DE3146031C2 - Amorphe Magnetliegierungen - Google Patents
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Abstract
Amorphe Legierung, die hauptsächlich aus 60 bis 94 Atom-% mindestens eines Übergangsmetalls und über 2 Atom-%, jedoch unter 20 Atom-% Niobium besteht; die erfindungsgemäßen amorphen Legierungen weisen eine hohe Abriebfestigkeit und Korrosionsfestigkeit auf sowie eine hohe Sättigungsmagnetflußdichte und weichmagnetische Ei gen schaften. Die amorphen Legierungen besitzen eine besondere Brauchbarkeit als Kernmaterialien für Magnetköpfe.
Description
Die Erfindung bezieht sich auf amorphe Magnetlegierungen der Form M„NbAXr bzw. MJ1Nb4T,, bzw.
M^Nb4R7.
In den letzten Jahren ist es durch bei der Weiterentwicklung der superschnellen Abkühl- oder Superabschrecktechnik
erzielte Fortschritte möglich geworden, eine Vielfalt von amorphen Magnetlegierungcn herzustellen.
Literaturberichten zufolge sind amorphe Legierungen, wie Fe-P-C, Co-P-B, Ni-B usw., durch das
Pistolenverfahren, Kolben-Amboß-Verfahren und Spritzkühl-Verfahren hergestellt worden. Es ist bekannt, daß
amorphe Legierungen durch Kombinieren von P, C und B mit Übergangsmetallen erhalten werden können.
Unter diesen Elementen bringt P die Schwierigkeiten mit sich, daß wegen seines niedrigen Dampfdruckes bei
der Herstellung einer P-haltigen Legierung diese zu einer Verschiebung des P-Gehalts gegenüber einem
gewünschten Wert neigt und eine Umweltverschmutzung mit sich bringt. Andererseits bringt C das Problem mit
sich, daß Schwierigkeiten bei dessen Lösung in einem Übergangsmetall während des Schmelzvorgangs zur Bildung
einer festen Lösung angetroffen werden und eine Trennung und ein Absetzen der festen Lösung auftritt,
wodurch deren Herstellung erschwert ist. Deshalb ist heutzutage B das meistversprechende Element. Die vorstehend
erwähnten, bekannten Herstellungsverfahren eröffnen den Weg für ein Doppelwalzverfahren oder ein
Einfachwalzverfahren, das nunmehr die Hauptstütze der Verfahren zur Herstellung amorpher Magnetlegierungen
darstellt. Der Grund dafür liegt darin, daß gegenüber den früheren Verfahren, durch die lediglich amorphe
Legierungen in instabilen dünnen Stücken erhalten werden konnten, das Doppelwalz- und das Einfachwalzvcrfahren
die Herstellung von amorphen Magnetlegierungen in Bandform von konstanter Dicke und Breite ermöglicht,
so daß das Doppelwalz- und das Einfachwalzverfahren in gewerblicher Hinsicht große Vorteile besitzen.
Das Doppelwalzverfahren besitzt eine höhere Fähigkeit, geschmolzenes Metall amorph zu gestalten als das
Einfachwalzverfahren, weil irsteres eine Legierung in geschmolzener Form durch von beiden Seiten der Legierung
in Schmelzmetallform ausgeführtes Walzen und Schnellkühlen in einen amorphen Zustand umwandelt,
während letzteres die Kühlung nur von einer Seite her ausführt. Das Doppel walzverfahren leidet jedoch unter
dem Nachteil, daß wegen der Ausführung des Walzens und Schnellkühlens einer Legierung in der Form eines
geschmolzenen Metalls die Oberflächen der Walzen einer Beschädigungsgefahr unterliegen und man großen
Schwierigkeiten dabei begegnet, eine amorphe Legierung in der Form eines länglichen Streifens von großer
Breite und Länge zu erhalten. Der gegenwärtige Zustand besteht daher darin, daß im Hinblick auf die Erzeugung
amorpher Legierungen im Massenproduktionsmaßstab der Einfachwalzprozeß zugrundegelegt werden
muß.
Durch den nunmehr verfügbaren Einfachwalzprozeß können amorphe Legierungen in der Form eines Bandes
von einer großen Breite oder einer Breite von ungefähr 20 cm hergestellt werden, während durch den Doppelwalzprozeß
amorphe Legierungen in der Form eines Bandes mit einer Breite von nicht mehr als 2 cm hergestellt
werden können. Dies begründet sich auf die Tatsache, daß im Unterschied zu dem Einfachwalzverfahren, bei
dem die Vorrichtung zur Herstellung eines Bandes großer Breite lediglich durch Erhöhung der Breite der einzigen
Walze zugerichtet werden kann, es bei dem Doppelwalzverfahren nötig ist, nicht nur die Breite der beiden
Walzen zu erhöhen, sondern auch die Antriebsleistung des Motors und die Stärke der Lager zur Ausführung des
Walzens, wodurch die Vorrichtung größere Abmessungen bekommt. Ferner besitzen, wie wohl bekannt ist,
amorphe Magnetlegierungen eine sehr große Härte, so daß es ziemlich schwierig ist, eine Beschädigung der
Oberflächen der bei dem Doppelwalzverfahren verwendeten Streckwalzen zu vermeiden. Andererseits wird bei
dem Einfachwalzverfahren geschmolzenes Metall lediglich gegen die Oberfläche der einzigen Walze geblasen,
um dessen schnelle Kühlung zu erhalten, so daß die Walzenoberfläche beschädigungsfrei bleibt. Angesichts dieses
Merkmals stellt das Einfachwalzverfahren die Hauptstütze für die Herstellung amorpher Magnetlegierungcn
dar, weil die Legierungen durch dieses Verfahren in einem Massenproduktionsmaßstab hergestellt werden können,
wenngleich dessen Schnellkühlungsvermögen gering ist.
Übrigens können amorphe Magnetiegierungen einer ein Übergangsmetall und Bor enthaltenden Zusammensetzung
leicht in Bandform mit einer Breite von ungefähr 1 cm durch das Doppelwalzverfahren hergestellt werden,
wogegen das Einfachwalzverfahren nur die Herstellung der Legierungen in Bandform mit einer Breite von
ungefähr 1 bis 2 mm ermöglicht. Bei einem Versuch, die Breite zu steigern, wird, da die Temperatur des Bandes
400 bis 600°C beträgt, wenn das erstarrte Band von der Walze freigegeben und aufgerollt wird, da in dem
Einfachwalzverfahren die Kühlung nicht ausreichend durchgeführt wird, das erhaltene Band oxidiert und verfärbt
sich gelb. Die auf diese Weise erhaltenen Magnetlegierungen sind sehr brüchig, da ihnen die mechani-
sehen Eigenschaften fehlen, einer 18O°-Biegung ζμ widerstehen, die amorphen Legierungen inhärent innewohncn.
Da die amorphen Legierungen nicht nur in ihren mechanischen Eigenschaften schlecht sind, sondern die
bandförmigen Legierungen auch teilweise kristajlisieri sind, sind ihre magnetischen Eigenschaften nicht so wie
sie sein sollten. Daher ist man bisher auf Schwierigkeiten gestoßen, amorphe Magnetlegierungen des
(Fe-Co-N i)-B-Systems von guten Eigenschaften in der Form eines Bandes von großer Breite durch das Ein- S
fachwalzverfahren zu erhalten.
Es sind seither amorphe Magnstlegierungen des (Fe-Co-Ni)-Zr-Systems und des (Fe-Co-Ni)-Zr-B-Systems,
die Verbesserungen des (Fe-Co-Ni)-B.-Systems darstellen, entwickelt worden. Diese Materialien
können leichter in der Form eines amorphen Bandes von großer Breite durch das Einfachwalzverfahren hergestellt
werden als die Legierungen des (Fe-Co-Ni)-B-Systems hergestellt werden. Jedoch neigen die zirkoniumhaltigen
Legierungssysteme zur Oxidation, so daß es ziemlich schwierig ist, eine Probelegierung zu
schmelzen und das geschmolzene Metall in der Luft durch das Einfachwalzverfahren schnell abzukühlen, um
eine amorphe Legierung zu erhalten. Aus djesern Grund wird die Herstellung amorpher Legierungen im
Vakuum oder einer Inertgasatmosphäre ausge.fijh.rt. Dies bringt jedoch die Schwierigkeit einer niedrigen Produktivität und hoher Kosten mit sich.
Amorphe Legierungen des (Fe-Co-Ni)-SirR-Systems, (Fe-Co-Ni)-P-B-Systems und (Fe-Co-Ni)-P-C-Systems
sind ferner dafür bekannt, in Luft in der Form eines Bandes verhältnismäßig leicht herstellbar zu sein.
Es hat sich jedoch herausgestellt, daß diese Legierungen eine niedrige Abriebfestigkeit in Bezug auf ein Band
aufweisen, wenn diese Legierungen zu Magnetkopfkernen verarbeitet werden. Dies stellt einen ernsthaften
Mangel amorpher Legierungen dar, wenn in Betracht gezogen wird, daß amorphe Legierungen in Magnetkopfkernen
angewendet werden können, indem ihre weichmagnetischen Eigenschaften ausgenutzt werden.
Wegen der nicht vorveröffentlichten DE-OS 30 49 906, die auf einem älteren Zeitrang beruht, gelten einerseits
ternäre amorphe Legierungen mit einer Zusammensetzung der folgenden Formel als bekannt
in der T„ α Atom-% mindestens eines Metalls der Gruppe Fe, Co und Ni, X6 b Atom-% mindestens eines Metalls
der Gruppe Zr, Ti, Hf und Y, Zc c Atom-% mindestens eines Elements der Gruppe B, C, Si, Al, Ge, Bi, S und P
bedeutet, wobei a = 70 bis 98, b nicht mehr als 30, c nicht mehr als 15 und die Summe von a, b und c im wesentlichen
100 ist.
Diese ternären amorphen Legierungen sind frei von Niob. Andererseits sind in dieser Druckschrift auch quatcrnäre
amorphe Legierungen mit einer Zusammensetzung der folgenden Formel beschrieben
in der T, a' Atom-% mindestens eines Metalls der Gruppe Fe, Co und Ni, Xh b' Atom-% mindestens eines
Metalls der Gruppe Zr, Ti, Hf und Y, Zr. d Atom-% mindestens eines Elements der Gruppe B, C, Si, Al, Ge, Bi, S
und P M,/ d Ätom-% mindestens eines Elements der Gruppe Mo, Cr, W, V, Nb, Ta, Cu, Mn, Zn, Sb, Sn, Be, Mg,
Pd, Pt,' Ru, Os, Rh, Ir, Ce, La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb und Dy ist, wobei a' = 70 bis 98, b' nicht mehr als 30, c' nicht
mehr als 15, d nicht mehr als 20 und die Summe von a', b', d und d im wesentlichen 100 ist. Wenngleich hierfür
die Komponente Mrf) die unter anderem aus Niob bestehen kann, ein Höchstgehalt von 20% vorgesehen ist, soll
gemäß der Druckschrift zur Verbesserung der magnetischen Eigenschaften der Anteil der Komponente Mrf
weniger als 15%, noch besser weniger als 10%, betragen. Sowohl die vorstehend angegebenen ternären als auch
quaternären amorphen Legierungen sind als weichmagnetisches Material zur Verwendung in Magnetköpfen
vorgesehen.
Schließlich ist aus der DE-OS 28 55 858 eine amorphe Magnetlegierung der allgemeinen Formel bekannt
(T1-NbxA|_, r)|()o-.-Xz
in der
in der
»A« 0,5 bis 10 Atomprozent V, Ta, Ti, Zr, Cr, Mo, W und/oder 0,5 bis 30 Atomprozent Ni, bezogen auf die
Gesamtmenge T, Nb und A,
»T« Fe oder Co,
»X« B oder B + Si, wobei die Menge an Si maximal 25 Atomprozent, bezogen auf die Gesamtmenge der Legie-
»T« Fe oder Co,
»X« B oder B + Si, wobei die Menge an Si maximal 25 Atomprozent, bezogen auf die Gesamtmenge der Legie-
»x« einen Wert zwischen 0,005 und 0,1,
»y« einen Wert zwischen 0,5 und 0,99, und
»z« einen Wert zwischen 15 und 35,
»y« einen Wert zwischen 0,5 und 0,99, und
»z« einen Wert zwischen 15 und 35,
bedeuten mit der Maß"abe 0,005 £■ \—x~y :£ Q,4.
Wählt man in dieser allgemeinen Formel für die Komponente A die Elemente Cr oder Ni, so entsteht eine ternärc
Legierung, deren eine Komponente aus Fe oder Co und Cr oder Ni besteht, während die zweite Komponente
durch Nb und die dritte Komponenete durch B oder P + Si gebildet ist. Bei dieser ternären amorphen
Legierung ist einerseits der Höchstgehalt an Nb auf 8,5 Atom-% beschränkt, so daß die niedrigen Niobgehalte
betont werden. Andererseits liegt der Gehalt an B oder B + Si bei verhältnismäßig großen Werten zwischen 15
und 35 Atom-%. Diese bekannten amorphen Legierungen sind ebenfalls zur Herstellung von Video- oder Audiomaiinctköpfen
vorgesehen.
Der Erfindung iiegt die Aufgabe zugrunde, amorphe Magnetiegierungen zu schaffen, die hohe Abriebfestigkeitseigenschaften
und eine hohe Sättigungsmagnetflußdichte mit weichmagnetischen Eigenschaften vereinen.
Sie werden in Aufzeichnungs- und Wiedergabemagnetkopfkernen als magnetische Materialien in Bzug auf
Metallband verarbeitet.
Diese Aufgabe wird nach den Merkmalen der Patentansprüche 1 bis 3 gelöst. Danach bestehen die erfindungsgemäßen
amorphen Magnetlegierungen aus Nb, sowie mindestens einem Element aus der Komponentengruppe
M-„ (Fe, Co1Ni, Mn, Cr) und mindestens einem Element aus der Komponentengruppe X,. oder Trf oder
R, wie sie in den Ansprüchen 1 bis 3 angegeben sind.
Die Wahl von Nb als Komponente ist das Ergebnis von Studien und Experimenten an einer Vielfalt von EIementen.
Die Schlußfolgerung, Nb zu verwenden, wurde aus der Forderung gewonnen, daß die interessierenden
Legierungen eine hohe Abriebfestigkeit und Korrosionsfestigkeit aufweisen sollten. Experimentell wurde
bestätigt, daß die erfindungsgemäßen amorphen Magnetlegierungen durch den Einfachwalzprozess in der Form
eines Bandes einer amorphen Magnetlegierung von großer Breite leicht hergestellt werden können.
Die erfindungsgemäßen amorphen Legierungen weisen hohe Kristallisationstemperaturen und überlegene
Abriebwiderstandeigenschaften auf, so daß sie als Materialien zur Bildung eines in einem Videobandaufzeichnungsgerät
verwendeten Kopfkerns geeignet sind. Da Nb einen Film passivierten Zustandes bildet, weisen die
erfindungsgemäßen amorphen Legierungen auch eine hohe Korrosionsfestigkeit auf. Der Zusatz von Elementen
der Seltenen Erden hat die Wirkung einer Erhöhung der Kristallisationstemperaturen der hergestellten
amorphen Legierungen, wenn ein Film amorphen Materials durch das Zerstäubungsverfahren oder das
Vakuumverdampfungsverfahren gebildet wird.
Ferner hat sich gezeigt, daß die ein Magnetmetallelement und Nb als die Hauptkomponenten enthaltenden,
erfindungsgemäßen amorphen Magnetlegierungen zusätzlich zu einer hohen Abriebfestigkeit und Korrosionsfestigkeit
eine hohe Sättigungsmagnetflußdichte und ausgezeichnete weichmagnetische Eigenschaften aufweisen,
so daß sie zui Verwendung als Kernmaterialien für Magnetköpfe besonders geeignet sind.
In der folgenden Beschreibung ist die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Hierin zeigen:
In der folgenden Beschreibung ist die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Hierin zeigen:
Fig. 1 ein Kennliniendiagramm der Koerzitivkraft H1. und des Brüchigkeitsverhältnisses e, in Bezug auf das
Beimengungsverhältnis χ in Co80_ ,Nb1B20, einem Vergleichsmaterial,
Fig. 2 ein Kennliniendiagramm der Koerzitivkraft H1 und des Brüchigkeitsverhältnisses e, in Bezug auf das
Beimengungsverhältnis .v in Fe80-,NbvB2o» einem Vergleichsmaterial,
F i g. 3 ein Diagramm von Korrosionsspannungs-Stromkurven, die in einer 1 MoI NaCl-Lösung der amorphen
Legierungen
(Co85-5Nb14-5) lnn... Bt
(wobei χ = 2, 5, 10 und 12 ist) und Co75Sii0B|5 erhalten sind,
Fig. 4 ein Diagramm von Änderungen in der Sättigungsmagnetflußdichte Bs der amorphen Legierungen
Fig. 4 ein Diagramm von Änderungen in der Sättigungsmagnetflußdichte Bs der amorphen Legierungen
NbI4-5)I011-T, und (Co85-5Nb14-5)„κ,-,Χν,
■'"' ""'
Fig. 5 ein Diagramm von Änderungen in der Koerzitivkraft H1. der amorphen Legierungen
(Co85-5Nb|4-5) ,»ο-, Rx,
(Co85-5Nb|4-5) ,»ο-, Rx,
Fig. b eine Darstellung zur Erläuterung der bezüglich der Abriebfestigkeit der amorphen Legierungen ausgeführten
Tests, wobei Fig. 6a eine Aufsicht auf den Versuchskopf darstellt, Fig. 6b eine Schnittansicht längs
der Linie VIb-VIb in Fig. 6a und Fig. 6c eine in einem vergrößertem Maßstab dargestellte Ansicht eines von
einer Kreislinie umschlossenen Bereichs 6c in Fig. 6b.
Es wurde experimentell bestätigt, daß die erfindungsgemäßen amorphen Magnetlegierungen, in denen Nb als
ein Grundelement verwendet wird, den vorerwähnten Legierungen des (Fe-Co-Ni)-Si-B-Systems,
(Fe-Co-Ni)-P-B-Systems und (Fe-Co-Ni)-P-C-Systems in der Abriebfestigkeit überlegen sind. Ferner
wurde bestätigt, daß die erfindungsgemäßen amorphen Magnetlegierungen höhere Abriebfestigkeitseigenschäften
aufweisen, als das nunmehr in Verwendung befindliche metallische Kopfkernmaterial, das eine
Fe-Si—Al-Legierung ist.
Die experimentellen Ergebnisse haben auch gezeigt, daß die Zusammensetzungsbereiche, in denen die amorphen
Legierungen bereitwillig entstehen, die folgenden sind:
(I) Legierungen der Formel M„Nb,,B(, wobei M für Fe, Co oder Ni steht und unter der Annahme, daß a, b und c
Atom-% darstellen sowie unter der Bedingung, daß
a + b + c = 100; 60 S a S 94, 2 <
b S 30 und O S cS 30.
Insbesondere ist es, wenn leicht amorphe Legierungen in der Form eines Bandes mit einer Breite von über
4 cm und einer Dicke von über 40 μνη erhalten werden sollen, notwendig, den Breich von b wie folgt zu wählen
6 S b S 30.
Ferner wird, wenn den amorphen Legierungen Magnetismus erteilt werden soll und die amorphen Legierungen
in Luft hergestellt werden sollen, der Breich von b wie folgt gewählt
2 S b < 20
um deren Oxidation zu vermeiden.
Zur Veranschaulichung des Einflusses verschiedener Elemente, insbesondere Nb, auf das Biegeverhalten ίο
wurden M usterlegierungen der Zusammensetzung Fe4Co70M6B20 (wobei M durch V, Nb, Cr, Mo, W, Mn, Pt, Cu,
Au, Al, Ru, Rh und Ti gebildet ist), die allerdings hinsichtlich ihres Gehaltes an B außerhalb des Bereichs der
erfindungsgemäßen Legierungen liegen, zubereitet und es wurde versucht, amorphe Legierungen in der Form
eines Bandes mit einer Breite von 2 cm durch das Einfachwalzverfahren herzustellen. In den Versuchen wurde
jede Musterlegierung bei 145O0C geschmolzen und die geschmolzene Legierung wurde auf die Oberfläche der
aus Eisen mit einem Durchmesser von 30 cm hergestellten und mit 1400 U/min rotierenden Walze durch eine
aus einem hitzebeständigen Material bestehende Düse ausgeworfen, indem auf die geschmolzene Legierung ein
Argongasdruck von 0,3 kg/cm2 ausgeübt wurde. Auf diese Weise wurde eine rasche Abkühlung und Erstarrung
der geschmolzenen Legierung auf der Oberfläche der Walze hervorgerufen. Die Experimente wurden in Luft
ausgeführt. Die solchermaßen erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt. Die in Tabelle 1 dargestellten
Werte der Koerzitivkraft H1. wurden aus den statischen Magnetisierungskurven der Legierungen erhalten. Da die
erfindungsgemäßen amorphen Legierungen weichmagnetisch sein sollen, sind die Werte der Koerzitivkraft H1
erwünschtermaßen so niedrig wie möglich. Der amorphe Zustand in Tabelle 1 wurde durch Röntgenstrahl-Beugungsversuche
überprüft. Die durch Biegeversuche erhaltenen Werte des Brüchigkeitsverhältnisses et in Tabelle
1 wurden durch die folgende Gleichung erhalten
1,8 x— + 1
wobei / die Dicke der Probe bedeutet und rden minimalen Krümmungsradius, bei dem der Biegebruch stattfindet.
Wenn eine vollständige 180°-Biegung möglich ist, ist der Wert ef = 1.
I'robenummer | ι Vergleichs material |
Zusatz stoff |
Amorpher Zustand | H1. (Oe) | e.r | Form des Bandes |
1 | V | teilweise kristallisiert |
8 | 0,001 | keine Bandform erreicht | |
2 | Nb | amorph | 0,01 | 1,0 | Band von 2 cm Breite mit metalli schem Glanz |
|
3 | Cr | teilweise kristallisiert |
0,8 | 0,02 | Band von 2 cm Breite, vollständig oxidiert (sehr brüchig) |
|
4 | Mo | desgl. | 1 | 0,01 | desgl. | |
5 | W | desgl. | 2 | 0,006 | keine Bandform erreicht | |
6 7 |
Mn Pt |
desgl. desgl. |
2 4 |
0,001 0,001 |
Bandform, vollständig oxidiert (sehr brüchig) keine Bandform erreicht |
|
8 | Cu | kristallisiert | 12 | 0,001 | desgl. | |
9 | Au | desgl. | 10 | 0,001 | desgl. | |
10 | Al | desgl. | 4 | 0,006 | Bandform, vollständig oxidiert (sehr brüchig) |
|
11 12 13 |
Ru Rh Ti |
Musterlegierungen im geschmolzenen Zustand innerhalb der Düse in der Luft oxidiert und können nicht ausgeschleudert werden. |
||||
Wie aus Tabelle 1 klar hervorgeht, wurden nur bei Zusatz von Nb die amorphen Legierungen des (Fe-Co)-B-Svstems
leicht in der Form eines Bandes mit einer hohen Breite durch das Einfachwalzverfahren erhalten.
Auf die gleiche Weise wie unter Bezugnahme auf das Beispiel 1 beschrieben, wurden zur Veranschaulicliung
des Einflusses des Niobgehaltes auf die Koerzitivkraft und das Brüchigkeitsverhältnis Versuche an Legierungen
der Zusammensetzung Fegu_ ,NbvB20 und der Zusammensetzung Co80_ANbvB20 (wobei χ die Werte 2,5,8,10,20
oder 30 annimmt), ausgeführt, die allerdings hinsichtlich ihres Gehaltes an B außerhalb des Bereichs der crllndungsgemäßen
Legierungen liegen. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 2 und 3 und Fig. 1 und 2
dargestellt.
In Fig. 1 und 2 sind Änderungen in den Kennlinien der Koerzitivkraft//,.und des Brüchigkeitsverhältnissese,
ίο in Bezug auf das Beigabeverhältnis χ in Nbv dargestellt, die auf der Grundlage der jeweils in den Tabellen 2 und 3
dargestellten Werte ermittelt sind.
Tabelle 2 Co80_,Nb1B20
Probenummer
Form des Bandes
Hc (Oe)
14 15 16'
30 18 19
Vergleichsmaterial
20
Fe8ü_,NbvB,0
10 20
30
Band sehr brüchig infolge vollständiger 1,2
Oxidation
Band von 2 cm Breite mit metallischem Glanz, 0,2
aber sehr brüchig
aber sehr brüchig
Band von 2 cm Breite mit metallischem Glanz, 0,01
definierte Bandform zu einer 180°-Biegung
fähig
desgl.
desgl. desgl.
desgl.
0,01
0,01
0,001
0,01
1,0
1,0 1,0
Im wesentlichen 1,0 nichtmagnetisch
nichtmagnetisch 1,0
Probenummer
Form des Bandes
Hc (Oe)
21
22 23
24 25 26
Vergleichsmaterial
0 Band, vollständig oxidiert und sehr brüchig 2,0 0,001
2 Band von definierter Form mit 2 cm Breite, 0,8 0,02
jedoch leicht oxidiert und brüchig
6 Band von definierter Form mit 2 cm Breite, 0,2 1,0
zeigt metallischen Glanz, zu einer
180°-Biegung fähig
180°-Biegung fähig
10 desgl. 0,2 1,0
20 Bandform, jedoch leicht brüchig 0,1 0,6
30 Schmelzen der Musterlegierung in Luft oder der Düse infolge Oxidation
unmöglich.
Aus den vorstehenden Tabellen und Figuren geht klar hervor, daß es zur Erreichung der Wirkungen des Zusatzes
von Nb erforderlich ist, dessen Gehalt über 2 Atom-%, vorzugsweise über 6 Atom-% zu wählen und daß bei
Berücksichtigung der Zubereitungsbedingungen und magnetischen Eigenschaften vorzugsweise der Nb-Gehalt
unter 20 Atom-% liegt. Ferner wird es durch den Zusatz von Nb möglich, eine 180°-Biegung zu erreichen, was
bisher im Falle von amorphen Legierungen des Fe-B-Systems unmöglich war, und da ferner die Nb enthaltenden
erfindungsgemäßen amorphen Legierungen eine hohe Zähigkeit aufweisen sollen, besitzen sie mechanische
Eigenschaften, wie sie zur Herstellung mechanisch-elektromagnetischer Wandlervorrichtungen unerläßlich
sind.
Zur Veranschaulichung des Einflusses der verschiedenen für M^ vorgesehenen Elemente wurden an Legierungen
der Zusammensetzung
(FevCo>-Ni2) 8(1B20
TSo
und der Zusammensetzung
(FeACo,Ni2) 74Nb6B20,
"iöö
die allerdings hinsichtlich ihres Gehaltes an B außerhalb des Bereichs der erfindungsgemäßen Legierungen liegen,
Versuche unter denselben Bedingungen ausgeführt, wie sie unter Bezugnahme auf Beispiel 1 beschrieben
sind, um die Kristallisationstemperatur der Proben zu erhalten. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle
4 dargestellt.
Die Kristallisationstemperaturen der Proben wurden durch das Differenzthermoanalyseverfahren (D.T.A.)
gemessen. Es wurde gefunden, daß selbst bei einer Variation der Werte von X, /und Zin der Zusammensetzung
y^1
IWl
der Zusatz von Nb6 eine derartige Wirkung aufweist, daß amorphe Legierungen in der Form eines Bandes von
silberweißer Farbe mit einer Breite von 4 cm und dem Brüchigkeitsverhältnis e, = 1 durch das Einfachwalzverfahren
erhalten werden können.
Prohcnummcr
Kristallisationstemperatur (0C) von Kristallisationstemperatur (0C) von
(FerCofNi^j^Bju (Fe-1Co1-Ni2) 74 Nb6B20
IUU MIU
(Vergleichsmaierial) (Vergleichsmaterial)
100
100
410
400
380
340
310
400
400
380
340
310
400
535
500
470
425
400
475
500
470
425
400
475
Aus Tabelle 4 geht hervor, daß im Vergleich zu den Kristallisationstemperaturen der niobfreien Legierungen
diejenigen der Legierungen
um über 500C höher sind. Auf diese Weise vermag der Zusatz von Nb die Wirkung einer Anhebung der Kristallisalionstempcraturen
der amorphen Legierungen infolge der Ergebnisse der vorerwähnten Versuche zu bewirken,
so daß es durch den Zusatz von Nb möglich ist, amorphe Materialien von hoher thermischer Stabilität zu
erhalten.
Amorphe Legievungen der Zusammensetzung Fe5Co77Nb8Bi0 und der Zusammensetzung Fe74Nb6B20 als
Vergleichsmaterial wurden durch dasselbe Verfahren, wie unter Bezugnahme auf Beispiel 1 beschrieben, zubereitet.
Die erhaltenen amorphen Materialien und die Vergleichsmaterialien wurden zur Herstellung von Teilen
verwendet, die in ihrer Form den im Handel erhältlichen Magnetkernen mit einer Spurbreite von 600 ;im
glichen. Unter Verwendung dieser Teile als Kerne wurden Magnetköpfe hergestellt und deren Abriebfestigkeitseigenschaftcn
und Vickers-Härte bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 dargestellt.
31 46 G31
Probenummer
Kristallisationszustand
Kemmaterial
Vickers-Härte
(HV)
Abnutzung (;tm) nach 1(K) Stunden
Lauf/eil
33 34 35 36 37 38 39 40 41
Vergleichsmaterial
Vergleichsmaterial
kristallisiert Ni-Fe-Legierung 120 bis zu 50
kristallisiert Fe-Si-Al-Legierung 560 bis zu 5
amorph Fe29Ni49Pi4B6Al2 792 bis zu 20
amorph Fe6Co72Si8B14 910 bis zu 6
amorph Fe80P13C7 760 bis zu 10
amorph Fe5Co77Nb8B10 1420 bis zu 1,8
amorph Fe74Nb6B20 1380 bis zu 2
amorph Co8INbnB6 1000 bis zu I
amorph Co84Nb14B2 900 bis zu 0,6
Wie aus Tabelle 5 hervorgeht, weisen die amorphen Legierungen des (Fe-Co)-Nb-B-Systems überlegene
Abriebfestigkeitseigenschaften auf. Ferner ist aus Tabelle 5 ersichtlich, daß bei einem B-Gehalt der amorphen
Legierungen des Nb-B-Systems von wenigerals 10% die Legierungen besonders überlegene Abriebfestigkeitscigenschaften
aufweisen und daher für ein Videobandaufzeichnungs- und -wiedergabegerät verwendet werden
können.
Angesichts dessen wurde eine Untersuchung über den Bereich von Zusammensetzungen ausgeführt, die
amorphe Legierungen auszubilden vermögen, welche M' (wobei M' für Fe, Co, Ni oder Mn steht) und Nb als
Hauptbestandteile enthalten sowie Elemente wie B, deren Gehalt unter 10% liegt. Die Ergebnisse haben
gezeigt, daß Legierungen der folgenden Formel (II) die Fähigkeit besitzen, in den amorphen Zustand versetzt zu
werden.
(II) Verbindungen der Formel MC11Nb4X,., wobei M' eines oder zwei Elemente umfaßt, die aus der aus Fe, Co,
Ni und Mn bestehenden Gruppe gewählt sind und X eines oder zwei Elemente umfaßt, die aus der aus B, C, Si,
Ge, Al und Sn bestehenden Gruppe gewählt sind, und wobei 70 S a S 94,6 S b S 30 und 0,1 S c
< 10 unter der Bedingung a + b + c = 100 ist.
Es wurde erwartungsgemäß gefunden, daß amorphe Legierungen dieser Formel eine höhere Abriebfestigkeit
aufweisen als amorphe Legierungen, die über 10% an Elementen X, wie B enthalten. Hinsichtlich der Abriebfestigkeit
der Legierungen gemäß Formel (II) wurden auf die gleiche Weise wie für die in Tabelle 5 dargestellten
Legierungen Versuche durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 dargestellt. Die experimentellen Bedingungen
unterscheiden sich von denen Jer vorhergehenden Experimente lediglich dadurch, daß das Band einer
lOOOstündigen Laufzeit unterzogen wurde.
Probe-Nr. | Kristalli | Kernmaterial | Abrieb (am) |
sations | nach | ||
zustand | 1000 Stunden | ||
Laufzeil | |||
39 Vergleichsmaterial | amorph | Fe74Nb6B20 | bis zu 20 |
42 | amorph | Fe85Nb6B9 | bis zu 9 |
43 | amorph | Fe86Nb7C7 | bis zu 6 |
44 | amorph | Fe82Nb10B2Si6 | bis zu 6 |
45 | amorph | Fe82Nb11B3Al4 | bis zu 5 |
46 | amorph | Fe70Ni12Nb12B1Sn, | bis zu 7 |
47 | amorph | Co80Nb14B4Ge2 | bis zu 6 |
48 | amorph | Co62Ni105NbI95B6C2 | bis zu 7 |
49 | amorph | Fe2Co81Nb15B1C1 | bis zu 3 |
50 | amorph | Fe2Co81Nb16-9C1,,, | bis zu 3 |
51 Vergleichsmaterial | kristallisiert | Co94Nb6 | bis zu 18 |
Ferner wurde gefunden, daß amorphe Legierungen, die unter 10% an Elementen X, wie B und über6% Nb enthalten,
sowohl eine hohe Festigkeit gegen Korrosion als auch gegen Abrieb aufweisen. Die Ergebnisse der in
Fig. 3 dargestellten Versuche zeigen, daß die Legierungen dieser Art ihre Korrosionsfestigkeit der Bildung eines
Films passivierten Zustandes durch Nb verdanken. Wenn Nb in einem Gehalt von über 20% zugeset/.t wird, ist
die Sättigungsmagnetflußdichte Bx deutlich herabgesetzt, so daß es praktisch wünschenswert ist, daß der
Nb-Gehalt unter 20% liegt.
Es wurde gefunden, daß ähnliche Ergebnisse erhalten werden können, indem anstelle der durch X bezeichneten
Elemente spezifische durch T bezeichnete Metalle, wie Ti, Zr, Hf, V, Ta und Ru verwendet werden. Bei
Zusatz in einem Gehalt über 10% verursachten diese spezifischen Metalle keine Verschlechterung in den Abriebfcstigkeitseigenschaften
der amorphen Legierungen, im Unterschied zu den mit X bezeichneten Elementen. Ungleich den mit X bezeichneten Elementen verursachten diese Metalle jedoch eine merkliche Verschlechterung
der Sättigungsmagnetflußdichte der Legierungen, wenn sie in einem Gehalt von über 5% zugesetzt wurden,
und insbesondere verursachte Zr eine bemerkenswerte Verschlechterung der Korrosionsfestigkeit der
amorphen Legierungen. Es ist daher wünschenswert, daß diese Metalle in einem Gehalt von weniger als 5%
zugesetzt werden, damit die amorphen Legierungen ihre Vorteile als Magnetlegierungen behalten.
In F i g. 4 sind Änderungen derSättigungsmasnetflußdichte (BJ dargestellt, die auftreten, wenn der Legierung
des Systems Co85 5NbM 5 verschiedene der durch X und T bezeichneten Elemente zugesetzt werden. Es ist wünschenswert,
daß der Gehalt an zugesetztem Nb unter 20% liegt, um nicht die Sättigungsmagnetflußdichte (B1)
stark nachteilig zu beeinflussen. In Anbetracht der Tatsache, daß der Gehalt an zugesetztem Nb über 6% liegen
sollte, um die Legierungen amorph zu machen, wird die nachstehend angegebene Zusammensetzung für praktische
Zwecke in diesem System von Legierungen als wünschenswert angesehen.
(III) Legierungen der Forme! M'„NbATrf, wobei sich T auf Zr, Ti1 Hf, V, Ta und Ru erstreckt und 75 ä a S 94,
6 S b 5= 20 und 0,1 < d <
5 unter der Bedingung a + b + d = 100 gilt. Es wurde festgestellt, daß die amorphen
Legierungen der Formel (III) ebenso gute Abriebfestigkeits- und Korrosionsfestigkeitseigenschaften aufweisen
wie die amorphen Legierungen der Formel (II). In Tabelle 7 sind ähnlich den in Tabelle 6 dargestellten Ergebnissen
von Abriebfestigkeitsversuchen die Ergebnisse von Abriebfestigkeitsversuchen dargestellt.
l'robenummer
52 53 54 55 56 57 58 59 51 Vergleichsmaterial
Knstaliisations- | Kernmaterial |
zustand | |
amorph | Co75Nb20Ti5 |
amorph | Co82Nb I4Ta4 |
amorph | Co85NbnV2 |
amorph | Fe90Nb7Hf3 |
amorph | Fe93-9Nb6Zr0., |
amorph | Fe90Nb1)Zr, |
amorph | Co87Nb10Zr3 |
amorph | Co84Nb|4Ru2 |
kristallisiert | Co94Nb,, |
Größe der
Abnutzung
nach
500 Stunden
bis zu
bis zu
bis zu
bis zu
bis zu
bis zu
bis zu
bis zu
bis zu
bis zu
bis zu
bis zu
bis zu
bis zu
bis zu
bis zu 10
Sodann wurden Y und Elemente der Seltenen Erden amorphen Legierungen zugesetzt, die Co und Nb als die
I lauptkomponenten enthalten, und es wurden Untersuchungen daran ausgeführt, um die Ergebnisse des Zusatzcs
zu ermitteln. Es stellte sich heraus, daß der Zusatz von Elementen der Seltenen Erden keinen Einfluß darauf
hat, der amorphen Legierung in einem eine einzige Walze verwendenden superschnellen Abkühlverfahren die
Form eines Bandes zu erteilen. Vielmehr wurde gefunden, daß der Zusatz dieser Elemente in einem Gehalt von
über 2% die Formung der amorphen Legierungen in die Form eines Bandes beeinträchtigt. Bei Verwendung
eines Zerstäubungsverfahrens oder eines Vakuumverdampfungsverfahrens zur Bildung eines dünnen Films
amorphen Materials wurde gefunden, daß der Zusatz von Y und Elementen der Seltenen Erden bei geringem
Gehalt die Erreichung ausgezeichneter Ergebnisse ermöglicht, da hierdurch die Kristallisationstemperatur der
amorphen Legierungen merklich erhöht wird. Es wurde jedoch auch festgestellt, daß dann, wenn die zugesetzte
Menge 5% überschreitet, die weichmagnetischen Eigenschaften des Co-Nb-Films aus dem amorphen Material
merklich verschlechtert sind, wodurch eine plötzliche Zunahme der Koerzitivkraft H1 hervorgerufen wird.
Berücksichtigt man aus den vorher angegebenen Gründen die Bedingung 6 S 6 S 20, so ergeben sich die Zusammensetzungsbereiche
dieser Legierungen, die für deren praktische Verwirklichung wünschenswert sind, wie
folgt.
(V) Legierungen der Formel M^Nb^Ry, wobei 75 S a
< 94, 6 S 6 S 20 und 0,1 S/<5 unter der Bedingung
a + b + / = 100 gilt.
In Tabelle 8 sind Änderungen in der Kristallisationstemperatur (7)c) dargestellt, die durch den Zusatz von Y
und F.lcmenten der Seltenen Erden zu den Legierungen des Systems Co855Nb)45 hervorgerufen werden.
Probenummer
Zusammensetzung
Kristallisationstemperatur
73f(°C)
68 Vergleichsmaterial | Co855Nb145 | 480 |
69 | (Co85-5Nb14-5)^1Y5 | 560 |
100 | ||
70 | (Co85-5Nb14-5)J* Sm4 | 580 |
100 | ||
71 | (Co85-5Nb14-5)J^ Ce3 | 530 |
100 | ||
72 | (Co85-5Nb14-5)J^La2 | 550 |
100 | ||
73 | (Co85-5Nb14-5)J^Pr2 | 520 |
100 | ||
74 | (Co85-5NbI4-5)J1 Gd5 | 600 |
loo | ||
75 | (Co85-5Nb14 5)96 Tb4 | 580 |
100 | ||
76 | (Co85-5Nb|4-5)97 Ho., | 530 |
100
In Fig. 5 sind Änderungen in der Koerzitivkraft (Hc) der amorphen Legierungen dargestellt, die durch den
Zusatz von Elementen der Seltenen Erdes hervorgerufen sind. Wie vorstehend festgestellt wurde, ist der Zusatz
von Elementen der Seltenen Erden bei einem geringen Gehalt für die Formung eines Films der amorphen
Legierungen des Co-Nb-Systems durch das Zerstäubungsverfahren oder das Vakuumverdampfungsverfahren
wirkungsvoll.
Die Untersuchungen zur Ermittlung der Abriebfestigkeit der die vorgenannten Zusammensetzungen aufweisenden
amorphen Legierungen im Vergleich zu der von bisher in Magnetköpfen verwendeten Ferriten sind unter
Bezugnahme auf Fig. 6 beschrieben. In Fig. 6 a ist eine Aufsicht auf einen in den Abriebfestigkeitsversuchen
verwendeten Versuchskopf dargestellt, in Fig. 6 b eine Schnittansicht des in Fig. 6 a dargestellten Versuchskopfes
und in F i g. 6 c eine in einem vergrößerten Maßstab dargestellte Ansicht des vorderen Endbereichs
des in F i g. 6 a und 6 b dargestellten Versuchskopfes. In den Versuchen wurde ein Film 12 einer amorphen Legierung
der vorstehend genannten Zusammensetzung auf die Oberfläche einer Basis 11 aus Mn-Zn-Ferrit durch
das Zerstäubungsverfahren in einer Dicke von 20 μπι aufgebracht, und es wurde eine weitere Grundplatte 13 aus
Mn-Zn-Ferrit in Sandwichbauweise über den Film 12 gelegt, um einen Versuchskopf 10 zu bilden.
Dann wurde der aus dem Ferrit-Amorphlegierungs-Schichtkörper gebildete Versuchskopf 10 an einem Videobandaufzeichnungsantrieb
angebracht, indem der dort vorgesehene Kopf ersetzt wurde. Danach wurde Codotiertes
Gammaband auf die übliche Weise in Eingriff gegen eine Gleitfläche 14 des Versuchskopfes 10 gepreßt
und ein lOOstündiger Lauf durchgeführt. Nach Beendigung des Bandlaufs wurde der Unterschied in der Größe
des Abriebs oder der Größe des Reibungsabriebs A I zwischen den Gleitilächen oder abgenutzten Flächen 14/
der Ferritgrundplatten 11 und 13 und der Gleitfläche oder abgenutzten Fläche 14 α des amorphen Legierungsfilms 12 bestimmt.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Amorphe Legierung der Formel MoNb4X,, dadurch gekennzeichnet, daß M' mindestens ein
Metall aus der Gruppe Fe, Co, Ni, Mn und Cr, X mindestens ein Element aus der Gruppe B, C, Si, Ge, Al und
Sn ist, und für die jeweils Atom-% darstellenden Indizes a. b und c 70 S a
< 94,6 S b < 20 und 0,1 S r < 10
unter der Bedingung a + b + c = 100 gilt.
2. Amorphe Legierung der Formel MnNb4T1,, dadurch gekennzeichnet, daß M' mindestens ein Metall aus
der Gruppe Fe, Co, Ni, Mn und Cr, T mindestens ein Metall aus der Gruppe Ti, Zr, Hf, V, Ta und Ru ist, und
für die jeweils Atom-% darstellenden Indizes 75 £ a
< 94,6 S b < 20 und 0,1 S d<
5 unter der Bedingung a + b + d = 100 gilt.
3. Amorphe Legierung der Formel MoNb4R7-, dadurch gekennzeichnet, daß M' mindestens ein Metall aus
der Gruppe Fe, Co, Ni, Mn und Cr, R mindestens ein Element aus Y und Elementen der Seltenen Erden ist,
und für die jeweils Atom-% darstellenden Indizes 75 S a S 94,6 S b
< 20 und 0,1 S/< 5 unter der Bedingung α -t- b +/ = 100 gilt.
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