DE3016451C2 - Verfahren zum Behandeln einer geätzten Aluminium-Elektrolytkondensatorfolie - Google Patents
Verfahren zum Behandeln einer geätzten Aluminium-ElektrolytkondensatorfolieInfo
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Behandeln einer geätzten Aluminium-Elektrolytkondensatorfolie, bei dem die Kapazität der Folie durch Behandeln mit siedendem Wasser vor dem Eloxieren erhöht wird.
- Es ist bereits bekannt, daß wasserhaltige Oxidfilme auf Aluminium durch Behandeln der Folie mit siedendem Wasser gebildet werden können und daß das Eloxieren nach einer derartigen Behandlung weniger Ladung verbraucht als das Eloxieren mit einer unbehandelten Folie. Der dadurch gebildete Film hat überdies eine bedeutend höhere Kapazität als ein üblicher Sperroxidfilm, der auf unbehandeltem Aluminium gebildet ist.
- Verschiedene der bekannten Zusätze werden mit Erfolg in der Kondensatorindustrie für verschiedene Zwecke eingesetzt, z. B. zum Passivieren von Kondensatorfolien, Entfernen von Verunreinigungen, Abstreifen von überschüssigem Hydrat, Schutz gegen Einwirkung von Feuchtigkeit, wobei insbesondere Phosphate, Silikate und Tartrate eine Rolle spielen.
- Die Erfindung betrifft die Bildung eines wasserhaltigen Oxidfilms auf einer Aluminium-Elektrolytkondensatorfolie, insbesondere ein Verfahren, wodurch die Kapazität beim anschließenden Eloxieren (anodische Oxidation) erhöht wird. Der Energieverbrauch ist ebenfalls gegenüber einer Folie herabgesetzt, die nur in siedendes Wasser ohne eine darauffolgende Filmbildung eingetaucht ist.
- Während die Erfindung für die im gesamten Bereich der anodischen Oxidation bei der Technologie zur Herstellung von Elektrolykondensatoren normalerweise auftretenden Spannungen geeignet ist, muß besonders sorgfältig bei sehr niedriger Eloxierspannung gearbeitet werden, um den Anteil an gebildetem, wasserhaltigem Oxid im ersten Verfahrensschritt aus zwei Gründen zu begrenzen, weil erstens übermäßig lange Reaktionszeiten eine reduzierte Oberfläche ergeben, die durch Verbrauch der sehr feinen Ätzstruktur einer solchen Folie aufgrund der Reaktion erzeugt wurde und zweitens eine übermäßig starke, durch längere Reaktionszeiten gebildete wasserhaltige Oxidschicht zum Blockieren von Ätztunneln neigt und somit die vorhandene Kapazität reduziert.
- Die wasserhaltige Oxidschicht wird durch Eintauchen der Folie in siedendes Wasser gebildet, um eine geeignete Filmstärke zu bilden. Die Folie wird dann in eine siedende, wäßrige Lösung eingetaucht, die ein Phosphat, Silikat oder Tartrat enthält. Dieser zweite Schritt ändert die wasserhaltige Oxidschicht so, daß nach dem Eloxieren eine weitere Herabsetzung in der Aufladung erreicht und eine Film mit höherer Kapazität erzeugt wird.
- Die verschiedenen zugesetzten Anionen wirken in unterschiedlichen pH-Bereichen. In Silikatlösungen liegt der optimale pH-Bereich zwischen 7 und 12, bevorzugt jedoch zwischen 10 und 11. Eine geeignete Lösung kann durch Neutralisieren einer stark basischen Lösung von Natriumsilikat mit einer Säure hergestellt werden, die ein Anion enthält, das mit den üblichen Aluminium-Eloxierverfahren verträglich ist. Phosphat- und Tartrationen werden dabei bevorzugt.
- Bei Phosphatlösungen sollte der pH-Wert zwischen 5 und 10, bevorzugt jedoch zwischen 5 und 7 liegen, während er bei einer Tartratlösung zwischen 7 und 9 variieren sollte. Diese Lösungen werden leicht durch Neutralisation von Lösungen der betreffenden Säuren mit einer Lauge hergestellt, die ein Kation aus der Gruppe I oder II des Periodischen Systems oder ein Ammonium-Ion enthält. Laugen mit Schwermetallkationen sind nicht geeignet, da sie die Aluminiumfolie durch Plattieren der Folienoberfläche verunreinigen.
- Ein wasserhaltiger Oxidfilm wird auf einer Aluminium-Kondensatorfolie durch Eintauchen der Folie in siedendes Wasser für eine genügend lange Zeit gebildet. Für eine Niederspannungsfolie kann die Eintauchzeit etwa 15 Sekunden, für eine Hochspannungsfolie dagegen 15 oder 20 Minuten betragen. Die Eintauchzeit ist in erster Linie eine Funktion der Ätzstruktur, wobei kürzere Zeiten für eine feine Ätzstruktur (feine, schmale Tunnel) und längere Zeiten mit stärker geöffneten oder groben Ätzstrukturen benutzt werden. Die längste Eintauchzeit wird für die gröbste Ätzstruktur benötigt, wie sie bei einer Hochspannungsfolie auftritt.
- Der wasserhaltige Oxidfilm wird dann durch Eintauchen der Folie in eine siedende, wäßrige Phosphatlösung mit pH-Werten zwischen 5 und 7 oder in eine Silikatlösung mit pH-Werten zwischen 7 und 12, bevorzugt zwischen 10 und 11, oder in eine Tartratlösung mit pH-Werten zwischen 7 und 9 verändert. Die bevorzugten neutralisierenden Verbindungen für die Natriumsilikatlösung sind Weinsäure und Phosphorsäure. Neutralisieren von Weinsäure oder Phosphorsäure wird am besten mit Natrium- oder Kaliumhydroxid durchgeführt. Die Reaktionszeit für diesen zweiten Schritt beträgt 2 bis 12 Minuten und bevorzugt 6 bis 8 Minuten.
- Die Erfindung wird anhand von Aufführungsbeispielen näher erläutert.
- Dieses Beispiel zeigt Ergebnisse für einen wasserhaltigen Film, die mit einer 10 g/l Natriumsilikatlösung erzielt wurden. In jedem Fall wurden Eloxierungen auf einer geätzten Aluminiumfolie bei 60 V durchgeführt, wobei die Folien 7,5 Minuten lang in eine Silikatlösung eingetaucht waren. °=c:90&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;TA1,6:28,6:37,6&udf54;&udf53;tz,5&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg8&udf54;\Behandlung\ Kapazit¿tszunahme (%)&udf50;gegenÝber unbehandelter&udf50;Folie&udf53;tz5,10&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg9&udf54;\30 Sekunden mit siedendem Wasser (ohne Silikatbehandlung)\ Æ4&udf53;tz&udf54; \Nur mit Silikatbehandlung (ohne siedendes Wasser)\ Æ0&udf53;tz&udf54; \Mit siedendem Wasser + Eintauchen in eine SilikatlÐsung\ 17&udf53;tz&udf54; &udf53;te&udf54;&udf53;sb37,6&udf54;&udf53;el1,6&udf54;&udf53;vu10&udf54;
- Während sich nur eine leichte Verbesserung der Kapazitätswerte durch den Gebrauch von siedendem Wasser ergab, wurden wesentlich höhere Kapazitätswerte erhalten, wenn nach Behandeln mit siedendem Wasser noch ein Eintauchen in eine Silikatlösung angeschlossen wurde.
- Die Wirkung einer 30 Sekunden langen Behandlung durch siedendes Wasser und eine anschließende Behandlung in einer wäßrigen, siedenden Phosphatlösung bei verschiedenen pH-Werten wurde an einer geätzten Folie für Niederspannungszwecke geprüft. Das Eloxieren wurde bei 100 V durchgeführt. °=c:100&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;TA1,6:29,6:37,6&udf54;&udf53;tz,5&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg8&udf54;\Behandlung\ Kapazit¿tszunahmeÆ(%)&udf53;tz5,10&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg9&udf54;\NurÆsiedendesÆWasser\ Æ2,5&udf53;tz&udf54; \SiedendesÆWasser¤+¤PhosphatlÐsungÆmitÆpH-Wert¤5*)\ 10,7&udf53;tz&udf54; \SiedendesÆWasserÆ+ÆPhosphatlÐsungÆmitÆpH-WertÆ7¤*)\ Æ9,9&udf53;tz&udf54; \SiedendesÆWasser¤+¤PhosphatlÐsungÆmitÆpH-WertÆ11¤*)\ Æ_5,3&udf53;tz5&udf54; &udf53;te&udf54;&udf53;sg8&udf54;*) 1¤g/l Phosphors¿ure, neutralisiert mit Natronlauge.&udf53;sg9&udf54;&udf53;sb37,6&udf54;&udf53;el1,6&udf54;
- In diesem Beispiel werden Eloxierzeiten für eine unbehandelte, geätzte Folie, eine nur mit siedendem Wasser behandelte Folie und für eine geätzte mit siedendem Wasser und Phosphatlösung behandelte Folie verglichen. Die Aufladeeinsparungen für verschiedene Spannungen für mit siedendem Wasser und Phosphationen behandelte Folien im Vergleich mit unbehandelten Folien sind nachstehend aufgeführt. Die Folien wurden jeweils 30 Sekunden lang nur in siedendes Wasser und dann in siedendes Wasser + Phosphatlösung eingetaucht. Das Eintauchen in die Phosphatlösung dauerte 5 Minuten. Das Eloxieren wurde bei 57 mA/cm² durchgeführt. °=c:160&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz15&udf54; &udf53;vu10&udf54;
- Diese Werte zeigen, daß bedeutende Aufladeeinsparungen und damit ein geringerer Energieverbrauch über diejenigen Einsparungen hinaus erzielt werden können, welche durch die Behandlung mit siedendem Wasser allein erreicht wurden.
- In diesem Beispiel wird ein Vergleich zwischen einer unbehandelten, geätzten Folie und einer geätzten Folie gezogen, die 15 Sekunden lang in siedendes Wasser und dann in eine siedende Lösung getaucht wurde, die 10 g/l Natriumsilikat enthielt und durch Weinsäure zu einem pH-Wert von 10,9 neutralisiert war. °=c:100&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz9&udf54; &udf53;vu10&udf54;
- Die Kapazität kann daher erhöht und der Energieverbrauch während des Eloxierens durlch das erfindungsgemäße Verfahren herabgesetzt werden.
- Nach der vorliegenden Erfindung wird eine Aluminium-Elektrolytkondensatorfolie vor dem Eloxieren (anodische Oxidation) in zwei Verfahrensschritten behandelt. Im ersten Verfahrensschritt wird die Folie in siedendes Wasser getaucht, um eine wasserhaltige Oxidschicht von geeigneter Stärke zu bilden. Im zweiten Verfahrensschritt wird die Folie in eine siedende, wäßrige Lösung eingetaucht, die Phosphat-, Silikat- oder Tartrationen oder Kombinationen davon enthält. Diese zweistufige Behandlung führt zu einem verminderten Energieverbrauch während des Eloxierens und erzeugt einen Film mit höherer Filmkapazität.
Claims (10)
1. Verfahren zum Behandeln einer geätzten Aluminium-Elektrolytkondensatorfolie, bei dem die Kapazität der Folie durch Behandeln mit siedendem Wasser vor dem Eloxieren erhöht wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie in einem weiteren Verfahrensschritt nach Berühren mit dem siedenden Wasser und vor dem Eloxieren mit einer siedenden; wäßrigen Lösung in Berührung gebracht wird, die Phosphat-, Tartrat- oder Silikationen oder Kombinationen davon enthält, wobei ein wasserhaltiger, im ersten Verfahrenschritt gebildeter Oxidfilm durch Einwirkung der Ionen im zweiten Verfahrensschritt verändert wird, so daß die Kapazität erhöht und der Energieverbrauch beim nachfolgenden Eloxieren herabgesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie geätzt ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie 15 Sekunden bis 20 Minuten mit dem siedenden Wasser in Berührung gebracht wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, zurückbezogen auf Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Folie mit einer feinen Ätzstruktur 15 Sekunden lang, eine Folie mit einer gröbsten Ätzstruktur dagegen bis zu 20 Minuten mit dem siedenden Wasser in Berührung gehalten wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die im zweiten Verfahrensgang verwendete Lösung Phosphationen enthält und einen pH-Bereich von 5 bis 10 hat.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionszeit im zweiten Verfahrensschritt 2 bis 12 Minuten beträgt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Verfahrensschritt in 6 bis 8 Minuten durchgeführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die im zweiten Verfahrensschritt eingesetzte Lösung eine Silikatlösung ist, die teilweise durch saure, mit einem Aluminium-Elektrolytkondensator verträgliche Verbindungen zu pH-Werten zwischen 7 und 12 neutralisiert ist.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert 10 bis 11 beträgt und die verträgliche Verbindung ein Tartrat ist.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die im zweiten Verfahrensschritt eingesetzte Lösung eine Tartratlösung ist und einen pH-Wert von 7 bis 9 aufweist.
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Non-Patent Citations (1)
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