DE303271C - - Google Patents
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Den Gegenstand des vorliegenden Patentes bildet ein Verfahren zur Konzentration von
Salpetersäure durch Destillation von verdünnter Salpetersäure bei Gegenwart von wasserentziehenden
Mitteln.
Die Konzentration von Salpetersäure durch Destillation verdünnter Säure mit Wasser
entziehenden Mitteln ist in den verschiedensten Ausführungsformen bekannt geworden.
ίο Man hat für diese Zwecke Schwefelsäure,
Phosphorsäure, Arsensäure, diese letztere auch in Form ihrer Pyro- oder Metaverbindungen,
vorgeschlagen. An Stelle von Schwefelsäure hat man auch stark saure Salze (Polysulfate)
für geeignet gehalten. Schließlich sind auch wasserbindende Salze, wie Calciumnitrat, in
den Kreis der Versuche gezogen worden.
Alle diese Vorschläge haben nach der einen oder anderen Richtung hin nicht erwünschte
technische Folgen gehabt. Teils entstehen Verluste durch Zersetzung von Salpetersäure,
teils, wie bei den kristallwasserhaltigen Salzen, ist die erreichbare Konzentration nicht genügend.
Das aus wirtschaftlichen Gründen am meisten benutzte Konzentrationsmittel, nämlich
die konzentrierte Schwefelsäure, konnte bisher deswegen nur unter bestimmten Betriebsumständen
angewendet werden, weil die Regenerierung der zum Konzentrieren benutzten
Schwefelsäure füglich nur in einer Schwefelsiäurefabrik und der damit verbundenen
ausgedehnten und teuren Apparatur geschehen konnte, da sich die Schwefelsäure von gewissen
Konzentrationsgraden ab verflüchtigt und sich infolgedessen beim Austreiben des ausgenommenen Wassers allerhand Unannehmlichkeiten
ergeben, die nur in einer Schwefelsäurefabrik überwunden werden können. Gemeinsam allen nach diesem Prinzip
arbeitenden .Konzentrationsverfahren war das, daß das Konzentrationsmittel in mit Wasser
verdünntem Zustande zurückblieb, so daß zur Wiedergewinnung des Konzentrationsmittels
eine Wiederkonzentration desselben notwendig wurde.
Der Erfinder hat sich nun die Aufgabe gestellt, die Destillation der verdünnten Salpetersäure
mit Wasser entziehenden Mitteln so zu führen, daß nach der Abtreibung sämtlicher
Salpetersäure das Konzentrationsmittel in der ursprünglichen Konzentration zurückbleibt,
so. daß der Prozeß durch Wiederzusetzung verdünnter Salpetersäure ohne weiteres
wiederholt bzw. weitergeführt werden kann.
Es wird dies dadurch erreicht, daß das Konzentrationsmittel von vornherein in einer
derartigen Konzentration angewendet wird, daß nach dem Abtreiben der konzentrierten
Salpetersäure das Konzentrationsmittel, also z. B. die Schwefelsäure, gegenüber seiner ursprünglichen
Konzentration noch Salpetersäure mit so viel Wasser enthält, daß das Gemisch
eine für sich destillierbare ist, verdünnte Salpetersäure ergibt und so bei der weiteren Destillation das gesamte zurückgehaltene
Wasser der ursprünglichen verdünnten Salpetersäure mit der noch zurückgehal-
tenen Salpetersäure abdestilliert und das Konzenträtionsmittel
'in der ursprünglichen Stärke im Apparat zurückbleibt. ' ■
Während also bei den bisherigen Verfahren das bei der Konzentration aus dem Prozeß
herauszuschaffende Wasser das ■ Konzentrationsmittel verdünnte, wird nach dem vorliegenden
Verfahren dieses Wasser in Gestalt verdünnterer Salpetersäure entfernt. Es wird ίο damit unter allen Umständen die Operation
der Wiederkonzentration des Konzentrationsmittels erspart, eine Operation, die einerseits
kostspielig und zeitraubend ist, und deren Wegfall anderseits die sofortige Wiederholung
des Verfahrens in der gleichen Apparatur gestattet.
Die Erreichung des Zustandes des Konzentrationsmittels, nämlich, daß es nach Abtreibung
der konzentrierten Salpetersäure nur noch mit einem für sich destillierbaren Gemisch
von Salpetersäure und Wasser verdünnt ist, hängt von der Wahl der ursprünglichen
Konzentration des Konzentrationsmittels ab. . Diese ursprüngliche Konzentration kann, nachdem man die technische Regel erkannt
hat, ohne weiteres aus den Dampfspannungsverhältnissen berechnet werden. Wählt
man dementsprechend die ursprüngliche Konzentration des Konzentrationsmittels und das
Mischungsverhältnis zwischen diesem und der zu konzentrierenden Salpetersäure, so ergibt
sich bei der Destillation nach Abtreibung der konzentrierten Salpetersäure eine verdünnte
Salpetersäure, die das gesamte, aus dem Prozeß zu entfernende Wasser mit sich führt und
das Konzentrationsmittel in ursprünglicher Stärke zur Wiederverwendung zurückläßt.
Für Schwefelsäure liegt diese Konzentration bei etwa 82 bis 86 Prozent. Das Verfahren
soll im folgenden an einem Beispiel erläutert werden:
1000 Teile 52prozentige Salpetersäure = 520 Teile H NO3 destilliert mit 3000 Teilen
83prozentige Schwefelsäure ergeben 515 Teile 92,o5prozentige Salpetersäure = 474 Teile
H NO3 und 484 Teile o,,3prozentige Salpetersäure
= 45 Teile HNO3.
Im Apparat verbleibt eine Schwefelsäure, deren Konzentration stets zwischen 83 und
84 Prozent schwankt. Die Ausbeute an Salpetersäure ist also 99,8 Prozent.
Ein derartiges Verfahren hat aber einen bedeutenden technischen Vorteil gegenüber den
bisherigen Verfahren. Es ist oben bereits erwähnt, daß durch das Verfahren eine Operation,
nämlich die Wiederkonzentration des wasserentziehenden Mittels erspart ■ bleibt.
Das Verfahren hat aber weiter noch den nicht zu unterschätzenden technischen Effekt, daß
es in . eisernen Gefäßen durchgeführt werden
kann. Bekanntlich greifen Gemische ; von Schwefelsäure und Salpetersäure das Eisen
weniger an. als. die einzelnen Säuren. Bei dem angemeldeten Verfahren befindet sich im
Apparat. zunächst eine 82- bis 86prozentige Schwefelsäure. Diesegreift Eisen überhaupt
nicht an. Bis zum Schlüsse: der gesamten Destillation ist diese Schwefelsäure aber niemals
mit Wasser allein, sondern stets zusammen mit Salpetersäure verdünnt, bis sie schließlich wieder die Konzentration von 82
bis 86 Prozent hat. Hieraus und aus dem Fortfall der Wiederkonzentration ergibt sich
weiter die große Annehmlichkeit, immer ohne Ortswechsel im gleichen Gefäße arbeiten zu
können.
Es ist zwar schon vorgeschlagen, die gesamte Konzentration der Salpetersäure in
einem Gefäße durchzuführen, und zwar dadurch, daß mit der gleichen Schwefelsäure zunächst
eine Vor konzentration, sodann eine Nachkonzentration vollzogen wird, worauf
dann die Schwefelsäure als etwa öoprozentige Schwefelsäure zurückbleibt. In diesem Falle
ist sie aber mit Wasser allein verdünnt, kann also in eisernen Gefäßen nicht behandelt werden,
und muß, um wieder in das Verfahren • eingeführt werden zu können, in gesonderter
Operation wieder konzentriert werden, wodurch der Konzentrationsprozeß der Salpetersäure
zunächst einmal unterbrochen wird. Demgegenüber kann beim Erfindung'sgegenstande
nach Abtreibung der letzten Salpetersäure sofort wieder mit Zusatz verdünnter
Sainetersäure begonnen werden. 9^
Die im Verfahren als Träger des Wassereehaltes der ursprünglichen Salpetersäure entfallende
dünne Salpetersäure ist als Absorptionssäure sehr geeignet, und im übrigen bietet
auch ihre Konzentration in- der Kolonne keine erheblichen Schwierigkeiten.
Claims (1)
- Patent-Ansprüche:i. Verfahren zur Konzentration von Salpetersäure durch Destillation mit wasserentziehenden Mitteln, z. B. Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserentziehende Mittel in derartiger Konzentration angewendet wird, daß nach der Abtreibung der konzentrierten Salpetersäure der gesamte Wasserrest aus der ursprünglich angewendeten verdünnten Salpetersäure in Form dünner Salpetersäure abdestilliert wird.
■ 2. Ausführungsform des Verfahrens 11S nach Anspruch 1 unter Verwendung von Schwefelsäure als Konzentrationsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwefelsäure in solcher Konzentration und Menge verwendet wirft, daß nach dem Ab- 1-20 treiben der Salpetersäure in der gewünschten Konzentration die . ursprünglicheSchwefelsäure zunächst im Gemisch mit einer verdünnten Salpetersäure zurückbleibt, die bei der weiteren Destillation für sich destillierbar ist, so daß die Schwefelsäure in der ursprünglichen Konzentration zurückbleibt.3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die als wasserentziehendes Mittel dienende Schwefelsäure in einer Konzentration von 82 bis 86 Prozent verwendet wird.
Publications (1)
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Country Status (1)
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