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" Vorrichtung zum Aufdampfeff insbesondere sublimier-
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barer Stoffe im Vakuum mittels einer Elektronenstrahlquelle " ~~~~
~ ~~~~~~ ~~~ ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ ~ ~~~~~~~~~~~ ~~~~~~~ ~ ~ Die Erfindung betrifft
eine Vorrichtung zum Aufdampfen insbesondere sublimierbarer Stoffe im Vakuum, bestehend
aus einem mit einer Uffnung versehenen Behälter für das zu verdampfende Material
und einer Elektronenstrahlquelle mit Beschleunigungsanode für die Erzeugung eines
beschleunigten und fokussierten Elektronenstrahls, der auf den Behälter gerichtet
ist, wobei im Strahlweg zwischen der Elektronenstrahlquelle und dem Behälter eine
horizontale Aufprallplatte für den Elektronenstrahl angeordnet ist, deren der Aufprallseite
abgekehrte Unterseite dem Behälterhohlraum zugekehrt ist und die den Behälter unter
Frei lassung einer Austrittsöffnung für den Fampfstrahl abdeckt, nach Patent 26
28 765.
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Dem Gegenstand des Hauptpatents lag die Aufgabe zugrunde, einen universell
verwendbaren Elektronenstrahlverdampfer sowie einen Behälter hierfür anzugeben,
mit welchem es möglich ist, pulverförmiges sublimierbares Material von Anfang an
kontinuierlich und ohne Spritzen und Stauben über einen längeren Zeitraum zu verdampfen.
Diese Aufgabe wurde auch gelöst, in-dem beim Gegenstand des Hauptpatents nicht der
Boden und/oder die Seitenwände des Behälters mit Elektronen bombardiert werden,
sondern eine horizontale Aufprallplatte, deren Unterseite dem Behälterhohl raum
und damit dem Verdampfungsgut zugekehrt ist. Durch den Aufprall eines Elektroenstrahls
entsprechender Intensität heizt sich die Aufprallplatte beträchtlich auf und wirkt
ihrerseits als Wärmestrahler für die Beaufschlagung des Verdampfungsguts mit der
erforderlichen Verdampfungswärme. Die Verdampfung erfolgt dabei kontinuierlich von
oben her, d .h. es ist weitgehend ausgeschaltet, daß durch den Dampfdruck darüberliegendes
Material empor geschleudert wird.
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Die Erfahrung hat gezeigt, daß es bei dem Gegenstand des Hauptpatents
u.a. wegen der kontinuierlich abnehmenden Menge des Verdampfungsguts schwierig ist,
eine konstante und einstellbare Dampfzusammensetzung zu erzielen, da sich je nach
der Temperatur des Dampfes verschiedene Zusammensetzungen einstellen. Die verschiedenen
Zusammensetzungen resultieren in unterschiedlichen physikalischen Eigenschaften
der aus dem Dampf kondensierten Schicht wie z.B. der Dielektrizitätskonstanten,
der kristallin Struktur, des optischen Brechungsindex, der Dispersion etc. Dies
gilt insbesondere beim Verdampfen in einer reaktiven Atmosphäre, z.B. in Sauerstoff
mit einem Partialdruck zwischen 10 1 und 10'6 mbar. Außerdem läßt sich die
Spritzer-
und Flitterbildung nicht vollständig vermeiden.
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Durch die DE-AS 25 47 552, Figur 13, ist es bekannt, einem über die
Seitenwände mittels Elektronenstrahlen beheizten Verdampfertiegel zur Vermeidung
von Spritzern eine Dampfleitung mit einem schraubenlinienförmigen Dampfkanal aufzusetzen,
der gleichfalls von der Seite her durch eine zusätzliche Elektronenquelle beheizt
wird. Wegen der Beheizungsart des Tiegels ist die bekannte Vorrichtung für sublimierbares
Material nicht oder nur bei sehr geringer Füllung geeignet. Der Hauptnachteil liegt
jedoch in der Verwendung zweier voneinander unabhängiger Elektronenquellen, die
über eigene Versorgungseinrichtungen geregelt werden müssen.
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Wegen der mit Hochspannung zu betreibenden Elektronenquellen und der
dadurch bedingten Isolationsprobleme ist die bekannte Vorrichtung sehr aufwendig.
Sie ist außerdem schlecht zu füllen und zu reinigen, so daß der Wiederverwendbarkeit,
insbesondere für unterschiedliche Aufdampfmaterialien, enge Grenzen gesetzt sind.
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Der Erfindung-liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der
eingangs beschriebenen Gattung anzugeben, die nicht wesentlich komplizierter ist,
als der Gegenstand des Hauptpatents, mit einer einzigen Elektronenstrahlquelle auskommt
und dennoch einen spritzerfreien Dampfstrahl weitgehend konstanter Temperatur und
Zusammensetzung erzeugt. Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei der eingangs
beschriebenen Vorrichtung erfindungsgemäß dadurch, daß der Austrittsöffnung ein
Strömungslabyrinth vorgeschaltet ist, welches von Wänden begrenzt ist, von denen
mindestens eine durch den gleichen Elektronenstrahl beheizbar ist.
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Wesentlich ist beim Erfindungsgegenstand die Verwendung eines beschleunigten
und fokussierten Elektronenstrahls, der durch bekannte Ablenkmittel auf bestimmte
Ziel flächen geleitet werden kann, wie dies beispielsweise von der Katodenstrahlröhre
her bekannt ist. Durch die vorzugsweise abwechselnde Beheizung der horizontalen
Aufprallplatte und der Wände des Strömungslabyrinths lassen sich mittels des gleichen
Elektronenstrahls sowohl im Behälter als auch im Strömungslabyrinth Temperaturen
erzeugen, die einerseits die vorgeschriebene Dampfproduktion, andererseits die vorgeschriebene
Dampftemperatur in engen Grenzen einzuhalten erlauben. Die Frequenz, mit denen der
Elektronenstrahl zwischen der Aufprallplatte;und den Wänden des Strömungslabyrinths
hin- und herspringt, kann dabei'entsprechend hoch gewählt werden, und insbesondere
größer als die Netzfrequenz sein. Durch die relativen Verweilzeiten des Elektronenstrahls
auf der Aufprallplatte einerseits und auf den Wänden des Strömungslabyrinths andererseits
lassen sich exakt geregelte Temperaturpegel erreichen, welche zu einem spritzerfreien
Dampfstrahl mit den gewünschten Eigenschaften führen.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist besonders geeignet für sublimierende
elementare Materialien, wie z.B. Chrom, aber auch für andere elementare anorganische
Materialien mit hohen Dampfdr;cken bei niedrigen Temperaturen, wie beispielsweise
Arsen, Phosphor, Selen, Schwefel, Tellur, Zink. Insbesondere ist die Vorrichtung
mit besonderem Erfolg einsetzbar für das Verdampfen von Metall verbindungen in Form
von Oxiden, Sel eni den, Telluriden, Chloriden, Fluoriden und Sulfiden:
Metalloxide
: GeO, SiO, TiO, TiO2 Metallselenide : CdSe, ZnSe, PbSe Metalltelluride : HgTe,
PbTe Metall chl ori de : NaCl Metallfluoride : MgF2 Metallsulfide : CdS, ZnS, PbS
Der Erfindungsgegenstand läßt sich dadurch besonders einfach und wirksam gestalten,
daß das Strömungslabyrinth aus einem die Austrittsöffnung mindestens teilweise begrenzenden
Kragen und einem innerhalb des Kragens angeordneten wärmeleitenden Dorn besteht,
dessen innerhalb der Austrittsöffnung liegende Begrenzungsfläche durch den Elektronenstrahl
beheizbar ist.
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Es handelt sich hierbei um das-in der Figur näher erläuterte Ausführungsbeispiel
des Erfindungsgegenstandes. Hierbei trifft der Elektronenstrahl abwechselnd auf
die horizontale Aufprallplatte und auf die gleichfalls horizontale Begrenzungsfläche
des Dorns auf. Durch die gute Wärmeleitfähigkeit von Kragen und Dorn heizen sich
diese Teile auf ihrer gesamten Länge, d.h. in die Tiefe des Behälters gehend, auf.
Da die senkrechten Seitenflächen von Kragen und Dorn mindestens einen parallelwandigen
Spalt einschliessen, durch den der Dampf hindurchtritt, bilden die betreffenden
Teile einen äußerst wirksamen Wärmetauscher für den Dampfstrom, so daß die gewünschte
Wirkung eintritt. Durch Veränderung der relativen Verweilzeiten, der Brennfleckgröße
etc. des Elektronenstrahls auf der Aufprallplatte einerseits und auf der Begrenzungsfläche
des Dorns andererseits läßt sich der Temperaturpegel auf einfachste Weise steuern.
Es ist hierdurch möglich, exakt reproduzierbare Verdampfungsbedingungen und Dampfstrahl-Zusammensetzungen
einzuhalten.
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Der Kragen kann dabei unmittelbar an der Aufprallplatte befestigt
sein; es ist aber auch möglich, unterhalb der Aufprallplatte einen zusätzlichen
Behälterdeckel anzuordnen, an dem der Kragen wärmeleitend befestigt ist, so daß
Behälterdeckel und Kragen durch die Strahlungswärme der Aufprallplatte indirekt
beheizt werden. Durch einfaches Abnehmen der Aufprallplatte und/oder des Behälterdeckels
läßt sich das Labyrinth zu Reinigungszwecken leicht zerlegen, und der Behälter selbst
ist zum Zwecke einer weiteren Beschickung nach oben hin geöffnet.
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Eine besonders einfache Herstellung des Behälter einschließlich des
Labyrinths ist möglich, wenn die das Labyrinth bildenden Teile sämtlich rotationssymmetrisch
ausgebildet und koaxial zueinander angeordnet sind. In diesem Falle können Behälter
und Aufprallplatte bzw. Behälterdeckel als einfache Drehteile hergestellt werden.
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Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand
der übrigen Unteransprüche.
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Ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes wird nachfolgend
anhand der einzigen Figur näher erläutert, die einen Vertikalschnitt durch einen
als Verdampfer dienenden Behälter zeigt.
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In der Figur ist ein topfähnlicher Behälter 1 dargestellt, der eine
zylindrische äußere Wand 2 und einen ebenen Boden 3 besitzt. Im Zentrum des Bodens
ist senkrecht auf diesem ein gut wärmeleitender Dorn 4 in Form eines Zylinderabschnitts
be-
festigt, der unter Freilassung eines Ringspalts 5 konzentrisch
von einer zylindrischen inneren Begrenzungswand 6 umgeben ist, die gleichfalls mit
dem Boden 3 verbunden ist. Im Innern des Behälters 1 befindet sich ein Behälterhohlraum
7, in dem sich in loser Schüttung der zu verdampfende Stoff 8 befindet. In diesem
Falle wird der Stoff 8 zwischen der äußeren Wand 2 und der inneren Begrenzungswand
6 in dem dadurch gebildeten Ringraum aufgenommen.
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Nach oben hin ist der Behälter 1 weitgehend durch einen Behälterdeckel
9 verschlossen, der aus einer Kreisscheibe 10 mit einem nach unten Uber die Wand
2 heruntergezogenen Rand 11 besteht. Die Kreisscheibe 10 besitzt in ihrer Mitte
eine Uffnung 12, von der ausgehend sich ein hohlzylindrischer Kragen 13 nach unten
erstreckt, dessen Innenwand die Verlängerung der Uffnung 12 darstellt. Der Kragen
13 ist dampfdicht mit der Kreisscheibe 10 verbunden und ragt über eine merkliche
Distanz h in den Ringspalt 5 zwischen der Begrenzungswand 6 und dem Dorn 4 hinein.
Dies geschieht in der Weise, daß sowohl innerhalb als auch außerhalb des Kragens
13 je ein Ringspalt 5a und Sb gebildet wird.
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Auf den Behälterdeckel 9 ist eine mit diesem kongruente Aufprallplatte
14 mittels Distanzstücken 15 aufgesetzt, die in ihrer Mitte eine Austrittsöffnung
16 für den Dampfstrahl besitzt, die mit der oeffnung 12 fluchtet.
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Der Dorn 4 besitzt eine zylindrische Wand 17 und eine horizontale
Begrenzungsfläche 18, die in der oberen Fläche des Behälter-
deckels
9 liegt. Auf diese Weise wird ein Strömungslabyrinth 19 gebildet, welches von den
Wänden 6 und 17 sowie von den inneren und äußeren Wänden 13a und 13b des Kragens
13 begrenzt ist.
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Dem Verdampfer ist eine nicht gezeige Elektronenstrahlquelle zugeordnet,
die einen beschleunigten und fokussierten Elektronenstrahl 20 aussendet. Durch eine
nicht gezeigte und zum Stand der Technik gehörende Ablenkvorrichtung kann der Elektronenstrahl
nach einem bestimmten Ablenkmuster abwechselnd auf die Aufprallplatte 14 (20a) oder
auf die Begrenzungsfläche 18 des Dorns 4 abgelenkt werden (20b). Es handelt sich
um den gleichen Elektronenstrahl, der lediglich in zwei möglichen verschiedenen
Positipnen (20a und 20b) gezeigt ist.
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Durch den Beschuß mit Elektronen heizt sich die Aufprallplatte 14
auf und gibt ihre Wärme durch Strahlung an den darunterliegenden Behälterdeckel
9 ab, der sich infolgedessen gleichfalls aufheizt. Er gibt infolgedessen seine Wärme
durch Strahlung an den Stoff 8 im Behälterhohlraum 7 ab, durch Leitung aber auch
an die zylindrische Wand 2. Gleichfalls wird die Wärme des Behälterdeckels 9 durch
Wärmeleitung in den Kragen 13 weitergeleitet. Die durch Elektronenbeschuß der Begrenzungsfläche
18 erzeugte Wärme wird durch den Dorn 4 fortgeleitet, dessen Wand 17 gleichfalls
eine bestimmte Temperatur annimmt.
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Als Werkstoff für die beschriebenen Teile werden hochschmelzende Materialien,
insbesondere Titan, Tantal, Molybdän, Wolfram, Bornitrid, Titanborid verwendet,
wobei die Wandstärke zwischen ca. 0,2 und 1 mm beträgt.
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Der Dorn kann grundsätzlich aus den gleichen Materialien hergestellt
werden, besitzt jedoch einen Durchmesser zwischen 2 und 20 mm.
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Der bei entsprechender Erhitzung von dem Stoff 8 ausgehende Dampf
strömt zunächst über die Oberkante der Begrenzungswand 6 durch den Ringspalt 5b
nach unten, alsdann über die Unterkante des Kragens 13 durch den Ringspalt 5a nach
oben und verläßt den Verdampfer schließlich durch die Uffnung 12 bzw.
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die Austrittsöffnung 16. Da der Dampf hierbei mit den an den Dampfweg
angrenzenden Wänden in eine innige Berührung gelangt, wird der Dampf schließlich
auf die Temperatur der betreffenden Wandflächen aufgeheizt, die innerhalb enger
Grenzen eingehalten werden kann.
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Der dargestellte rotationssymmetrische Aufbau ist nur eine beispielshafte
Ausführungsform. Der Verdampfer kann auch anders gestaltet sein, und beispielsweise
einen rechteckigen Querschnitt besitzen.
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Die dargestellte Vorrichtung wird üblicherweise im Zusammenhang mit
einer Elektronenstrahlkanone und einer Behälteraufnahme verwendet, wie dies im Hauptpatent
dargestellt ist.
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