe III des Periodensystems in einer kontinuierlichen
Verteilung in der Richtung der Schichtdicke enthält,
wobei die Atome der Gruppe III des Periodensystems
an der dem Träger zugewandten Seite stärker
angereichert sind als an der von dem Träger abgewandten Seite
des ersten Schichtbereichs.
2. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die fotoleitfähige Schicht zusätzlich einen zweiten
Schichtbereich aufweist, der Sauerstoffatome in einer im wesentlichen
gleichmäßigen, in der Richtung der Schichtdicke kontinuierlichen
Verteilung enthält.
3. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der erste Schichtbereich, der die Atome der Gruppe III des Periodensystems enthält, im wesentlichen die gesamte fotoleitfähige
Schicht einnimmt.
4. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sich der erste Schichtbereich, der die Atome der Gruppe III
des Periodensystems enthält, an der dem Träger zugewandten
Seite der fotoleitfähigen Schicht befindet.
5. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß sich der zweite Schichtbereich, der die Sauerstoffatome
enthält, im Inneren unterhalb der Oberfläche der fotoleitfähigen
Schicht befindet.
6. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der erste Schichtbereich und der zweite Schichtbereich
wenigstens einen Teil von sich gemeinsam haben.
7. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der zweite Schichtbereich, der die Sauerstoffatome enthält,
im wesentlichen die gesamte fotoleitfähige Schicht einnimmt.
8. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der erste Schichtbereich und der zweite Schichtbereich
identisch sind.
9. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß sich auf der fotoleitfähigen Schicht eine obere
Sperrschicht befindet.
10. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß sich auf der fotoleitfähigen Schicht eine
obere Schicht befindet, die aus einem amorphen Material gebildet
ist, das in einer Matrix von Siliciumatomen Kohlenstoffatome
und/oder Stickstoffatome enthält.
11. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß das amorphe Material der oberen Schicht außerdem Wasserstoffatome
und/oder Halogenatome enthält.
12. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Gehalt der Wasserstoffatome in der fotoleitfähigen
Schicht 1 bis 40 Atom-% beträgt.
13. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Gehalt der Halogenatome in der fotoleitfähigen
Schicht 1 bis 40 Atom-% beträgt.
14. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß in der fotoleitfähigen Schicht Wasserstoffatome
und Halogenatome enthalten sind.
15. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet,
daß die Summe der Gehalte der Wasserstoffatome und
der Halogenatome in der fotoleitfähigen Schicht 1 bis 40 Atom-%
beträgt.
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