DE3234397A1 - Klarlack auf basis von polyvinylidenfluorid und verfahren zur beschichtung von metallischen oberflaechen - Google Patents

Klarlack auf basis von polyvinylidenfluorid und verfahren zur beschichtung von metallischen oberflaechen

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DE3234397A1 DE19823234397 DE3234397A DE3234397A1 DE 3234397 A1 DE3234397 A1 DE 3234397A1 DE 19823234397 DE19823234397 DE 19823234397 DE 3234397 A DE3234397 A DE 3234397A DE 3234397 A1 DE3234397 A1 DE 3234397A1
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Description

Patentanwälte Dipu-Ing. H»"W«IcifMAi{N, Dipl.-Phys. Dr. K. Fincke
Dipl.-Ing. F. A.Weιckmann, Dipl.-Chem. B. Huber Dr.-Ing. H. Liska
15. Sw. 1982
8000 MÜNCHEN POSTFACH 860
H/Gl/HU MÖHLSTRASSE
TELEFON (0 89) 98 03
TELEX 522621
TELEGRAMM PATENTWEICKMANN MÜNCHEN
Trostberg AktiengeSeilschaft Dr.-Albert-Prank-Straße 32
D-8223 Trostberg
Klarlack auf Basis von Polyvinylidenfluorid und Verfahren zur Beschichtung von metallischen Oberflächen
Beschreibung
Gegenstand der Erfindung ist ein Lack auf Basis von Polyvinylidenfluorid (PVDF), sowie ein Verfahren zur Beschichtung von metallischen Oberflächen mit diesem Lack.
Polyvinylidenfluorid zeichnet sich durch eine' Reihe wertvoller Eigenschaften aus, die seine Verwendung als Lackbindemittel wünschenswert erscheinen lassen. So ist es beständig gegen aggressive Chemikalien wie anorganische Säuren und Laugen, Schwefeldioxid und ähnliches. Es ist außerdem schmutzabweisend, kratzfest, witterungsbeständig und wird durch UV-Bestrahlung nicht abgebaut.
Wegen dieser vorteilhaften Eigenschaften wird PVDF verwendet, um Metalloberflächen widerstandsfähig zu beschichten. Es hat sich aber gezeigt, daß die Haftfähigkeit des PVDF auf Metall sehr schlecht ist, so daß eine Beschichtung von Metall, mit PVDF erst erfolgen kann, nachdem ein Primer, der die Haftung zwischen Bindemittel und Metall vermitteln soll, aufgetragen wurde.
Es wurde nun versucht, die Haftfestigkeit und die Filmbildung des PVDF zu verbessern durch Bildung von Mischpolymerisaten. So werden gemäß der DE-AS 16 69 018
überzugsmittel offenbart, die aus Vinylidenfluorid-Poly^ merisat und einem Mischpolymerisat aus einem polymerisierbaren, ungesättigten, Aldehyd modifizierten Carbonsäureamid und mindestens einem anderen mischpolymeriäier'-baren, ethylenisch ungesättigten Monomeren bestehen. Der Zusatz dieser Harze verbessert die Haftung der Schutzfilme auf Metallen jedoch bei Klarlack nur in Gegenwart eines Epoxyprimers in zufriedenstellender Weise.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, einen Klarlack auf der Basis von Polyvinylidenfluorid zu entwickeln, der auch ohne Zuhilfenahme eines Primers eine zufriedenstellende Haftfestigkeit auf metallischen Oberflächen ermöglicht und gleichzeitig die wertvollen Eigenschaften des PVDF aufweist.
Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß gelöst durch einen Klarlack auf Basis von Polyvinylidenfluorid, der dadurch gekennzeichnet ist, daß er aus
a) 30 bis 45 Gew.-% Polyvinylidenfluorid mit einem K-Wert von 40 bis 55,
b) 4 bis 15 Gew.-% Acrylatharz,
c) 33 bis 50 Gew.-% latenten, höhersiedenden Lösemitteln,
d) 3 bis 15 Gew.-% niedersiedenden Lösemitteln,
e) 0,01 bis 1,0 Gew.-% Verlaufshilfsmitteln,
f) 0,01 bis 0,95 Gew.-% Lichtschutzmitteln besteht.
Es hat sich gezeigt, daß ein Klarlack mit dieser Zusammensetzung eine sehr gute und dauerhafte Beschichtung von Metalloberflächen ermöglicht, die anderen vorteilhaften Eigenschaften des Polyvinylidenfluorids jedoch nicht beeinträchtigt. Auch hinsichtlich der Filmbildungseigenschaften des erfindungsgemäßen Lackes ergeben sich keinerlei Probleme.
Der erfindungsgemäße Klarlack enthält 30 bis 45 Gew.-% Polyvinylidenfluorid. Bevorzugt wird PVDF in einer Menge von 30 bis 40 Gew.-% eingesetzt. Dabei eignet sich am besten PVDF, das durch Emulsionspolymerisation hergestellt wurde.
Die mechanischen Eigenschaften des sich bildenden Lackfilms werden bedingt durch den K-Wert des eingesetzten PVDF. Der K-Wert nach Fikentscher ist eine · spezifische Konstante für Polymere, die auch als "Eigenviskosität" bezeichnet wird. Dieser K-Wert ist ein Maß für die mittlere Polymerisationsstufe und wird gemäß DIN 53726 bestimmt. Dabei bedeutet ein niedriger K-Wert einen niedrigen Polymerisationsgrad und damit ein niedriges Molekulargewicht.
Es wurde nun überraschenderweise festgestellt, daß PVDF mit einem relativ niedrigen K-Wert von 40 bis 55 die Herstellung eines besonders haftfesten Klarlackes ermöglicht.
Der Anteil des Acrylatharzes in dem erfindungsgemäßen Klarlack beträgt 4 bis 15 Gew.-%. Dabei ist der Bereich von 8 bis 12 Gew.-% besonders bevorzugt. Das Harz besteht aus den Amiden und/oder Estern der Acrylsäure und/oder der Methacrylsäure. Als Acrylpolymere eignen sich besonders Acrylamid, Methacrylamid, Methylacrylat, Methylmethaerylät, Äthylacrylat, Athylmethacrylat, Butylacrylat und Butylmethacrylat, deren Mischungen und Copolymere.
Latente, höhersiedende Lösemittel im Rahmen der Erfindung sind Lösemittel, die das PVDF nur bei erhöhter Temperatur lösen, während das PVDF in diesen Lösungsmitteln bei Raumtemperatur in feinen Teilchen dispergiert vorliegt. Zu diesem Zweck werden bevorzugt Isophoron, Propylencarbonat, Dimethylformamid und AlkyI-phthalate eingesetzt. Besonders bevorzugt wird Dibutylphthalat verwendet. Die latenten, höhersiedenden Lösemittel werden in einer Menge von 33 bis 50 Gew.-% zugesetzt, dabei ist der Bereich von 38 bis 48 Gew.-% bevorzugt.
Als niedersiedende Lösemittel eignen sich alle Lösungsmittel mit einem Siedepunkt unter 125 0C. Dabei haben sich vor allem Xylol, Ethylglykolacetat und Toluol böwährt. Diese Lösemittel werden in einer Menge von 3 bis 15 Gew.-% verwendet.
Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Klarlackes werden weiterhin Lackhilfsmittel benötigt, üblicherweise wird dem Klarlack ein Verlaufshilfsmittel in einer Menge von 0,01 bis 1,0 Gew.-% zugesetzt. Bevorzugt wird das Verlaufshilfsmittel in einer Menge von 0,01 bis 0,5 Gew.-% zugesetzt. Dabei hat sich die Verwendung von Siliconöl als geeignet erwiesen. In einer besonders bevorzugten Aus führung s form werden Monf lor 53 (r) (nichtionogene fluorierte Ester) oder Anti Terra UQ*) (Salz aus langkettigen Polyaminamiden und hochmolekularen sauren Estern) verwendet.
Weiterhin wird dem Klarlack, ein Lichtschutzmittel in einer Menge von 0,01 bis 0,95 Gew.-% zugesetzt. Die Stabilisierung gegenüber der Lichteinwirkung erfolgt durch UV-Absorber auf der Basis von Benzotriazolderivaten.
Die Beschichtung von Metalloberflächen mit dem erfindungsgemäßen Klarlack- erfolgt durch übliche Auftragsmethoden wie Streichen, Spritzen usw. Nach der Beschichtung wird der Klarlack bei Temperaturen von 250 bis 350 0C eingebrannt. Bevorzugt wird bei einer Temperatur von 280 bis 320 0C gearbeitet. Die Einbrennzeit beträgt je nach Temperatur 1 bis 10 Minuten, insbesondere 3 bis 5 Minuten.
Die Beschichtung mit dem erfindungsgemäßen Klarlack ergibt eine Trockenschichtdicke von 10 bis 17 \xm.
Der erfindungsgemäße Klarlack eignet sich zur Beschichtung von allen Metalloberflächen. Besonders geeignet ist er zur Beschichtung von Stahl, Kupfer oder Aluminium.
Durch die Erfindung wird ein Klarlack geschaffen, der sich sowohl durch Beständigkeit und Widerstandsfähigkeit, als auch durch Haftfestigkeit auszeichnet. Mit Hilfe dieses Klarlacks ist es möglich, eine haftfeste Beschichtung auf Metalloberflächen aufzubringen, die die wertvollen Eigenschaften des PVDF hat.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern, ohne sie jedoch darauf zu beschränken.
Beispiele 1 bis 6
Es werden Klarlacke verschiedener Zusammensetzung getestet. Dabei werden Klarlacke auf der Basis von PoIy^ vinylidenfluorid mit einem K-Wert von 70. bis 85 verglichen mit erfindungsgemäßen Klarlacken auf der Basis von Polyvinylidenfluorid mit einem K-Wert von 40 bis 55. Die genaue Zusammensetzung der einzelnen getesteten Klarlacke geht aus der Tabelle I hervor. Als. Vergleichsbeispiele dienen die Beispiele 1, 3 und 5, während sich die Beispiele 2, 4 und 6 auf erfindungsgemäße Klarlacke beziehen.
Die Lacke werden auf verschiedene Metallträger wie Stahl, Aluminium und Kupfer aufgetragen. Durch Einbrennen bei verschiedenen Temperaturen wird eine Trockenfilmschicht von 10 bis 17 μΐη erzeugt. Als Haftungsprüfung dient die Erichsen-Tiefung im Gitterschnitt gemäß DIN 53 156, die dahingehend erweitert wird, daß vor der Tiefung ein Gitterschnitt auf dem beschichteten Material angebracht wird. Es wird dann eine Tiefung bis mehrere Millimeter durchgeführt. Der Mittelpunkt des Gitterschnittes muß in der Mitte der Tiefungskuppe liegen. Über der Kuppe wird ein Klebeband (Tesafilm oder 3M) angedrückt und ruckartig abgerissen.. Der prozentuale Anteil der abgelösten Quadrate läßt einen Rückschluß.auf die Haftfestigkeit zu.
In Tabelle II sind die Ergebnisse der Haftungsprüfung aufgeführt. Daraus geht ganz deutlich hervor, daß die erfindungsgemäßen Klarlacke eine bessere Haftfestigkeit aufweisen als die im Vergleich getesteten Klarlacke.
Tabelle I Beispiel
Zusammensetzung der Lacke Vergleich erf.gem. Vergleich erf.gem. 1 2 3 4
Vergleich erf.gem. 5 6
PVDF (Gew.-%) 42,75 42,75 38,00 38,00 33,25 33,25 » * *
• ♦ **
K-Wert des PVDF 70 - 85 40 - 55 70 - 85 40 - 55 70 - 85 •40 - 55 »
4 9 ·
Poly(meth)acrylat . 4,75 4,75 9,50 9,50 .14,25 14,25 * < 1
* · *
(Paraloid B 44) ι *
' * ♦
Ψ · >
I * ·
PVDF: Acrylat . 90:10 90:10 80:20 80:20 70:30 70:30
Anti Terra u(R/ 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 '
Monflor 53£r) 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 -^
Xylol 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00
EGA * 11,30 11,30 11,30 11,30 1,55 1,55 CO
ro
co
Dibutylphthalat 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 ■ 3,00 co
CD
Isophoron 35,15 35,15 35,03 35,03 44,94 44,94
Lichtschutzmittel 0,64 0,64 0,76 0,76 , 0,60 0,60
Auslaufzeit Cup 4 mm 44 see 31 see 138 see 115 see 460 see 400 see
* EGA = Ethylglylolacetat
Tabelle II Haftfestigkeit der Klarlacke
Trägermaterial Beispiel (0C)
(μπι)		 1
.V.		 2
E		 3
V		 4
E		 5
V		 6
E
Stahl
(Bonder 901)		 Einbrenntemperatür
Einbrennzeit (min)
Trockenfilmstärke
Gitterschnitt
(Tiefung δ mm)		 (0C) 300
3
17
5		 300
3
17
3		 300
3
17
4		 300
3
17
2 .		 300
3
21
2		 300
3
20
0
Aluminium
(Alodine 1200)		 Einbrenntemperatur
Einbrennzeit (min)		 300
3		 300
3		 300
3		 300
3		 300
3		 300
3
Kupferblech
Trockenfilmstärke (um) Gitterschnitt (Tiefung 6 mm)
Einbrenntemperatur (0C) Einbrennzeit (min) Trockenfilmstärke (μΐη) Gitterschnitt (Tiefung 8 mm)
15 15 15 15 18 18 5 2-3.4 0 0 0
300 300 300 300 300 300
4 4 4 4 4 4.
15 15 16 16 17 15
3-4 1-2 4 0-12 2
V = Vergleichslack
E = erfindungsgemäßer Lack

Claims (15)

Patentansprüche
1. Klarlack auf Basis von Polyvinylidenfluorid, gekennzeichnet durch einen Gehalt von
a) 30 bis 45 Gew.-% Polyvinylidenfluorid, mit einem K-Wert von 40 bis 55,
b) 4 bis 15 Gew.-% eines Acrylatharzes,
c) 33 bis 50 Gew.-% latenter, höhersiedender Lösemittel,
d) 3 bis 15 Gew.-% niedersiedender Lösemittel,
e) 0,01 bis 1,0 Gew.-% Verlaufshilfsmittel,
f) 0,01 bis 0,95 Gew.-% Lichtschutzmittel.
2. . Klarlack nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß er 30 bis 40 Gew.-% Polyvinylidenfluorid mit einem K-Wert von 40 bis 55 enthält.
3. Klarlack nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er 8 bis 12 Gew.-% eines Acrylatharzes enthält.
4. Klarlack nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Acrylatharze Polymere auf Basis von Acrylamid, Methacrylamid, Methylacrylat, Methylmethacry-
tr
lat, Äthylacrylat, fithylmethacrylat, Butyläcrylat und/oder Butylmethacrylat verwendet werden.
'•I:
5. Klarlack nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er als latente, höhersiedende Lösemittel Isophoron und/oder Alkylphthalat enthält.
6. Klarlack nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß er als Alkylphthalat Dibutylphthalat enthält.
7. Klarlack nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er 38 bis 48 Gew.-% latente, höhersiedende Lösemittel enthält.
8. "Klarlack nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dad.urch gekennzeichnet, daß er als niedersiedende Lösemittel Xylol und/oder Ethylglykolacetat enthält.
9. Klarlack nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er 0,01 bis 0,5 Gew.-% Verlaufshilfsmittel enthält.
•10. Klar lack nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er 0,6 bis 0,9 Gew.-% Lichtschutzmittel enthält.
11. Verfahren zum Beschichten von metallischen Oberflächen, dadurch
gekennzeichnet , daß man einen Klarlack entsprechend einem der vorhergehenden Ansprüche auf die Metalloberfläche aufträgt und. diesen bei einer Temperatur von 250 bis 350 0C einbrennt.
- —4-
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch
gekennzeichnet , daß man den Lack bei einer Temperatur von 280 bis 320 0C einbrennt.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Einbrenndauer 1 bis 10 Minuten beträgt.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet , daß die Einbrenndauer 3 bis 5 Minuten beträgt.
15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß man mit dem Klarlack Stahl-, Aluminium- oder
Kupferoberflächen beschichtet.
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