DE3232520A1

DE3232520A1 - Verfahren zur herstellung eines magnetischen aufzeichnungstraegers

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Publication number: DE3232520A1
Application number: DE19823232520
Authority: DE
Inventors: Tatsuji Odawara Kanagawa Kitamoto; Ryuji Shirahata; Akio Yanai
Original assignee: Fuji Photo Film Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Holdings Corp
Priority date: 1981-09-03
Filing date: 1982-09-01
Publication date: 1983-03-17
Also published as: DE3232520C2; US4477489A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsträgers, bei dem man auf einem sich bewegenden biegsamen Schichtträger aus einem hochmolekularen Material oder dgl. durch Vakuumaufdampfen einen dünnen magnetischen Film erzeugt.

Magnetische Aufzeichnungsträger vom Beschichtungstyp werden im großen Maßstab verwendet. Bei diesen magnetischen Aufzeichnungsträgern werden pulverisierte magnetische Materialien wie magnetische Oxidteilchen und ferromagnetische Teilchen wie z.B. y-Fe„O.,, Co-dotiertes ^-Fe₃O₃, Fe₃O₄, Co-dotiertes Fe₃O₄, Berthollide-Verbindungen von Y~^Fe₂°3 ^{und Fe}3°4' ^Cr02 ^oder ^S¹ · verwendet. Diese pulverförmigen magnetischen Materialien werden in organischen Bindemitteln wie Vinylchlorld-Vinylacetat-Copolymeren, Styrol-Butadien-Copolymeren, Epoxyharzen und Polyurethanharzen dispergieri;. Die so erhaltenen Dispersionen werden dann als Beschichtungsflüssigkeiten auf nicht-magnetische Schichtträger aufgebracht und getrocknet, wodurch der magnetische Aufzeichnungsträger erhalten wird. In jüngerer Zeit haben sogenannte magnetische Aufzeichnungsträger vom bindemittelfreien Typ Aufmerksamkeit erregt, bei denen keine Bindemittel verwendet werden, da sie das starke Bedürfnis nach einer Aufzeichnung mit hoher Aufzeichnungsdichte befriedigen können. Die magnetischen Aufzeichnungsträger des eben genannten Typs weisen magnetische Aufzeichnungsschichten auf, die aus dünnen ferromagnetisehen Metallschichten bestehen, die durch ein Aufdampfverfahren wie Vakuumbedampfen, Sputtering oder IonenplatÜeren oder durch ein elektrochemisches Verfahren wie galvanisches Abscheiden oder stromlose Abscheidung gebildet werden. Es wurden somit zahlreiche Anstrengungen unternommen, magnetische Aufzeichnungsträger vom bindemittelfreien Typ zu entwickeln, die für die praktische Verwendung geeignet sind.

JZOZOZU

Bei den üblichen magnetischen Aufzeichnungsträgern vom Beschichtungstyp werden als magnetische Materialien bevorzugt Metalloxide verwendet, die eine Sättigungsmagnetisierung aufweisen, die niedriger ist als die ferromagnetischer Metalle. Wenn die Dicke der Schicht aus dem magnetischen Material auf dem Schichtträger vermindert wird, vermindert sich infolge der niedrigen Sättigungsmagnetisierung auch die Signal-Ausgangsleistung. Es ist daher unmöglich, die Dicke der Schicht aus dem magne-,Q tischen Material soweit zu vermindern, wie für die Aufzeichnung mit hoher Aufzeichnungsdichte erforderlich ist. Außerdem sind die magnetischen Aufzeichnungsträger vom Beschichtungstyp auch insofern nachteilig, als sie bei ihrer Herstellung komplizierte Herstellungsverfahren ,c und platzaufwendige Ausrüstungen für die Wiedergewinnung der Lösungsmittel und für den Schutz der Umwelt erfordern. Andererseits können Aufzeichnungsträger vom bindemittelfreien Typ mit extrem dünnen magnetischen Schichten versehen werden, die für eine Aufzeichnung mit hoher Aufzeichnungsdichte geeignet sind. Bei diesem Typ eines magnetischen Aufzeichnungsträgers können ferromagnetische Metalle, die eine höhere Sättigungsmagnetisierung aufweisen als magnetische Materialien auf Metalloxidbasis auf den Schichtträgern in Form extrem dünner Schichten erzeugt werden, da keinerlei nicht-magnetische Materialien wie Bindemittel verwendet werden und außerdem die Verfahren zur Herstellung derartiger Aufzeichnungsträger einfach sind.

Aus theoretischen Gründen und aufgrund experimenteller:

Befunde wurde geschlossen, daß magnetische Aufzeichnungsträger zum Zwecke einer Aufzeichnung mit hoher Aufzeichnungsdichte eine hohe Koerzitivkraft und eine geringere Dicke aufweisen sollten. Aus diesen Gründen ruhen viele Hoffnungen auf magnetischen Aufzeichnungsträgern vom bindemittelfreien Typ, die mit einer sehr viel gerin-

geren Dicke hergestellt werden können und die eine höhere Sättigung der Magnetflußdichte aufweisen als magnetische Aufzeichnungsträger vom Beschichtungstyp.

Insbesondere erscheint ein Verfahren zur Vakuumbeschichtung außerordentlich vorteilhaft, da ein solches Verfahren im Gegensatz zu den galvanischen Verfahren keine Abwasserbehandlung erfordert, eine einfache Verfahrensführung gestattet und die erhaltene Abscheidungsgeschwindigkeit der

^O erzeugten Schicht hoch ist. Um durch Vakuumabscheidung einen magnetischen Film zu erzeugen, der eine Koerzitivkraft und ein Rechtecksverhältnis aufweist, die für magnetische Aufzeichnungsträger geeignet sind, wurde in den US-PSen 33 42 632 und 33 42 633 vorgeschlagen, einen Dampfstrom unter einem schrägen Winkel bezogen auf die Oberfläche des Schichtträgers abzuscheiden. Bei diesem Verfahren ist es so, daß je größer der Einfallswinkel des DampfStroms ist, der auf die Schichtträgeroberfläche auftrifft, desto höher ist auch die Koerzitivkraft des erhaltenen Trägers. Eine Steigerung des Einfallswinkels des Dampfstroms führt jedoch zu einer niedrigeren Abscheidungsleistung und erweist sich als Problem im Bereich der Produktivität.

Zur Erzeugung einer dünnen magnetischen Schicht mit einer hohen Koerzitivkraft durch Abscheiden dieser Schicht unter einem relativ kleinen Einfallswinkel bezüglich der Oberfläche des Schichtträgers wurde vorgeschlagen, während des Abscheidung mit schrägem Einfallswinkel Sauerstoff in den Vakuumtank einzuführen. Dieses vorgeschlagene übliche Verfahren führt jedoch zu magnetischen Aufzeichnungsträgern, die eine unzureichende Wiedergabe-Ausgangsleistung, ein hohes Rauschen sowie eine geringe Haftung zwischen der magnetischen Schicht und dem Schichtträger aufweisen.

Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsträgers anzugeben, bei dem auf einem Schichtträger durch Vakuumabscheidung ein dünner magnetischer Film erzeugt wird.

Dieses Verfahren soll es gestatten, einen magnetischen Aufzeichnungsträger herzustellen, der gute Kennwerte für die Wiedergabe-Ausgangsleistung aufweist sowie eine gute Haftung zwischen der magnetischen Schicht und dem Schichtträger, indem mit einer hohen Reproduzierbarkeit unter einem schrägen Einfallswinkel abgeschieden wird.

Es ist somit die ganz spezielle Aufgabe der vorliegenden j5 Erfindung ein Verfahren anzugeben, bei dem nach dem Verfahren des Aufdampfens mit schräger Einfallsrichtung mit einer hohen Reproduzierbarkeit ein magnetischer Aufzeichnungsträger hergestellt werden kann, der gute magnetische Eigenschaften bei niedrigen Rauschwerten zeigt.

Diese Aufgaben werden gemäß der vorliegenden Erfindung bei einem Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsträgers, bei dem man einen durch Verdampfen eines magnetischen Metalles als schichtbildendes Material erhaltenen Dampfstrom unter einem schiefen Winkel auf einen sich bewegenden Schichtträger auftreffen läßt und sich abscheiden läßt, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man den Schichtträger so bewegt, daß der Einfallswinkel (Θ·) des Dampfstroms bezüglich des Schichtträgers sich vom maximalen Einfallswinkel (ömax) zum minimalen Einfallswinkel (0min) ändert, und daß man in der Nähe des Schichtträgers sowie zusätzlich auch in der Nähe des Dampfstroms wiihroncl der Ausbildung einer dünnen ferromagnetischen Schicht auf dem Schichtträger ein oxidierendes Gas zuführt. Gemäß der vorliegenden Erfindung wird

-ι-

das oxidierende Gas in der Nähe des Schichtträgers sowie außerdem in der Nähe eines der Bereiche zugeführt, in denen der Dampfstrom aus dem magnetischen Metall als schichtbildendem Material entweder mit dem maximalen Einfallswinkel (ömax) oder dem minimalen Einfallswinkel auf den Schichtträger auftrifft.

Nachfolgend wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Figuren sowie anhand von Ausführungsbeispielen IQ noch näher erläutert.

Es zeigen:

Fig. 1A und 1B schematische bzw. perspektivische Ansichten einer Vorrichtung zur Durch

führung einer Ausführungsform des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung;

Fig. 2A und 2B schematische bzw. perspektivische

Ansichten einer Vorrichtung zur Durchführung einer anderen Ausführungsform des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung;

^und

Fig. 3 eine schematische Ansicht einer Vorrichtung für die Durchführung des üblichen Verfahrens zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsträgers.

Bezugnehmend auf die Fig. 1A und 1B zeigen diese eine erste Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsträgers. In den Fig. 1A und 1B wird ein bandartiger Schichtträger 2 in der Richtung des Pfeils 3 über eine zylindrische

-δι Kühltrommel 1 geführt, die in einem Vakuumbehälter S1 angeordnet ist, der nur teilweise gezeigt wird. Unterhalb der zylindrischen Kühltrommel 1 ist eine Verdampfungsquelle 4 angeordnet, die ein magnetisches schichtbildendes Material enthält. Das magnetische schichtbildende Material wird aus der Verdampfungsquelle 4 verdampft, und man läßt den Dampfstrom des schichtbildenden Materials auf dem Schichtträger 2, der über die Kühltrommel 1 geführt wird, unter einem schiefen Winkel bezüglich des Schichtträgers 2 mit Hilfe einer Maske 5 auftreffen und sich abscheiden. Wenn der bandartige Schichtträger 3 bewegt wird, trifft zuerst der Teil des DampfStroms, der unter dem maximalen Einfallswinkel (ömax) auftrifft, mit einem schrägen Winkel auf dem band-

,p- artigen Schichtträger 2 auf und scheidet sich ab. Wenn sich der Schichtträger 2 weiter bewegt, wird der Einfallswinkel (-Θ-) des Dampfstroms bezogen auf den genannten Abschnitt des bandartigen Schichtträgers 2 kontinuierlich immer kleiner, bis der minimale Einfallswinkel (ömin), der durch die Maske 5 vorgegeben ist, erreicht wird und die Abscheidung der dünnen magnetischen Schicht auf diesem Abschnitt des Schichtträgers 2 unterbrochen wird. In den Fig. 1A und 1B ist eine Zuführrohrleitung 6 für ein oxidierendes Gas in der Nähe des Teils des DampfStroms angeordnet, der unter einem maximalen Einfallswinkel (Omax) auftrifft sowie in der Nähe des Schichtträgers 2. Die Zuführrohrleitung 6 für das oxidierende Gas ist mit einer Gaszuführleitung 7 verbunden, mittels derer ein oxidierendes Gas von außerhalb des Vakuumbehälters während des Abscheidens einer dünnen magnetischen Schicht zugeführt wird. In den Fig. 1A und 1B wird das oxidierende Gas aus kleinen Löchern 8 der Rohrleitung 6 in Richtung des Dampfstromes aus dem magnetischen schichtbildenden Material zugeführt. Die kleinen Löcher 8 sollten vorzugsweise so gestaltet sein, daß der Dampfstrom in ihnen nicht abgeschieden wird und die

-9-kleinen Löcher 8 verstopfen kann.

Die Fig. 2A und 2B zeigen schematisch eine Vorrichtung zur Durchführung einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens. Die in den Fig. 2A und 2B gezeigte Vorrichtung ist dabei von einem Aufbau, der dem der Vorrichtung in den Fig. 1A und 1B ähnlich ist, wobei der Unterschied darin besteht, daß die Rohrleitung zur Zuführung des oxidierenden Gases in der Nähe des Teils des Dampfstroms angeordnet ist, der unter dem minimalen Einfallswinkel (9min) auftrifft, sowie in der Nähe des Schichtträgers 2. In den Fig. 2A und 2B ist die Rohrleitung 6 zur Zuführung des Gases am Endteil dor Maske 5 montiert, und das oxidierende Gas wird aus den kleinen Löchern 8 der Rohrleitung 6 in Richtung des Dampf· stromes aus dem magnetischen schichtbildenden Material abgegeben.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt der Einfallswinkel des Dampfstroms bezüglich des Schichtträgers im allgemeinen im Bereich zwischen /SO⁰ und 90°. Der maximale Einfallswinkel (Gmax) liegt vorzugsweise zwischen 60° und 90°, und der minimale Einfallswinkel (9min) liegt vorzugsweise zwischen 30° und 75°.

Das als schichtbildendes Material verwendete magnetische Metall kann gemäß der vorliegenden Erfindung ein Metall wie Fe, Co oder Ni, oder eine ferromagnetische Legierung sein wie Fe-Co, Fe-Ni, Co-Ni, Fe-Co-Ni, Fe-Rh, Fe-Cu, Co-Cu, Co-Au, Co-Y, Co-La, Co-Pr, Co-Gd, Co-Sm, Co-Si, Co-Pt, Ni-Cu, Mn-Bi, Mn-Sb, Mn-Al, Fe-Cr, Co-Cr, Ni-Cr, Fe-Co-Cr, Ni-Co-Cr, Fe-Co, Ni-Cr oder Fe-Si. Vorzugsweise ist das schichtbildende Material Co oder eine Legierung, die Co in einem Verhältnis von 70 Gew.-% oder mehr enthält. Um einen magnetischen Aufzeichnungsträger zu erhalten, der eine ausreichende Ausgangsleistung

-ιοί aufweist und für die Aufzeichnung mit hoher Aufzeichnungsdichte geeignet ist, sollte die Dicke der dünnen magnetischen Schicht auf dem Schichtträger im allgemeinen zwischen etwa 0,0 2 μτη und etwa 5,0 μΐη liegen, vorzugsweise zwischen 0,05 μΐη und 2,0 um.

Das gemäß der vorliegenden Erfindung durchgeführte Abscheidungsverfahren umfaßt nicht nur das gewöhnliche Vakuumabscheidungsverfahren, wie es in der US-PS 3 342 beschrieben ist, sondern auch die Verfahren zur Erzeugung einer dünnen Schicht auf einem Schichtträger unter Bedingungen, bei denen die mittlere freie Weglänge der verdampften Moleküle groß ist, und zwar durch Ionisieren oder Beschleunigen des Dampfstroms unter Verwendung eines elektrischen Feldes, eines magnetischen Feldes oder eines Elektronenstrahls, z.B. das Abscheidungsverfahren im elektrischen Feld, wie es in der offengelegten japanischen Patentanmeldung No. 51(1976)-149008 beschrieben ist oder das Ionisierungs-Abscheidungsverfahren, wie es in den japanischen Patentschriften 43 (1968)-11525, 46(1971)-20484, 47(1972)-26579 und 49(1974)-45439 sowie in den offengelegten japanischen Patentanmeldungen 49(1974)-33890, 49(1974)-34483 und 49 (1974)-54235 beschrieben ist.

Der bandartige Schichtträger, der gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wird, kann ein Schichtträger auf Kunststoffbasis sein, wie ein Schichtträger aus Polyethylenterephthalat, PoDyimid, Polyamid, Polyvinylchlorid, Cellulosetriacetat, Polycarbonat oder Polyethylennaphtha-Int, oder ein Metallstreifen aus einem Metall wie Aluminium, einer Aluminiumlegierung, Titan, eine Titanlegierung oder aus nichtrostendem Stahl.

Das oxidierende Gas kann reiner Sauerstoff sein, oder Sauerstoff in Kombination mit einem anderen Gas. Die Einspeisungsgeschwindigkeit bzw. die eingespeiste Menge

des oxidierenden Gases ist in Abhängigkeit vom Volumen des Vakuumbehälters, dem Grad der Evakuierung, der Aufteilung in dem Vakuumbehälter, der Verdampfungsgeschwindigkeit des magnetischen schichtbildenden Materials, der Bewegungsgeschwindigkeit des bandartigen Schichtträgers, der Breite des Schichtträgers, der Art des magnetischen schichtbildenden Materials und dergleichen verschieden. Allgemein gesprochen ist es bevorzugt, das oxidierende Gas in einer solchen Menge zuzuführen, daß in dem gebildeten dünnen magnetischen Film der Sauerstoff in einem Verhältnis zwischen 5 und 33 Atom-% enthalten ist.

Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen noch weiter erläutert.

Beispiel 1

Es wurden Magnetbänder hergestellt, indem man Cobalt mit schräger Einfallsrichtung auf eine 23 μπι-αϊ^ε Polyethylenterephthalatfolie aufdampfte, wobei eine Aufdämpfvorrichtung vom Aufwickeltyp verwendet wurde, wie sie in den Fig. 1A und 1B gezeigt ist. Cobalt wurde aus einer elektronenstrahl-beheizten Verdampfungsquelle bei verschiedenen Vakuumstärken verdampft, wobei ein Sauerstoffgas aus der Rohrleitung 6 zur Gaszuführung einem Abschnitt in der Nähe der Polyethylenterephthalatfolie, die sich über die Kühltrommel 1 bewegte, sowie zusätzlich auch in der Nähe des Teils des DampfStroms, der unter dem maximalen Einfallswinkel auf das Substrat auf traf, zugeführt wurde. Die Abscheidung wurde so durchgeführt, dall

eine abgeschiedene magnetische Schicht mit einer Dicke von 1500 A erhalten wurde, und der Einfallswinkel des Dampfstroms wurde bezüglich des Schichtträgers so gewählt, daß Grnax 90° und 9min 42° betrugen. 35

Zu Vergleichszwecken wurden Magnetbänder unter Verwendung

einer üblichen Aufdampfvorrichtung vom Aufwickeltyp,wie sie in Fig. 3 dargestellt ist, hergestellt. Bezugnehmend auf Fig. 3 wird ein bandartiger Schichtträger 12 in Richtung des Pfeiles 13 über eine zylindrische Kühltrommel 11 bewegt, die in einem Vakuumbehälter S2 angeordnet ist, wobei der Vakuumbehälter S2 nur teilweise dargestellt ist. Eine Verdampfungsquelle 14 war unterhalb der zylindrischen Kühltrommel 11 angeordnet, und ein Dampfstrom aus dem schichtbildenden Material, das in der Verdampfungsquelle ]0 14 enthalten war, wurde unter Verwendung einer Maske 15 schräg auf den Schichtträger 12 aufgedampft.

Das oxidierende Gas wurde durch eine Gaseinlaßöffnung 16 in der Wand des Vakuumbehälters S2 zugeführt. Alle Bedingungen außer dem Verfahren der Zuführung des Sauerstoffgases, d.h. die Art des Schichtträgers (23 μΐη-dicke Polyethylenterephthalatfolie), die Art des aufgedampften schichtbildenden Materials (Cobaltmaterial), die Art der Verdampfungsquelle, die Dicke des abgeschiedenen Magnetfilms und die Einregelung des Einfallswinkels waren die gleichen wie bei dem weiter oben beschriebenen Beispiel unter Verwendung der Vorrichtung gemäß den Fig. 1A und 1B.

Die elektromagnetischen Umwandlungseigenschaften der Magnetbänder, die wie oben beschrieben unter Veränderung des Druckes des zugeführten Sauerstoffgases erhalten wurden, wurden unter Verwendung eines VHS-System-Videoband-Geräts bestimmt. Die Haftung zwischen der magnetischen Schicht und dem Schichtträger, die mit dem Cellophan-Klebebandtest bestimmt wurde, sowie die Wiedergabeausgangsleistung bei der Aufnahme von 4 MHz-Signalen wiesen dabei die in Tabelle 1 wiedergegebenen Werte auf.

Tabelle 1

Verfahren der Sauerstoffzuführung Wiedergabe- Haftung und dessen Druck Ausgangs

leistung (dB)

Erfindungsgemäß 1,0 χ 10 Torr 20 ο

	Gemäß	dem üb-	1,5	X	ίο"⁴	18
	liehen	Ver-	2,0	X	ίο"⁴	17
15	fahren
			1,0	X	10~ Torr	12
	ο :	hoch
	Δ :	1,5	X	ίο"⁴	10
20	X :	2,0	X	ίο"⁴	10

		etwas schwach
25		niedrig

Tabelle 1 zeigt ganz klar, daß die erfindungsgemäß durch Aufdampfen von Cobalt auf einen Schichtträger bei gleichzeitiger Zufuhr des oxidierenden Gases in der Nähe des Schichtträgers sowie außerdem auch in der Nähe des Teils des DampfStroms, der mit dem maximalen Einfallswinkel auf den Schichtträger auftrifft, erhaltenen Magnetbänder eine bessere Haftung zwischen der magnetischen Schicht und dem Schichtträger sowie eine höhere Wiedergabe-Ausgangsleistung aufweisen als die Magnetbänder, die unter Auf-

dampfen mit der Sauerstoffzuführung auf die übliche Weise erhalten wurden.

Beispiel 2

Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 beschrieben wurden Magnetbänder durch Schrägaufdampfen einer Co-Ni-Legierung (Ni:25 Gew.-%) auf eine 14 μΐη-dicke Polyethylenterephthalatfolie hergestellt, wobei eine Aufdämpfvorrichtung vom Aufwickeltyp gemäß den Fig. 1A und 1B verwendet wurde, wobei Sauerstoffgas zugeführt wurde. Das Aufdampfen wurde so durchgeführt, daß eine abgeschiedene Magnetschicht mit einer Dicke von 2000 A erhalten wurde und der Einfallswinkel des DampfStroms wurde bezüglich des Schichtträgers so eingeregelt, daß Ginax und Grnin 55° betrugen.

Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 wurden auch in diesem Falle Vergleichsproben hergestellt, indem Sauerstoffgas nach dem üblichen Verfahren in einer Aufdampfvorrichtung vom Aufwickeltyp gemäß Fig. 3 zugeführt wurde.

Die Haftung und die Wiedergabeausgangsleistung für 5 MHz-Signale wurden für die verschiedenen Magnetbänder, die unter Veränderung des Druckes des zugeführten Sauerstoffgases erhalten worden waren, wie in Tabelle 2 gezeigt, bestimmt.

Tabelle 2

leistung (dB)

-4 Erfindungsgemäß 1,2 χ 10 Torr 19

10 _₄

1,8 χ 10 18

2,5 χ 10~⁴ 16

liehen Ver-

-4 Gemäß dem üb- 1,2 χ 10 Torr 11

fahren 1,8 χ 10~⁴ 11

2,5 χ 10~⁴ 10

Die Symbole in der Spalte "Haftung" sind dabei genau ₂e wie in Tabelle 1 definiert.

Tabelle 2 zeigt ganz klar, daß die erfindungsgemäß hergestellten Magnetbänder eine bessere Haftung und eine höhere Wiedergabe-Ausgangsleistung zeigen als die Magnet-OQ bänder, die nach dem üblichen Verfahren hergestellt wurden.

Beispiel 3

Es wurden gemäß der vorliegenden Erfindung auf die gleiche Welse,wie in Beispiel 1 beschrieben, Maynetbündor

hergestellt, wobei jedoch diesmal eine Aufdampfvorrichtung gemäß den Fig. 2A und 2B verwendet wurde, und wobei das Sauerstoffgas in der Nähe der Polyethylenterephthalatfolie sowie zusätzlich auch in der Nähe des Teils des Dampfstroms, der unter dem minimalen Einfallswinkel auf den Schichtträger auftrifft, zugeführt wurde.

Zu Vergleichszwecken wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 Vergleichsproben unter Verwendung der iⁿ Fig. 3 gezeigten Aufdampfvorrichtung hergestellt.

Die elektromagnetischen Übertragungs-Eigenschaften der wie oben beschrieben unter Veränderung des Drucks des zugeführten Sauerstoffgases erhaltenen Magnetbänder wurden unter Verwendung eines VHS-System-Videobandgeräts bestimmt. Die magnetischen Eigenschaften und das Modulationsrauschen bei 3 MHz für aufgenommene 4 MHz-Signale wiesen die in Tabelle 3 wiedergegebenen Werte auf.

Tabelle 3

Verfahren der Sauerstoffzuführung und dessen Druck

Magnetische

Eigenschaften

Koerzitiv- Recht- Rauschen

kraft ecks- dB A/m (Oe) verhältnis

Erfin	1,0	X	1	0 ⁴Torr	63664	(800)	0,75	2
dung s-	1,5	X	1	o"⁴	61.6 54	(825)	0,74	1
gemäß	2,0	X	1	o"⁴	68041	(855)	0,70	2
Gemäß	1,0	X	1	-4 0 Torr	'59685	(750)	0,73	5
dem üb	1,5	X	1	o"⁴	62072	(780)	0,71	7
lichen	2,0	X	1	o"⁴	63664	(800)	0,68	6
Verfah
ren

Tabelle 3 zeigt, daß die gemäß der vorliegenden Erfindung durch Aufdampfen von Cobalt auf einen Schichtträger unter Zuführung des oxidierenden Gases in der Nachbarschaft des Schichtträgers sowie zusätzlich auch in der Nähe des Teils des Dampfstromes, der unter dem minimalen Einfallswinkel auf den Schichtträger auftrifft, erhaltenen Magnetbänder bessere magnetische Eigenschaften und ein niedrigeres Rauschen aufweisen als die Magnetbänder, die unter Zuführung des oxidierenden Gases nach dem üblichen Zuführverfahren erhalten wurden.

-18-Beispiel 4

Gemäß der vorliegenden Erfindung wurden auf die gleiche Weise, wie in Beispiel 2 beschrieben, Magnetbänder hergestellt, wobei jedoch diesmal eine Vorrichtung gemäß den Fig. 2A und 2B verwendet wurde, und das Sauerstoffgas in der Nähe der Polyethylenterephthalatfolie sowie zusätzlich auch in der Nähe des Teils des DampfStroms, der unter den minimalen Einfallswinkel auf den Schichtträger auftrifft, zugeführt wurde.

Zu Vergleichszwecken wurden unter Verwendung der in Fig. 3 gezeigten Vorrichtung Vergleichsproben auf die gleiche Weise wie in Beispiel 2 hergestellt.

Die magnetischen Eigenschaften und das Modulations-Rauschen bei 4 MHz von aufgenommenen 5 MHz-Signalen wurden für Magnetbänder, die bei verschiedenen Drucken des zugeführten Sauerstoffgases erhalten wurden, wie in Tabelle 4 gezeigt, bestimmt. Der in Tabelle 4 angegebene Wert für das Modulations-Rauschen war in jedem Falle der Mittelwert von 5 Proben, und die Streuung der Räuschwerte bei den fünf Messungen ist in Tabelle 4 zusätzlich angegeben.

Tabelle

Verfahren der Sauerstoff- Magnetische zuführung und dessen Eigenschaften Druck

Rauschen dB

Koerzitiv- Recht- Mit- Streukraft ecks- tel- ung A/m (Oc) verhält-wort ηϊκ

Erfin- 1,2 χ 10~⁴Torr 67643 (850) 0,77 dungs- 1,8 χ 10~⁴ 69235 (870) 0,76 gemäß 2,5 x 10~⁴ 70826 (890) 0,74

1	0	,5
2	1	,0
2	0	,5

-4 1,2 χ 10 Torr

-4

Gemäß

dem üb- 1,8 χ 10 liehen 2,5 χ 10 Verfahren

-4

58093	(730)	0,	75	8	3	,0
62072	(780)	0,	72	7	4	,5
66051	(830)	0,	71	7	3	,5

Tabelle 4 zeigt, daß die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Magnetbänder bessere magnetische Eigenschaften und ein niedrigeres Rauschen aufweisen als die Magnetbänder, die nach den üblichen Verfahren hergestelllt wurden, und daß außerdem die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Magnetbänder mit einer guten Reproduzierbarkeit hergestellt werden können.

In den oben beschriebenen Beispielen wurde nur eine dünne magnetische Schicht auf dem Schichtträger abgeschieden. Gemäß der vorliegenden Erfindung können jedoch auch mehrere

dünne magnetische Schichten auf dem Schichtträger übereinander angeordnet werden, und es können nicht-magnetische Schichten zwischen diesen übereinander angeordneten dünnen magnetischen Schichten angeordnet werden. Die nicht-magnetischen Schichten können aus Cr, Si, Al, Mn, Bi, Ti, Sn, Pb, In, Zn, Cu oder aus Oxiden, Nitriden und dgl. der genannten Materialien hergestellt sein. Zwischen der dünnen magnetischen Schicht und dem Schichtträger kann außerdem eine Grundierungsschicht ausgebildet sein, oder auf der dünnen magnetischen Schicht kann eine Schutzschicht aus einem organischen oder anorganischen Material ausgebildet werden. Wenn es geeignet erscheint, ist es auch möglich, auf der Oberfläche des Schichtträgers, die nicht von der dünnen magnetischen Schicht bedeckt ist, d.h. dieser gegenüberliegt, eine andere Schicht anzuordnen. Außerdem kann das oxidierende Gas auch durch einen Schlitz oder dgl. zugeführt werden, statt wie angegeben durch die kleinen Löcher.

, -Si-.

Leerseite

Claims

I Γ :-^PATENTANWÄLTE DR. KAI)OHsI)R. KLUNKEH

K 14 659

Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsträgers

Patentansprüche

Mj Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsträgers, bei dem man einen durch Verdampfen eines magnetischen Metalles als Beschichtungsmaterial erhaltenen Dampfstrom unter einem schiefen Winkel auf einen sich bewegenden Schichtträger auftreffen läßt und auf dem sich bewegenden Schichtträger abscheiden läßt, dadurch gekennzeichnet , daß der Schichtträger so bewegt wird, daß der Einfallswinkel (Θ) des DampfStroms bezüglich des Schichtträgers sich kontinuierlich von einem maximalen Einfallswinkel (Θπηχ) zu einem minimalen Einfallswinkel (8min) ändert, und daß man in der Nähe des Schichtträgers sowie zusätzlich auch in der Nähe des DampfStroms

während der Ausbildung einer dünnen ferroraagnetischen Schicht auf dem Schichtträger ein oxdierendes Gas zuführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das oxiderende Gas in der Nähe des Schichtträgers sowie zusätzlich auch in der Nähe des Teils des Dampfstroms, der unter dem maximalen Einfallswinkel (Qxnax) auf den Schichtträger auftrifft/ zugeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß das oxidierende Gas in der Nähe des Schichtträgers sowie zusätzlich auch in der Nähe des Teils des Dampfstroms, der unter dem minimalen Einfallswinkel (Ginin) auf den Schichtträger auftrifft, zugeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der maximale Einfallswinkel (emax)im Bereich zwischen 60° und 90° liegt, und daß der minimale Einfallswinkel (6min) im Bereich zwischen 30° und 75° liegt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das oxidierende Gas Sauerstoff ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das oxidierende Gas in einer solchen Menge zuführt, daß in der gebildeten dünnen ferromagnetischen Schicht Sauerstoff in einem Verhältnis von 5 bis 33 Atom-% enthalten ist.