DE3017392A1

DE3017392A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von flachen, transparenten, blasenarmen koerpern aus quarzglas

Info

Publication number: DE3017392A1
Application number: DE19803017392
Authority: DE
Inventors: Lutz 6457 Maintal Brandt; Karl 6460 Gelnhausen Kreutzer; Karlheinz Dr. 6450 Hanau Rau; Horst 6458 Rodenbach Schmidt; Fritz 6460 Gelnhausen Simmat
Original assignee: Heraeus Quarzschmelze GmbH; Heraeus Schott Quarzschmelze GmbH
Current assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Priority date: 1980-05-07
Filing date: 1980-05-07
Publication date: 1981-11-12
Also published as: FR2482078B1; JPS6041625B2; DE3017392C2; GB2075491A; US4377405A; JPS56169137A; CH649272A5; GB2075491B; US4475204A; FR2482078A1

Description

Hanau/Main, 23. April I98O ZPL-Dr. Iln/S

Heraeus Quarzschmolze GmbH, Hanau/Main Patentanmeldung

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von flachen, transparenten, blasenarmen Körpern aus Quarzglas"

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von flachen, transparenten, blasenarmen Körpern aus Quarzglas optischer Qualität, bei dem eine Körnung oder ein Pulver aus gemahlenem, kristallinem Quarz, amorphem Quarzglas oder aus reinem Quarzsand als Ausgangsmaterial in einem Tiegel unter Vakuum mittels einer elektrischen Heizvorrichtung geschmolzen wird, und auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Aus der DE-PS kk5 763 ist ein Verfahren zur Herstellung von flächenhaften Gegenständen aus geschmolzenem Quarz mit Hilfe von elektrischen Widerstandsöfen bekannt. Bei diesem Verfahren wird ein stabförmige^, elektrischer Heizwiderstand ringsum mit dem zu schmelzenden Ausgangsmaterial umgeben, und durch die Wirkung des Heizstroms ein röhrenförmiger Schmelzung erzeugt, sodann der Heizwiderstand rasch aus ihm herausgezogen, und der Schmelzung durch Druck zu einem plattenförmigen Körper zusammengepreßt.

Aus der DE-PS 697 699 ist die Herstellung von blasenfreien Formkörpern aus Quarzglas bekannt. Als Ausgangsmaterial

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hat man meist klare Quarzstücke aus Bergkristall verwendet, die umgeschmolzen und danach in üblicher Weise verformt wurden. Bekannt ist hieraus ferner die Herstellung von Quarzglasformkörpern in der Weise, daß man aus Kieselsäurepulver auf kaltem Wege zunächst Formkörper der gewünschten Gestalt hergestellt hat, und diese dann in einem elektrischen Ofen im Vakuum bis zum Glasigwerden erhitzt hat. Auch die Herstellung von Quarzblöcken im Vakuum aus körnigem Ausgangsmaterial war bekannt. Die Blöcke wurden anschließend unter erneutem Erhitzen in eine endgültige Form gepreßt.

In Anbetracht dessen, daß vorstehend erwähnte Herstellungsverfahren noch stark blasenhaltig sind, selbst wenn, wie in der DE-PS 697 699 erwähnt, von blasenfreien Körpern gesprochen wird, wurde gemäß der US-PS 2 726 Λ87 die Herstellung von im wesentlichen blasenfreien, also blasenarmen, klaren Quarzglasprodukten dadurch erreicht, daß das körnige Ausgangsmaterial, wie reiner Quarzsand, mit einer Silikatlösung imprägniert und nach dem Trocknen der Flüssigkeitskomponente, wobei sich SiO in den Poren dea Ausgangsmaterials niederschlägt, unter Vakuum in einen Graphittiegel eingeschmolzen wird. Man gewinnt auf diese Weise transparente, blasenarme Flachkörper aus Quarzglas.

Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, großflächige Quarzglaskörper optischer Qualität in wirtschaftlicher Weise, möglichst einfach und preiswert herzustellen.

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Gelöst wird die Aufgabe für das eingangs charakterisierte Verfahren erfindungsgemäß dadurch, daß zur Herstellung großflächiger Quarzglaskörper mit einer Dicke von mehr als 10 cm, aber nicht mehr als 150 cm und mit Längen- und Breitenabmessungen, die jeweils größer als die Dicke sind, das Ausgangsmaterial von oben her im Schmelztiegel erhitzt, und unter Aufrechterhaltung eines im wesentlichen von der Tiegeloberkante zum Tiegelboden gerichteten Wärmeflusses durchgeschmolzen,wird.

Weitere vorteilhafte Merkmale des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens weist in einem evakuierbaren Gehäuse einen Tiegel zur Aufnahme des Ausgangsmaterials und eine elektrische Heizvorrichtung auf. Sie ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens der Tiegelboden gasdurchlässig ausgebildet ist, und die Wärmedämmwirkung der Tiegelwand vom Tiegelboden zur Tiegeloberkante hin zunimmt, und daß die Heizvorrichtung in vorgegebenem Abstand über den Tiegel angeordnet ist.

Vorteilhafte Ausführungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung des beanspruchten Verfahrens ergeben sich aus den Vorrichtungsunteransprüchen.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es möglich, flache Quarxglaskörper optischer Qualität von einer Tonne Schmo.lzgewicht herzustellen, die es möglich machen, Quarzglas auch für großoptische Anwendung, wie z.B. für Teleskopspiegel und große, flache Fenster, wie sie in der Weltraumfahrt oft benötigt werden, einzusetzen, ohne daß es hierzu,

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wie bisher, aufwendiger Schmelzverbindungen einzelner Bauteile bedarf. Durch das erfindungsgemäße Verfahren, welches einen gerichteten Wärmefluß von der Tiegeloberkante zuni Tiegelboden bedingt, ergeben sich außerordentlich homogene Quarzglasblöcke.

Anhand der Figuren 1 bis 6 werden das erfindungsgemäße Verfahren und die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens erläutert. Es handelt sich hierbei um Aus fiihrungsb eispiele, auf die selbstverständlich die Erfindung nicht beschränkt werden soll.

Es zeigen:

Figur 1 einen Schmelzofen, teilweise in Ansicht,

teilweise im Vertikalschnitt, längs zur Achse des zu erschmelzenden Quarzglaskörpers

Figur 2 einen Schmelzofen, teilweise in Ansicht,

teilweise im Vertikalschnitt, quer zur Achse des zu erschmelzenden Quarzglaskörpers

Figur 3 eine Ansicht auf eine als Tiegelauskleidung dienende Quarzglasplatte

Figur 4 einen Schmelzofen, teilweise in Ansicht,

Figur 5 n) bis ¹J d) in schomatischor Darstellung den Ablauf des Schmelzvorgangs im Tiegel

Figur 6 eine Ansicht eines nach der Erfindung hergestellten Quarzglasblockes.

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Mit der Bezugsziffer 1 ist ein wassergekühlter Vakuumkessel bezeichnet, der über den Stutzen 2 mit einer Vakuumpumpe 3 verbunden ist. In dem Vakuumkessel ist der wassergekühlte Chargentisch k angeordnet, auf dem sich der Tiegelaufbau befindet. Der Tiegel ist aus verschiedenen Teilen zusammengesetzt, und zwar befindet sich auf dem Chargentisch k eine Graphitplatte 5, die mit Bohrungen versehen ist. Auf dieser Platte sind Graphitdistanzstücke angeordnet, auf denen die Tiegelbodenplatte 8 gelagert ist, die ebenfalls mit Lochungen 9 versehen ist. Auf der Graphitplatte 5 ist der Seitenwandaufbau des Tiegels angeordnet, und zwar zunächst eine Graphitplatte 10, die mit einem Graphitstreifen 11 abgedeckt ist, auf dem wiederum die Graphitplatte 12 steht. Dadurch ergibt sich ein Tiegelwandaufbau aus nicht in Warmekontakt miteinander stehenden Abschnitten. Anstelle dieses Aufbaus ist es auch möglich, die gesamte Tiegelwand aus einstückig ausgebildeten Graphitplatten herzustellen, die zur Verhinderung des Wärmeflusses mit parallel zur Tiegeloberkante verlaufenden Einschnitten versehen sind. Auf der Tiegelwandinnenseite sind an den Platten 10 und 12 dünne Graphitplatten 13 befestigt, beispielsweise mittels Graphitstiften l't. Die Platten 13 bestehen aus hochreinem Graphit. Die Graphitplatte 12 ist auf ihrer Außenseite mit einer Schaumkohlensto-ff schicht 15 wnrmemäßig isoliert, wobei in Richtung von der Tiegelbodenplatte zur Tiegeloberkante hin gesehen, die Dicke der Schaumkohlenstoffschicht 15 zunimmt, beispielsweise, wie dargestellt, durch Anbringung einer zusätzlichen Schaumkohlenstoffplntte 15'· Die Tiegelwände sind über Stützkörper 37 an Haltebügeln 3$ abgestützt.

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Der Tiegel ist während des Schmelzvorganges mit einer Wärmevergleichmäßigungsplatte l6 abgedeckt, vorzugsweise unter Zwischenlage einer Wärmeisolierung 16' , die zu einer Temperaturvergleichmäßigung an der Oberfläche des zu schmelzenden Ausgangsmaterials 17 dient, die der elektrischen Heizvorrichtung l8 zugekehrt ist. Hierdurch wird erzielt, daß das Ausgangsmaterial mit einer möglichst gleichmäßigen Temperatur beaufschlagt wird. Die elektrische Heizvorrichtung 18 wird über einen Hochstromtransformator 19t über die wassergekühlte Koaxial-Durchführung 20, Kupferbänder und wassergekühlte Backen 22 unter Zwischenschaltung von Graphitklötzen 23 mit Strom gespeist. Zwischen der Heizvorrichtung l8 und dem Vakuumkessel 1 sind Wärmeisolierelemente 2k aus Schaumkohlenstoff oder Kohlenfilz angeordnet, die sich auf der Schaumkohlenstoffschicht 15, bzw. abstützen. Bewährt hat sich, das einzuschmelzende Ausgangsmaterial 17 auf der.der Heizvorrichtung zugekehrten Oberfläche mit einer Quarzglasplatte 25 abzudecken. Hierdurch soll eine mögliche Reaktion zwischen den Graphitbauelementen der Vorrichtung und dem Ausgängsmaterial selbst verhindert werden. Diesem Zweck dienen auch die zur Tiegelwandauskleidung verwendeten Quarzglasplatten 26, wie sie in Ansicht in Figur 3 zusätzlich nochmals dargestellt sind. Diese Quarzglasplatten weisen Ausnehmungen 27 auf, so daß Abstellfüße 28 an der Platte gebildet werden.

Das in Figur k dargestellte Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung unterscheidet sich von dem in den Figuren 1 und 2 dargestellten Ausführungsbeispiel im wesentlichen dadurch, daß anstelle der aus Quarzglasplatten bestehenden Tiegelauskleidung 25 und 26 in den Tiegel selbst ein aus Quarzglas bestehender Behälter 29 eingesetzt

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wird, der einen Evakuierungsstutzen 30 aufweist, und dessen der Heizvorrichtung zugekehrte Oberfläche nach Einfüllen des zu schmelzenden Ausgangsmaterials 17 mit einem Deckel aus Quarzglas abgeschlossen wird.

In den Figuren 5a) bis 5d) ist der Ablauf des Schmelzvorgangs innerhalb des Tiegels dargestellt.

Figur 5a) zeigt einen mit Ausgangsmaterial 17 gefüllten Tiegel vor Beginn des Schmelzvorgangs.

Wenn in dem Vakuumkessel mittels der Vakuumpumpe 3 ein Druck im Bereich von etwa 150 Pascal erreicht ist, wird die Heizvorrichtung l8 mit Strom versorgt und der Schmelzvorgang beginnt. Dabei bildet sich innerhalb des körnigen Ausgangsmaterials beim Aufheizen zunächst eine Schicht 32 aus kondensierten Reaktionsprodukten zwischen dem Ausgangsmaterial und der Ofenatmosphäre im Vakuumkessel. Diese Schicht 32 wandert während des Schmelzvorgangs frontartig vor der nachfolgenden Schmelzschicht 33 durch das Ausgangsmaterial hindurch. Die Schmolzschicht 33 wächst in Richtung des Tiegelbodens, wodurch sich ein freier Zwischenraum 3'* zwischen der Wärmevergleichmäßigungsplatte l6 und der Schmelze 33 bildet. Die Figuren 5b) und 5c) zeigen den Schmelzvorgang zu verschiedenen Zeiten, 5b) im Anfangsstadium, 5c) im fortgeschrittenem Stadium. In der Figur 5d) ist der Schmelzvorgang beendet, und das gesamte Ausgangsmaterial ist bis auf die noch verbleibenden Restteile des Ausgangsmaterials und der Schicht 32 durchgeschmolzen. Aus der Figur 5d) wird ersichtlich, daß die

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Vergrößerung des Tiegelquerschnitts im Bereich des Tiegelbodens den Vorteil besitzt, daß die unvermeidlichen Abfallteile des Schmelzblocks auf ein Mindestmaß herabgesetzt sind. Ea ist auch möglich, anstelle einer einstufigen Absetzung der Tiegelwände, wie aus den Figuren 1 und 2 sowie der schematischen Darstellung 5 hervorgeht, eine mehrstufige Vergrößerung entlang der Tiegelwand vorzunehmen, die zu einem homogeneren von der Tiegeloberkante zum Tiegelboden gerichteten Wnrmeflusses beiträgt und damit zur Ausbildung homogenerer Schmelzkörper.

Nach dem Abkühlen des Schmelzblocks 35 wird das Vakuum im Ofen aufgehoben, der Vakuumkessel geöffnet, die die Tiegelwand bildenden Teile entfernt, und dann der Schmelzblock aus dem Vakuumkessel entnommen und zu einem Quarzglasblock 36, wie er in Figur 6 dargestellt ist, bearbeitet, beispielsweise geschnitten.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat ermöglicht, einen Quarzglasblock 36 herzustellen, dessen Dimensionen folgendermaßen sind:

Breite 100 cm, Länge 150 cm, Dicke 50 cm

Dieser nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Block besitzt ein Gewicht von 1,65 Tonnen.

Zusammenfassung

Es werden flache, transparente Körper aus Quarzglas optischer Qualität durch Schmelzen von körnigem Ausgangsmaterial unter Vakuum mittels elektrischer Heizvorrichtung hergestellt. Das Ausgangsmaterial wird unter Aufrechterhaltung eines von der Tiegeloberkante zum Tiegelboden gerichteten Wärmeflusses erschmolzen. Der Tiegelboden ist gasdurchlässig ausgebildet. Die Wärmedämmung der Tiegelwand nimmt vom Tiegelboden zur Tiegeloberkante hin zu.

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Claims

Hanau/Main, 23. April I98O ZPL-Dr.Hn/S Heraeus Quarzschmelze GmbH, Hanau/Main Patentanmeldung "Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von flachen, transparenten, blasenarmen Körpern aus Quarzglas" Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von flachen, transparenten, blasenarmen Körpern aus Quarzglas optischer Qualität, bei dem eine Körnung oder ein Pulver aus gemahlenem, kristallinem Quarz, amorphem Quarzglas oder aus reinem Quarzsand als Ausgangsmaterial in einem Tiegel unter Vakuum mittels einer elektrischen Heizvorrichtung geschmolzen wird, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung großflächiger Quarzglaskörper mit einer Dicke von mehr als 10 cm, aber nicht mehr als 15O cm und mit Längen- und Breitenabmessungen, die jeweils größer als die Dicke sind, das Ausgangsmaterial (17) von oben her im Schmelztiegel erhitzt, und unter Aufrechterhaltung eines im wesentlichen von der Tiegeloberkante zum Tiegelboden (8) gerichteten Wärmeflusses durchgeschmolzen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die der Heizvorrichtimg (l8) zugekehrte Oberfläche des Ausgangsmaterials (17) während des Schmelzvorgangs mit einer Quarzglasplatte (25) abgedeckt wird.

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3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens während eines Teils des Schmelzvorgangs zwischen der elektrischen Heizvorrichtung (l8) und dem Ausgangsmaterial (19) » bzw. der Quarzglasplatte (25) eineWärmevergleichmäßigungsplatte (16) aus gut wärmeleitendem Werkstoff angeordnet wird.

k. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 3» dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsmaterial in einen Quarzglas-Behälter (29) innerhalb des Tiegels eingefüllt wird, und während des Schmelzens des Ausgarigsmaterials dieser Behälter unter Vakuum durch Auspumpen gehalten wird.

5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die der Heizvorrichtung (l8) zugekehrte gesamte Oberfläche des Ausgangsmaterials (17) mit einer möglichst gleichmäßigen Temperatur beaufschlagt wird.

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, die in einem evakuierbaren Gehäuse einen Tiegel zur Aufnahme des Ausgangsmaterials und eine elektrische Heizvorrichtung aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegelboden (8) gasdurchlässig ausgebildet ist, und die Wärmedämmwirkung der Tiegelwand (10, 12) vom Tiegelboden (8) zur Tiegeloberkante hin zunimmt, und daß die Heizvorrichtung (18) in vorgegebenem Abstand über dem Tiegel angeordnet ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegelboden (8) mehrere Lochungen (9) aufweist.

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8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegelboden (8) auf einer mit einer Vielzahl kleiner Bohrungen (6) versehenen Graphitplatte (5) unter Zwischenlage von Distanzstücken (7) liegt.

9. Vorrichtung nach den Ansprüchen 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel aus Graphitplatten (8, 10, 12) zusammengesetzt ist.

10. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Tiegelwände (10, 12) innen mit dünnen Platten (13) aus einem Werkstoff, der nicht oder nur in vernachlässigbarem Maße mit geschmolzener Quarzglasmasse reagiert, versehen sind.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Platten (13) aus hochreinem Graphit bestehen.

12. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sich zwischen der Heizvorrichtung (18) und der Tiegeloberkante eine von diesem wärmeisoliert angeordnete Wärmevergleichmaßigungsplatte (l6) befindet.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Wnrmevergleichmäßigungsplatte (l6) aus einer Graphitplatte besteht.

Ik. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Raum zwischen der Heizvorrichtung (l8) und dem Vakuumkossel (l) Wärmeiso]inrclcraonte (2*0 aus Schaumkohlenstoff oder Kohlefilz angeordnet sind.

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15· Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt des Tiegelinnenraüms mindestens in Nähe des Tiegelbodens (8) erweitert, ist.

l6.

Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Tiegelwände (10, 12) mit Quarzglasplatten (26) bedeckt sind.

17· Vorrichtung nach einem oder mehreren.der Ansprüche 6 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Tiegel ein evakuierbarer, das Ausgangsmaterial enthaltender Quarzglas-Behälter (29) angeordnet ist.

l8.

Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden

Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Tiegelwand aus übereinander angeordneten, nicht in Wärmekontakt miteinander stehenden Abschnitten (10, 12) aufgebaut ist oder einstückig mit parallel zur Tiegeloberkante verlaufenden Einschnitten ausgebildet ist.

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