DE3125321C2

DE3125321C2 - Stechkanüle zur Entnahme von Probe

Info

Publication number: DE3125321C2
Application number: DE3125321A
Authority: DE
Inventors: Rainer 7771 Frickingen Schöffel
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1981-06-27
Filing date: 1981-06-27
Publication date: 1985-06-05
Also published as: GB2101311A; DE3125321A1; IT8222205V0; IT8221952A0; US4461185A; GB2101311B

Abstract

Eine Stechkanüle zur Entnahme von flüssiger Probe aus Probengefäßen, die durch eine selbstdichtende Membran verschlossen sind, enthält ein kapillares Rohr (12), das an seinem Ende auf der Drehbank eingerollt ist. Dadurch ist es an seinem Ende innen und außen konisch verjüngt.

Description

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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Claims

Patentansprüche:

1. Stechkanüle zur Entnahme von flüssiger Probe aus Probengefäßen, die durch eine selbstdichtende Membran verschlossen sind, mit einem kapillaren Rohr, das eine mit seinem Längskanal in Verbindung stehende Öffnung an seiner Stirnseite aufweist und an seinem Ende außen konisch verjüngt ist, dadurch gekennzeichnet, daß das kapillare Rohr (12) an seinem Ende auch innen konisch verjüngt ist

2. Stechkanüle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das kapillare Rohr (12) an seinem Ende auf der Drehbank eingerollt ist

3. Stechkanüle nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß %ler Konuswinkel der Verjüngung 22° beträgt.

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Die Erfindung betrifft· eine Stechkanüle zur Entnahme von flüssiger Probe aus Probengefäßen, die durch eine selbstdichtende Membran verschlossen sind, mit einem kapillaren Rohr, das eine mit seinem Längskanal in Verbindung stehende öffnung an seiner Stirnseite aufweist und an seinem Ende außen konisch verjüngt ist.

Insbesondere betrifft die Erfindung eine Stechkanüle zum Entnehmen einer definierten Menge einer Probenflüssigkeit aus einer durch eine selbstdichtende Membran (Septum) verschlossenen Flasche und zum Aufgeben dieser Probe an einem Probeneinlaßventil eines Flüssigkeitschromatographen.

Die (nicht vorveröffentlichte) deutsche Patentanmeldung P 30 37 014 beschreibt ein Verfahren zum Aufgeben einer Probe bei der Flüssigkeitschromatographie mittels einer Stechkanüle oder Injektionsnadel, bei dem eine Injektionsnadel mit einem Spitzen Ende benutzt wird. Dabei ist die Injektionsnadel durch seitliches Abbiegen des Endes einer Kapillare und schräges Abschneiden dieses abgebogenen Endes hergestellt, so daß die Injektionsnadel eine Spitze im wesentlichen auf ihrer Längsachse und einen am Ende abbiegenden und seitlich mündenden Längskanal aufweist. Der Quer schnitt dieses Längskanals ist bis zu seiner Mündung im wesentlichen konstant. Beim Aufnehmen von Probe in den Längskanal der Stechkanüle oder Injektionsnadel bildet sich durch die Oberflächenspannung der Probenflüssigkeit an der Mündung ein über die äußere Oberfläche der Stechkanüle hinausragender Meniskus von Probenflüssigkeit. Beim Herausziehen der Stechkanüle wird dieser Meniskus durch die selbstdichtende Membran abgestreift. Dadurch wird die Menge der aufgenommenen Probe in unkontrollierter Weise verändert und damit die Messung verfälscht. Beim mehrmaligen Entnehmen von Probe aus dem gleichen Probengefäß stören die inzwischen wegen der Verdunstung des Lösungsmittels kristallisierten Probenreste auf der selbstdichtenden Membran.

Es sind auch Stechkanülen bekannt, bei denen das kapillare Rohr am Ende durch ein konisches Verschlußstück verschlossen ist und ein seitliches Loch für die anzusaugende und abzugebende Flüssigkeit aufweist (Prospektblatt der Firma Hamilton Bonaduz aus dem Katalog »Präzisions-Instrumente zur Messung und Dosierung von Flüssigkeiten und Gasen« Spitzentyp 5). Dabei tritt jedoch auch der geschilderte Abstreifeffekt auf. Es bleibt ein nicht unerheblicher Rest Probe in dem Probengefäß zurück, der durch die Stechkanüle über das seitliche Loch nicht aufgenommen werden kwin.

Es ist weiterhin aus der vorerwähnten Hamilton-Druckschrift eine Stechkanüle bekannt, bei denen die Spitze der Stechkanüle außen elektrolytisch verjüngt ist.

Der Längskanal der Stechkanüle ist dabei jedoch ein gerader, in der Stirnfläche mündender Kanal von durchgehend konstantem Querschnitt Bei einer solchen Ausbildung der Stechkanüle besteht die Gefahr, daß Material aus der selbstdichtenden Membran herausgestanzt wird und entweder die Stechkanüle zusetzt oder in die Probe bröckelt

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Stechkanüle der eingangs definierten Art so auszubilden, daß sowohl ein Verstopfen der Stechkanüle durch Material der selbstdichtenden Membran als auch ein Abstreifen von Probenflüssigkeit vermieden wird.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß das kapillare Rohr an einem Ende auch innen konisch verjüngt ist

Bei der erfindungsgemäßen Stechkanüle ist die Mündung des Längskanals an der Stirnseite vorgesehen. Sie ist außerdem im Querschnitt gegenüber den übrigen Teilen des Längskanals vermindert. Dadurch wird ein Abstreifen von Probenflüssigkeit verhindert Der verminderte Querschnitt der Mündung verhindert auch ein Ausstanzen von Material aus der selbstdichtenden Membran und begegnet dadurch der Gefahr, daß die Stechkanüle verstopft wird.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Figur im Längsschnitt im Maßstab 10:1 vergrößert dargestellt und im folgenden beschrieben.

Die Stechkanüle 10 enthält ein kapillares Rohr 12 mit einem Außendurchmesser von 0,71 mm und einem Innendurchmesser des Längskanals 14 von 0,41 mm. Ein Abschnitt 16 am Ende der Stechkanüle 10 ist auf der Drehbank konisch eingerollt. Zu diesem Zweck wird die Stechkanüle 10 in der Drehbank aufgenommen und mit einer Rolle unter 78° die Spitze verjüngt. Der Abschnitt 16 weist eint konisch sich verjüngende Außenfläche 18. Er ist aber auch innen konisch verjüngt, wobei die konische Innenfläche 20 im wesentlichen den gleichen Konuswinkel von etwa 22° aufweist wie die Außenfläche 18. Der Abschnitt 16 ist 0,5 mm lang. Die Austrittsöffnung 22 hat einen Durchmesser von 0,2 mm.