JP4884348B2 - 石英ガラスブロックの製造方法 - Google Patents
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Description
天然又は合成の石英原料粉を準備する準備工程と、
耐火耐熱煉瓦で炉床及び炉壁を形成してなるガラス溶融炉内へ前記石英原料粉を充填する充填工程と、
前記溶融炉内に充填された石英原料粉に対して水分及びガス除去のための前熱処理を施す前熱処理工程と、
前記前熱処理された石英原料粉を加熱溶融する溶融工程と、
前記溶融炉内で溶融された石英ガラス融体を冷却し石英ガラスブロックとする冷却工程と、を含み、
前記充填工程において、前記溶融炉に充填された石英原料粉の充填密度を1.4g/cm3以上1.6g/cm3以下の範囲の密充填とし、かつ前記前熱処理工程において、真空引き及び希ガス又はH2ガス導入処理を行い、
前記容器に充填された石英原料粉に振動を付加してその充填密度を上げるようにし、かつ該振動を付加する手段として表面を石英ガラス層で被覆した棒形バイブレーターを用い、該棒形バイブレーターを前記石英原料粉中に挿入し振動によって該石英原料粉を締め固め、前記バイブレーターの振動数を200〜250Hzとし、前記バイブレーターを前記石英原料粉の表面積400〜900cm 2 毎に挿入するようにし、
前記前熱処理工程において、前記水分及びガス除去のための前熱処理における炉内温度プログラムが、石英原料粉の融点に到達する前に希ガス又はH 2 ガス雰囲気中(圧力600〜700Torr)で900℃〜1500℃の温度範囲を4時間〜12時間保持しかつその前熱処理の間に真空引き及び希ガス又はH 2 ガス導入処理をそれぞれ少なくとも2回行うステップを含むことを特徴とする。
図1に示した工程順に従い、図2〜図4に示した溶融炉と同様の溶融炉を用いて、図5(b)に示した炉内温度プログラムに従って炉内温度及び炉内雰囲気の制御を行って、石英ガラスブロックを製造した。各工程に従って実施例の手順をさらに詳細に説明する。
図2(a)に示したような炉床及び炉壁を石英ガラス板で被覆しかつ図3(a)(b)に示したように、溶融炉の上部に上下動可能なホッパーを設置した溶融炉を用い、まずホッパー内に石英原料粉を投入した。前記石英原料粉には、96wt%が粒径355μm〜106μmの範囲にある石英粉を使用した。この投入の際、一気に石英原料粉を投入すると細かい粉が舞い上がり、レイヤー(層状の泡)の原因となってしまい、また石英原料粉が投入中に途切れてしまってもレイヤーの原因となるので、出来るだけゆっくり石英原料粉が途中で途切れないように連続的に投入した。投入速度は10〜25kg/minの範囲に調整した。また、図3(a)(b)に示したように、石英原料粉の表面とホッパーの出口の距離Dが離れすぎないように、投入した石英原料粉の高さに応じてホッパーの高さを調整し、所定の距離D(100〜200mm)を保ちながら、石英原料粉を投入した。この改善した投入作業に従うことにより、後述する得られた石英ガラスブロックについての検査結果に示されるように、従来の石英ガラスブロックの内部に形成されていたレイヤー(層状の泡)の存在が大幅に改善された。
投入された石英原料粉の充填密度を上げて、石英原料粉間の空隙をなくすために、溶融炉の蓋が開いている状態の時、図4(a)(b)に示したような棒型バイブレーター(振動数200Hzで表面を石英ガラスで被覆したもの)を投入された石英原料粉中に挿入し、石英原料粉に振動を与えて粉締めを行った。この棒型バイブレーターで粉締めを行うことによって、投入された石英原料粉の充填密度が1.30g/cm3(石英原料粉を投入しただけの状態である疎充填の状態)から1.50g/cm3(密充填状態)になった。この粉締め処理を投入された石英原料粉に施すことによって、後述する得られた石英ガラスブロックについての検査結果に示されるように、従来の石英ガラスブロックの内部に形成されていた石英原料粉間の空隙による泡と思われる1mm以上の泡が大幅に低減された。
溶融炉内を真空雰囲気(0.1Torr)にしたあと、Heガスを溶融炉の炉内圧力が700Torrになるまで導入し、図2に示したように、溶融炉の上部に設けられた加熱手段によって加熱し、8時間かけて1200℃まで昇温し、1200℃で10時間保持した。また1200℃で保持している間に真空引き(0.1Torr)とHeガス導入を2回おこなった。この水分及びガス除去前熱処理は、投入された石英原料粉の底まで熱が伝わらないと除去効果は発揮されないが、上記温度の保持及び真空引きとHeガス導入を少なくとも2回行うことによって、投入された石英原料粉の底まで熱を伝えることができた。この水分及びガス除去前熱処理を行うことにより、後述する得られた石英ガラスブロックについての検査結果に示されるように、従来の石英ガラスブロックの内部に形成されていた石英原料粉中の水分及びガスに起因する泡が大幅に減少したことを確認できた。
上記した水分及びガス除去前熱処理が完了した後、溶融炉の上部に設けられた加熱手段によって真空雰囲気(0.5Torr以下)中で熱をさらにかけ、1790℃に昇温し、1790℃で90時間保持して投入された石英原料粉を溶融した。
この溶融状態の石英ガラス融体を約36時間かけて窒素ガス雰囲気下0.95気圧で自然冷却して石英ガラスブロック(直径φ1700mm×高さ620mm)とした。
溶融炉の炉床及び炉壁を石英ガラス板によって被覆せず、石英原料粉の投入には図9に示したような原料ドラムを用い(図3に示したようなホッパーを使用せず)、粉締め処理を行わず、水分及びガス除去前熱処理を行わず、真空引きのみを行い(処理ガス導入を行わない)、実施例1と同様に処理して、石英ガラスブロックを製造し、実施例1同様に泡の検査を行い、その結果を表1に示した。また、得られた石英ガラスブロックは、実施例1の石英ガラスブロックに比較して炉材から汚染が増大していることを確認した。
粉締め処理を行わず、水分及びガス除去前熱処理を行わず、真空引きのみを行い(処理ガス導入を行わない)、実施例1と同様に処理して、石英ガラスブロックを製造し、実施例1同様に泡の検査を行い、その結果を表1に示した。
水分及びガス除去前熱処理を行わず、真空引きのみを行い(処理ガス導入を行わない)、実施例1と同様に処理して、石英ガラスブロックを製造し、実施例1同様に泡の検査を行い、その結果を表1に示した。
(比較例4)
粉締め処理を行わない以外は、実施例1と同様に処理して、石英ガラスブロックを製造し、実施例1同様に泡の検査を行い、その結果を表1に示した。
水分及びガス除去前熱処理において熱処理と真空引きを行う(処理ガス導入を行わない)以外は、実施例1と同様に処理して、石英ガラスブロックを製造し、実施例1と同様に泡の検査を行い、その結果を表1に示した。
Claims (5)
- 天然又は合成の石英原料粉を準備する準備工程と、
耐火耐熱煉瓦で炉床及び炉壁を形成してなるガラス溶融炉内へ前記石英原料粉を充填する充填工程と、
前記溶融炉内に充填された石英原料粉に対して水分及びガス除去のための前熱処理を施す前熱処理工程と、
前記前熱処理された石英原料粉を加熱溶融する溶融工程と、
前記溶融炉内で溶融された石英ガラス融体を冷却し石英ガラスブロックとする冷却工程と、を含み、
前記充填工程において、前記溶融炉に充填された石英原料粉の充填密度を1.4g/cm3以上1.6g/cm3以下の範囲の密充填とし、かつ前記前熱処理工程において、真空引き及び希ガス又はH2ガス導入処理を行い、
前記容器に充填された石英原料粉に振動を付加してその充填密度を上げるようにし、かつ該振動を付加する手段として表面を石英ガラス層で被覆した棒形バイブレーターを用い、該棒形バイブレーターを前記石英原料粉中に挿入し振動によって該石英原料粉を締め固め、前記バイブレーターの振動数を200〜250Hzとし、前記バイブレーターを前記石英原料粉の表面積400〜900cm 2 毎に挿入するようにし、
前記前熱処理工程において、前記水分及びガス除去のための前熱処理における炉内温度プログラムが、石英原料粉の融点に到達する前に希ガス又はH 2 ガス雰囲気中(圧力600〜700Torr)で900℃〜1500℃の温度範囲を4時間〜12時間保持しかつその前熱処理の間に真空引き及び希ガス又はH 2 ガス導入処理をそれぞれ少なくとも2回行うステップを含むことを特徴とする石英ガラスブロックの製造方法。 - 前記準備工程において、前記石英原料粉として粒径355μm〜106μmの範囲の石英粉粒子が少なくとも95wt%含まれるものを用いることを特徴とする請求項1記載の石英ガラスブロックの製造方法。
- 前記溶融炉の炉床及び炉壁に石英ガラス板又はモリブデンシートを設置し、前記石英原料粉が耐火耐熱煉瓦に直接接触することを防止するようにしたことを特徴とする請求項1又は2記載の石英ガラスブロックの製造方法。
- 前記溶融工程において、前記前熱処理された石英原料粉を加熱溶融するための炉内温度プログラムが、真空雰囲気中(0.5Torr以下)で1750℃〜1900℃の温度範囲を70時間〜90時間保持するステップを含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の石英ガラスブロックの製造方法。
- 前記冷却工程における冷却処理を自然冷却によって行うことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の石英ガラスブロックの製造方法。
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