DE3003250C2 - Verfahren zum Abtrennen von Feststoffen aus Phosphorsäure - Google Patents
Verfahren zum Abtrennen von Feststoffen aus PhosphorsäureInfo
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Description
Die Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zum Abtrennen von Feststoffen aus Naßphosphorsäure, bei
dem zunächst die Feststoffkonzentration der Phosphorsäure durch Konzentrierung derselben auf 54 Gewichtsprozent P2O5 auf etwa 7 Gewichtsprozent angehoben
und anschließend die Phosphorsäure einem Separator zugeführt wird, wobei der eingedickte Abfluß eine
Feststoffkonzentration von etwa 15 Gewichtsprozent und der Klarlauf eine Feststoffkonzentration von
weniger als 0,5 Gewichtsprozent aufweist.
Aus »Slack: Phosphoric Acid« 1968, Seiten 689 bis 692, ist in wesentlichen Teilen das oben beschriebene
Verfahren bekannt Dais dort beschriebene Verfahren geht ebenfalls aus US-PS 36 44 091 hervor. Bei diesen
vorbekannten Verfahren ist es ni. nt möglich aus einer Säure mit erhöhter Viskosität eine Feststoffabtrennung
möglich zu machen, da die einzusetzenden Flockungs- oder Verdickungsmittel hierzu nicht geeignet sind.
Es sind zwar zahlreiche Verfahren bekannt die im Naßverfahren hergestellte Phosphorsäure zu reinigen.
In der nach dem Naßverfahren hergestellten Phosphorsäure, die durch Behandlung von Phosphatgestein mit
Schwefelsäure hergestellt wird, sind sehr große Mengen aus gelösten oder suspendierten Verunreinigungen in
den anfallenden Schlämmen enthalten, wie z. B. AI2K (PO4J2 OH · 2 HA FeH3 (PO4)* · 4 H2O oder
FeH (H2PO4J4. Da diese Verbindungen häufig gelartig
vorliegen, lassen sie sich sehr schwer trennen.
So ist z. B. aus der DE-OS 24 36 921 ein Verfahren bekannt bei dem durch Zugabe von Calciumverbindungen durch Ausfällung von Gips und durch gemeinsames
Abtrennen des Schlammes mit dem Gips eine Reinigung erzielt wird.
Auch sind Verfahren bekannt, bei denen Flockungsmittel der Säure zugegeben werden (z.B. US-PS
36 44 091 und 39 07 680). Weitere Reinigungsverfahren sind auch aus den DE-OS 26 35 911 und 26 35 912
bekannt wie auch Verfahren zur Entfernung organischer Verbindungen nach der DE-OS 25 22 220 oder
Reinigungsverfahren mit Hilfe von organischen Lösungsmitteln nach der DE-ÖS 2435 789 oder der
DE-OS 25 11 340.
Die bekannten Verfahren sind entweder sehr energieaufwendig oder bedürfen eines sehr großen
apparativen Aufwandes oder die zum Abtrennen erforderlichen Durchsatzmengen an verdünnter Säure
sind so groß, daß die Wirtschaftlichkeit der Verfahren in
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer Lösung, mit der die gelartig vorliegenden Schlämme mit
einfachen Mitteln und großem Wirkungsgrad, bezogen
auf den P2O5-GeIIaIt, aus der im Naßverfahren
hergestellten Phosphorsäure entfernt werden können.
wird diese Aufgabe dadurch gelöst daß der eingedickte
ίο aufgegeben wird, wobei die abgezogene Maische eine
Feststoffkonzentratjon von etwa 50 bis 60 Gewichtsprozent besitzt
Mit der Erfindung wird ein überraschendes Ergebnis erreicht, nämlich daß durch Erhöhung der Viskosität
einer ohnehin schon hoch viskosen Säure durch die
angegebene Verfahrensweise Feststoffe aus dem zu
behandelnden Medium auszuscheiden sind, und zwar in
einem Umfange, wie dies nicht erwartet werden konnte.
tat von etwa 20 · 10-3 Ns/m2 aufweist kann die
Viskosität durch den SiO2-Zusatz auf maximal 200 - 10-3 Ns/m2 erhöht werden.
Die Viskosität einer Phosphorsäure ist abhängig einmal von den gelösten Stoffen und dann vom
Feststoffgehalt wobei die Feststoffkonzentration nach der Separatorstufe bei ca. 15% liegen soll, so daß dieser
Einfluß hier unberücksichtigt bleiben kann. Bei Erhöhung der Viskosität durch Zugabe von SiO2 fallen die
Eisen- oder Alumiraum-Verbindungen, je nach Zusatz-
menge, nicht mehr oder nur noch teilweise aus. Die je nach Phosphorsäure-Konzentration noch anfallenden
Calciumverbindungen, wie CaSO4 · 2 H2O, CaF2,
CaSiFe und Alkalifluoride werden jedoch durch den nachfolgenden Zentrifugenschritt abgetrennt wie eine
Analyse eines nach dem erfindungsgemäßen Verfahren entstandenen Schlammes zeigt:
22,82% Na2SiF6
3,98% K2SiF6
36,57% CaSO4 · 2 H2O
17,01% FePO4
2,03% AIPO4
82,41%
Der Rest ist in der Hauptsache von den Phosphaten komplex gebundener Phosphorsäure, da der P2O5-Gehalt des Schlammes (trocken) 24,4% ist durch FePO4
so und AIPO4 nur 9,18% P2O5 gebunden sind
Die Erhöhung der Viskosität durch SiO2 ist vom
Polymerisationsgrad des SiO2 abhängig. Es hat sich gezeigt, daß nach der erfindungsgemäßen Viskositätserhöhung die Zusammensetzung der Phosphorsäure nach
Abtrennung der Feststoffe folgende war:
Wie sich aus diesen Tabellen ergibt ist der gewünschte, sehr hohe Anteil an Eisen- und Aluminiumverbindungen noch in der Säure verblieben, während
ohne SiOrZusatz (0,03%) der Fe2C)3- und AI2O3-GeIIaIt
bei 0,5% liegt.
P2O5 | 49,4% |
Fe2O3 | 1,1% |
AI2O3 | 037% |
F | 1,2% |
SiO2 | 0,12% |
Aus der weiter unten wiedergegebenen Tabelle 3 ergeben sich die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
durchgeführten Ergebnisse, sowie die zur Erfindung gehörenden Temperaturbereiche.
Der Versuchsaufbau ist nachfolgend anhand der F i g, 1 beschrieben. Ober eine Leitung 1 wird einem
Konzentrator 2 Phosphorsäure mit ca. 30% P3O5
aufgegeben, der die Phosphorsäure durch Verdampfen auf ein Gehalt von 54% P2O5 konzentriert. Vom
Konzentrator 2 wird das Kowentrat über eine Leitung 3 einem Separator 4 aufgegeben, dessen Klartauf über
eine Leitung 5 abgezogen wird, wobei der Feststoffanteil im Klarlauf weniger als 0,5% beträgt
Der eingedickte Abfluß wird über eine Leitung 6 vom Separator abgezogen und weist eine Feststoffkonzentration
von ca, 15% aqf. Dieser Abfluß wird einer Zentrifuge 7 zugeführt, die erfindungsgemäß eine
Vollmantelzentrifuge ist Über eine Leitung 8 wird die Maische abgezogen, die einen Feststoffanteil von ca,
60% aufweist, während das Konzentrat über eine Leitung 9 abgezogen wird und einen Feststoffanteil von
ca, 2% aufweist Mit 10 ist eine Rückführung eines Teiles
des den Separator verlassenden Abflusses bezeichnet, während 11 eine Rückführung eines Teiles des die
Vollmantelzentrifuge verlassenden Konzentrats bezeichnet
Mit 12 ist eine Zuführung von SiCh am Prozeßbeginn bezeichnet, die im dargestellten Beispiel bei einer Säure
mit 30% P2O5 erfolgt
Vers.- | Feststoff | Feststoff | Feststoff | FeslsiolT- | Ausbeute | Difl'erenz- | Wehrein- | Tempera | Hrrechne- | Bemerkun |
Nr. | in Aus- | im | % in | ausbrin- | dreli/ahl | sielliing | tur C der | le Lc'Miinc | gen | |
gar.gs- | Zentral | Maische | minu | "■„ | Säure | |||||
SU U TC | % | Λ η | (Zentral) | 111' h | ||||||
Bi ι | !4.2 | 1.95 | 58.4 | 89.23 | 89.48 | 19.37 | hoch | 48 | 0.1 Ci |
1 2 | 14.2 | 2.12 | 53.5 | 88.58 | 87.26 | 12.94 | hoch | 43 | 0.128 |
U 3 | 14.2 | 2.69 | 54.6 | 85.03 | 88.47 | 12.94 | niedrig | 47 | 0.134 |
ti 4 | 14.2 | 5.76 | 58.4 | 65.92 | 19.37 | niedrig | 51 | 0.122 | |
',- 5 | 9.95 | 2.46 | 45.9 | 79.50 | 89.64 | 19.37 | niedrig | 17 | 0.105 |
i 6 | 9.95 | 2.67 | 49,9 | 77.21 | 91.43 | 12.94 | niedrig | 17 | 0.105 |
■i 7 | 14.2 | 4.38 | 58.5 | 74.72 | 91.20 | 12.94 | niedrig | 55 | 0.140 |
4 8 | 14.2 | 5.21 | 60.7 | 69.23 | 92.57 | 12.94 | niedrig | S3 | 0.135 |
% 9 | 4.23 | 1.73 | 59.6 | 60.76 | 98.19 | 12.94 | niedrig | 12 | 0.119 |
j 10 | 18.9 | 3.41 | 48.5 | 88.15 | 78.1S | 23.21 | niedrig | 16 | 0.1 IO |
■ : II | 18.9 | 1.86 | 51.5 | 93.55 | 79.48 | 23.21 | niedrig | 19 | 0.070 mit Praestol |
Zusatz | |||||||||
100 ar.cbm |
Hierzu I Blatt Zcichnunucn
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Abtrennen von Feststoffen aus Naßphosphorsäure, bei dem zunächst die Feststoffkonzentration der Phosphorsäure durch Konzentrierung derselben auf 54 Gewichtsprozent P2O5 auf etwa 7 Gewichtsprozent angehoben und anschließend die Phosphorsäure einem Separator zugeführt wird, wobei der eingedickte Abfluß eine Feststoffkonzentration von etwa 15 Gewichtsprozent und der Klarlauf eine Fesistoffkonzentration von weniger als 0,5Gewichtsprozent aufweisen, dadurch gekennzeichnet, daß der eingedickte Abfluß aus dem Separator einer Vollmantelzentrifuge aufgegeben wird, wobei die abgezogene Maische eine Feststoffkonzentration von etwa 50 bis 60 Gewichtsprozent besitzt
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