DE3140445A1 - Ionenaustauscherfiltermedium und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Ionenaustauscherfiltermedium und verfahren zu seiner herstellungInfo
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European Patent Office
European Patent Office
SUMITOMO CHEMICAL CO., LTD.,
Osaka, Japan
Osaka, Japan
Möhlstraße 37 D-eOOO München 80
Tel.: 089/982085-87 Telex: 0529802 hnkl d
Telegramme: ellipsoid
A 5907 - 04
Dr. E/rna/to
12. October 1981
Ionenaustauscherfiltermedium und Verfahren
zu seiner Herstellung
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Ionenaustauseherfiltermedium und
Verfahren zu seiner Herstellung
Öie Erfindung betrifft ein Ionenaustauscheriltermedium zum
selektiven Wegfangen von in Wasser befindlichen Ionen, das
vornehmlich aus lonenaustauscherfasern der Poly(vinylalkohol)-Rfeihe
besteh·^ sowie ein Verfahren zur Herstellung eines solchen
Filtermediums.
Die Wasserverschmutzung nimmt immer größere Formen an, so daß entsprechend die Reinhaltung der Gewässer immer größere
Schwierigkeiten aufwirft. Die Folge der.zunehmenden Wasser-,
verschmutzung ist, daß Abwasserstandards und Umweltqualitats-Standards
aufgestellt wurden. Die diesbezüglichen Vorschriften werden vermutlich immer strenger. Bei Industriezweigen,
Ski. in der chemischen Industrie, in der Metallindustrie, in
Eisenhüttenwerken, bei der Herstellung elektrischer Geräte und Maschinen u.dgl., die große Mengen Wasser verbrauchen, enthält
Abwasser oftmals schädliche Ionen, z.B. Chrom-, Cadmium-, ", Cyanid, Arsen- oder Phosphorionen. Zur Verhinderung
- i
■ eitter Umweltverschmutzung werden die Techniken zur Entfernung
und Analyse solcher Ionen immer wichtiger.
Als Filtermedien zum Wegfangen von Ionen gibt es bereits mit
feinpulverisierten Ionenaustauscher]!arzen beaufschlagte Gewebe
und Filterpapiers,die aus Mischungen pulverförmiger lonenaustauscherharze
und Holzpulpen nach dem Papierherstellungsverfahren hergestellt werden. Diese Arten von Filtermedien lassen
jedoch bezüglich Ionenaustauschgeschwindigkeit und Kontaktfläche sowie einer vollständigen Entfernung von Ionen noch
erheblich zu wünschen übrig und liefern in der Praxis keine ^besonders guten Ergebnisse.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Ionenaustauscherfiltermedium
guter Selektivität und hohen IonenaustauschVermögens
zu schaffen.
Der Erfindung lag die Erkenntnis zugrunde, daß ein Ionenaustauscherfiltermedium
mit Ionenaustauscherfasern der Poly(vinylalkohol) -Reihe infolge der großen Kontaktfläche der Ionenaustauscherfasern
und ihrer hohen Ionenaustauschrate selbst Spuren von Anionen oder Kationen selektiv zu entfernen vermag.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Ionenaustauscherfilter-■—medium
aus Ionenaustauscherfasern der Poly(vinylalkohol)-Reihe mit mindestens einer Ionenaustauschergruppe in Form von SuI-fohsäure-(-SO3H),
Carbonsäure- (-COOH), Iminodicarbönsäure y(CH2)nCOOH
(-N mit η gleich einer ganzen Zahl von 1-2 ),
quaternären Ammoniumsalz- (N (R)3X ).mit R gleich einem Alkylrest
und X gleich einem Halogenatom) sowie einer Aminogruppe (-NH2) sowie erforderlichenfalls Fasern mindestens einer
thermoplastischen Kunstfaser- und/oder Naturfasersorte.
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Ionenaustauscherfiltermediums, bei welchem
die beschriebenen Ionenaustauscherfasern der Poly(vinylalkohol) -Reihe erforderlichenfalls zusammen mit Fasern mindestens
einer thermoplastischen Kunstfaser- und/oder Naturfasersorte einem Papierherstellungsverfahren unterworfen und danach
" das erhaltene Papier unter Druck wärmebehandelt wird.
i3ie erfindungsgemäß benötigten Xonenaustauscherfasern erhält
IMn in üblicher bekannter Weise, beispielsweise durch. Behandeln
von Fasern der Poly(vinylalkohol)-Reihe, die durch
umwandlung teilweise Polyenstruktur, erhalten haben, mit
Schwefelsäure zur Einführung von Sulfonsäuregruppen in die restlichen Hydroxylgruppen, durch Addition von Chlor an die
'Polyenstruktur der Fasern und anschließende Behandlung mit Ammoniak, Trimethylamin u.dgl» zur Einführung von Aminogruppen
oder quaternären Ammoniumsalzgruppen, durch Behandeln
der Fasern mit Monochloressigsäure in Gegenwart von Natriumhydroxid
zur Einführung von Carboxylgruppen in die restlichen Hydroxylgruppen, durch Behandeln der Fasern mit Epichlorhydriri
und Iminodiessigsäure in Gegenwart von Natriumhydroxid zur Einführung von Iminodicarbonsäuregruppen in die restliöhen
Hydroxylgruppen u.dgl..
Grundsätzlich können erfindungsgemäß sämtliche Arten von
lonenaustauscherfasern der Poly(vinylalkohol)-Reihe verwendet werden. Sie besitzen einen Faserdurchmesser von zweck-
mäßigerweise 0,05 - 50, vorzugsweise von 0,1 - 20 ,um und
eine Faserlänge von zweckmäßigerweise 0,2 - TO, vorzugsweise
von 0,5-5 mm. Zweckmäßigerweise sollten weder zu kurze noch
au lange Fasern oder zu große Faserdurchmesser verwendet weräeii,
da diese die überführung der Fasern in Filtermedien erschweren.
Die von der Art der Ionenaustauschergruppen der Fasern abhängige
Ionenaustauschkapazität der erfindungsgemäß verwendeten lonenaustauscherfasern der Poly(vinylalkohol)-Reihe beträgt
bei stark sauren Kationenaustauscherfasern (mit Sulfonsäuregruppen) 2-6 xn&q/g, bei stark basischen Anionenaustauscherfasern
(mit quaternären Ammoniumsalzgruppen) 1-3 mÄq/g, bei schwach sauren Kationenaustauscherfasern
(mit Carbonsäuregruppen) 3-8 mÄq/g, bei schwach sauren
Anionenaustauscherfasern (mit Aminogruppen) 5-10 mS.q/g und
bei chelatartigen Fasern (mit Iminodicarbonsäuregruppen)
-» . 0,5-2 mÄq/g. Es braucht nicht eigens darauf hingewiesen zu
werden, daß erfindungsgemäß ein höheres Ionenaustauschvermögen günstiger ist. Fasern eines zu niedrigen~lonenaustauschvermögens
sind unerwünscht, da ihre Ionenaustauschkapazität pro Gewichtseinheit Ionenaustauscherfiltermedium unzweckmäßig
gering ist.
Die beschriebenen Ionenaustauscherfasern der Poly(vinylalkohol)
-Reihe können so, wie sie sind, als -ionenaustauschermedium
verwendet werden, vorzugsweise werden sie jedoch aus Gründen einer besseren mechanischen Festigkeit oder sonstiger
Eigenschaften des Filtermediums und im Hinblick auf die denkbaren Einsatzbedingungen in Kombination mit thermoplastischen
Kunstfasern und/oder Naturfasern zu einem Ionenaustauscherfiltermedium
verarbeitet. Beispiele für mitverwendbare thermoplastische Kunstfasern sind Polyethylen- und Polyamidfasern.
~ Ein Beispiel für verwendbare Naturfasern ist Baumwollinterpulpe-
Das erfindungsgemäße Ionenaustauscherfiltermedium sollte
zweckmäßigerweise eine filterpapierartige.Form aufweisen.
Eine derartige Form des Filtermediums erhält man aus den beschriebenen Ionenaustauscherfasern in üblicher bekannter
Weise, z.B. nach einem Papierherstellungsverfahren, durch Weben oder nach einem Verfahren zur Herstellung von Gewirken
oder Gespinsten unter Mitverwendung eines Bindemittels oder durch Sintern.
Bei Durchführung sämtlicher derartiger Verfahren ist es von
wesentlicher Bedeutung, ein Filtermedium mit sowohl geeigneter Wasserdurchlässigkeit als auch geeignetem Wässerwiderstand ohne
zu starke Verminderung der wirksamen Kontaktfläche herzustellen.
3U0445
Von den genannten"Verfahren eignet sich am besten das Papierherstellungsverfahren.
Bei Durchführung eines solchen Verfahrens läßt sich das erfindungsgemäße Filtermedium mit oder ohne
Zumischung sonstiger Fasern, 2„B. von synthetischen Pulpen,
Kunstfasern, ζ,Β. Polyethylen- oder Polypropylenfasern, natürlicher
Pulpen oder Naturfasern, z.B. Baumwollfasern, herstellen. In diesem Fall kann auch ein Bindemittel, z.B. Stärke
oder Poly(ethylenoxid) mitverwendet werden.
Der Ionenaustauscherfasergehalt des Filtermediums beträgt zweckmäßigerweise 40 - 90, vorzugsweise 50 - ,70 Gew.-%. Ein
niedrigerer Gehalt an Ionenaustauscherfasern ist unzweckmäßig,
da dadurch die lonenaustauschkapazitat pro Gewichtseinheit Filtermedium sinkt. Andererseits ist auch ein höherer
Gehalt an lonenaustauscherfasern unerwünscht, da hierbei die Festigkeit des fertigen Filtermediums geringer wird.
Die Steuerung der Wasserdurchlässigkeit des Filtermediums erreicht man durch Einstellen des Schlaggrades der zuzu-Setzenden
Fasern, d.h. der synthetischen Pulpe, der Kunstfasern, der natürlichen Pulpe oder der Naturfasern, und des
Grundgewichts und der Stärke des Filtermediums. Wenn thermoplastische Fasern, z.B. synthetische Pulpe, oder Kunstfasern
Bügemischt werden, erreicht man eine Steuerung der Wasserdurchlässigkeit
und eine Verbesserung der Wasserbestähdigkeit «äüsrch Wärmebehandlung.
Unter der "Wärmebehandlung" ist eine Verdichtung des aus den
Fasern gefertigten Gewebes unter Druck mittels einer beheizten Presse oder Druckwalze zn verstehen. Geeignete Preßdrucke
bei der Wärmebehandlung betragen 98,1 - 9 810 kPa pro Einheitsfläche des Filtermediums ο Der für jeden Falls bevorzugte
Druck ergibt sich aus dem Mischungsverhältnis der thermoplasti-'
sehen Fasern und ihrer Wärmebehandlungstemperatur.
- 10 -
Die Wärmebehandlung kann in nassem oder trockenem Zustand
nach dem Auslegen des Fasergemischs erfolgen. Wirksamer ist die Wärmebehandlung in nassem oder feuchtem Zustand.
Die Temperaturen für die Wärmebehandlung sind bei der Herstellung von Kationenaustauscherfiltermedien und Anionenaustauscherfiltermedien
verschieden. Bei der Herstellung von Kationenaustauscherfiltermedien erfolgt die Wärmebehandlung
zweckmäßigerweise bei 100° - 200°, vorzugsweise bei 130° 160
C. Bei der Herstellung von Anionenaustauscherfiltermedien
erfolgt die Wärmebehandlung zweckmäßigerweise bei einer Temperatur von 100° - 150°, vorzugsweise von 110° --1250C.
Zu hohe Temperaturen bei der Wärmebehandlung sind unzweckmäßig, da sie zu einer Zersetzung der Ionenaustauschergruppen
führen. Insbesondere im Falle stark basischer Ionenaustauschergruppen, z.B. quaternärer Ammoniumsalzgruppen, sollte vorzugsweise
die Wärmebehandlung bei niedrigeren Temperaturen erfolgen. Zu geringe Temperaturen bei der Wärmebehandlung
sind ebenfalls unerwünscht, da sich die angestrebte Wirkung nicht in dem gewünschten Maße einstellt.
Ein erfindungsgemäßes Ionenaustauscherfiltermedium sollte
- - ...25 zweckmäßigerweise 0,05 - 5, vorzugsweise 0,1 - 0,5 mm dick
sein. Zu dünne bzw. zu dicke Filtermedien sind unerwünscht,
da erstere eine unzureichende Ionenaustauschkapäzität, . letztere eine schlechte Wasserdurchlässigkeit besitzen.
Die Wasserdurchlässigkeit eines erfindungsgemäßen Filterme-V
diums beträgt in der Regel 0,05 - 10 ml/min, vorzugsweise 0,2-3 ml/min pro cm .Fi ltermedijümober fläche unter einem
Druck von 9 810 Pa. Wenn die Wasserdurchlässigkeit zu niedrig ist, dauert die Filtration zu lange. Wenn die Wasserdurch-
3U0U5
lässigkeit dagegen zu hoch ist, bereitet eine vollständige Abtrennung der Ionen (aus dem Wasser) große Schwierigkeiten.
Die wesentlichsten Merkmale der Erfindung bei der Herstellung
des Ionenaustauscherfiltermediums bestehen in der Verwendung neuer lonenaustauscherfasern der Poly(vinylalkohol)-Reihe,(lagenförmiges)Ausformen
von Mischungen der lonenaustauscherfasern mit sonstigen Fasern, z.AB. synthetischer Pulpe,
Kunstfasern, natürlicher Pulpe oder Naturfasern, und in einer anschließenden Wärmebehandlung des erhaltenen lagenförmigen
Gebildes zur Steuerung der Wasserdurchlässigkeit des gewünschten Filtermediums.
Ein· erfindungsgemäßes lonenaustausche^rfiltermedium vermag in
4--I- 3_ -j1-+ +-I—r ++
Wasser enthaltene Ionen, z.B. Ca , PO. , Cr , Cr , Ca ,
Ni u.dgl. rasch und vollständig zu entfernen, so daß es einen erheblichen Beitrag zur Verhinderung einer Umweltverschmutzung
und zu einer wirksamen Ausnutzung der Resourcen liefert. Ferner trägt dies zur Förderung der Analysenverfahren,
z.B. zu einer Vereinfachung und Verkürzung der "Ionensammlung" bei Verwendung als Filtermedium zu Analysenzwecken,
bei.
Ein erfindungsgemäßes Ionenaustauscherfiltermedium läßt sich infolge seiner Fähigkeit zum raschen und vollständigen Einfangen
von Ionen beispielsweise bei folgenden Analysen verwenden?
1. Nachdem die in einer Probe enthaltenen Ionen durch Filtrieren
der Probe durch ein erfinäungsgemäßes Filtermedium gesammelt
worden sind, können die eingefangenen Ionen durch Fluoreszenzröntgenanalyse bestimmt werden.
2. Nachdem die in einer Probe befindlichen Ionen in dem FiI-
- 12 -
termedium gesammelt worden sind, können sie mit einer
Säure, z.B. Salzsäure, eluiert, dann konzentriert und durch Atomabsorptionsspektroskopie oder ein Absorptionsverfahren
bestimmt werden.
·
In jedem Fall lassen sich durch Verwendung eines erfindungsgemäßen
Ionenaustauscherfiltermediums die Analysenmaßnahmen im Vergleich zur Nicht-Verwendung des erfindungsgemäßen
Ionenaustauscherfiltermediums stark vereinfachen und verkürzen.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
5 g handelsüblicher stark saurer Kationenaustauscherfasern mit Sulfonsäuregruppen (Neutralsalz-Zersetzungskapazität:
2,7 mfiq/g), 2,5 g einer handelsüblichen Polyethylenpulpe,
2,5 g handelsüblichen Filterpapiers und 1 1 Wasser werden in einem Mischer gemischt, worauf das Gemisch mit Hilfe
einer quadratischen Bogenformvorrichtung (Bogengröße: 25 cm χ
25 cm) zu Bogen ausgeformt wird. Die Bogen werden durch Pressen und weiteres Naßpressen unter Anlegen eines Drucks von
4905 kPa bei 150 C während 4 min entwässert.
Die Wasserdurchlässigkeit der erhaltenen filterpapierartigen
Bogen beträgt 0,7 ml/cm -min unter einem Druck von 9810 Pa.
Aus diesen Bogen werden kreisförmige Stücke eines Durchmessers von jeweils 47 mm ausgestanzt (Neutralsalz-Zersetzungskapazität:
0,37 m&q/Stück). Durch eines der erhaltenen kreisförmigen oder runden Ionenaustauseherfiltermedien werden wäh-
rend 30 min 500 mil einer wäßrigen Lösung mit 100,ug Ca
Ionen hindurchgesaugt. Beim Analysieren des Filtrats mittels
++ Atomabsorptionsspektroskopie können darin keine Ca -Ionen
mehr nachgewiesen werden.
5 g handelsüblicher stark basischer Anionenaustauscherfasern mit quaternären Ammoniumsalzgruppen (Neutralsalz-Zersetzungskapazität; 1,4 m&q/g), 5 g der in Beispiel 1 verwendeten
Polyethylenpulpe und 1 1 Wasser werden in einem Mischer gemischt, worauf die erhaltene Mischung unter Verwendung der
in Beispiel 1 verwendeten Bogenformvorrichtung zu Bogen ausgeformt wird. Die Bogen werden durch Pressen und weiteres
Naßpressen unter Anlegen eines Drucks von 4905 kPa bei 120 C während 4 min entwässert.
Die Wasserdurchlässigkeit der erhaltenen filterpapierartigen
20
Bogen beträgt 0,5 ml/cm »min unter einem Druck von 9810 Pa.
Aus diesen Bogen werden kreisförmige Stücke-eines Durchmessers
von jeweils 47 mm ausgestanzt (Neutralsalz-Zersetzungskapazität: 0,19 mÄq/Stück). Durch eines der erhaltenen kreisförmigen
oder runden Ionenaustauscherfiltermedien werden während 10 min 100 ml einer wäßrigen Lösung mit P04~-Ionen in
einer Menge entsprechend 100,ug P hindurchgesaugt. Eine
Analyse des Filtrats nach einem Absorptionsmeßverfahren zeigt,
daß mindestens 92 % der P0^~-Ionen durch das lagenförmige lonenaustauscherfiltermedium entfernt worden sind.
Claims (9)
1. · Ionenaustauscherilterme&ium aus Ionenaustauscher asern
der Poly(vinylalkohol)-Reihe mit mindestens einer lonenaustauschergruppe
in Form von SuIfonsäure- (-SO,H), ■
Carbonsäure- (-COOH), Iminodicarbonsäure
/CH2) COOH ■ N
[-N mit η gleich einer ganzen Zahl von 1-2 ],
v(CH2)nC00H / ; Λ
quaternären Ammoniumsalz» (-N"5" (R)-^X"" mit R gleich eifern (
Alkylrest und X gleich einem Halogenatom) sowie einer Aminogruppe (-NH0) sowie erforderlichenfalls Fasern
mindestens einer thermoplastischen Kunstfaser- und/oder Naturfasersorte.
2. Ionenaustauscherfiltermedium nach Anspruch 1, dadurch ϊ
gekennzeichnet, daß es als thermoplastische Kunstfasern Polyethylenfasern enthält.
3. lonenaustauscherfiltermedium nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß es als Naturfasern Baumwolle linterpulpe enthält.
4, lonenaustauBcherfiltermedium nach Anspruch 1„ dadurch
gekennzeichnet, daß es mindestens 40 Gew.-% lonenaustauscherfasern
der Poly(vinylalkohol)-Reihe enthält.
5. lonenaustauscherfiltermedium nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß es Ionenaustauscherfasern dsr Poly(vinylalkohol)-Reihe
eines Faserdurchmessers von 0,05 bis 50 μπι und
einer Faserlänge von 0,2 bis 10 mm enthält.
3U0U5
6. Ionenaustauscherfiltermedium nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß es Ionenaustauscherfasern der Poly(vinylalkohol)-Reihe mit Sulfonsäuregruppen als
Ionenaustauschergruppen enthält.
~ ■-"■■
7. Ionenaustauscherfiltermedium nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß es Ionenaustauscherfasern der Poly(vinylalkohol)-Reihe mit quaternär©!Ammoniumsalzgruppen
als Ionenaustauschergruppen enthält.
8. Verfahren zur Herstellung eines filterpapierähnlichen Ionenaustauscherfiltermediums, dadurch gekennzeichnetdaß
man Ionenaustauscherfasern der Poly(vinylalkohol)-Reihe
mit mindestens einer Ionenaustauschergruppe in Form von Sulfonsäure- (-SO3H), Carbonsäure- (-COOH),
r ^(CH2) COOH
Iminodicarbonsäure [-N ' mit η gleich einer
N(CH2)nC00H
ganzen Zahl von 1-2 ], quaternären Ammoniumsalz-(-N+(R)3X"
mit R gleich einem Alkylrest und X gleich einem 'Halogenatom) sowie einer Aminogruppe (-NH2) gegebenenfalls
zusammen mit Fasern mit mindestens einer thermoplastischen Kunstfaser- und/oder Naturfasersorte
einem Papierherstellungsverfahren unterwirft und das dabei erhaltene Papier unter Druck wärmebehandelt.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß
man ein Filtermedium mit 40 bis 90 Gew. -96 Ionenaustauscherfasern
der Poly(vinylalkohol)-Reihe herstellt.
TO. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß
man.die Wärmebehandlung unter einem Brück-von 98,1 bis
9810 kPa (im Fälle der Herstellung eines Kationenaus-
3U0U5
tauscherfiltermediums) bei einer Temperatur von. 100°
bis 2000C bzw. (im Fall der Herstellung eines Anionenaustauscherfiltermediums)
bei einer Temperatur von 100° bis 15O0C durchführt.
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| 8128 | New person/name/address of the agent |
Representative=s name: HENKEL, G., DR.PHIL. FEILER, L., DR.RER.NAT. HAENZ |
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