DE3122662A1 - Elektrisch heizbares element und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Elektrisch heizbares element und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
• U · m H
Die Erfindung befaßt sich mit. einem elektrisch beheizbaren Element
gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1, welches insbesondere zur Verwendung in Gasdetektoren geeignet ist, sowie mit einem Verfahren
zur Herstellung eines solchen Elementes.
Es sind Detektoren für brennbare Gase bekannt, in welche.n in dem zi
untersuchenden Gasstrom ein heizbares Element aus einem elektrische Widerstandsmaterial mit den Eigenschaften eines die Verbrennung begünstigenden
Katalysators mittels Stromdurchgang aufgeheizt wird. Jegliche katalytisch geförderte Verbrennung am heizbaren Element be
wirkt einen Anstieg der Temperatur und mithin auch des elektrischen Widerstandes des Elements. Das Vorhandensein eines brennbaren Gases
im zu prüfenden Gasstrom wird deshalb durch Überwachen des elektrischen Widerstandes erkannt.
Ein bislang in Gasdetektoren verwendetes heizbares Element besteht
aus einer wendeiförmigen Wicklung eines freien Drahtes, auf welchen ein Körper aus einem hochschmelzenden (refraktären) Material und au
dieses eine Oberflachenbeschlchtung aus einem die Verbrennung kataly
fädernden Material aufgebracht ist. Üblicherweise bestand bei dieser
bekannten Elementen der Draht aus Platin, der Körper aus hochschmelzendem Material aus Aluminiumoxid und dessen katalytische
Beschichtung aus Platin und/oder Palladium. Derartige Elemente werden auch als "Pellistoren" bezeichnet; wie andere katalytisch
wirksame Systeme auch unterliegen sie der Gefahr einer Vergiftung durch agressive Komponenten im zu prüfenden Gasstrom. Ein solcher
Pellistor ist z.B. in der GB-PS 892 530 beschrieben.
Um der Vergiftungsgefahr zu begegnen, ist schon vorgeschlagen
worden, strömungsmäßig vor dem Detektor ein adsorbierendes Material wie zum Beispiel Holzkohle oder Aluminiumoxid anzuordnen, um mit
deren Hilfe etwaige Katalysatorgifte aus dem Gasstrom zu entfernen.
Der Erfindung liegt hingegen die Aufgabe zugrunde, ein gegen Katalysatorgifte widerstandsfähigeres heizbares Element der eingangs
genannten Art zu schaffen.
Die Erfindung löst diese Aufgabe durch ein heizbares Element mit den im Patentanspruch 1 angegebenen Merkmalen sowie durch ein Verfahren
zu seiner Herstellung mit den im Patentanspruch 7 angegebenen' Merkmalen. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand
der Unteransprüche.
Das erfindungsgemäße heizbare Element wird hergestellt aus einem
Metallfaden, zweckmäßig aus einer wendeiförmigen Wicklung eines feinen
copy
Drahtes (Faden) aus Platin oder aus einer Platinlegierung, welcher von einer Perle oder Pille aus einem porösen, feuerfesten
Material wie Aluminiumoxid, Siliziumdioxid, Hafniumoxid oder aus anderen refraktären Oxiden umgeben ist. Diese Pille
besteht aus einem Kern, auf welchen in abwechselnder Folge Schichten aus refraktärem Material und Schichten aus einem die
Verbrennung tegünstigenden Katalysator aufgebracht sind, z.B. aus Platin, Palladium, Thorium, Iridium, Osmium, Rhodium, Ruthenium
oder aus einem anderen verbrennungskatalytisch wirkenden Metall oder aus Mischungen dieser Metalle.
Vorzugsweise enthält das erfindungsgemäße Element eine wendelförmi
Wicklung eines Platinfadens, darauf einen Kern aus porösem Aluminiumoxid und auf diesem eine Schale, welche dadurch entsteht
daß man den Kern abwechselnd mit einem Platinkatalysator und mit Aluminiumoxid beschichtet.
Jede der aufeinanderfolgenden Katalysatorschichten kann ein oder mehrere katalytisch wirksame Metalle enthalten und die Zusammensetzung
der Folge von Katalysatorschichten kann durchaus variieren Z.B. können Schichten aus Platin und Palladium miteinander abwechsel
Der den Metallfeden einbettende Kern kann dadurch gebildet werden,
daß man auf den Metallfaden eine Lösung einer Substanz aufbringt, welche sich durch Erhitzen in das refraktäre Material überführen läßt
Das Aufbringen dieser Lösung-geschieht zweckmäßig durch Eintauchen
des Metallfadens in diese Lösung; man könnte die Lösung aber auch auf den Metallfaden aufsprühen. Der Kern wird vorzugsweise schrittweise
aufgebaut durch abwechselndes Eintauchen in die Lösung und darauffolgendes Erhitzen des benetzten Metallfadens,, bis ein Kern
von hinreichender Größe entstanden ist.
Als Lösung wird eine wässrige Lösung eines Nitrates bevorzugt, welches sich durch Erhitzen in das Oxid eines refraktären Metalls
überführen läßt; vorzugsweise verwendet man Aluminiumnitrat, welches durch Erhitzen in Aluminiumoxid umgewandelt wird.
Hat der Kern eine hinreichende Größe erreicht, beginnt man damit, ihn mit einem katalytisch wirksamen Metall zu beschichten. Dies
kann wie zuvor bei der Bildung des Kerns- durch Eintauchen in eine Lösung und anschließendes Erhitzen erfolgen, wobei die Lösung
durch das Erhitzen in das gewünschte Metall übergeführt wird. Als
Hexa-Lösung wird/chlojcplatinsäure (H2 PtClfi.6H?O) in Wasser bevorzugt.
Nach der Bildung des ersten Katalysatorniederschlags wird vorzugsweise
eine weitere Schicht eines refraktären Materials nach dem be
reits beschriebenen Verfahren aufgebracht; die Schichtenfolge "Katalysator-refraktäres Material" kann noch weitere Male wiederholt
werden.
Die Konzentration der verschiedenen verwendeten Lösungen ist für das erfindungsgemäße Verfahren nicht kritisch. Gute Ergebnisse
erzielt man z.B. mit einer 60-prozentigen Lösung von Aluminiummitrat in Wasser und mit einer 20-prozentigen Lösung von H2PtCl6-.6H
in Wasser.
Die Temperatur, auf welche der Metallfaden bzw. der bereits teilweise
beschichtete Metallfaden aufgeheizt werden muß, muß natürlich so hoch gewählt werden, daß die angestrebte Umwandlung stattfindet.
Darüberhinaus ist aber die Auswahl dieser Temperatur nicht kritisch. Zweckmäßigerweise läit man einen elektrischen Strom durch den Metallfaden
fließen und erreicht mit der dadurch erzeugten Ohm1sehen Wärme
eine Temperä:ur in der Gegend von 1000 C.
Vor dem Auftragen der ersten Katalysatorschicht wird der Kern aus refraktärem Material zunächst gereinigt, und zwar durch Eintauchen
in 5-normale Salzsäure, welche nahezu bis zum Sieden erhitzt ist; anschließend wird das halbfertige Element in destilliertem Wasser,
welches ebenfalls bis nahe am Siedepunkt erwärmt ist, gewaschen.
Das erfindungsgemäß hergestellte heizbare Element weist eine er-"höhte
Beständigkeit gegen Katalysatorgifte auf und besitzt daher
eine längere Lebensdauer als bekannte Elemente. Verantwortlich dafür ist in erster Linie der alternierend schichtenweise Aufbau der
den refraktären Kern umgebenden Schale aus refraktärem Material und aus katalytisch wirkendem Material; diese Schale, in welche
der Katalysator eingelagert ist, ist relativ dick und porös und besitzt deshalb eine verhältnismäßig große wirksame Oberfläche.
Zum Stand der Technik zählende Elemente mit nur einer Katalysatorschcht besitzen demgegenüber eine wesentlich geringere wirksame Oberfläche
und werden deshalb auch leichter vergiftet und verlieren ihre katalytische Aktivität.
Die Erfindung wird noch durch das nachfolgende Ausführungsbeispiel
näher beschrieben:
Aus einem feinen Platindraht oder -faden mit einer Dicke von 47 wire gauge (Drahtlehre) wurde eine Wendel von 1,3 mm Länge, 0,6 mm
Durchmesser und mit 12 Windungen gebildet. Die Enden der Wendel wurden an eine elektrische Stromquelle angeschlossen. Anschließend
wurde die Wendel den folgenden Bearbeitungsschritten unterzogen:
(a) Fünf Sekunden lang in eine 60-prozentige wässrige Aluminiumnitratlösung
eintauchen und wieder daraus entnehmen;
(b) Wendel aufheizen, indem man 10 Sekunden lang einen elektrischen
Strom von 240 mA hindurchschickt;
(c) Wiederholung von Schritt (a);
y COPV
- 11 -
(d) Wendel aufheizen, indem man 10 Sekunden lang einen elektrische
Strom von 340 mA hindurchschickt;
die Schritte (c) und (d) werden noch siebenmal wiederholt; dann hat sich ein hinreichend dicker Kern aus Aluminiumoxid auf der
Wendel gebildet.
Die soweit beschichtete Wendel wurde nun eine Minute lang in nahez
siedende, 5-normale Salzsäure eingetaucht und dann zwei Minuten la
in nahezu siedendes destilliertes Wasser eingetaucht. Anschließend ließ man die Wendel auf einem Filterpapier trocknen.
Es folgten dann:
(e) Fünf Sekunden lang Eintauchen in eine 20-prozentige wässrige
Hexa-Lösung von/chlcooplatinsäure (H~ PtCl,.. 6HpO) und wieder daraus
Entfernen;
(f) Aufheizen der Wendel, indem man 10 Sekunden lang einen el. Strom von 340 mA hindurchschickt;
(g) fünf Sekunden lang Eintauchen in 60-prozentige wässrige Aluminii
nitratlösung und wieder daraus Entfernen;
(h) Wiederholung von Schritt (f);
COPY
- 12 -
die Schritte (e) bis (h) wurden noch weitere vier Male wiederholt und danach folgten noch einmal die Schritte (e) und (f).
Bevor derartige Elemente in Gasdetektoren benutzt werden, werden sie zweckmäßigerweise durch Erhitzen in einer Mischung von 12 Vol-%
Methan in Luft und durch anschließendes Erhitzen in reiner Luft konditioniert.
Ein derart aufgebautes Element weist eine deutlich verbesserte Widerstandsfähigkeit gegen Katalysatorgifte und damit eine wesentlich
längere Lebensdauer auf als vorbekannte gattungsgleiche Element« Durch geeignete Auswahl des Katalysators läßt sich auch erreichen,
daß ein Gasdetektor mit einem solchen Element auf bestimmte brennbare Gase empfindlich'er anspricht als auf andere brennbare Gase.
In einem erfindungsgemäß ausgerüsteten Gasdetektor, der neben dem beschriebenen heizbaren Element Mittel zum Zuführen des. elektrischen
Heizstroms zur Wendel, Mittel zum Zuführen einer Gasprobe zum heizbaren Element sowie Mittel zum Feststellen von Temperaturerhöhungen
des heizbaren Elements besitzt, wird dieses heizbare Element vorzugsweise als Widerstand in eine Wheatstone-Brücke gelegt, sodaß eine
jede (durch katalytische Verbrennung bewirkte) Temperaturerhöhung, welche mit einer Widerstandserhöhung verknüpft ist, die Wheatstone-Brücke
verstimmt, was durch ein in der Brückendiagonale liegendes
Copy
Voltmeter angezeigt werden kann. Um das Ausbalancieren der Brücken
schaltung zu erleichtern, kann man in dieser als weiteren Widerstand ein weiteres Heizelement verwenden, welches mit.dem erfindun
gemäßen Element übereinstimmt mit der Ausnahme, daß es keinen Katalysator enthält. Indem man das zu untersuchende Gas sowohl über
das empfindliche als auch über das unempfindliche Heizelement strömen läßt, kann man kleinere Schwankungen im Meßergebnis automatisch
kompensieren, welche z.B. durch Schwankungen der Durchflußrate und der Ausgangstemperatur des Gases hervorgerufen werden
können.
Die elektrische und elektronische Schaltung, welche man für den Einsatz des erfindungsgemäßen heizbaren Elementes in einem Gasdetektor
benötigt; kann grundsätzlich jeden beliebigen Aufbau haben,
sofern sie nur geeignet ist, die infolge katalytischer Verbrennung auf dem Element hervorgerufenen Änderungen von charakteristischen
Eigenschaften des Elementes zu ermitteln.
Die beigefügte schematische Zeichnung zeigt eine teilweise geschnittene
perspektivische Ansicht eines erfindungsgemäßen heizbaren Elements 1, welches in seinem Innern einen zu einer Wendel gewickelten
Faden 2 aus einer Platinlegierung enthält, welcher in ein Pellet eingebettet ist, welches das refraktäre Material und den
COPY
Katalysator enthält. Das Pellet besteht aus einem Kern 3 aus porösem refraktärem Material und aus einer Schale 4, welche als
verbrennungsfordernden Katalysator Platinmetall enthält. Die
Enden 5 und 5' der Wendel ragen aus dem Pellet heraus und erlauben den elektrischen Anschluß des Elements innerhalb einer
elektrischen Schaltung.
Das erfindungsgemäße heizbare Element wurde im Zusammenhang mit
Gasdetektoren beschrieben und das ist auch der bevorzugte Einsatzzweck. Es sind aber auch andere Anwendungen möglich,z.B.
als Gasanzünder.
Claims (16)
- DR. RUDOLF BAUER · Di-pti-'lN^.- HELM-tJT HUBBUCH DIPL.-PHYS. ULRICH TWELMEIER
- WESTLICHE 2» - 3 I (AM LEOPOLDPLATZ)
- D-7630 PFORZHEIM (west.GERMANY)
- «(0723)1 102280/70 TELEGRAMME PATMARK
- 5. Juni 1981 III/BeMine Safety Appliances Company Limited, Reading, Berks RG3 IDZ Grossbritannien11 Elektrisch heizbares Element und Verfahren zu seiner Herstellung "Patentansprüche:1,/ Ein elektrisch heizbares Element mit einem Metallfadenund einem Körper in Form einer den Metallfaden umgebenden und daran haftenden Perle oder PiUe aus einem porösen, refraktären Material und aus einem die Verbrennung fördernden Katalysator, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator im Körper der Perle oder Pille verteilt ist.2. Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Perle oder Pille einen katalysatorfreien,aus porösem,bestehenden Kern (3) refraktären Material/und eine den Kern (3) umgebende Schale (4),welche den Katalysator enthält, besitzt.3. ■ Element nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß dieSchale (4) aus einer Folge von miteinander abwechselnden Schichten von porösem, refraktärem Material einerseits und Katalysator andererseits besteht.4. Element nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das poröse, refraktäre Material Aluminiumoxid, Siliziumdioxid, Hafniumoxid oder eine Mischung aus solchen Oxiden ist.5. Element nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator Platin, Palladium, Thorium,Iridium, Osimium, Rhodium, Ruthenium oder eine Mischung aus solchen Metallen ist.
- 6. Element nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallfaden (2) aus Platin oder einerPlatinlegierung besteht.
- 7. Verfahren zur Herstellung eines elektrisch heizbaren Elements, dadurch gekennzeichnet, daß auf einen Metallfaden (2) zunächst ein darauf haftender perlenformiger oder pillenförmiger Kern(3) erzeugt und dieser Kern (3) dann abwechselnd mit einem verbrennungs fördernden Katalysator und mit einem porösen, refraktären Material beschichtet wird.
- 8. Verfahren nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch die Verwandung eines Metallfadens (2) aus Platin oder einer Platilegierung, durch die Verwendung von Aluminiumoxid, Siliziumdioxid Hafniumoxid oder Mischungen dieser Oxide als refraktäres Material und durch die Verwendung von Platin, Palladium, Thorium, Iridium, Osmium, Rhodium, Ruthenium oder einer Mischung aus diesen Metalle als Katalysator.
- 9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet,zur Erzeugung des Kerns (3) auf den Metallfaden (2) eine Lösung einer Substanz aufgetragen wird, welche sich durch Erhitzen das poröse, refraktäre Material umwandeln läßt, und daß man diese Umwandlung durch Erhitzen dann vollzieht.
- 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß manLösung auf den Metallfaden (2) aufträgt, indem man diesen in die Lösung eintaucht.
- 11.- Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, < die gelöste Substanz Aluminiumnitrat ist.
- 12. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator aus einer Lösung einer Verbinc welche sich durch Erhitzen in den Katalysator umwandeln läßt, in daElement (1) eingebracht wird, indem man diese Lösung auf das halbfertige Element (1) aufträgt und dieses anschließend erhitzt, um die Umwandlung zu vollziehen.
- 13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch qekennzeichnet, daßdas Auftragen der Lösung durch Eintauchen des halbfertigen Elements (1) in die Lösung erfolgt.
- 14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet,Hexa—
daß die gelöste Verbindung/chlocplatinsäure (H2 PtCl^.6H_0) - 15. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Erhitzen des·halbfertigen Elements (1)mittels Stromdurchgang durch den Metallfaden (2) erfolgt.
- 16. Verwendung eines heizbaren Elements nach einem der vorstehenden Ansprüche in einem Detektor für brennbare Gase mit Mittelnzum Zuführen eines Heizstromes zum Metallfaden (2), mit Mitteln zum Zuführen einer Gasprobe zum Element (1) und mit Mitteln zum Erkennen von Temperaturänderungen des Elements
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