DE3009182A1 - Material zur waermedaemmung bei hohen temperaturen und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

Material zur waermedaemmung bei hohen temperaturen und verfahren zu dessen herstellung

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Description

Anmelderin: Stuttgart, 10.?.1980
Societe Europeeme de Propulsion P 3831 S/We 3, Avenue de General de Gaulle
Puteaux, Frankreich
Vertreter;
Kohler-Schwindling-Späth
Patentanwälte
Hohentwielstraße 41
7000 Stuttgart 1
Material zur Wärmedämmung bei hohen Temperaturen und Verfahren zu dessen Herstellung
Die Erfindung betrifft ein Material zur Wärmedämmung bei hohen Temperaturen, bestehend aus isolierenden Mineralfasern und einer die Mineralfasern umschließendem Matrix.
Die Anwendungsgebiete, welche die Erfindung ins Auge faßt, sind diejenigen, in denen man ein Erzeugnis mit einer sehr geringen Wärmeleitfähigkeit sowie einer guten Festigkeit und Formstabilität bei hohen Temperaturen benötigt, d.h. bei Terapraturen über 10000C. Beispielsweise handelt es sich bei diesen Anwendungsgebieten um Schutzwände gegen Feuer, deren
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Flamm en temper a tür en 10000C überschreiten, im Flugzeug-, Schiffs- und Automobilbau. Weitere Anwendungsgebiete sind die Wärmedämmung für zur Wärmebehandlung dienende öfen in der Metallurgie, im Hüttenwesen und in der keramischen Industrie, sowie für Haushaltsgeräte, Gußrinnen für geschmolzene Metalle usw.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Isoliermaterial zu schaffen, das die vorstehend angegebenen Eigenschaften aufweist und darüberhinaus die Möglichkeit einer Anpassung der mechanischen Eigenschaften sowie eine Möglichkeit der Formgebung und Bearbeitung gemäß den vorgesehenen Anwendungszwecken bietet.
Nach der Erfindung besteht das Material der eingangs genannten Art aus Mineralfasern, die einen über 10000C liegenden Schmelzpunkt aufweisen, und aus einer Matrix, die wengistens teilweise aus pyrolytischem Kohlenstoff besteht.
Die Fasern bilden etwa 15 bis 60 Gevr.% des Materials.
Die Mineralfasern bestehen vorzugsweise aus hochreinem Siliciumdioxid, Aluminiumoxid oder einem keramischen Material .
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung handelt es sich bei den verwendeten Mineralfasern um Aluminiumoxidfasern, die mindestens 90 % AlpO, enthalten, oder aus keramischen Silicium-Aluminium-Oxidfasern, die etwa 1IO bis 60 % ungefähr 40 bis 60 % SiCuenthalten. Die Wärmeleit-
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J-
fähigkeit des Materials kann dann einen Wert von weniger als 0,4 W/m.K erreichen, was der Leitfähigkeit von feuerfesten Materialien entspricht, wie z.B. Hochtemperatur-Ziegeln und -Zementen.
Der Durchmesser der Fasern wird so klein gewählt, d.h. kleiner als etwa 15 JJm, daß ein Brechen der Fasern nicht zu befürchten ist. Aufgrund der Bedingungen, unter denen solche Fasern erhalten werden, ist übrigens ihr Durchmesser gewöhnlich größer als etwa 1 jam.
Die Länge der Fasern soll mehr als etwa 3 mm betragen, damit die Fasern ihre Rolle als mechanische Verstärkung im Inneren des Isoliermaterials erfüllen können. Es gibt keinen kritischen Maximalwert für die Länge der Fasern, abgesehen von der kritischen Länge, die durch die Art der Faserherstellung gegeben ist. Man kann jedoch davon ausgehen, daß die Anwendung von Fasern, deren Länge größer als 300 mm ist, zu keiner nennenswerten Verbesserung des mechanischen Verhaltens des Verbundwerkstoffes mehr führt.
Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung des Isoliermaterials, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man aus den Mineralfasern, deren Schmelzpunkt mehr als 10000C beträgt, eine Faserfüllmasse bildet, in dieser Faserfiillmasse ein kohlenstoffhaltiges Produkt verteilt, das so erhaltene Material in eine gewünschte Form bringt und dann das kohlenstoffhaltige Produkt pyrolysiert.
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BAD ORIGiNAL
Der Gewichtsanteii der Fasern in dem aus Fasern und kohlenstoffhaltigem Produkt bestehenden Verbundmaterial soll mehr als etwa 25 % betragen, damit das Endprodukt eine ausreichende mechanische Festigkeit erhält. Der Anteil soll kleiner als 65 % sein, um Schwierigkeiten der Durchdringung des Fasermaterials mit dem kohlenstoffhaltigen Produkt zu vermeiden .
Die Anordnung der Fasern ist beliebig, sie kann willkürlich sein, so daß die Fasern ungeordnet sind, oder nicht willkürlich, so daß die Fasern ein Vlies, ein Gewebe oder eine andere handelsübliche Form "bilden.
Bei dem verwendeten kohlenstoffhaltigen Material kann es sich um ein polymerisiertes Kunstharz handeln, wie beispielsweise ein hitzehä'rtbares Phenoplast, dessen Polymerisationstemperatur zwischen 150 und 2000C liegt oder das bei Zugabe eines Katalysators in einer Menge von 5 bis 15 Gew.% bei Umgebungstemperatur polymerisierbar ist. Tm letzten Fall wird vorzugsweise ein Katylatorsystem verwendet, das sich bei der Pyrolysetemperatur nicht zersetzt, damit das Endprodukt eine bessere Beständigkeit gegen eine Oxydation aufweist .
Es können auch andere hitzehärtbare Harze verwendet werden, wie beispielsweise Kresylharze oder Aminoplaste vom Harnstoff-Formaldehyd-Typ oder Melaminharze.
Endlich können auch andere kohlenstoffhaltige Produkte als hitzehärtbare Harze verwendet werden, wie beispielsweise Erdölpech, Teer und dgl.
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Um das Gewicht des wärmedämmenden Endproduktes zu vermindern, können in das kohlenstoffhaltige Produkt vor dessen Pyrolyse Elemente eingebettet werden, die eine Verminderung der Dichte bewirken. So kann beispielsweise einem flüssigen Harz, das als kohlenstoffhaltiges Produkt verwendet wird, ein flüssiges Treibmittel, beispielsweise Freon oder Heptan, in einer Menge von 5 bis 20 Gew.? beigefügt werden. Die Zugabe erfolgt vor der Imprägnierung der Fasern mit dem Harz, damit das Harz s.päter zwischen den Fasern in dem der Pyrolyse zu unterwerfenden Material expandieren kann. Ein anderes Verfahren zur Gewichtsverminderung besteht darin, in dem kohlenstoffhaltigen Produkt hohle Teilchen, die Mikroblasen oder Mikrokügelchen bilden, in homogener Weise
zu dispergieren. Diese hohlen
Teilchen können beispielsweise au3 Siliciumdioxid oder Kohlenstoff bestehen und einen Durchmesser von etwa 30 bis 300 jam aufweisen. Sie werden dem kohlenstoffhaltigen Produkt vor dessen Dispersion in der verstärkenden Fasermasse in einer Menge von 5 bis 30 Gew.%, bezogen auf das Gewicht des kohlenstoffhaltigen Produktes, hinzugefügt.
Das kohlenstoffhaltige Produkt, das ein Treibmittel oder hohle Teilchen enthält oder nicht, wird in der Faserfüllmasse dispergiert, die von den aufgeschüttet und willkürlich verteilten oder in Schichten oder Bahnen angeordneten Fasern gebildet wird.
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Die Dispersion des kohlenstoffhaltigen Produktes in der Faserfüllmasse kann erfolgen, bevor das zu pyrolysierende Produkt in die gewünscht Form gebracht wird. Wenn das kohlenstoffhaltige Produkt pulverförmig ist, beispielsweise von einem festen Harz gebildet wird, kann die Dispersion durch ein Vermischen der Fasern mit dem kohlenstoffhaltigen Produkt erfolgen. Ist dagegen das kohlenstoffhaltige Produkt flüssig, beispielsweise ein mit einem Lösungsmittel verdünntes Harz oder eine wässrige Lösung, können die Fasern durch Eintauchen in ein Bad des flüssigen Harzes imprägniert werden. Flüssige Bestandteile können dann nach dem Entfernen der Flüssigkeit verdampft werden.
Man kann auch das kohlenstoffhaltige Produkt auf der Faserfüllmasse ausbreiten. Das Eindringen des Harzes zwischen die Fasern erfolgt dann bei der Formung des Produktes vor der Pyrolyse.
Die Formgebung erfolgt in solcher Weise, daß eine Vorform erhalten wird, die nach der Pyrolyse einen Rohling für das endgültig gewünschte Isoliermaterial bildet. Zur Formgebung werden übliche Verfahren der spanlosen Verformung angewendet, wie beispielsweise eine Verformung unter Anwendung von Unter- oder überdruck, ein Übergangs-Pressen (Vorheizen mit anschließendem Zusammendrücken), Zentrifugieren oder auch ein Formen im Beutel im Hydro- oder Autoklaven, wobei das Produkt in einer Umhüllung eingeschlossen ist.
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Wenn es sich bei dem kohlenstoffhaltigen Produkt um ein polymerisierbares Harz handelt, erfolgt die Polymerisation des Hartes in der Hitze oder bei Umgebungstemperatur mit einem Katalysator wenigstens teilweise während des Formens. Die Bedingungen des Formvorganges hängen demnach von der Art des Harzes und der Polymerisation ab. Diese Bedingungen hängen weiterhin von der Konfiguration des zu formenden Produktes ab (gewichtsvermindert oder nicht).
Die hergestellte Vorform wird bei einer Temperatur von mindestens 600 C in neutraler Atmosphäre pyrolysiert. Die Zeiten des Temperaturanstiegs sowie -abstiegs sind nicht kritisch. Die Pyrolysetemperatur soll wenigstens 15 Minten beibehalten werden, nachdem das Produkt diese Temperatur gleichförmig angenommen hat.
Unter Berücksichtigung der eingesetzten Fasermenge kann das als Endprodukt erhaltene Material 15 bis 60 Gew.? an Fasern und 18 bis 40 Gew.% Pyrolyse-Kohlenstoff enthalten. Ein restlicher Anteil kann von nicht kohlenstoffhaltigen Elementen der Matrix gebildet werden. Es sei bemerkt, daß das Endprodukt porös ist.
Dieses Material weist eine Gesamtheit von Eigenschaften auf, die es für viele Zwecke besonders geeignet machen.
Die Dichte kann Werte zwischen 0, *l und 1 ,"* annehmen, insbesondere in Abhängigkeit davon, ob das Material gewichtsvermindert ist oder nicht.
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Die Wärmeleitfähigkeit kann sehr geringe Werte annehmen, sogar unter 0,4 W/m.K, wie oben angegeben.
Die Formstabilität ist sehr groß, selbst bei hohen Temperaturen. Der Ausdehnungskoeffizient beträgt etwa 16.10 , und nach einem Erhitzen des Materials auf 11000C tritt praktisch kein Schwinden ein.
Das Verhalten bei hohen Temperaturen in neutraler Atmosphäre ist ausgezeichnet. Das Material hält auch dann noch zusammen, wenn es dauernd einer Temperatur bis zu etwa 16000C ausgesetzt wird. Gleiche Eigenschaften können in oxydierendem Milieu erzielt werden, wenn das Material mit einem für Sauerstoff undurchlässigen Oberflächenschutz versehen wird.
Der Widerstand gegen Wärmeschocks ist ausgezeichnet. Das Material kann während relativ kurzen Zeiten Temperaturen standha.
werden.
standhalten, die bis zu 30000C betragen, ohne zerstört zu
Endlich ist der strukturelle Zusammenhalt des Materials ausreichend, um es zu Werkstücken komplizierter Gestalt bearbeiten zu können, und um Kräften zu widerstehen, die durch Stöße, Schwingungen und Beschleunigungen bedingt sind
Manche dieser Eigenschaften des Materials können durch Hinzufügen von Verstärkungs- und/oder Schutzelementen verbessert werden.
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So können die mechanischen Eigenschaften des Materials mittels ein- oder zweisinniger Verstärkungen verbessert werden, die von gleicher oder verschiedener Natur sein können wie die grundlegende Faserverstärkung. Diese Verstärkungen können im Verlauf der Herstellung in das Material eingebettet oder nach dessen Herstellung an dessen Oberfläche angebracht werden. Beispielsweise können Gewebe aus Siliciumdioxid-, Glas- oder Kohlenstoffasern verwendet werden, die im Verlauf der Fabrikation eingebettet werden, so daß sie von der Matrix umschlossen werden. Man kann auch metallische Verstärkungen verwenden, beispielsweise aus rostfreiem Stahl, Aluminium, Titan usw., die in Form von Folien oder Blechen, durch Aufsprühen, durch Elektrolyse oder im Vakuum aufgebracht werden.
übrigens kann eine auf die Oberfläche des Materials aufgebrachte Verkleidung verschiedene Funktionen haben, nämlich eine Verstärkung des Materials in mechanischer Hinsicht, einen Schutz der Oberfläche gegen chemisch oder mechanisch agressive Produkte, einen Einschluß des Materials in eine geschlossene Umhüllung zur Verbesserung seiner Oxydationsbeständigkeit bei hohen Temperaturen.
Ein Oberflächenschutz kann während oder nach der Herstellung des Materials angebracht werden. Um einen Oberflächenschutz zu erreichen, können ein- oder zweisinnige Werkstoffe verwendet werden, wie beispielsweise Gewebe aus Kohlenstoff-, Siliciumdioxid- oder Glasfasern, oder metallische Werk-
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- ff.
stoffe, wie beispielsweise rostfreier Stahl, Aluminium, Titan usw., die in Form von Folien angebracht oder durch Aufsprühen, Elektrolyse oder im Vakuum aufgebracht werden.
Die Erfindung wird im folgenden anhand zweier Beispiele für die Herstellung des erfindungsgemäßen Isolationsmaterials näher erläutert.
Beispiel 1
Aus Keramikfasern mit einem Durchmesser zwischen 2 und 5 jam und einer Länge zwischen 150 und 250 mm und einem Phenolharz vom Resoityp wird eine Vorform hergestellt. Nach dem Imprägnieren der Fasern wird das Harz bei einer Temperatur von 16O°C und unter einem Druck von 10 bar während einer Zeit von zwei Stunden kondensiert.
Die Vorform hatte die folgenden Eigenschaften:
Fasergehalt 65 %
Dichte 1,37
Die Vorform wurde unter Stickstoffatmosphäre bei einer Maximaltemperatur von QOO0C pyrolysiert. Die Temperaturerhöhung erfolgte mit einer Geschwindigkeit von 7°C/min.
Das endgültige Material hatte die folgenden Eigenschaften:
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Dichte
Porosität
Wärmeleitfähigkeit Temperaturleitzahl Biegefestigkeit Biegemodul Druckfestigkeit
Schwindung bei 11000C
1,2
45 % 0,3 W/m.K
0,28.10"8m2/s 16 MPa 3900 MPa 16 MPa Null
Ein Probekörper aus dem nach diesem Beispiel erhaltenen Material mit einer Dicke von 20 mm wurde an seiner Vorderseite in neutraler Atmosphäre einem Wärmestrom von
2
110 Cal/cm .s ausgesetzt. Es wurde keine Rauchentwicklung
festgestellt, und die Temperatur der Rückseite war nach zwei Minuten geringer als 50O0C.
Beispiel 2
Ein Probekörper von 20 mm Dicke eines Materials, das nach Beispiel 1 hergestellt, jedoch bei 6000C pyrolysiert wurde, wurde auf beiden Seiten mit einer Schicht aus rostfreiem Stahl von 0,1 mm Dicke versehen, die durch Aufsprühen aufgebracht wurde.
Nach einem Reaktionsversuch in Feuer bei 11000C von 30 Minuten Dauer, war der Probekörper weder durchbrochen noch deformiert, und es behielt die Matrix vollständig ihren Zusammenhalt. Während des Versuchs überschritt die Temperatur der Seite, die der Flamme gegenüberlag, niemals MOO0C.
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Weiterhin wurden keinerlei Gase entwickelt, welche die Flamme hätten unterhalten können.
Es versteht sich, daß die vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispiele für wärmedämmende Materialien nach der Erfindung und deren Herstellung in vielfältiger Weise abgewandelt und ergänzt werden können, ohne den Schutzbereich der Erfindung zu verlassen, der durch die Patentansprüche definiert ist. So könnte beispielsweise das Material am Ende seiner Behandlung bei Bedarf durch einen Niederschlag von Kohlenstoff oder Siliciumkarbid aus der Dampfphase (durch Aufspalten eines gasförmigen Kohlenwasserstoffes) oder durch ein anderes Verfahren verdichtet werden, um seine Porosität zu vermindern.
In diesem Fall kann man an die Pyrolyse des kohlenstoffhaltigen Produktes eine Verdichtung durch Wiedereinführen von Kohlenstoff anschließen, beispielsweise mittels eines Verfahrens zum Abscheiden von Kohlenstoff aus der Gasphase oder durch Abscheiden von Silicium.
Ebenso ist es möglich, nach der Pyrolyse des kohlenstoffhaltigen Produktes eine Verdichtung durch Aufbringen von kohlenstoffhaltigen Produkten vorzunehmen, wie beispielsweise Pech, Teer, Harzen usw., und danach eine zweite Pyrolyse vorzunehmen.
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Claims (17)

Patentansprüche
1. Material zur Wärmedämmung bei hohen Temperaturen, bestehend aus isolierenden Mineralfasern und einer die Mineralfasern umschließenden Matrix, dadurch gekennzeichnet, daß die Mineralfasern einen über 10000C liegenden Schmelzpunkt aufweisen und die Matrix wenigstens teilweise aus pyrolytischem Kohlenstoff besteht .
2. Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mineralfasern aus hochreinen Siliciumdioxid, Aluminiumoxid oder einem keramischen Material bestehen .
3. Material nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die aus Aluminiumoxid bestehenden Mineralfasern wenigstens 90 % A^O^enthalten.
4. Material nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die aus keramischem Material bestehenden Mineralfasern etwa 40 bis 60 % AlgO^und etwa 40 bis 60 % SiQpenthalten.
5. Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es etwa 18 bis 40 Gew.? pyrolytischen Kohlenstoff enthält.
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6. Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß seine Wärmeleitfähigkeit weniger als 0,4 W/m.K beträgt.
7. Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß seine Oberfläche mit einem Schutzüberzug versehen ist.
8. Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es mit einer zusätzlichen mechanischen Verstärkung versehen ist.
9. Verfahren zur Herstellung eines Materials nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man aus den Mineralfasern, deren Schmelzpunkt mehr als 1000 C beträgt, eine Faserfüllmasse bildet, in dieser Faserfüllmasse ein kohlenstoffhaltiges Produkt verteilt, das so erhaltene Material in eine gewünschte Form bringt und dann das kohlenstoffhaltige Produkt pyrolysiert.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man als kohlenstoffhaltiges Produkt ein Kunstharz verwendet.
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11. Verfahren nach Anspruch Q oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß man dem kohlenstoffhaltigen Produkt vor der Dispersion in der Faserfüllmasse ein Treibmittel beimischt.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche Π bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man dem kohlenstoffhaltigen Produkt vor der Dispersion in der Faserfüllmasse hohle kugelförmige Teilchen beimischt.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß man die Pyrolyse des kohlenstoffhaltigen Produkts bei einer Temperatur von mehr als 6000C durchführt.
11J. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 1^, dadurch gekennzeichnet, daß man in das Material eine mechanische Verstärkung einbettet.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis IH, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die Oberfläche des Materials eine Schutzschicht aufbringt.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß man nach der Pyrolyse des kohlenstoffhaltigen Produkts das Material durch Einführen von Kohlenstoff verdichtet, und zwar durch Abscheiden aus der Dampfphase oder durch Abscheiden von Siliciumcarbid .
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bad original
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß man nach der Pyrolyse des kohlenstoffhaltigen Produkts das Material durch Zugabe von kohlenstoffhaltigen Stoffen verdichtet, insbesondere durch Zugabe von Pech, Teer oder Kunstharz, und anschließend eine zweite Pyrolyse durchführt.
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