DE3129280A1 - Verfahren zur herstellung von zubereitungen von synthetischen detergentien, danach hergestellte zubereitungen und ihre verwendung zur herstellung fester oder halbfester stuecke aus synthetischen detergentien - Google Patents
Verfahren zur herstellung von zubereitungen von synthetischen detergentien, danach hergestellte zubereitungen und ihre verwendung zur herstellung fester oder halbfester stuecke aus synthetischen detergentienInfo
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Description
3 "· 9 S 2 8
Patentanwälte "" j "' : ""' ·:-
Dr.-Ing. Hanß Leyh
tan·» Wiiner Str.20 - D 8000 München 00 W-330.1-C-O
Witco Chemical Corporation
277 Park Avenue
New York, V.St.A.
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Verfahren zur Herstellung von Zubereitungen von synthetischen Detergentien, danach hergeäbellte Zubereitungen
und ihre Verwendung zur Herstellung fester oder hibfester Stücke aus synthetischen Detergentien
Beschreibung*· · --" · '..' .:. O .'^'-'280
Es ist bekannt, daß schon nach dem Auffinden synthetischer
Detergentien Wissenschaftler versucht haben, sogenannte "Syndet-Stücke" herzustellen, d. h. seifenartige
Stüöke, die vollständig aus Zubereitungen aus synthetischen Detergentien oder einer Kombination synthetischer Detergentien mit üblichen Zusammensetzungen von I'oilettenseif en
bestehen.
Erfolg war diesen Bemühungen nicht beschieden, weil beispielsweise
erhebliche Mengen synthetischer Detergentien in StUcken von Toilettenseifen eine Klebrigkeit, ein schlechtes
Schäumen, eine geringe Festigkeit, schlechte Schaumfoildungs=
eigenschaften, eine hohe Löslichkeit und jede Zahl anderer
ähnlicher Schwierigkeiten neben ernsthaften üchwisrigksiten ·
der Herstellung ergab. Bezüglich der Probleme bei der Herstellung
sollte angestrebt werden, vorhandene Gerät© zur ·;
Verarbeitung und Herstellung zu verwenden und somit erheb·» , j,
liehe Kosten zu vermeiden, die beim Ändern oder Ersetzen i*
bestehender Produktionsstätten auftreten würden. |
• Es ist"ebenfalls bekannt, daß synthetische Detergentien, f·.
die hinreichend preiswert sind und die gewünschten Quali- \
täten der Schaumbildung und der Reinigung aufweisen, leichter !,
löslich-sind als die Fettsäuresalze, die bei der Herstellung |
üblicher Stücke Toilettenseife verwendet werden und die [i
Plastizität dieser Seifen näht aufweisen. Diese Löslichkeits·=
eigenschaften führen nicht nur zu übermäßiger Abtragung der Stücke beim Verbrauch, sondern auch zu einer ©rhi)liGh©n
Abtragung oder Abschlämmung, wenn ein daraus hergestelltes Syndet-Stück im nassen Zustand liegengelassen wird und/oder |
auf ©ine nasse Oberfläche gelegt wird. Schlechte Plastizität feedeutet eine geringe physikalische Festigkeit, wie sie durch j
schlechte Verarbeitungseigenschaften und durch Reißen und Krümeln bei der Verwendung hervorgebracht werden.
.* "*" 'III 'Il : c -ι η η Ο Q Π
Andere anzustrebende Vorteile bei den Versuchen, übliche
Toiletten-Seifenstücke zu-vervielfältigen oder imitieren, sind günstige Eigenschaften bei Berührung im nassen und
trockenen Zustand ("Fühligkeit"), die Abwesenheit einer Körnigkeit, die gelegentlich zu unschön ausgehendem und
störendem Abblättern führt, die Abwesenheit von Schlammbildung oder Quarkbildung, welche Eigenschaft sich unter
anderem dahingehend äußert, daß/ Ringe um einen Abfluß oder an der Wasserlinie einer Badewanne bilden.
Ein weiteres sehr wichtiges Ziu.l bei .ler Teclinologie der
Seifenherstellung besteht darin, die Hydrolyse in wässriger
Lösung bei einem pH-Wert von 10,2 bis 10,4 zu vermeiden, welche flir übliche Seifen charakteristisch ist. Eine derartige
Seife hat verschiedene wesentliche Nachteile. Wenn sie alkalisch ist, emulgiert Seife die Ölschicht, die die
natürliche hornige Schicht (Stratum corneum) der menschlichen Haut bedeckt und neutralisiert den natürlichen Säure- ,
mantel der Epidermis, der gewöhnlich einen sauren pH-Wert von 5,5 bis 6,5 hat. Das Fehlen der leichten Regenerierbarkeit
der sauren und öligen Teile der Epidermis, was insbe»
. sondere bei älteren Leuten aaftritt, ergibt häufig dermatologische Befunde, wie ein Jucken, Aufspringen und Reißen
der Epidermis, insbesondere bei kaltem Wetter. Natürlich ist hierbei immer zu berücksichtigen, daß ein erheblicher Teil
der Bevölkerung gegenüber üblichen Seifen allergisch ist oder diese wegen einer Reihe von Reaktionen (Empfindlichkeiten)
nicht tolerieren kann, die aus der Verwendung der Seifβ
herstammen.
In der modernen Seifentechnologie wurde immer wieder versucht, diese Nachteile dadurch zu verbessern, daß einige
der Emulgiereigenschaften üblicher Seifen desaktiviert werden,
indem man in die Seifen fettige und ölige Bestandteile einarbeitet. Stearinsäure, Lanolin, Mineralöl und andere sogenannte
"überfettende Mittel" wurden verwendet, um die
- XS - a
©xitfettende und denaturierende Wirkung üblicher Seifen
auf ein/Minimum zu halten. Auch wurden kosmetische Bestandteile, z. B. "cold creams", sogenannte Feuchtigkeits«
ersrnes, verschiedene Emulsionen von Lipiden, Kohlenwasserstoffen,
Vaseline und hygroskopische Mittel, wie Glycerin, Sorbit und dergleichen zu der Basissubstanz von Toilettensoife
zugefügt. Unglücklicherweise litten die Ueinigungs-
©igansehaften und Schäumungsei&enschaften nach der Zugab®
dieser Mittel (Zusätze). Außerdem üind verschiedene dlassx5
Zusätze der Bildung von Calcium- und fragnesiumseifen xn
hartem Wasser zugänglich, die das Schäumen inhibieren und
Anlaß zu den genannten üchinutzrändern geben. j
Aus d©n genannten Gründen ist offensichtlich,, daß ein
wirtlicher Bedarf nach Ästen bzw. halbfesten Stücken &us , ι
Detergentien besteht, die aus waniger
digen Detergentien hergestellt sind, die gut verarbeitbax0 '<
sind ρ schäumen, bezüglich der Schaumbildung und der Ab- # ·
tragung ein günstiges Verhalten zeigen und weiche nur im |
minimalem Maße ein Schmieren oder die Bildung von quarkigen · j
Rüekständen aufweisen, eine gute Plastizität auf v/eisen und i
günstige Ji'igenscnaften bei der 13erühx*un/·; zeigen und einen '
pH=»¥ert besitzen, der demjenigen der mensciilichen Haut nah©=
kommtο Die Erfindung, die im folgenden näher beschrieben ;
wird, ist zur Lösung dieser Aufgabe bestimmt»
Auf dem Gebiet der Seifenherstellung sind folgende Patent·=
Schriften bekannt geworden, die in verschiedener Weise
B®2Ug su der Erfindung haben? t
Di© US-PS 2 894 912 beschreibt ein Detergentstück9 das aus
einem Alkalimetall sal ζ von Estern der Isethionsäux*© 9 ge~ ί
mischten aliphatischen Säuren, einem sogenannten Seifenlaug©-=· j
fördernden Detergent als Sal2, z. B. von Alkylarylsulfosiatasx
sowi® Wasser, einer höheren Fettsäureseife und einer
Ftttsäur© enthält.
Die US-PS 3 231 606 betrifft ein stückiges Detergent, hergestellt
durch Umsetzen eines Ethylen-»Homopolymerisats mit
einem Bisulfit, ζ. B. Natriumdisulfit, in Gegenwart eines al
kalischen Mittels, eines polaren organischen Lösungsmittels und vorzugsweise gemäß dem Patentinhaber einem synthetischen
Detergent oder einem organischen oberflächenaktiven Mittel.
Die Reaktion wird dadurch eingeleitet, daß ein Gas, das molekularen Sauerstoff enthält, wie Luft, durch das Reaktionsgemisch
dispergiert wird.
Gemäß der US-PS 3 625 910 werden Stücke seifenartiger aber
nicht Seife enthaltender Detergentien aus einem komplizierten Gemisch hydrierter Olefinsulfonate (langkettig) und Wasser
r" hergestellt.
Die US-PS 3 640 882 beschreibt ein Seifenstück, das aus
einem Fettsäuresalz und einer geringeren Menge eines Dispergiermittels
für Kalkseifenablagerungen besteht, welches ein Sulfosuccinat-Halbester ist, der aus äthoxylierten"
Alkohien hergestellt worden ist.
Die -4JS-PS 3 793 215 beschreibt ein Detergent-Stück (gemäß
der Patentschrift) aus einer größeren Menge Seife und einer kleineren Menge eines Fettsäureesteramids eines SuIfosuecinats.
Die US-PS 3 926 863 beschreibt ülri Verfahren zur Herstellung
von Detergent-Stücken, daß darin besteht, daß'-Molein- bzw.
Fumarsäure mit einem Alkohol mit höheren Molekulargewicht (2. B. Lamylalkohol) umgesetzt wird zum entsprechenden Monoalkylester
der Dicarbonsäure, wie Laurylmaleat, wonach der Ester mit einem SüLfit (z. B. Natriumbisulf it) umgesetzt
wird, um das Monoalkylsulfosuccinat zu erzeugen. Die letztgenannte Reaktion wird in Gegenwart eines Weichmachers durchgeführt,
wie Glycerylmonostearat oder-gemäß der Patentschrift
von Paraffinwachs, Daneben ist noch 15 bis 20 % Wasser vorhanden.
Die US-PS 3 989 647 beschreibt ein stückiges synthetisches Produkt für Toilettenzwecke, das als wesentliche Bestandteile
(A) ein Alkalimetallsalz, Magnesiumsalz oder auch
Ammoniumsalz eines langkettigen Alkansulfonats, (B) ein
rückfettendes Mittel, wie Kokosnußöl-Fettsäure, (C) ein als Bindemittel dienendes Modifiziermittel, wie ein Alkalimetallsalz
eines langkettigen Alkylsulfosuccinats und (D) Wasser enthält. Die Bestandteile können homogen gemischt oder zuerst
zusammen in einem System aus Wasser und- Lösungsmittel gelöst werden.
Gemäß der US-PS 4 007 125 wird dem Detergentstück der US-PS
28 94 912 zusätzlich ein Mittel zum Verhindern des breiignämlich Natriumalkansulfonat zugesetzt.
Gemäß der US-PS 4 039 562 besteht ein Verfahren zur Herstellung von Salzen von Monoestern der Sulfobernsteinsäure darin, daß
der Halbester von Malein- bzw. Fumarsäure mit einem kristallinen
Alkalimetall- oder Erdalkalimetallsulfit umgesetzt wird, wobei das einzige Wasser, das vorhanden ist, aus dem
kristallinem Sulfit stammt.
Gemäß den US-PS 4 092 259, 4 092 260, 4 096 082 und 4 110
wird das gleichen Produkt wie gemäß der US-PS 3 989 647 beschrieben, zumal diese Patentschriften lediglich Ausscheidungen
aus der gleichen Anmeldung sind, aus der die letztgenannte Patentschrift abstammt.
Die US-PS 4 100 097 beschreibt ein Stück aus einem synthetischen
Detergent, das aus Kokosnußöl-Fettsäureeater von Natriumisethionat
und/oder Wa-triunilaurylsullOacutat, Paraffin,
pulverisierte Stärke, Dextrin, Kokosnußöl-Fettsäure und Wasser besteht.
Die US-PS 3 862 965 beschreibt ein Detergentstück, das z. B. aus einer monoveresterten Sulfoalkandicarbonsäure stammt
? O
(ζ. B. C^2"^LOnoes'^e'c) t sowie dem wasserlöslichen Salz
eines Olefinsulfonats mit 10 Ms 18 Kohlenstoffatomen,,
rückfettenden Mitteln land gegebenenfalls irgendeinem anionischen nicht-ionischen oder amphoteren oberflächenaktiven
Mittel. Das Stück wird dadurch hergestellt, daß ein Gemisch der genannten Komponenten bei erhöhter Temperatur
geknetet wird, das erhaltene Gemisch auf Valzen homogenisiert wird und danach zu einem Strang ausgepreßt
wird, der anschließend geschnitten und in Stücke der gewünschten Form gepreßt wird.
Gemäß der GB-PS 1 370 284 wird ein Detergent-Stück aus
einem hydrierten Olefinsulfonat oder einem Gemisch aus einem Alkansulfonat mit einein Olefinsulfonat (die alle
langkettjge Alkylgruppen oäer ülefinreste aufweisen) hergestellt,
zu welchem Gemisch bis 50 % einer quaternären Stickstoffverbindung, wie Cetyltrimethyl-ammoniumbromid,
Octylpyridiniumchlorid oder einer anderen ähnlichen quaternären Stickstoffverbindung, die mit den Üulfonatkomponenten
verträglich sind, zugesetzt wird. Übliche Zusätze können verwendet werden, wie rückfettende Mittel,
Schaummodifiziermittel und dergleichen.
Gemäß der US-PS 4 191 704 werden Alkylsulfate in hoher
Konzentration dadurch hergestellt, daß/eine Alkylschwefelsäure
mit Ammoniak oder einem Amin in Gegenwart einer ausreichenden Wassermenge, um das Produkt in der G-Phase
(lamelLaren Phase) zu halten, oberhalb der Mindestkonzent
ration miteinander vermischt, bei welcher eine Gelbildung auftritt.
Gemäß der US-PS 3 901 832 wird ein Verfahren zur Herstellung von kuchenartigen Detergentien beschrieben, die ein Monoalkylsulfosuccinat
und einen Weichmacher enthalten, wobei ein Monoalkylester der Butendicarbonsäure mit einem Sulfit
in Gegenwart eines Weichmachers in flüssigen Zustand umgesetzt und sich hierbei der Gegenstand bildet. Als typischer
Weichmacher wird Glycerylmonostearat beschrieben.
Der weitere Stand der Technik ergibt aus den US-PSS 2 813 078, 3 206 408 und 4 014 807.
Di© unterscheidenden Eigenschaften gemäß d.er .Erfindung
ergeben sich aus der Krfindungsbeschreibung, die im folgenden
wiedergegeben wird.
.Gemäß der Erfindung werden Syndet-Stücke hergestellt, die
nur geringe Abtragungsraten aufweisen, hervorragend schäumen/
gute Eigenschaften bei Berührung aufweisen, hervorragende Verschäumungseigenschaften haben und zusätzlich gute Verarbaitungseigenschaften
besitzen. Die Stücke haben einen pH-Wert im Bereich von etwa 5,5 bis 7,2 und stören daher
nicht den normalen pH-Wert der Haut.
überraschenderweise wurde gefunden, daß die Syndet-Stücke
gemäß der Erfindung in sehr einfacher Weise herg^ellt wer-.den
können. Z. B. wird die bisher mühsame und aufwendige Stuf© des Trocknens einer fertigen Masse einer Syndet-Seifenmischung
vermieden, die bisher erforderlich war, um unerwünschte hohe Wasserkonzentrationen auf einem Minimum
zu halten» Gemäß dem erfindungsgemäßem Verfahren enthält
die fertige Syndet-Seifenmasse relativ kleine Mengen Wasser
uad erlaubt damit die unmittelbare Wutzbarniachung der Masse
aus dem Syndet zur Verarbeitung zu Syndet-ütücken ohne·daß
©in gründliches Trocknen notwendig ist, wodurch insgesamt ©ine kurze Verarbeitungszeit hervorgebracht wird.
G©mäß der Erfindung werden Alkalimetall salze von Cr bis C- ε-~
Mkylsulfosuccinaten in situ bei erhöhter Temperatur in Gegenwart von (1) eines Wasserlöslichen oberflächenaktiven
Mittels» ausgewählt aus Alkalimetallsalzen von C12 ~ C14*"
Alkansulfonaten, C12 - C^-Alkarylsulfonaten, CiZf - Cjg-Olefinsulfonaten,
C10 - C^-Acylisethionaten, C10- C,g-Alkylsulfoac©taten9
C12 - Cg-Alkylsulfaten und Gemischen davon
sowie (2) einem wachsartigen Streckmittel, wie einer C12" bis
C22~PQttsäure oder -alkohol (vorzugsweise gesättigt), einem
Kohlenwasserstoffwachs (z. B, einem Paraffin), einem Fett-
.- ' Ali ■· "-■
säureester eines mehrwertigen Alkohols oder Gemische dieser Stoffe und (3) Wasser hergestellt. Die Cq-C-js—Alkylsulfosuocinate
werden in situ durch Umsetzen des entsprechenden Cg-bis C-.g-Alkylmonoesters
von Malein- bzw Fumarsäure mit einem Alkalimetallsulfit
in einer wässrigen Dispersion des oberflächenaktiven Mittels in dem geschmolzenen wachsartigen Streckmittel erzeugt.
Das als Reaktionsteilnehmer verwendete Alkalimetallsulfit ist vorzugsweise in etwa stöchiometrischer Menge bezüglich
der Malein- bzw. Fumarsäure oder in einem Überschuß gegenüber dieser, der 2,0 Gew.-% nicht übersteigt, vorhanden,
um zu vermeiden, daß ein erheblicher Überschuß von Maleinbzw, Fumarsäure oder Alkalimetallsulfit der Reaktionsmasse
vorhanden ist. Mit anderen Worten bedeutet die Bezeichnung "etwa eine stöchiometrische Menge" im folgenden bis zu
2,0 Gew.-96 Überschuß.
Die Sulfonierung wird in zwei verschiedenen Weisen erreicht: (1) Der Ester der jjlcarbonsäure kann mit
dem Wässrigen, oberflächenaktiven Mittel in Dispersion mit
dem Streckmittel eingemischt werden und
anschließend kann mit dem Gemisch das als iteaktionsteilnehmer
eingesetzte Alkalimetallsulfit in gesteuerter Menge damit auf ge schlämmt werden oder (2) es wild das Alkalimetall-.
sulfit mit der wässrigen Dispersion., des oberflächenaktiven
aufge schiammt
Mittels und des Streckmittels/und anschließend wird derals Reaktionsteilnehmer dienende Ester der · Dicarbonsäure
zugesetzt, ebenso in geregelter Menge. Die Regelung ist hinsichtlich der exothermen Reaktion notwendig, wobei die Zu-
* gabemenge diejenige ist, die benötigt wird, um Temperaturen über etwa 85 0C zu vermeiden. Έϊηβ Temperatur von etwa
800C + 50C wird während der sogenannten Aufschlußperiode
aufrechterhalten, die gewöhnlich etwa 30 bis 90 Minuten
dauert nach vollständiger geregelter Zugabe des Alkalimetallsulfits oder des Dicarbonsäureesters.
129280
Das wässrige oberflächenaktive Mittel wird im vorgeschmol~
zeaen Streckmittel, das bei unterschiedlicher Temperatur schmilzt9 gewöhnlich zwischen 60 und 850C, unter mäßigem
Rühren dispergiert, während die gerade angegebenen Temperaturen aufrechterhalten werden.
Kurz gesagt wird das Reaktionsgemisch durch die Reaktion
hindurch flüssig gehalten, eine Maßnahm©, die auch bekannt
1st unter der Bezeichnung, daß das Reaktionsgemisch in der ungestörten (lamälaren) Phase gehalten wird, wie sich aus
&©a Folgenden ergibt«,
Itann das AlkaUmetallsulfit zu der SclMelze aus oberflächen
Äti™ "** «" Streckte! und MXein- bzw. Fu^^
wird, gedieht 'die geregelte Zugabe uater
35 taaut« unter Rühren. Wenn der Dicarbonsäureester
«mi Sulfit zugegeben wird, lean» eine "etwas schLilerHu-1
^aba fandet werden, vorzugsweise über einen Zeitraum von
etwa 10 bis 20 Minuten unter Rühren.
Wann das Alkalimetallsulfit zu der Schmelze aus oberflächenaktiven
Mitteln/Streckmittel und Malein- bzxtf» Fumarsäureester
zugegeben wird9 gehört/der gesteuerten Geschwindigkeit" des
Vermischens im allgemeinen die langsame Zugabe des Alkalistetallsulfits,
wie Natriumsulfit, für einen.Zeitraum von
etwa 25 bis 35 Minuten unter Umrühren» Wenn der Malein- bzw„
Fumarsäureester zu der Schmelze aus einem oberflächenaktiven Mittel/Streckmittel/Sulfit zugegeben wird, kann eine etwas
sehnellere Zugabe erfolgen, vorzugsweise über einen Zeitraum von etwa 10 bis 20 Minuten unter Rühren, Eine kritische
Bedingung ist die Aufrechterhaltung der Wasserkonzentration
im Reaktionsgemisch zwischen etwa 5 bis etwa 12 Gew,=$9
vorzugsweise etwa 7 bis etwa 10 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Reaktionsgemisehes„ Die Tatsache„ das
solche niedrige Wasserkonzentrationen verwendet werden Khnen,
ist tatsächlich sehr überraschend, wie im folgenden gezeigt wird. Wie bereits erwähnt, gab es nach dem Stand der Technik
die Schwierigkeit, eine fertige Masse einer Syndet-Selfenzubereitung zu trocknen, um unerwünscht hohe Wasserkonzentrationen
zu vermeiden und die Nutzbarmachung der Masse beim Verarbeiten von Syndet-Stücken zu gestatten. Natürlich erhöht
urter anderem die Stufe der Trocknung (wobei die Trocknung gewöhnlich umfangreich ist) in wesentlichem Ausmaß
unter anderem die gesamte Verarbeitungszeit.
für
Außerdem isxydie Erfindung kritisch, daß bestimmte Komponenten als oberflächenaktives Mittel und wachsartiges
Streckmittel vorhanden sind, deren Konzentrationen, wenn
diese Stoffe mit dem genannten stöchio-
metrischen Verhältnis aus Malein- bzw. Fumarsäureester und
Alkalimetallsulfit kombiniert werdaa. Die Verarbeitbarkeit.. der wie oben hergestellten Syndet-Zubereitung ist beispielsweise sehr stark abhängig von sorgfältiger Korrela-,
tion der Konzentrationen aller dieser Komponenten , um die gewünschte fließfähigkeit aufrechtzuerhalten (d.h.
die ungestörte Phase) durch die ganze Reaktion hindurch
bei erhöhter Temperatur. Nach dem Stand der Technik mußte man nicht nur mit der Gefahr des Verderbens bei dem mühsamen
Trocknen rechnen, sondern die Erfahrung zeigte auch, daß das Reaktionsgemisch leicht einer Viskositäterhöhung
unterlag (d.h. die Fließfähigkeit wurde unter Bildung einer geleeartigen Masse vermindert).
Diese, viskosen Massen stören nicht nur die Verarbeitbarkeit,
sondern zwangen auch'dazu, einen Überschuß von Alkalimetallsulfit
(bis. zu etwa 10 Gew.-%) und/oder Natriumchlorid zu verwenden, was bei der Herstellung von Syndet-Stücken
(ebenso wie bei Seife) sehr nachteilig ist, da hier durch sehr häufig während des Gebrauchs ein Reißen der
Stücke auftritt.
O 1 OO
Ss wird angenommen, daß die Morphologie der Raaktionsmasses
die offenbar in sehr überraschender Weise aus der sorgfältigen Korrelation der Konzentrationen der genanmten
Bestandteile unter den dargestellten Reaktionsb©- dingungen sich ergibt, für die Erzielung der gewünschten
Fließfähigkeit (ungestörte Phase), die erreicht wird8
wrafttwortlfoh istp wodurch die Verarbeitungszeit und di@
Art. des Produkts begünstigt werden« Eine Abweichung von cbn genannten Konzentrationen und Bedingungen, wie durch
Anwendung*höherer Wassermengen, ergibt die Überführung des Reaktionsgemisches in eine sogenannte Mittelphase
(viekosejgeleeartige Phase) anstelle der leicht handhabbaren ungestörten Phase, die auch als G-Phase oder lamellar©
Phase bekannt ist.
Ss sind Bestandteile als"Adjuvants hierbei mit vorgesehen.
Zo Bo wurde als vorteilhaft gefunden, .Wasserstoffperoxid
bis su einem Apsmaß zuzufügen, das benötigt wird, um nicht
ymgesetztes Alkalimetallsulfit zu entfernen. Andere Zusatz®
' en
können zugegeben werden in kleine^ Mengen aufgrund an sich
■bekannter Zwecke. £. B. können Metallstearate, wie Zinkstearat,
und hydrierte pflanzliche Glyceridphosphate zugegeben werden, um die Verarbeitungseigenschaften zu verbessern
p. wobei die Zugabe zu dem arii'äuclicljen geschmolzenen
Reaktionsmedium oder bei der Xolgoudoa Ueaktiou erfolgt.
Andere hilfreiche Zusätze sind hochmolekulare Polyäthylenglykole-, die die Schäumungseigenschaften des JJyndet-Stücks
f-örderno Diese werden am besten nach vollständiger Reaktion
tinvtrleibt. Andere bekannte Streckmittel, wie modifizierte
Stärken für Ernährungsswecke, Harnstoff, Tone, Talkum und
&©"rgl@iehen können ebenfalls eingeführt werden, falls gowünscht,
wenn die iieaktion vollständig ist. Diese sind im
allgsmeinen fakultative Bestandteile, wenn niedrigere Kon=·
• sentetionen der genannten wachsartigen Streckmittel im
Reaktionsraedium verwendet werden=
r-i I ι'1\ Ί 21292.8Q
Glücklicherweise beeinträchtigen die genannten Zusätze,
wenn sie in kleineren Mengen vorliegen, wie dies erfindungsgemäß vorgesehen ist, nicht die Fließfähigkeit
des Reaktionsgemisches.
Ee können natürlich auch andere übliche Zusätze in kleineren
Mengen zugegeben werden, wie Weißinittel, Parfüms, S1ä)ilisatoren,
Antioxidationsmittel und dergleichen, ohne daß vom Erfindungsgedanken abgewichen wird.
Es ist aber wesentlich, daß bezogen auf das Gesamtgewicht des Reaktionsgemisches, d. h. im Gegensatz zur fertigen Masse,
die folgenden wesentlichen Komponenten vorhanden sind, innerhalb der folgenden Konzentrationsbereiche, wobei die kombinierten
Gewichte von Sulfit und Dicarbonsäureester als Reaktionsteilnehmer im wesentlichen das Gesamtgewicht von
dem daraus erzeugten Reaktionsprodukt darstellen, d. h. dem Alkylsulfosuccinat in der fertigen i-iasse:
Komponente | Sulfit | Gew.-1;.. | bevorzugter. |
Malein- bzw. Fumarsäureester | breiter Beiäch | Bereich | |
oberflächenaktives Mittel | 8 - 14 | ||
wachsartiges Streckmittel | 6 - 16 | 20-33 | |
Wasser | '18-35 | 7 - 12 | |
andere Streckmittel | 4-20 | 23 - 40 | |
1 3 - 45 | 7-10 | ||
5-12 | 5.- 15 | ||
0-20 | |||
Offenbar werden vorzugsweise stöchiometrische Mengen dieser
Reaktionsteilnehmer verwendet, um einen wesentlichen Überschuß entweder des Alkalimetallsulfits oder des Malein- bzw.
Fumarsäureesters zu vermeiden, wobei ein Alkylsulfosuccinat in einer Konzentration in der fertigen Masse von etwa 24 bis
etwa 51 Gew.-%, vorzugsweise etwa 28 bis etwa 47 Gew.-% e?·
halten wird.
129280
Methoden können verwandet werden, um Syndet-Stück©
aus der wie oben hergestellten Iteaktionsmasse zu formen. Gegebenenfalls kann die Keaktionsmasse in noch flüssigem Zustand
auf eine Kühlwalze gegossen werden und die erhaltenen Flocken können dann in einer Seifen-Strangpresse verarbeitet
werden, die eine extrudierte Hasse ergibt, aus welcher ein
Syndet-Stück ausgestanzt wird. Gemäß einer anueren Arbeitsweise
wird die flüssige Keaktionsmasse aufein Tablett ge- ,
gössen, verfestigen gelassen und dann mehrmals auf einem
Walzenstuhl gemahlen. Die erhaltenen gemahlenen Flocken wer« den anschließend durch eine Seifen-Strangpresse gegeben und
das extrudierte Material in Stücke gepreßt.
Di© iärfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, die bevorzugte Ausführsungsform der Erfindung darstellen,
aber nicht als Beschränkung anzusehen sind.
Έ& werden 15 Teil® hydrierte Tallow-Fettsäuren (Ht1TA, Stearinsäure)
und TO Teile Paraffin (Aristowax 143) bei 7O°C 75 C zusammengeschmolzen. Während diese Temperatur gehalten
wirdj, werden 8,0 Teile Natrium-C,|2-i''-i4~AlIcansulfonate
(MAS) sowie 5"»0 Teile Zinkßtearat und 15 Teile Wasser in der
wae2isartig<§n Schmelze dispergiert unter mäßigem Rühren.
Mit der v/aehsartigen Schmelze wird Laurylmaleat (31,5 Teile)
.geschmolzen \mä zu der Reaktionsmasse v/ird Na2SO (13»5 Teile)
laag'sam üh@T ©ine Zeitspanne von 30 Minuten zugegeben unter
Rühren, während die Temperatur aufgrund der Reaktionswärme
auf 90 Ms 950C anstieg. Nach vollständiger Zugabe des
•Sulfits wird die Reaktionsmasse bei 95 + 30C etwa 45 Minu-"ten
gehalten« Aaj Ends dieser Zeitspanne i^erden 0,5 Teile
Polyäthylenglycol 14000 (PJi1G 14000 Flocken) zugefügt.
Danach wird die erhaltene Reaktionsmasse auf Tabletts gegossen, zweimal auf einem Walzenstuhl mit 3 Walzen gemahlen
und die erzeugten gemahlenen Flocken anschließend durch eine Seifen-Strangpresse gegeben und die erhaltene
extr dierte fertige Masse zu Syndet-Stücken gepreßt.
Die physikalischen Eigenschaften der flüssigen Reaktionsmasse sowie der Flocken und der daraus hergestellten Syndet-Stücke
wird im folgenden diskutiert.
Beispiel 1 wurde wiederholt in jeder wesentlichen Hinsicht
mit der Ausnahme, daß Zinkstearat fortgelassen wurde, jedoch 2 Teile eines hydrierten pflanzlichen Glyceridphosphats
(Emphos 2785) in der ursprünglichen wahsartigen Mischung vorhanden sind. iMacü dem Gießen auf Tabletts
werden die festen Stoffe dreimal gemahlen.
Beispiel 3 -; .;
Beispiel 2 wurde in jeder wesentlichen Hinsicht wiederholt
mit der Ausnahme, daß 3 Teile Zinkstearat nach Reaktion des
Laurylmaleats mit dem Natriumsulfit zugegeben werden.
Beispiel 2 wird wiederholt in jeder wesentlichen Hinsicht
mit der Ausnahme, daß das HTFA und Paraffin als Bestanteile durch 25 Teile Cetylalkohol ersetzt werden, so daß die
Komponente aus hydrierten pflanzlichen Glyceridphosphat
fortgelassen wird.
D280
Es wurden 10 Teile Paraffin und 5 Teile Cety!alkohol"geschmolzen
und bei 70 bis 750C vermischt. Während diese Temperatur beibehalten wurde, wurden 8 Teile Natrium-C^-
Cjg-Olefinsulfonat und 12 Teile Natrium-C^-C-j^-Alkansulfonat
sowie 12 Teile Wasser in der wachsartigen üchmelz© unter mäßigem Rühren dispergiert. Es wurden in der wachs-
die
artigen SchmBlze,/die dispergieren Sulfonate und Wasser enthielt,-8 Teile Natriumsulfit aufgeschlämmt und es wurden über einen Zeitraum von 15 Minuten unter Rühren 19 Teile geschmolzenes Laurylmaleat zugesetzt und die Temperatur wegen der exothermen Reaktion auf 800C ± 50C ansteigen gekssen durch kontrollierte Zugabe des Malsats. Anschließend wurde die Reaktionsmasse bei 800C ± 5°C etwa 45 Minuten reagieren gelassen. Nach vollständiger Reaktion wurden 5 Teile Polyäthylenglycol 14000 und 20 Teile modifizierte Maisstärke mit der Reaktionsmasse vermischt. Es wurd© wie gemäß Beispiel 2 weiterverarbeitet.
artigen SchmBlze,/die dispergieren Sulfonate und Wasser enthielt,-8 Teile Natriumsulfit aufgeschlämmt und es wurden über einen Zeitraum von 15 Minuten unter Rühren 19 Teile geschmolzenes Laurylmaleat zugesetzt und die Temperatur wegen der exothermen Reaktion auf 800C ± 50C ansteigen gekssen durch kontrollierte Zugabe des Malsats. Anschließend wurde die Reaktionsmasse bei 800C ± 5°C etwa 45 Minuten reagieren gelassen. Nach vollständiger Reaktion wurden 5 Teile Polyäthylenglycol 14000 und 20 Teile modifizierte Maisstärke mit der Reaktionsmasse vermischt. Es wurd© wie gemäß Beispiel 2 weiterverarbeitet.
Beispiel 5 wurde in jeder wesentlichen Hinsicht wiederholt
mit der Ausnahme, daß Olefinsulfonat, Cetylalkohol und Polyäthylenglycol fortgelassen wurden. Es wurden 25 Teile HTFA
zugegeben und die Konzentrationen folgender Komponenten wie folgt geändert: Laurylmaleat (21 Teile), Natriumsulfit
(9 Teile). Alkansulfonat (8 Teile) Paraffin (15 Teile) und modifizierte Maisstärke (10 Teile).
Beispiel 5 wurde in jeder wesentlichen Hinsicht wiederholt mit der Ausnahme, daß das Alkansulfonat und der Cetylalkohol
fortgelassen wurden, 25 Teile HTFA verwendet wurden und di© Konzentrationen von folgenden Komponenten wie folgt geändert
wurden: Laurylmaleat (28 Teile), Natriumsulfit (12 Teile), Olefinsulfonat (10 Teile), Paraffin (15 Teil©)
und modifizierte Maisstärk© (10 Teile).
- «Tr
Beispiel 5 wurde in jeder wesentlichen Hinsicht wiederholt mit der Ausnahme, daß das Alkansulfonat und das Polyäthylenglycol
fortgelassen wurden und 5 Teile Harnstoff nach der vollständigen Reaktion zugegeben wurden» Weiterhin wurden
die Konzentrationen folgender Komponenten wie folgt geändert: Laurylmaleat (32 Teile), Natriumsulfit (10 Teile),
Olefinsulfonat (7 Teile), Cetylalkohol (15 Teile) und H2O
(10 Teile).
Die gemäß der Lehre der Erfindung hergestellten Syndet-Zubereitungen
zeigen nicht/hervorragende Verarbeitungseigenschaften einschließlich Mahlen und Stanzen sondern Syndet-Stücke,
die hieraus hergestellt wurden, zeigen überwiegend hervorragenden blitzartig auftretenden Schaum, sowie /Verschäumungseigenschaften
und Berührungseigenschaften.
Das Abnutzen oder die Abtragungsrate reicht prozentual von 2,0 bis 12,1 im Gegensatz zu den Erwartungen. Die Reaktions-
erscheint
masse / nach Fertigstellung flüssig, wie es erwünscht ist.
masse / nach Fertigstellung flüssig, wie es erwünscht ist.
Die genannten niedrigen Abtragungsgeschwindigkeiten werden beobachtet, wenn übliche Syndet-Stücke, die ausschließlich
aus synthetischen Detergentien oder Kombinationen synthetischer Detergentien mit üblichen Toilettenseifenmischungen
verglichen werden. Die Abtragungsgeschwindigkeiten werden dadurch bestimmt, daß ein Stück von 71 g in Wasser bei
Umgebungstemperatur eingetaucht wird, so daß 50 % des Stücks
in das Wasser eintauchen. Nach 24 Stunden wird die weiche wasserlösliche Masse fortgewischt und der Gewichtsverlust
aufgezeichnet. .
Die folgenden Beispiele in Form von einer Tabelle, in der
Gewichtsteile angegeben sind, -erläutern die Erfindung noch
näher:
Beispiele 9-14
Tabelle | Komponente | 9 | 10 | Beispiel | 12 | 13 · | 14 |
— | — | 11 | 23 | 21 | 23 | ||
Myri stylmaleat | 19 | 23 | 31,5 | — | — | — | |
Palmitylmaleat | 8 | 10 | — | 10 | 9 | 10 | |
Natriumsulfit | 13,5 | ||||||
Natrium- C12-C1^-AIkVl- | 1J | — | — | 10 | — | ||
benzolsulfonat | — | 11 | 17 | — | — | — | |
Natriumlauroylisethionat | — | — | — | 12 | |||
Natriumlaury1sulfat | — | — | — | — | — | 8 | |
Natriumlaurylsulfoacetat | — | 10 | — | 16 | 10 | -— | |
Cetylalkohol | ' 25 | — | 23 | — | 26 | 4 | |
HTFA | — | 16 | — | 12 | 12 | — | |
Glyeerylmonostearat | 14 | 12 | — | 9 | 4 | 20 | |
Modifizierte Maisstärke | 6 | .— | — | 4 | — | VJl | |
Zinkstearat | 3 | ||||||
Polyäthy1englykol 14000 | 3 | 6 | 6 | 2 | .5 | ||
(PEG 14000 Flocken) | 10 | 12 | 2 | 8 | 6 | 5 | |
H2O | 9 | ||||||
100 100 100 100 100 100
Die Beispiele 10, 12, 13 und 14 werden nach dem Verfahren
von Beispiel 1 hergestellt sowie nach dem Beispiel 2 verarbeitet. Die als Komponente verwendete Stärke und PEG
werden gegen das Ende der Reaktionsdauer einverleibt.
BeispMe 9 und 11 werden nach dem Verfahren von Beispiel 5
hergestellt und das'Verarbeiten zu Syndet-Stücken wird gemäß
Beispiel 2 durchgeführt. Stärke, anorganische Streckmittel
und PEG als Komponente werden nach dem Aufschießen einverleibt.
Vorzugsweise werden in allen diesen Beispielen diese Zusätze nach vollständiger Reaktion in die flüssige
Reaktionsmasse eingemischt,.
3179280
Wie oben erwähnt ist das erfindungsgemäße Verfahren überraschenderweise
sehr einfach durchzuführen. Dies beruht
auf eine*Reihe von Gründen. In einem typischen Fall reicht
der Prozentsatz Wasser, der nach der Reaktion und dem anschließenden Ausschlußzeitraum zurückbleibt, von etwa
5 bis etwa 10 % und erlaubt eine direkte Nutzbarmachung der Reaktionsmasse bei der Verarbeitung von Syndet-Stücken,
ohne daß ein übermäßiges Trocknen der fertigen Masse erforderlich wäre. Zusätzlich ist die gesamte Reaktionsdauer
relativ kurz. Diese Vorteile neben anderen ergeben sich für den Seifenfachmann sofort.
Gemäß den normalen Anforderungen wurde oben die Erfindung sowie das, was als die beste Ausführungsform angesehen-werden kann, beschrieben. Die Erfindung kann jedoch auch in .·
anderer Weise wie oben angegeben, durchgeführt werden und immer noch im Bereich der beigefügten Ansprüche liegen.
Claims (1)
- -«.' :":-.: : * :..: ..:. 3'." 23280 Patentansprüche ^1. Verfahren zur Herstellung von Zubereitungen aus synthetischen Detergentien in situ zur direkten Verwendung bei der Herstellung von festen oder halbfesten stückigen Produkten aus synthetischen Detergentien mit verbesserten seifenartigen Eigenschaften, dadurch gekennzei chnet, daß man einen Cq- bis C-g-Alkylmonoester von Malein- oder Fumarsäure bei erhöhter Temperatur und mit gesteuerter Zugabegeschwindigkeit in ungefähr stöchiometrisehern Mengenverhältnis mit einem Alkalisulfit in einer wäßrigen Dispersion eines anionischen oberflächenaktiven Mittels in einem geschmolzenen wachsartigen Streckmittel umsetzt, wobei die Wassermenge etv/a 5 bis etwa 12 Gew.-96, bezogen auf das Gesamtgewicht der reagierenden Masse beträgt, daß die Masse während der Reaktion flüssig gehalten wird, unddaß, bezogen auf das Gesamtgewicht des Reaktionsgemisches, das oberflächenaktive Mittel in einer Menge von etwa 4 bis etwa 20 Gew.-96 und das wachsartige Streckmittel in einer Menge von etwa k bis etwa 20 Gew.-% vorliegt und das oberflächenaktiveMittel ausgewählt ist aus der Gruppe der wasserlöslichen Alkalimetallsalze von C^p-C-i l~Alkarylsulfonaten„ C./.-C./r-Olefinsulfonaten, Cn-C1 ,--Acylisethionaten, C. Q-C^j g-Alkylsulfoacetaten, Cjp-Cg-Alkylsulfaten und C-2"^i4-Alkansulfonaten und Gemischen dieser oberflächenaktiven Mittel, und daß man die erhaltene Zubereitung aus synthetischen Detergentien mit einem Gehalt von Alkylsulfosuccinat isoliert.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekannzei chnet, daß man als wachsartiges Streckmittel ein solches aus der Gruppe von C^2- Dis C^-Fettsäuren oder -alkoholen, Kohlenwasserstoffwachsen und Fettsäureestern von mehrwertigen Alkoholen und deren Gemische auswählt.3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die geregelte Zugabe derart vornimmt, daß ein Temperaturanstieg über etwa 85 C vermieden wird.4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzei chnet, daß man die Reaktionsteilnehmer in einer Menge Je Zeiteinheit mischt, daß die Reaktionstemperatur etwa 800C ± 5°C beträgt und daß man das Reaktionsgemisch auf dieser Temperatur während eines Aufschlußzeitraums von etwa 30 bis 90 Minuten hält.5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man jeden Reaktionsteilnehmer für sich zuerst in Form einer wäßrigen Dispersion in das geschmolzene wachsartige Streckmittel einmischt und dazu eine ausreichende Menge des verbliebenen Reaktionsteilnehmers anschließend in einer aufgrund der exothermen Reaktion geregelten Menge zufügt.6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponenten in der Reaktionsmasse in den folgenden Konzentrationen vorliegen, angegeben in Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Reaktionsmasse:Malein- bzw. Fumarsäureester 18-35Alkalimetallsulfit 6-16oberflächenaktives Mittel 4-20wachsartiges Streckmittel 18-45Wasser . 5-12anderes Streckmittel 0-207. Verfahren nach Anspruch 6, ■ dadurch gekennzeichnet, daß die Komponenten in der Reaktionsmasse in folgenden Konzentrationen vorhanden sind, ausgedrückt in Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Reaktionsma,sse:129280WYMalein- bzw. Fumarsäureester Alkalimetallsulfit oberflächenaktives Mittel wachsartiges Streckmittel Wasseranderes Streckmittel20 - 338-147-1223 - 4017 - 105-153:202808e Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichn et, daß die fertige Masse nach dem Aufschluß etwa 24 bis 51 Gew.-% Cß- bis C^g-Alkylsulfοsuccinat und etwa 5 bis 12 Gew.-% Wasser, bezogen auf das Gesamtgewicht der fertigen Masse, enthält.9» Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige fertige Masse durch Abkühlen verfestigt und zu Flocken geformt wird, die durch übliche Seifenpreßverfahren in Syndet-Stücke überführt werden.10. Verfänren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man als Reaktionsteilnehmer Laurylmaleat und Natriumsulfit einsetzt.11 „ Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzei chnet, daß man als oberflächenaktives Mittel ein- bis C^-Alkansulfonat einsetzt12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man als wachsartiges Streckmittel ein solches einsetzt, daß ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus hydrierten Tallowfettsäuren5 Paraffin und Cetylalkohol und deren Gemische.13, Verfahren nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß man als oberflächenaktives Mittel ein C1^ bis Cjg-öO-Olefinsulfonat einsetzt.u — w„-ι r . . ... ; • .' "I* ' Z Il 'Z Z " '~ '■ ?Λ 714. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man als wachsartiges Streckmittel Cetylalkohol einsetzt.15. Erzeugnis, hergestellt nach dem Verfahren der Ansprüche 6, 7, 8, 9 oder 14.16. Synthetische Detergentienzubereitung, die zur unmittelbaren Verwendung zur Herstellung von festen oder halbfesten Stücken aus synthetischen Detergentien ^eoignet ist, bestehaid aus folgenden Komponenten, wobei die Konzentrationen in Gewichtsteilen, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zubereitung, angegeben sind:Komponente KonzentrationCq - Cjg-Alkylsulfosuccinat 24-51oberflächenaktives Mittel 4-20wachsartiges Streckmittel 1ö - 45Wasser 5-12anderes Streckmittel 0-2017. Synthetische Detergentienzubereitung, nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß sie folgende Konzentrationen auf v/eist:Komponente Konzentration.Cq - C1g-Alkylsulfosuccinat 28 -τ 47oberflächenaktives Mittel 7-12wachsartiges Streckmittel 23-40Wasser 7-10anderes Streckmittel 5-1518. Synthetische üetergentienzubereitung nach Anspruch16, dadurch gekennzeichnet, daß sie folgende Komponenten und deren Konzentrationen aufweist:Komponente KonzentrationCq - C^g-Alkylsulfosuccinat 24 - 51 oberflächenaktives Mittel:C14 " Ci6-e0-olefin-sulfonat 4-20 wachsartiges streckmittel:Cetyläkohol 18-45Wasser 5-12anderes Streckmittel 0-2019. Verwendung von Zubereitungen,die gemäß den Ansprüchen 1 bis 14 hergestellt worden sind oder von Zubereitungen gemäß den Ansprüchen 15 bis 18 zur Herstellung von festen bzw. halbfesten Stücken aus synthetischen Detergentien.,ι υ υ
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