DE3123588C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff der Patentansprüche 1 oder 2.

Im Zusammenhang mit den Energieproblemen der jüngsten Zeit sind verschiedene Wiederaufbereitungs- und Verarbeitungsvorschläge gemacht worden. Beispielsweise sollen pflanzliche und tierische Rohstoffe, die in der Landwirtschaft und in der Industrie anfallen, oder die mineralischen Rohstoffe des Bergbaus bzw. die Zwischenprodukte der chemischen und der metallurgischen Industrie, umgewandelt werden, um Energie oder bestimmte Produkte zu erhalten.

Für die kontinuierliche Extraktion von festen Stoffen ist es bereits bekannt, Flüssigkeiten zu verwenden, die unter Druck stehen (DE-PS 6 65 031). Hierbei ist eine Druckschraube in einem Gehäuse eingeschlossen, die das zu extrahierende Material von einem Eingang zu einem Ausgang transportiert. Das Gehäuse ist hierbei zylindrisch ausgebildet, was zu keinen optimalen Druckverhältnissen führt.

Es ist weiterhin eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Extraktion von Feststoffen mittels Flüssigkeiten unter Druck bekannt, die eine von einem Gehäuse umgebene Preßschnecke aufweist, wobei ein Zuführstutzen für den Feststoff vorgesehen ist, der senkrecht zu dem Gehäuse der Preßschnecke angeordnet ist (DE-PS 8 17 905). Auch bei dieser Vorrichtung haben sowohl der Zufuhrstutzen als auch das Gehäuse einen über die gesamte Länge konstanten Durchmesser.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung für die kontinuierliche Extraktion durch Lösung unter Druck zu schaffen, die eine für die Extraktion vorteilhafte Druckverteilung aufweist.

Diese Aufgabe wird gemäß den Patentansprüchen 1 oder 2 gelöst.

Der mit der Erfindung erzielte Vorteil besteht insbesondere darin, daß ein hoher Extraktionswirkungsgrad erzielt wird. Außerdem ist die gesamte Vorrichtung sehr kompakt aufgebaut und kann auch bei geringen Lösungsmengen verwendet werden.

Mit der Erfindung läßt sich erreichen, daß der Feststoff sich selbst in die eine Richtung bewegt, während die Flüssigkeit in die andere Richtung fließt, wobei auf die Strömungsgeschwindigkeit eingewirkt werden kann. Dadurch, daß die Druckschraube eine veränderliche Steigung aufweist oder konisch ausgebildet ist und in einem geschlossenen Gehäuse rotiert, wird der Druck auf den Feststoff zunehmend vergrößert.

Die vollständige Behandlung der Materialien, welche der erfindungsgemäßen Extraktion unterworfen werden, enthält folgende Schritte: erstens, die Bearbeitung des zu extrahierenden Materials, z. B. Desintegration, Toasten oder Rösten, Kochen, zu Flocken verarbeiten oder Abschuppen etc., zweitens, das Auslaugen oder Extrahieren, hauptsächlich im Gegenfluß des Extraktors, drittens, die Wiedergewinnung der Lösung, die in dem schon extrahierten Material enthalten ist und, viertens, die Trennung von aufgelöstem Stoff und Lösungsmittel aus der angereicherten Lösung oder dem Extrakt.

Die Erfindung betrifft insbesondere die zweite Phase oder die Extraktion hauptsächlich im Gegenfluß und teilweise die dritte Phase: die Wiedergewinnung aus der Lösung wird in einem Prozeß der mechanischen Trennung durchgeführt, das Heraustreiben oder das Ausdrücken der Lösung im Rohmaterial in der Endphase der Verarbeitung, und zwar durch den Extraktor. Der Ausdruck "Vorrichtung" wird zur Definition einer betriebsmäßigen Zusammenfassung miteinander verbundener Teile verwendet. Diese Zusammenfassung wird dazu verwendet, einen nützlichen Zweck zu erfüllen, d. h. im vorliegenden Fall die Zurückführung einer löslichen Substanz in Form einer Lösung eines nichtlöslichen und durchlässigen festen Stoffes, mit der sie zusammenhängt. Dies wird dadurch erreicht, daß ein enger und direkter Kontakt des eingeführten Materials, also des zu extrahierenden Materials, mit dem Extraktor-Lösungsmittel in der Weise hergestellt wird, daß ein Massen-Transfer der gewünschten Bestandteile des eingeführten Materials zum Lösungsmittel möglich ist. Die erfindungsgemäße Vorrichtung arbeitet kontinuierlich und überwiegend im Gegenfluß, wobei das reine und neue Lösungsmittel an demjenigen Punkt des Extraktors eintritt, der das am meisten abgebaute Material enthält und wobei die Lösung oder der Extrakt, d. h. der aufgelöste Stoff plus dem Lösungsmittel, den Punkt des Extraktors verläßt, der das neue oder haltige Material aufweist. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Extraktors besteht in der mechanischen Trennung der zwei Phasen - dem Lösungsmittel, ob flüssig oder gasförmig, von dem unlöslichen und durchlässigen Feststoff, mit dem der gelöste Stoff durch einen mechanischen Druckvorgang verbunden war. Hieraus ergibt sich ein Druckzustand, der durch die Teilchen und aufgrund der Gesetze der Flüssigkeitsmechanik diese dann zwingt, in entgegengesetzte Richtungen zu fließen, nämlich die festen Teilchen in die eine Richtung und die flüssigen in die andere. Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann somit auch als "Trennvorrichtung" bezeichnet werden, die mit Hilfe von chemischen, physikalischen und mechanischen Prozessen arbeitet.

Die Lösefähigkeit oder Lösung oder Solvatisierung ist die Zuordnung oder Kombination eines aufgelösten Stoffs - ionisch, molekular oder als Teilchen - mit Molekülen des Lösungsmittels. Das Lösungsmittel ist eine Flüssigkeit, welche anderen Materialien - die zu lösenden Stoffe - auflöst, wobei nur eine homogene Phase gebildet wird, nämlich die Lösung. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist sehr vielseitig anwendbar und kann auch mit nicht konventionellen Lösungsmitteln und Bedingungen arbeiten, die sich von den üblichen Bedingungen hinsichtlich des Drucks und der Temperatur unterscheiden. Es können Lösungsmittel in flüssigem oder gasförmigem Zustand unter bestimmten Temperatur- und Druckbedingungen in Betracht gezogen werden, die unter Druck in den Extraktor eingespritzt werden. Ein solches Lösungsmittel gelangt, wenn es rein und frisch ist, an einem Punkt in das System, wo der gewünschte Stoff praktisch erschöpft ist. Mittels des Massen- Transfers findet eine stetige Anreicherung während des Transports statt, und es wird stetig etwas am Punkt der maximalen Anreicherung weggenommen.

Der Ausdruck Extraktor wurde im Zusammenhang mit der Erfindung gewählt. Er soll zwei Operationen umfassen, nämlich einerseits die Auslaugung und andererseits die Extraktion durch ein Lösungsmittel. Um die Flüssigkeits-Flüssigkeits-Extraktion oder, allgemeiner, die Fluid-Fluid-Extraktion durchzuführen, ist beim erfindungsgemäßen Extraktor erforderlich, die zu extrahierende Flüssigkeit einem unlöslichen und durchlässigen Feststoff zuzuordnen, der als Transportmittel dient, wie z. B. Adsorptionskohle, Infusionserde, Sägemehl, Sand etc.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung bzw. der Extraktor gewinnt in seinem Endteil teilweise flüssige oder gasförmige Lösungen aus dem festen Material, das ursprünglich die extrahierten gelösten Stoffe enthielt oder die als Transportmittel von Flüssigkeiten oder Gasen verwendet wurden, die Gegenstand der Extraktion waren. Über den größten Teil ihrer Längsausdehnung bewirkt die Vorrichtung unter Druck eine kontinuierliche Extraktion im Gegenfluß. Wenn "A" das Material ist, das der Extraktion unterworfen wird, "X" die zu extrahierende Komponente, "B" das Lösungsmittel und "V" ein eventuelles Transportmittel für "A", so erhält man bei gegebenen Temperatur- und Druckverhältnissen verschiedene Kombinationen physikalischer Zustände, die in der nachstehend angegebenen Tabelle zusammengestellt sind. Die Druckverteilung innerhalb des Extraktors hängt unter anderem von der Geometrie der Teile, der Rotationsgeschwindigkeit und dem Injektionsdruck des Lösungsmittels ab. Dieser Injektionsdruck wird durch die Verwendung hydraulischer Pumpen - bei flüssigen Lösungsmitteln - oder durch die Verwendung von Pressen - bei gasförmigen Lösungsmitteln - bestimmt, und er soll pulsierend sein.

Tabelle

Die derzeit verfügbaren Vorrichtungen für die Extraktion können in zwei Hauptklassen eingeteilt werden: in diejenigen, welches mittels Filtrierung arbeiten, d. h. mit dem Eindringen eines Lösungsmittels in eine feste Schicht, und in solche, die mittels Dispersion von Feststoffen arbeiten, also mittels Verwirblung, d. h. die festen Bestandteile der Körper werden in der Extraktions-Flüssigkeit verteilt und später von ihr getrennt. In beiden Klassen sind Konzeptionen für die kontinuierliche Arbeitsweise und für die schubweise oder unterbrochene Belastung vor.

Ein Beispiel für die schubweise Filtrierung ist die Bearbeitung von Kaffee in einem Filter, wo die Extraktion wiederholt vorgenommen wird, oder mit einem modernen Filter, wo ein einziger Filtervorgang genügt. Die stetigen Filter verwenden das Prinzip der beweglichen Schicht, die durch Körbe dargestellt werden, welche den Feststoff durch Sprühnebel des Lösungsmittels tragen. Bandförderanlagen oder Endlosgewinde, welche sich durch den Fluß von Lösungsniederschlägen bewegen, oder Eggen, die den Stoff entlang einer mit Aussparungen versehenen Geraden transportieren, wobei die Aussparungen voll von Lösungsmitteln sind. Als Beispiele solcher Konzeptionen seien genannt: der Rotocel-Extraktor, der rotierende Körbe auf einer kreisförmigen, festen und perforierten Scheibe aufweist; der Boltman-Extraktor, bei dem versetzte Körbe in einem Becherwerk angeordnet sind; der Hildebrandt- Extraktor, der endlose Schrauben auf einer vertikalen und U-förmigen Strecke aufweist, sowie der Kennedy-Extraktor, bei dem Eggen oder Schaufeln an aufgereihten Höhlungen arbeiten.

Die Extraktoren, die mit der Dispersion von Feststoffen arbeiten, also Verwirbler und Verquirler, sind insbesondere für Feststoffe nützlich, die sich während der Extraktion selbst desintegrieren. Sie weisen nicht-stetige Behälter und stetige Extraktoren auf. Die stetigen Prozesse werden in Behältern durchgeführt, bei denen eine Misch-Sedimentation durch die Gravitation erfolgt; sie kann auch durch vertikale Extraktoren oder Plattenextraktoren erfolgen. Als Beispiele seien genannt: der Dorr-Verwirbler, der eine Egge mit Luftdruck kombiniert, um Fallprodukte schubweise zu waschen; der Bonotto-Extraktor, der runde Platten mit versetzten Öffnungen aufweist, die in einer senkrechten Linie übereinander angeordnet sind, wobei auf jeder Platte ein rotierendes radiales Blatt arbeitet; der Oldshue-Rushton-Extraktor, der eine senkrechte Linie mit Ablenkblechen, feste Abtrennscheiben und eine rotierende Gebläse-Turbine entlang der gesamten Linie aufweist; der Sheibel-York-Extraktor, der ebenfalls eine Gebläseturbine aufweist, wobei die Dispersion leicht ansteigender Flüssigkeit durch ortsfeste Wände hervorgerufen wird; der pulsierende Extraktor, der ebenfalls eine vertikale Linie mit festen durchlöcherten Scheiben aufweist, wobei die Verwirbelung durch schnelle Überlagerung mechanischer Verwirblung bei ca. 20/100 Hz geschieht, und zwar bei den normalen Fließgeschwindigkeiten der Flüssigkeiten.

In einigen Extraktoren, z. B. im Kennedy- und im Hildebrandt-Extraktor, ist auch etwas Feststoff-Dispersion vorgesehen, obwohl die Hauptwirkungsweise auf der Filtrierung beruht. Diese Dispersion oder Verwirblung wird durch feste Transportmittel hervorgerufen. Bei dem erfindungsgemäßen Extraktor ergeben sich zwei Effekte, nämlich die Filtrierung und die Feststoff-Dispersion, wobei diese hauptsächlich am Anfangsbereich - d. h. im Vor-Extraktionsbereich - in Abhängigkeit von der Projekt- oder Arbeitseinstellung, dominieren kann. Wenn man die bekannten Vorrichtungen analysiert, so haben sie alle eines gemeinsam: das Vorhandensein der Lösung wird stets durch die Wirkung eines Potentialfeldes erzwungen, wobei meistens das Gravitationsfeld eine Rolle spielt und manchmal auch Zentrifugalbeschleunigungen wirksam werden, die vom Extraktor erzeugt werden. Dies muß als ein Mangel vom Konzept her angesehen werden, weil zwar praktisch immer Regelbedingungen für die Geschwindigkeit des Flusses des Festkörpers vorliegen, aber fast niemals die Möglichkeit gegeben ist, auf den Fluß der Lösung einzuwirken. Dies macht sich im Hinblick auf die Effizienz der Extraktoren bemerkbar und bringt große Schwierigkeiten mit sich, wenn die Extraktoren verkleinert werden sollen. Hierdurch werden die Investitionskosten merklich beeinflußt. Die Verkleinerung der Extraktoren gestaltet sich deshalb so schwierig, weil - obwohl es möglich ist, die Geschwindigkeit der Festkörperverlagerung zu vergrößern - der Lösungsfluß nur durch Vergrößerung des Umfangs der Vorrichtung erreicht werden kann.

Das Grundproblem bestand also in folgendem: wie kann man erreichen, daß der Feststoff sich selbst in die eine Richtung bewegt, während die Flüssigkeit in die andere Richtung fließt, wobei auf die Strömungsgeschwindigkeiten eingewirkt werden kann? Eine Lösung für dieses Problem konnte mit Hilfe der alten Entdeckung des Archimedes gefunden werden, die darin besteht, daß eine Schraube mit veränderlicher Steigung und/oder eine konische Schraube, die in einem geschlossenen Gehäuse rotiert, eine Verteilung von zunehmenden Drücken auf den Feststoff erzeugt, der hierdurch gedrückt wird. Wenn das Lösungsmittel in der Nähe des höheren Druckbereichs eingeführt wird, fließt es zum anderen Ende, und zwar in eine Richtung, die der des Feststoffs entgegengerichtet ist.

Die Tatsache, daß der erfindungsgemäße Extraktor die Steuerung zweier Flußgeschwindigkeiten gestattet, bringt folgende Vorteile mit sich:

• 1. Es ergibt sich ein großer Extraktionswirkungsgrad;
• 2. es ergibt sich eine kompakte Vorrichtung und damit eine Kostenersparnis;
• 3. die Extraktion kann auch bei geringen Lösungsmengen verwendet werden;
• 4. die eventuell höheren Betriebskosten wegen des größeren Energieverbrauchs können durch eine größere Effizienz und durch niedrigere Investitions- und Betriebskosten wettgemacht werden.

Die Möglichkeiten der Anwendung des Prozesses und der Ausbildung der Vorrichtung sind vielfältig, wie sich aus der obigen Tabelle ergibt. Die Vorrichtung kann sofort auf die erste Gebrauchsmöglichkeit angewendet werden, die unten angegeben ist, und sie kann dann für die beiden Anwendungsfälle entwickelt werden, die unten unterschieden sind: die Extraktion von Zucker und anderen löslichen Bestandteilen aus Zuckerrohr, aus Sorghum und anderen Pflanzen, um Brennstoff und industriellen Alkohol zu erzeugen. Die Extraktion von Ölen und Fetten aus pflanzlichen und tierischen Produkten für Nicht-Ernährungs-Zwecke, erfolgt in der Hauptsache zur Gewinnung von Brennstoffen.

Verschiedene Extraktoren, beispielsweise diejenigen, die bei der Behandlung von Mineralien, in der Metallurgie, in der chemischen Industrie, in der Petro-Chemie, in der Alkohol-Chemie, in der Kohlenstoff-Chemie und in der Nuklear-Industrie, stellen ebenfalls Anwendungsfälle dar.

Reaktions-Vasen, bei denen unter kontrollierten Druck- und Temperaturbedingungen ein enger Kontakt erzielt wird, und zwar im Gegenfluß, kommen ebenfalls in Frage. Beispielsweise Reagentien und Katalysatoren in den 18 Kombinationen der physikalischen Zustände, wie sie in der Tabelle angegeben sind, z. B. Reaktions-Vasen für eine Säurehydrolyse einer Biomasse in einem stetigen Prozeß.

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und werden im folgenden näher beschrieben. Es zeigt

Fig. 1 eine schematische Seitenansicht eines Extraktors mit natürlicher Zuführung und ohne Stopper;

Fig. 2 eine schematische Seitenansicht eines Extraktors mit zwangsweiser Zuführung und mit einem äußeren Stopper;

Fig. 3 eine schematische Seitenansicht eines Extraktors mit natürlicher Zuführung, einem inneren Stopper und einem äußeren Stopper;

Fig. 4 eine schematische Seitenansicht eines Extraktors in einer bevorzugten Ausführungsform, mit einer zwangsweisen Zuführung, einem inneren und einem äußeren Stopper, sowie mit unabhängigen Schraubenschäften, wobei der Antrieb dieser Schäfte mittels dreier unabhängiger Motoren bewirkt wird;

Fig. 5 eine Seitenansicht eines Extraktors mit seinen Grundkomponenten in der bevorzugten Ausführungsform;

Fig. 6 einen Querschnitt entlang AA, entsprechend den Angaben in der Seitenansicht der Fig. 5;

Fig. 7 eine Draufsicht auf den in der Fig. 5 gezeigten Extraktor.

Zum besseren Verständnis der Erfindung wird im folgenden eine Beschreibung der Teile gegeben, welche die vorliegende Erfindung bilden. Mit 1 ist der Eingang für den desintegrierten festen Stoff bezeichnet, der ursprünglich den aufgelösten Stoff enthält oder der als Transportmittel für die Flüssigkeit dient, in der er enthalten ist. Mit 2 ist der Ausgang des desintegrierten festen Stoffs mit einem gesteuerten Lösungsbetrag bezeichnet. Dieser Betrag soll davon abhängen, wieviel Energie bzw. Druck aufgebracht werden kann, um diese Energie wieder zurückzugewinnen. Dies hängt von folgenden Größen ab: Güte bzw. Menge des Lösungsmittels, spätere Verwendung des festen Stoffs (Beispiel: der Betrag, der nicht ranzig werden soll, der Brennstoff, das Transportfahrzeug, das eine Zurückgewinnung für die Wiederverwertung benötigt etc.), Menge des aufgelösten Stoffs etc. Mit 3 ist der Eingang des Lösungsmittels in ein undurchlässiges Gehäuse bezeichnet. In der Nähe dieses Eingangs tritt eine Störung in der Verteilung der Drücke der transportierten Mischung auf. Auf der rechten Seite dieses Eingangs ist ein Endbereich c des Extraktors erkennbar, wo die Trennung zwischen festem Stoff und Lösung rein mechanisch erfolgt. Auf der linken Seite des Bereichs b befindet sich ein Bereich, wo die hauptsächlichste Extraktion mit Hilfe der erzwungenen Filtrierung der Lösung erfolgt. Dieser Zwischenbereich führt zu dem Anfangsbereich der Filter 13, wo das Gehäuse nicht mehr durchlässig ist. In der Fig. 1 ist praktisch keine "a"-Zone, d. h. daß sich "a" und "b" in Abhängigkeit von der Geometrie der Schraube selbst vereinigen. Mit 4 sind Auslaßpunkte des Extraktors oder der Lösung für den späteren Gebrauch bezeichnet. Mit Ausnahme der Fig. 1 sind in allen anderen Figuren Auslaßpunkte für den Extrakt oder die Lösung vorgesehen, die in den "a"-Bereich zurückfließt. Die Geschwindigkeit eines solchen Rückflusses soll größer sein als die Geschwindigkeit des Feststoff-Flusses. In diesem Bereich kann die Extraktion vorzugsweise durch Festdispersion, z. B. Verquirlung, erfolgen, und zwar hauptsächlich im Falle von Feststoffen, welche sich während des Auslaugvorgangs desintegrieren. Mit 5 ist der Zuführungskörper des Extraktors bezeichnet, der ganz mit dem Gehäuse der Schraube verbunden ist. In einigen Fällen dient er als undurchlässiges Gehäuse für die Zwangszuführungsschraube 15. Es sind auch andere Mittel als die erwähnten Schrauben für die zwangsweise Zuführung vorstellbar. Die Vereinigung eines Zuführungskörpers oder Trichters mit dem Gehäuse sollte scharfe Kurven vermeiden und sollte im Falle der zwangsweisen Zuführung mit Druck-Transportschrauben, die Aussparungen aufweisen, versehen sein. Das undurchlässige Gehäuse 6 der Schraube ist mit einer Nut 19 versehen. Die bestehende Lücke zwischen der Schraube und dem Gehäuse ist unter verschiedenen Gesichtspunkten wichtig. Die Tatsache, daß ein solches Gehäuse undurchlässig ist, ist der wichtigste Punkt, der den Extraktor gemäß der vorliegenden Erfindung von der herkömmlichen Schraubenpresse ("Austreiber") unterscheidet, die ein durchlässiges Gehäuse hat und deshalb die Drücke nicht wie beim erfindungsgemäßen Extraktor verteilt. Der "Austreiber" arbeitet ausschließlich mit Hilfe der mechanischen Trennung. Mit 7 ist eine Druck-Transportschraube bezeichnet. Die Änderung der Gewindesteigung und/oder die Konizität macht die Verbindung zwischen Schraube und undurchlässigem Gehäuse für die Bildung geschlossener Kammern geeignet, die eine Volumenverminderung entlang des Verlaufs erleiden und folglich den Druck vergrößern. Bei idealer Arbeitsweise, wenn also der feste Stoff nicht an der Schraube haftet, d. h. wenn die Schraube aufgrund fehlender Reibung keinerlei Drehbewegung auf den festen Stoff ausübt, bewegt sich der feste Stoff nur longitudinal. Um einen solchen Verlauf bei realen Verhältnissen zu erreichen, wird die Reibung zwischen dem festen Stoff und dem Gehäuse vergrößert, indem beispielsweise die Nuten 19 in einem solchen Gehäuse vorgesehen werden. Das Schraubengewinde gemäß Fig. 3 ist unterbrochen, so daß ein interner Stopper 16 wirksam werden kann. Die in den Figuren dargestellten Schrauben haben Rechtsgewinde und folglich müssen sie, um in den Figuren von links nach rechts zu drücken, im Gegenuhrzeigersinn 10 rotieren, gesehen von der linken zur rechten Seite. Mit 7 a (Fig. 4) wird bewirkt, daß die zwei Bereiche der Schraube unabhängig voneinander arbeiten. Wenn der Bereich a des Extraktors hauptsächlich durch Feststoffverteilung oder Verwirblung gekennzeichnet ist, kann es angebracht sein, die Schraube 7 a durch einen Hochgeschwindigkeits- Blattquirl zu ersetzen. Mit 8 ist der schraubenartige Arbeitsgang des Extraktors bezeichnet, der im Gegenuhrzeigersinn gewunden ist, wenn man von links nach rechts schaut. Da der Feststoff die Neigung hat, sich in Längsrichtung zu bewegen, wobei er - der Schraube folgend - kleine Drehbewegungen ausführt und der Lösung in Längsrichtung entgegenfließt, findet entlang dem Gewinde ein gekreuzter Fluß statt. Mit 8 a ist ein Beispiel des Rückflußwegs des Extrakts oder der angereicherten Lösung bezeichnet. Dagegen bezeichnet 9 den Längsfluß des Festkörpers. Er ist nur dann nicht zum Schraubenschaft parallel, wenn Konizitäten vorliegen. Mit 10 ist die Drehrichtung der Druck- Transportschraube bezeichnet. Diese soll mit konstanter Drehbewegung arbeiten, deren Größe von den Eigenschaften der fließenden Feststoffe und der Flüssigstoffe abhängt. Es ist klar, daß die Normalkapazität der Vorrichtung und der Flüsse direkt mit der größeren Rotationsgeschwindigkeit zusammenhängen. Im Falle der Fig. 4 wird zweckmäßigerweise mit zwei unabhängigen Schrauben gearbeitet, und zwar mit koaxialen Schrauben mit unabhängigem Antrieb, die einen Betrieb mit unterschiedlichen Drehungen gestatten. Mit 11 ist die Drehrichtung der Schraube bezeichnet, die die Zuführung erzwingen soll: sie weist ein Rechtsgewinde im Gegenuhrzeigersinn auf, wenn man von oben nach unten schaut. Es wird mit unterschiedlichen Drehbewegungen gearbeitet, so daß - in Abhängigkeit vom Rohmaterial - die Drücke im Bereich a stabilisiert werden. Mit 12 ist eine Druckregeleinrichtung am Ausgang bezeichnet, die den Feststofffluß durch Abdrosseln regelt und die hier kurz "Stopper" genannt wird. Der Regelungseffekt wird durch die axiale statische Trennung erreicht, während der Stabilisierungseffekt durch eine dynamische axiale Trennung bewirkt wird, die durch Federn gesteuert wird, welche auf die Druckschwankungen reagieren, die stabilisiert werden. Sie dreht sich nicht mit der Welle, ihre einzige Bewegung relativ zum Schaft ist axial. Mit 13 sind wirkungsvolle Filter bezeichnet, beispielsweise aus gesintertem Metallpulver mit einer Porosität, die der Zurückbehaltung der Feststoffe entspricht und die den Fluß des Extrakts oder der Lösung gestattet, die reich an aufgelöstem Stoff ist. Im Falle von Feststoff, der sich während der Extraktion desintegriert, oder bei ziemlich viskosen Extrakten kann diese mechanische Trennung, d. h. Filterung, problematisch werden. Dies ist beispielsweise bei der Rizinus-Bohne (Ricinus Communis) der Fall, die nicht nur sehr bröckelig ist, sondern auch 55 Masseprozent von hochviskosem Öl enthält. In diesem Fall ist der in dem Extraktionsverfahren eingeschlagene Weg der, daß Bereich a bearbeitet wird - hier als "Vor-Extraktion" bezeichnet - und zwar unter Druck durch Feststoffdispersion mit wirksamen Filtern. Der Hauptnachteil des Filterns aus gesintertem Metallpulver ist hierbei der niedrige Zug-Widerstand. Dieser ist wesentlich für die Ausgestaltung der Struktur des Bereichs a in der Weise, daß die Belastung der Filter bei Zugbeanspruchung durch Einbetten in ein Formgehäuse minimiert wird. Die Filter sollen ständig mit der Schraube abgekratzt werden, und die Extraktions- Kollektoren sollen, nach den Filtern, das Einspritzen eines Wasserstrahls für die periodische Aufrechterhaltung und Sauberkeit der Filter gestatten, falls nötig sogar auch während des Betriebs des Extraktors. Mit 14 ist der Eingang des Extrakts bzw. der zurückfließenden angereicherten Lösung bezeichnet. Ein solcher Rückfluß wird bei hohen Fließgeschwindigkeiten mittels hydraulischer Pumpen erzwungen, vorzugsweise mit hin- und hergehenden Pumpen. Es ist wichtig, daß man die Injektionsdrücke regeln kann, um die Abweichungen im Rohmaterial einzustellen. Die Druck-Transportschraube 15 drückt auf den Eingang der Feststoffe und auf den a-Bereich des Extraktors. Am Anfangspunkt der Schraube sollte eine Verzögerung von ungefähr 20% zwischen der Schraube und dem undurchlässigen Gehäuse, in diesem Fall dem Zuführungskörper 5, vorliegen. Eine solche Verzögerung nimmt ständig ab bis zum Mittelpunkt der Schraubenlänge, wo sie gleich der normalen Einstellung zwischen Schrauben und Gehäuse wird. Mit 16 ist eine Druck-Regeleinrichtung innerhalb des Extraktors (innerer "Stopper") bezeichnet. Sie arbeitet durch Absperren des Flusses, wie es ganz ähnlich auch bei dem Ausgangs-"Stopper" 12 der Fall ist. Sie kann aus Metall ähnlich dem Blendenverschluß-Prinzip bestehen oder auf dem Prinzip der stabilisierenden Bewegung, das auf der Verformung eines Elastomers beruht, das hohl und zusammendrückbar oder fest sein kann. Im Falle einer einzigen Schraube 17 für den ganzen Extraktor, wie es z. B. in der Fig. 3 gezeigt ist, wo die Windung nur in der Nähe des "Stoppers" (interner "Stopper") unterbrochen ist, ist es notwendig, die Drehbewegung des Schafts von dem fließenden Feststoff zu trennen.

Falls dies nicht geschieht, tritt eine Verklemmung durch den internen Stopper auf. Das Traggestell 18 widersteht dem axialen Druck der Schraube; es kann auch am anderen Ende angeordnet sein, wenn die Schraube 7 unter Zug arbeitet. Mit 19 sind längliche Nuten bezeichnet, die dazu dienen, die Reibung in Drehrichtung des Feststoffs zu vergrößern, wobei sie in der Längsrichtung des Feststoffs auf einem Minimum gehalten werden. Mit 20 sind hydraulische Motoren zum Antreiben der drei Schrauben bezeichnet, und zwar ist mit 7 der Bereich bezeichnet, wo die gewaltsame Filtrierung unter Druck vorherrscht, mit 7 a der Bereich, wo die Fest-Dispersion, d. h. die Verquirlung, vorherrschen kann. Diese Schraube kann in manchen Fällen vorteilhaft durch einen Blatt-Quirl ersetzt werden. Mit 15 ist der Zuführkörper bezeichnet, mit 21 die Tülle oder der Einfülltrichter zum Zuführen von Material. Die einfachste Version des Extraktors ist in der Fig. 1 dargestellt; sie dient als Grundlage für die Beschreibung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Der desintegrierte Feststoff (1), der die richtige Korngröße besitzt, wird durch den Zuführungskörper 5 eingeführt. Die Druck-Transportschraube 7 nimmt das Material mit den Aushöhlungen ihres Gewindes auf, und die Änderungen des Abstands und/oder der Konizität zwingen die Einrichtung des Schraubengehäuses - d. h. des undurchlässigen Gehäuses - dazu, geschlossene Kammern zu bilden, die ihr Volumen entlang ihres Wegs verringern. Wenn das Material in diesen Kammern zusammengedrückt wird, vergrößert die Verminderung des Volumens den Druck. Unter idealen Voraussetzungen ist der Weg des Feststoffs 9 ausschließlich longitudinal und auf einer geraden Linie. Ein solcher Weg ist nicht axial und auch nur dann parallel zum Schraubenschaft, wenn eine Konizität vorliegt. Das undurchlässige Gehäuse 6, das zusammen mit der Schraube 7 die Arbeitsvorrichtung bildet, hat interne längliche Nuten, die dazu dienen, die Reibung zwischen dem Feststoff und dem Gehäuse zu vergrößern, um physikalisch die oben erwähnte gerade Linie zu realisieren. Die Schraube 7 transportiert den Feststoff, indem sie ihn preßt, und zwar vom Eingabepunkt 5 bis zum Ausgabepunkt 2, wo die Menge der Lösung in dem Feststoff gesteuert werden kann. Diese Menge hängt davon ab, wieviel Druckenergie aufgebracht wird, um sie zurückzugewinnen. Das flüssige Lösungsmittel wird durch das undurchlässige Gehäuse im Punkt 3 eingeführt. Eine solche Einführung ruft eine Störung in der Verteilung der Drücke des Feststoffs in der Nähe dieses Punktes hervor.

Der Druckgradient nimmt jedoch weiterhin zyklisch in Richtung auf die rechte Seite hin zu. Auf diese Weise fließt das Lösungsmittel nach links in Gegenflußrichtung, bezogen auf den Fluß des Feststoffs 9. Bei den ersten Berührungen zwischen der den Feststoff tragenden Substanz und dem Lösungsmittel vollzieht sich eine Massen-Übertragung des gelösten Stoffs in Richtung auf das Lösungsmittel, wodurch die Lösung entsteht. Der Hauptweg 8 der Lösung ist entlang dem Schraubengewinde schraubenartig; die Schrauben mit Rechtsgewinde sollten im Gegenuhrzeigersinn 10 rotieren, wodurch ein Fluß der Lösung 8 auf einem schraubenartigen Weg im Gegenuhrzeigersinn resultiert. Da sich der Weg des Feststoffs hauptsächlich in Längsrichtung 9 erstreckt, während der Fluß der Lösung im Gegenuhrzeigersinn erfolgt, ergibt sich auf dem Gewinde ein kreuzweiser Fluß. Die Lösung fließt von dem Bereich nahe dem Lösungsmittel 3 bis zu dem niedrigsten Druckende des Extraktors, wo die Ausgänge der Lösung oder des Extrakts 4 angeordnet sind. Während des ganzen Wegs tritt ein Massen-Transfer auf, und zwar mit einer ständigen Wiederholung des Prozesses der Anreicherung der Lösung und der entsprechenden Abschwächung des Feststoffs. Derartige Anreicherungen und Abschwächungen beziehen sich auf die Menge des aufgelösten Stoffs (Objekt der Extraktion) im Feststoff bzw. in der Lösung.

Die Ausführungsformen der Fig. 2, 3 und 4 fügen an den Grundprozeß, der gerade im Zusammenhang mit der Fig. 1 beschrieben wurde, noch einige Erweiterungen hinzu, welche die Flexibilität vergrößern. Der Grundgedanke besteht darin, mehrere Regelbedingungen auf die Drücke und Geschwindigkeiten der Flüsse zu haben, so daß der Prozeß auf verschiedene Rohmaterialien und Lösungsmittel angewendet werden kann. Bei 18 Kombinationen des physikalischen Zustands, die in der Tabelle gezeigt sind, sind die Variationsmöglichkeiten erkennbar. Der Extraktor kann hierdurch auch als Reaktionsgerät verwendet werden. Die erwähnte Flexibilität wird im wesentlichen durch folgende Maßnahmen erreicht:

• - Verwendung einer Regel-Stabilisierungs-Einrichtung 12 für Drücke (äußerer Stopper) am Feststoff-Ausgang 2;
• - Verwendung einer Regel-Stabilisierungs-Einrichtung 16 für Drücke (interner Stopper) im Extraktor;
• - Verwendung einer Druck-Transport-Schraube 15, mit der das Rohmaterial transportiert wird, welche die Flußregelung ermöglicht, weil ihre Rotation veränderbar ist;
• - Verwendung von Filtern (13) großer Wirksamkeit, z. B. solche aus gesintertem Metall, um unter Druck die Effektivität der mechanischen Trennung der Lösung oder des Extrakts von den feinen Festkörpern, mit denen die Lösung verbunden ist, zu verbessern.

Die Verwendung solcher Einrichtungen gestattet eine hinreichende Flexibilität, um entlang des Extraktors die gewünschten Kombinationen für die Intensität der Durchführung der beiden grundlegenden Klassen der Extraktion zu bestimmen: Die Filtrierung und die Festkörper- Dispersion. In den Fig. 2, 3 und 4 kann im a-Bereich das Überwiegen der Festkörper-Dispersion vorgesehen sein, während im b-Bereich die zwangsweise Filtrierung mit Flüssigkeit und unter Druck vorherrschen kann. Es erscheint wichtig, diesen Punkt jetzt hervorzuheben, weil die heutzutage am häufigsten verwendete Filtrierung die natürliche ist, d. h. die Flüssigkeit fließt unter der Einwirkung der Schwerkraft, weshalb es keine Möglichkeiten gibt, auf die Geschwindigkeit eines solchen Flusses einzuwirken. Die übliche Definition der Filtrierung lautet deshalb: Eindringen von Lösungsmitteln in eine feste Schicht. Der Bereich c des Extraktors bleibt ein Gebiet, wo die Haupttrennung eine Trennung der fest-flüssigen Phasen ist. Mit dem Stopper 12 bestehen jedoch jetzt mehr und bessere Bedingungen, den Betrag der schwachen Lösung im Feststoff, der den Extraktor verläßt, zu steuern. Außerdem ermöglichen diese Zusatzeinrichtungen eine schnelle Umwälzung des Extrakts im a-Ausgangsbereich 13 und im Eingangsbereich 14 sowie - falls notwendig - eventuell in einigen Punkten des b-Bereichs.

Die vorzugsweise Anwendung der vorstehend beschriebenen Erfindung ist bei Zucker, Sorghum und Rizinussaat, und zwar im selben Extraktor und mit der größtmöglichen Zahl von Einstellungen. Hierzu ist es notwendig, die größtmögliche Flexibilität hinzuzufügen. Folglich ist die beste Ausgestaltung für diesen Zweck die Vorrichtung gemäß Fig. 4, die auf dem in den Fig. 5, 6 und 7 dargestellten Modell beruhen, obwohl es auch möglich ist, daß die in der Fig. 2 gezeigte Vorrichtung wirkungsvoll die oben erwähnten Rohmaterialien verarbeitet.

Claims (10)

1. Vorrichtung für die kontinuierliche Extraktion durch Lösung unter Druck, mit mindestens einer mit einem Gehäuse umgebenen Druck-Schraube für den Transport von zusammendrückbarem, festem Material von einem Feststoff- Eingang zu einem Feststoff-Ausgang und mit einem Zuführstutzen am Feststoff-Eingang, der senkrecht zu dem Gehäuse der Druck-Schraube angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Druck-Schraube (7) und das Gehäuse (6), welches die Druck-Schraube (7) umgibt, eine konische Form aufweisen, deren größerer Durchmesser sich am Feststoff-Eingang und deren kleinerer Durchmesser sich am Feststoff-Ausgang befindet.

2. Vorrichtung für die kontinuierliche Extraktion durch Lösung unter Druck, mit mindestens einer mit einem Gehäuse umgebenen Druck-Schraube für den Transport von zusammendrückbarem, festem Material von einem Feststoff- Eingang zu einem Feststoff-Ausgang und mit einem Zuführstutzen am Feststoff-Eingang, der senkrecht zu dem Gehäuse der Druck-Schraube angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Druck-Schraube (7) in zwei Teile unterteilt ist, von denen derjenige Teil (7 a), der beim Feststoff-Eingang angeordnet ist, einen größeren Durchmesser hat als derjenige Teil (7), der sich beim Feststoff-Ausgang befindet.

3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Regeleinrichtungen vorgesehen sind, welche die Drücke am Feststoff-Ausgang und in einer Einrichtung (16) stabilisieren.

4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Filter (13) vorgesehen sind.

5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen Bereich a, in dem die Dispersion vorherrscht, und durch einen Bereich b, in dem die mechanische Trennung der Fest/Flüssig-Phasen vorherrscht.

6. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung (16) ein mittlerer Stopper (16) ist.

7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß am Ausgang des Gehäuses (6) ein Stopper (12) vorgesehen ist.

8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß am Eingang des Zufuhrstutzens (5) ein Trichter (21) angeflanscht ist.

9. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Innenwand des Gehäuses (6) Nuten (19) vorgesehen sind.

10. Verwendung der Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 oder 2 für die Extraktion von lösbaren Bestandteilen von Zuckerrohr, Sorghum bzw. Sirup der Zuckerhirse und anderer Pflanzen für die Erzeugung von Alkohol.