DE3047252C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum vakuumdichten Abdichten einer Metalloberfläche mit einer zweiten Fläche aus Glas oder Glaskeramik.

Bei der Herstellung von Ringlasern ist es erwünscht, eine Metallkathode und eine oder mehrere Metallanoden an einem Material aus Glas oder aus Glaskeramik anzubringen.

Aus der DE-AS 10 68 819 ist es bekannt, bei Metallanglasungen Goldschichten bzw. Silberschichten und darauf aufgebrachte Indiumschichten zu verwenden.

Aus der US-PS 37 77 281 ist die Verwendung von Gold und Indium bei der Herstellung einer Abdichtung zwischen zwei Keramikteilen bekannt.

Bei einer in der GB-PS 6 87 259 beschriebenen Glas-Metall-Abdichtung ist eine Silberplattierung, auf die eine Indiumplattierung aufgebracht wird, auf dem Grundmetall vorgesehen. Die Glasmetallverbindung wird dadurch hergestellt, daß geschmolzenes Glas auf den indiumplattierten Bereich des Metallteils gegossen wird. Darüber hinaus ist ein Verfahren bekannt, bei dem Gold in einer Flüssigkeit sowohl auf ein Glas als auch auf ein Metallteil aufgetragen und die Teile gebrannt werden, damit nur das Gold zurückbleibt. Dann wird ein Indiumdraht zwischen den zwei Goldflächen angeordnet und das Indium wird geschmolzen, um die zwei Goldflächen miteinander zu verlöten. Es hat sich herausgestellt, daß dieses Verfahren unzuverlässig ist und viele Gaslecks gebildet werden.

Diese aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren sind ungeeignet, um die Metallkathode eines Ringlasers mit dem Resonatorblock aus Glas oder einer Glaskeramik, wobei der Resonatorblock eine außerordentlich hohe Formstabilität aufweisen muß, zu verbinden.

Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein verbessertes Verfahren zum vakuumdichten Abdichten einer Metalloberfläche mit einer Glasoberfläche oder einer Glaskeramikoberfläche der eingangs erwähnten Art vorzuschlagen, das insbesondere dazu geeignet ist, die Metallkathode eines Lasers mit dem Resonatorblock zu verbinden.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß auf die Metalloberfläche eine Schicht aus Gold und darauf eine Schicht aus Indium aufgebracht wird, das Gold und das auf das Gold aufgebrachte Indium über den Schmelzpunkt des Indiums unter Ausbildung einer Gold-Indium-Legierung an der Grenzschicht zwischen dem Gold und dem Indium erhitzt werden, daß abgekühlt, die Oberfläche der Indium-Schicht gereinigt und auf die zweite gereinigt Oberfläche gedrückt wird.

Durch diese erfindungsgemäße Lösung steht ein Verfahren zur Verfügung, daß sich zum Beispiel dazu eignet, die Metallkathode eines Ringlasers mit dem Resonatorblock des Ringlasers unter ausreichender Abdichtung des Resonatorhohlraums zu verbinden. Beim Drücken des beschichteten Metallteils auf die zweite Oberfläche, d. h. die Glasoberfläche bzw. Glaskeramikoberfläche, treten, da das Erhitzen über den Schmelzpunkt des Indiums vorher erfolgt und dann abgekühlt wurde, keine hohen Temperaturen auf, was in bezug auf die außerordentlichen Anforderungen an die Formstabilität des Resonatorblocks sehr vorteilhaft ist.

Typischerweise besteht die Kathode oder Anode aus Aluminium oder Kupfer, obgleich das erfindungsgemäße Verfahren verwandt werden könnte, andere Metallteile, wie zum Beispiel Eisen, Stahl, Nickel, Tantal oder Niob an einem Material aus Glas oder Glaskeramik anzubringen.

Die Abdichtung nach der Erfindung bleibt bei wiederholten Temperaturzyklen zwischen -50°C und +100°C erhalten. Um die Glasoberfläche besonders gut zu reinigen, wird sie mit einem elektrischen Plasma oder mit Ionen in einem Vakuum oder mit ultraviolettem Licht beaufschlagt.

Wenn das Grundmetall Aluminium ist, wird die Aluminiumoberfläche an der Abdichtung zuerst geschliffen, um sie allgemein der Glasoberfläche anzupassen. Dann wird das Aluminium mit Salpetersäure geätzt und die überschüssige Salpetersäure mit Wasser abgewaschen, vorzugsweise mit destilliertem Wasser. Das Metall wird dann geglüht bzw. vergütet und die Metalloberfläche nachgedrückt bzw. geprägt, indem sie gegen eine glatte, polierte Oberfläche gedrückt wird. Zum Nachdrücken wird die Glasoberfläche bevorzugt, weil Aluminium nicht an Glas anhaftet und das Glas nach wiederholten Nachdrückvorgängen stets eben bleibt. Das anschließend auf die Aluminiumoberfläche aufzubringende Gold könnte durch Galvanisieren aufgetragen werden. Es hat sich aber als vorteilhaft herausgestellt, das Gold in einer Flüssigkeit auf die nachgedrückte Aluminiumoberfläche aufzusprühen oder aufzubürsten. Das Gold wird dann gebrannt und eine zweite Beschichtung wird aufgebracht und gebrannt. Die Reinheit des erzeugten Goldes liegt in der Größenordnung von 99,5%. Eine typische Dicke des Goldes, ob durch Spülen, Bürsten oder Galvanisieren aufgebracht, beträgt weniger als 0,00254 mm.

Zum Aufbringen einer Indiumschicht auf die Goldschicht wird dann ein Vorformling aus Indium auf der Goldoberfläche angeordnet. Das Indium weist typischerweise eine Reinheit von 99,9% auf. Das anschließende Erhitzen des Indiums und des Goldes über die Schmelztemperatur des Indiums (155°C) hinaus auf ungefähr 175°C, bis sich an der Grenzschicht eine Gold-Indium-Legierung gebildet hat, erfolgt vorzugsweise im Vakuum.

Das anschließende Reinigen der Indiumoberfläche erfolgt beispielsweise durch einen Beschuß mit einem Plasma oder mit Ionen im Vakuum oder aber auch durch Ultraviolettstrahlung. Nachdem das Indium besonders gut gereinigt worden ist, ist es sehr klebrig und es neigt dazu, an jeder Oberfläche anzukleben, die es berührt.

Wenn das Metall Kupfer ist, wird das Kupfer nicht mit Salpetersäure geätzt und das Gold wird vorzugsweise auf dem Kupfer galvanisch abgeschieden. Die Oberfläche des Kupfers wird nicht gedrückt (coined), sondern unter Verwendung kleiner Teilchen (typischerweise 1200 µm) geläppt, bevor das Gold galvanisch auf dem Kupfer abgeschieden wird.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungs­ beispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 einen typischen Ringlaser,

Fig. 2 eine Ansicht der Fig. 1, teilweise im Schnitt längs der Linie 2-2 in Fig. 1,

Fig. 3 eine Teilschnittdarstellung längs der Linie 3-3 in Fig. 1, und

Fig. 4 eine Querschnittsdarstellung längs der Linie 4-4 in Fig. 2.

Ringlaser werden typischerweise aus einem Block aus Glas oder aus Glas-Keramik hergestellt. Anoden und Kathoden aus Metall werden an dem Block aus Glas oder Keramik angebracht. Typischerweise werden die Kathoden und Anoden aus Aluminium oder Kupfer hergestellt, und sie müssen an dem Block aus Glas oder Keramik mit einer luft­ dichten Abdichtung befestigt sein, weil das Gas in dem Laser und die Kathoden- oder Anodenstruktur auf einem niederen Druck unter Atmosphärendruck gehalten wird, und die Gase sauber und rein bleiben müssen. Die Fig. 1, 2 und 3 zeigen einen Ringlaser. Ein Block aus Glas oder Keramik 10 kann beispielsweise in der Form eines Oktagon ausge­ bildet sein, wobei getrennte Glas- oder Keramikblöcke 12, 14, 16 und 18 an vier Seiten von jenem vorgesehen sind, um die Spiegel zu halten, welche den Weg des Ring­ lasers festlegen. Ein Paar Anoden 20, 22 besteht typischer­ weise aus einem Kupfer-Grundmetall. Eine Kathode 24 be­ steht typischerweise aus einem Aluminium-Grundmetall. Eine Vielzahl von Leitungen 28, die typischerweise ein Gas wie z. B. Neon bei einem Vakuumdruck enthalten, ver­ bindet das Innere der Anoden 20, 22, der Kathode 24 und die Spiegel an den Seiten der Blöcke 12, 14, 16, 18.

Die Kathode 24 und die Anoden 20, 22 müssen an dem Block 10 aus Glas oder Keramik vakuumdicht befestigt sein und die Abdichtung und das Verfahren des Anbringens bilden den Gegenstand der Erfindung.

Um die beste Abdichtung zwischen dem Metall 24 und dem Glas oder die Glas-Keramik 10 zu erhalten, sollte das Glas oder die Glas-Keramik besonders gut gereinigt werden. Besonders gutes Reinigen bedeutet hier, daß die Endstufe beim Reinigen der Glasoberfläche oder der Glas-Keramik- Oberfläche durch Beschuß mit einem Plasma oder mit Ionen im wesentlichen im Vakuum oder durch ultraviolettes Licht vorgenommen wird. Typischerweise wird die Glasoberfläche oder die Glas-Keramik-Oberfläche zuerst in einer Reinigungs­ lösung gewaschen, welche Chromsäure und Schwefelsäure ent­ hält. Anschließend wird sie mit Salzsäure gewaschen und mit destilliertem Wasser gespült. Die Oberfläche des Glases oder der Glaskeramik wird dann in Luft erhitzt, um organische Stoffe zu verbrennen und zurückgebliebene Fluide zu ver­ dampfen. Die Oberfläche des Glases oder der Glas-Keramik wird dann besonders gut gereinigt, indem sie in einer Glasglocke bei einem Gas mit niederem Druck angeordnet wird, in der ein elektrisches Plasma oder Ionenstrahlen auf die Oberfläche gerichtet werden. Andererseits kann auch ultraviolettes Licht auf die Oberfläche des Glases oder der Glas-Keramik gerichtet werden.

Um die Aluminiumkathode an dem Glas oder der Glas-Keramik 10 zu befestigen, wird eine Goldschicht 40, welche Gold in einer Flüssigkeit aufweist, vorzugsweise mit zwei aufeinanderfolgenden Beschichtungen auf die Oberfläche 42 des Aluminiums 24 aufgesprüht oder aufgebürstet. Jede Gold­ schicht der Goldflüssigkeit wird gebrannt, um die Flüssig­ keit zu entfernen und das Gold zurückzulassen, welches eine gesamte Dicke von vorzugsweise weniger als 0,00254 mm aufweist.

Ein Vorformling 44 aus Indium wird auf das Gold gelegt und diese Struktur wird über den Schmelzpunkt des Indiums (155°C) auf ungefähr 175°C erhitzt. Das Indium weist typischerweise eine Reinheit von 99,9% reinem Indium auf und es hat typischer­ weise eine Dicke in der Größenordnung von 0,178 mm. Das Indium 44 legiert sich mit dem Gold 40 an der Grenzschicht 46 zwischen dem Gold und dem Indium.

Nach dem Abkühlen typischerweise auf Raumtemperatur wird bei der Struktur mit einer Indiumoberfläche die Indium­ oberfläche 48 besonders gut gereinigt, indem sie in eine Glasglocke mit niederem Druck eingebracht und ihre Ober­ fläche mit einem elektrischen Plasma, Ionen oder ultra­ violettem Licht bestrahlt wird. Die Oberfläche des Indiums wird sehr klebrig oder anhaftend, so daß sie ohne weiteres an einer anderen Oberfläche anhaftet.

Die klebrige Oberfläche des Indiums wird dann auf die besonders gut gereinigte Oberfläche des Glases oder der Glas-Keramik gedrückt, um eine vakuumdichte Abdichtung herzustellen.

Statt das Gold in einer Flüssigkeit auf die Oberfläche 42 aufzubringen, kann das Gold galvanisch abgeschieden oder auf andere Weise angebracht oder auf der Oberfläche abgeschieden werden. Tatsächlich ist es von Vorteil, wenn das Grundmetall Kupfer ist, das Gold galvanisch auf dem Grundmetall abzuscheiden. Das Grundmetall der Anoden 20, 22 ist vorzugsweise Kupfer und die Anoden 20, 22 sind typischerweise vollkommen mit Gold beschichtet. Für diesen Vorgang jedoch muß nur auf der Befestigungs­ oberfläche galvanisch Gold mit einer Dicke von im wesent­ lichen weniger als 0,00254 mm abgeschieden werden. Typischerweise weist das abgeschiedene Gold mehr als 99,5% reines Gold auf.

Nachdem das Gold 40 auf dem Grundmetall abgeschieden worden ist, wird die Schicht 44 aus Indium auf das Gold 40 gelegt und die Struktur wird über den Schmelzpunkt des Indiums erhitzt, um eine Gold-Indium-Legierung an der Grenzschicht 46 zu erzeugen. Nach dem Abkühlen wird das Indium 44 be­ sonders gut durch Beschuß mit einem Plasma oder mit Ionen im Vakuum oder durch ultraviolette Strahlung gereinigt.

Die klebrige, besonders gut gereinigte Oberfläche des Indiums wird dann an die besonders gut gereinigte Ober­ fläche des Glases oder der Glas-Keramik gedrückt, um eine vakuumdichte Dichtung zu bilden.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Oberfläche 42 des Grundmetalls 24 zuerst vorbereitet, um die Schicht 40 aus Gold aufzunehmen. Die Oberfläche wird zuerst geschliffen und poliert, um Kratzer, Vor­ sprünge und Wellen zu entfernen und im großen und ganzen die Oberfläche 32 der Oberfläche des Glases oder der Glas-Keramik 10 anzupassen. Wenn das Grundmetall 24 Aluminium ist, kann die Oberfläche wahlweise auch mit einer Lösung aus ungefähr 50% Salpetersäure behandelt werden, um Verunreinigungen von dem Aluminium zu entfernen. Die restliche Salpetersäure wird dann mit destilliertem Wasser abgewaschen und die Oberfläche wird hitzegetrocknet. Das Grundmetall wird vorzugsweise geglüht bzw. vergütet, bevor das Gold 40 aufgebracht wird. Wahlweise kann das Grundmetall 24 nach dem Vergüten und bevor das Gold 40 aufgebracht wird, gepreßt bzw. gedrückt werden. Dieses Drücken kann dadurch vorgenommen werden, daß die Ober­ fläche gegen eine flache Oberfläche, wie z. B. die Ober­ fläche eines flachen Glasstückes gedrückt wird. Das Drücken bzw. Pressen wird vorzugsweise durchgeführt, wenn das Grundmetall 24 Aluminium ist.

Statt das Grundmetall 24 nach dem Vergüten bzw. Glühen zu drücken, kann es geläppt werden. Bei einem typischen Läppmittel werden Teilchen von 1200 µm verwandt.

Das Verfahren kann auch verwandt werden, um andere Metalle an einer Glas- oder Glas-Keramik-Oberfläche anzubringen. Jede Oberfläche, die die Goldschicht annimmt, wobei sie entweder in der Form von einer Goldflüssigkeit und anschließendem Brennen oder durch galvanische Abscheidung aufgebracht wird, kann an dem Glas oder der Glas-Keramik befestigt werden, indem das Indium auf dem Gold angeordnet und eine Gold-Indium- Legierung an der Grenzschicht ausgebildet wird, worauf­ hin die Oberflächen des Glases oder der Glas-Keramik und des Indiums besonders gut gereinigt werden, bevor das Indium auf die Glas- oder Glas-Keramik-Oberfläche gedrückt wird. Das Grundmetall 24 muß ein Metall sein, dessen Schmelzpunkt über dem des Indiums liegt, so daß das Indium mit dem Gold legiert werden kann, ohne das Grundmetall zu beeinträchtigen. Typische andere Metalle, welche als Grundmetall 24 verwandt werden können, sind Eisen, Stahl, Nickel, Tantal oder Niob.

Claims (9)

1. Verfahren zum vakuumdichten Abdichten einer Metalloberfläche mit einer zweiten Oberfläche aus Glas oder Glaskeramik, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Metalloberfläche eine Schicht aus Gold und darauf eine Schicht aus Indium aufgebracht wird, das Gold und das auf das Gold aufgebrachte Indium über den Schmelzpunkt des Indiums unter Ausbildung einer Gold-Indium-Legierung an der Grenzschicht zwischen dem Gold und dem Indium erhitzt werden, daß abgekühlt, die Oberfläche der Indium-Schicht gereinigt und auf die zweite gereinigte Oberfläche gedrückt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht aus Gold mittels Elektroplattierung auf die Metalloberfläche aufgebracht wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gold in einer Flüssigkeit aufgebracht und die Goldschicht anschließend zur Entfernung der Flüssigkeit gebrannt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Oberfläche und die Oberfläche der Indiumschicht vor dem Zusammenpressen der beiden Oberflächen mittels eines Plasmas gereinigt werden.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche des Metalls der zweiten Oberfläche angepaßt wird, bevor das Gold auf das Metall aufgebracht wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche des Metalls geglättet wird, bevor das Gold auf das Metall aufgebracht wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberfläche geläppt wird, bevor das Gold aufgebracht wird.

8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Grundmetall Aluminium verwendet wird und dessen Oberfläche nach der mechanischen Entfernung der Kratzer und Unebenheiten mit einer Salpetersäurelösung geätzt und mit Wasser gewaschen wird.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminiumoberfläche nachgepreßt wird.