DE2945345A1 - Verfahren zur zuechtung von einkristallen - Google Patents
Verfahren zur zuechtung von einkristallenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Züchten von Einkristallen, insbesondere ein Verfahren zum Züchten von
Einkristallen eines Isolators in einer bestimmten Gestalt.
Als ein Verfahren zur Herstellung von Einkristallen ist bislang das Schwebezonenverfahren oder Zonenschmelzverfahren
bekannt, bei dem ein Zuführungsstab in einer Zone durch Hochfrequenzbeheizung, Laserstrahlbeheizung, Elektronenstrahlbeheizung,
Lichtbogenbildheizung mit einem ellipsoidförmigen Spiegel oder dergleichen geschmolzen und die geschmolzene
Zone weitergeschoben wird, um dabei den Zuführungsstab in den Einkristall umzuwandeln. Darüber hinaus ist als Modifikation
dieses Schwebezonenverfahren oder Zonenschmelzverfahrens ein Verfahren bekannt, bei dem ein Zuführungsstab in Berührung
mit einer Oberfläche einer Metallplattenheizeinrichtung geschmolzen
wird, welche dadurch beheizt wird, daß man Strom durch sie hindurchfließen läßt, wobei die Schmelze zur anderen
Oberfläche der Metallplattenheizeinrichtung durch öffnungen hindurchgeführt wird, welche in der Metallplattenheizeinrichtung
vorgesehen sind, und wobei die Schmelze in Berührung mit einem Kristallkeim kristallisiert, der sich auf der anderen
Oberfläche befindet; und während sich der Zuführungsstab zur Zuführung von Ausgangsmaterial bewegt, wird der Keimkristall
langsam in der der Metallplattenheizeinrichtung entgegengesetzten Richtung oder nach unten weitergeschoben, um auf
diese Weise den Einkristall zu züchten. Dieses Verfahren wird nachstehend als modifiziertes Zonenschmelzverfahren bezeichnet.
Ein Ausführungsbeispiel einer Metallplattenheizeinrichtung zur Verwendung beim modifizierten Zonenschmelzverfahren ist in
Figur 1 dargestellt, welche weiter unten näher erläutert ist. Unter diesen Zonenschmelzverfahren ist das Verfahren
unter Verwendung einer Beheizung mit einem Laser, einem Elek-
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tronenstrahl oder einem Lichtbogenbild schwierig und kompliziert, um Kristalle mit großem Durchmesser herzustellen, da
die Leistung der Heizquelle niedrig ist. Andererseits ist es unter Verwendung eines Verfahrens mit Hochfrequenzbeheizung
zwar möglich, ausreichend hohe Leistung zu erhalten und Kristalle mit großem Durchmesser herzustellen, jedoch muß
das Ausgangsmaterial dann ein Leiter sein.
Im Gegensatz dazu kann unter Verwendung einer Metallplattenheizeinrichtung
mit Widerstandsbeheizung mit dem modifizierten Zonenschmelzverfahren ein Einkristall auch
dann gezüchtet werden, wenn das Ausgangsmaterial ein Isolator ist. Darüber hinaus lassen sich Kristalle mit großem
Durchmesser erzielen. Beim modifizierten Zonenschmelzverfahren breitet sich jedoch die Schmelze über die gesamte Fläche der
Metallplatte aus,und &ie erreicht sogar im schlimmsten Falle ein Leitungsteil zur Energieversorgung, so daß es schwierig
ist, die geschmolzene«Zone stabil zu halten. Dementsprechend
kann mit dem modifizierten Zonenschmelzverfahren kein Einkristall mit gleichmäßigem Durchmesser gezüchtet werden.
Dies war bislang die größte Schwierigkeit bei dem modifizierten Zonenschmelzverfahren.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die bei den herkömmlichen Verfahren auftretenden Schwierigkeiten auszuräumen
und ein Verfahren anzugeben, mit dem ohne weiteres Einkristalle aus einem Isolator mit vorgegebener Form und
Gestalt züchtbar sind.
Zur Erreichung dieses Zieles umfaßt das erfindungsgemäße
Verfahren zur Züchtung von Einkristallen folgende Schritte: i) Anordnen eines Rohmaterials oder Ausgangsmaterials an einem
Ende eines Trägers und Anordnen eines Kristallkeimes an seinem anderen Ende, wobei der Träger durch Hochfrequenz-Induktionsbeheizung
auf einer Temperatur gehalten wird, die nicht niedriger als der Schmelzpunkt des Ausgangsmaterials ist^ und
Hindurchfließenlassen einer durch Schmelzen des Ausgangsmaterials erhaltenen Schmelze von einem Ende des Trägers
durch den Träger hindurch zu seinem anderen Ende sowie in Berührungbringen der Schmelze mit dem Keimkristall und
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ii) Weiterschieben des Kristallkeimes mit vorgegebener Geschwindigkeit in eine dem Träger entgegengesetzte Richtung
und gleichzeitiges Zuführen des Ausgangsmaterials an dem einen Ende des Trägers mit vorgegebener Geschwindigkeit.
Auf diese Weise wird die Schmelze in den Keimkristall eingebracht und der Keimkristall auf der gegenüberliegenden
Seite des Trägers weitergeschoben, so daß die Schmelze in Berührung mit dem Keimkristall kristallisieren kann, wobei
weiterhin die Schmelze in Berührung mit dem kristallisierten Teil fortschreitend kristallisiert, so daß der Einkristall
gezüchtet werden kann.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Beschreibung von Ausführungsbeispielen und unter Bezugnahme auf die beiliegende
Zeichnung näher erläutert. Die Zeichnung zeigt in Figur 1 eine Draufsicht auf eine Metallplattenheizeinrichtung,
die bei einem herkömmlichen modifizierten Zonenschmelzverfahren
verwendet wird; Figur 2 und Figur 3a, 3b und 3c Draufsichten zur Erläuterung von Ausführungsbeispielen des Trägers, die beim
erfindungsgemäßen Verfahren zum Züchten von Einkristallen verwendet werden;
Figur 4 eine schematische perspektivische Darstellung zur Erläuterung des Trägers bei einem Ausführungsbeispiel
gemäß der Erfindung; und in Figur 5, 6 und 7 Darstellungen im Schnitt zur Erläuterung von
Vorrichtungen zum Züchten von Einkristallen, die bei erfindungsgemäßen Ausführungsbeispielen zum Einsatz
gelangen.
Ein Material zur Herstellung des Trägers muß so beschaffen sein, daß es elektrisch leitend ist, einen höheren Schmelzpunkt
als das Ausgangsmaterial besitzt und mit der Schmelze nicht reagiert. Wenn der Einkristall in einer Sauerstoffatmosphäre
oder in Luft gezüchtet wird, sollte der Träger aus einem Material mit ausgezeichneter Oxidationswiederstandsfähigkeit
bestehen. Zum Züchten von beispielsweise Mn-Zn-Ferrit wird Platin oder eine Platin-Rhodium-Legierung als Träger-
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material verwendet. In einer Inertgas-Atmosphäre, wie z.B. Stickstoff und Argon, und im Vakuum können Mo, Ir, Ta, W,
Re, Ti, Zr, Nb, Graphit oder dergleichen als Trägermaterialien verwendet werden. Außerdem können einige Keramiken, wie z.B.
ZrC>2, als Trägermaterialien eingesetzt werden, jedoch werden
diese Materialien nur bei hohen Temperaturen elektrisch leitend. Die Keramiken werden daher mit irgendwelchen anderen
Einrichtungen bei Beginn der Benutzung beheizt, und sie werden durch Hochfrequenz direkt beheizt, nachdem sie leitend
geworden sind. Beispielsweise werden Keramiken, deren Außenseiten mit Ag beschichtet sind, verwendet, wobei das Ag durch
die Hochfrequenz beheizt wird, bevor die hohe Temperatur erreicht ist, und das Ag verschwindet, und die Keramiken
selbst werden durch die Hochfrequenz beheizt, nachdem die hohe Temperatur erreicht worden ist.
Die Flächengestalt des Trägers ist im wesentlichen gleich der Form des Querschnitts des erforderlichen Einkristalls,
jedoch etwas größer als letzterer ausgebildet. Der Träger besitzt in der erforderlichen Weise eine oder mehrere öffnungen,
durch welche die Schmelze fließt. Üblicherweise ist der zu verwendende Träger flach ausgebildet, jedoch keinesfalls
auf diese Ausführungsform beschränkt.
Figur 2 zeigt eine Draufsicht eines Trägers bei der Züchtung eines stabförmigen Einkristalls, wobei das Bezugszeichen
4 den Träger, das Bezugszeichen 5 die Öffnungen, durch welche die Schmelze fließt, und das Bezugszeichen 6 einen
Arm zur Halterung des Trägers 4 bezeichnen. Figur 3a ist eine Draufsicht eines Trägers bei der Züchtung eines rohrförmigen
Einkristalles, während die Figuren 3b und 3c Draufsichten von Trägern beim Züchten von Einkristallen zeigen,
deren Querschnitte quadratisch bzw. rechteckig sind% In den
Figuren 3a, 3b und 3c bezeichnen die Bezugszeichen 11, 14
und 17 jeweils einen Träger, das Bezugszeichen 12 die Öffnung, die dem Mittelloch des Rohres entspricht, die Bezugszeichen
15 und 1R Öffnungen, durch welche die Schmelze fließt,
und die Bezugszeichen 13, 16 und 19 Arme zur Halterung der
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Träger 11, 14 bzw. 17.
üblicherweise sind die mit 5, 15 und 18 bezeichneten
öffnungen so in den Trägern 4, 11, 14 bzw. 17 ausgebildet, daß die Schmelze glatt von einer Seite zur anderen Seite
des entsprechenden Trägers fließen kann. Die Öffnungen sind jedoch nicht stets erforderlich, und der Einkristall kann
auch dann gezüchtet werden, wenn ein Träger keine öffnung besitzt. In diesem Falle fließt die Schmelze längs der
Oberfläche des Trägers entlang. Der Durchmesser der öffnung 12, die dem Mittelloch des Rohres entspricht, ist etwas
kleiner als die Bohrung des rohrförmigen Einkristalls.
Wie oben bereits erwähnt, wird ein massiver Einkristall hergestellt, wenn die kleinen Löcher im Träger vorgesehen
sind, während rohrförmige Einkristalle hergestellt werden, wenn die große öffnung vorgesehen ist. Die erforderliche
Minimalbohrung des Trägers, um rohrförmige Einkristalle zu erhalten, schwankt in Abhängigkeit von der Zusammensetzung
des Ausgangsmaterials und dem Material des Trägers. VJenn beispielsweise Ferrit das Ausgangsmaterial darstellt
und eine Pt-20 Gew.-% Rh-Legierung als Trägermaterial verwendet wird, muß eine Öffnung mit einem Durchmesser von mindestens
3 mm im Träger vorgesehen sein, um einen rohrförmigen Einkristall zu erhalten.
Die geeignete Dicke des Trägers hängt ebenfalls von der Zusammensetzung des Ausgangsmaterials und dem Material des
Trägers ab. Wenn beispielsweise Ferrit das Ausgangsmaterial bildet und die Pt-20 Gew.-% Rh-Legierung das Trägermaterial
darstellt, so ist eine Dicke von 3 bis 5 mm geeignet. Im allgemeinen ist es so, daß in den Fällen, wo der Schmelzpunkt
des Ausgangsmaterials dicht bei dem des Trägermaterials liegt, kein Einkristall gezüchtet werden kann, wenn die Dicke des
Trägers klein ist. Der Grund besteht darin, daß auch dann, wenn der Umfangsteil des Trägers geschmolzen ist, die Temperatur
seines Mittelteils nicht einmal den Schmelzpunkt des Ausgangsmaterials erreicht. VIenn andererseits die Dicke des
Trägers größer als erforderlich gemacht wird, so muß in un-
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günstiger Weise die Hochfrequenzleistung erhöht werden, um den Träger zu beheizen, und die Materialkosten des Trägers
nehmen zu. Die geeignete Dicke des Trägers kann ohne weiteres durch einfache vorherige Versuche bestimmt werden.
Der Träger hat zwei bis vier Arme 6, 13, 16 oder 19, wie es in Figur 2, 3a, 3b oder 3c dargestellt ist, jedoch kann
die Anzahl der Arme auch die Zahl vier überschreiten. Wie in Figur 4 dargestellt,ist der Träger 4 normalerweise mittels
der Arme 6 an einem ihn umgebenden hochwarmfesten Rohr 7 befestigt.
Vorzugsweise sind die Befestigungspositionen der Arme 6 in der Nähe der Mitte zwischen den beiden Seiten des
Trägers 4 an der seitlichen Oberfläche des Trägers 4. Die Arme sind so fein wie möglich in einem Bereich ausgebildet,
der die Befestigung gewährleistet, um zu verhindern, daß die Schmelze zum Arm gelangt, und um zu verhindern, daß die
Temperaturverteilung des Trägers ungleichmäßig wird. Es kann
ein beliebiges Material zur Herstellung der Arme verwendet werden, wenn es einen höheren Schmelzpunkt als das Ausgangsmaterial
besitzt und nicht mit dem Ausgangsmaterial oder einem Atmosphärengas reagiert, wenn es sich im Betriebszustand
auf hoher Temperatur befindet. Die Arme und der Träger werden oft aus gleichen Materialien hergestellt, wobei das Anschweißen
der Arme an den Träger in diesem Falle erleichtert wird. Wie oben bereits angegeben, ist der Träger nur mit
daran angebrachten Befestigungsarmen versehen und weist kein Elektrodenteil auf, wie es bei der herkömmlichen Metallplattenheizeinrichtung
vorgesehen ist. Beim erfindungsgemäßen Verfahren zum Züchten von Einkristallen wird daher lediglich
die Schmelze dem Träger zugeführt und fließt dann, indem sie sich ausbreitet, auf die andere Stirnfläche, in vielen Fällen
die untere Oberfläche, des Trägers, so daß die geschmolzene Zone stabil gehalten werden kann. Infolgedessen ist es
möglich geworden, die Form eines Kristalls gemäß der Form eines Trägers auszubilden und auch Kristalle mit gleichmäßiger
Größe zu züchten, im Falle von stabffirmigen Kristallen mit gleichförmigem Durchmesser. Beispielsweise ist zum
Züchten eines Kritalls, der einen Durchmesser von 10 nun be-
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sitzt, ein Träger mit einem Durchmesser von 12 mm geeignet.
Bei der Verwendung eines Trägers, dessen Durchmesser zu klein im Vergleich zum Durchmesser des Kristalls ist, wird
es schwierig, einen Kristall guter Qualität zu erhalten, und in denjenigen Fällen, wo der Durchmesser des Trägers
viel größer als der des Kristalls ist, ist es unmöglich, einen Kristall zu erzielen, der einen gleichmäßigen Durchmesser
und eine gleichmäßige Form aufweist.
Der Durchmesser des Träger ist dementsprechend geeignet, wenn er etwas größer als der des zu züchtenden Kristalls
ist. Der konkrete Wert kann ohne weiteres mit einem einfachen Versuchsexperiment bestimmt werden.
Das Ausgangsmaterial kann beliebige Gestalt besitzen, wenn es kontinuierlich der einen Seite des Trägers mit
vorgegebener Geschwindigkeit zugeführt wird. Üblicherweise
können günstige Ergebnisse leicht erreicht werden, indem man das Ausgangsmaterial stabförmig macht. Der Ausgangsmaterialstab
kann ohne weiteres durch einen Sinterprozeß hergestellt werden.Die Erfindung ist jedoch keinesfalls auf einen derartigen
Sinterprozeß beschränkt, vielmehr kann jedes andere Herstellungsverfahren verwendet werden.
In den Fällen, v/o das Ausgangsmaterial stabförmig ist, muß der Außendurchmesser des Ausgangsmaterialstabes kleiner
als der des Trägers sein. Er muß jedoch nicht gleich dem Außendurchmesser des zu züchtenden Einkristalls sein, und er
kann beliebig innerhalb eines Bereiches gewählt werden, der kleiner als der Außendurchmesser des Trägers ist.
Um das Ausgangsmaterial der einen Seite des Trägers zuzuführen, muß der Ausgangsmaterialstab mit vorgegebener
Geschwindigkeit in Richtung des Trägers vorgeschoben werden. Die Zuführungsgeschwindiakeit des Ausgangsmaterialstabes
wird unter Berücksichtigung des Durchmessers und der Rückzugsgeschwindigkeit des zu züchtenden Einkristalls bestimmt,
damit die geschmolzene Zone nicht während der Züchtung des Kristalls verschwindet. Als VJachstumsgeschwindigkeit oder
Rückzugsgeschwindigkeit des Einkristalls ist ein Wert von
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1 bis 20 nur/Stunde geeignet. In den Fällen, wo die Rückzugsgeschwindigkeit
hoch ist, wird der Kristall oft polykristallin, bildet jedoch keinen Einkristall. Im allgemeinen
ist es nicht erforderlich, daß die Zuführungsgeschwindigkeit des Ausgangsmaterialstabes und die Rückzugsgeschwindigkeit
des Keimkristalls oder Einkristalls gleiche Werte besitzen. Wenn die Zuführungsgeschwindigkeit des Zuführungsstabes oder
Ausgangsmaterialstabes unter Berücksichtigung der obigen Ausführungen bestimmt ist, werden in der Praxis die beiden
Geschwindigkeiten unterschiedliche Werte besitzen.
In den Fällen, wo der zu züchtende Einkristall ein runder Stab ist, sollte der Keimkristall wünschenswerterweise
gedreht werden, um eine gleichmäßige Temperaturverteilung
der Schmelze zu erreichen und den Außendurchmesser des zu züchtenden Kristalls konstant zu halten. Die Rotationsgeschwindigkeit
des Keimkristalls wird in diesem Falle auf Werte zv/ischen 5 und 100 Umdrehungen pro Minute eingestellt.
In den Fällen, wo das Ausgangsmaterial stabförmig ist, wird die Situation der Schmelze manchmal stabilisiert, um günstige
Ergebnisse zu erzielen, indem man den Zuführungsstab mit einer Rotationsgeschwindigkeit von 5 bis 100 Umdrehungen pro
Minute dreht, und zwar entweder in derselben oder in der entgegengesetzten Drehrichtung wie den Keimkristall.
Um eine gleichmäßige Temperaturverteilung zu realisieren, wird häufig ein Wärmeisolator oder ein hochwarmfestes
Material zwischen eine Hochfrequenzspule und den Träger eingesetzt. Obwohl die Verwendung von feuerfestem oder hochwarmfestem
Material wünschenswert ist, ist sie nicht unerläßlich.
Die Atmosphäre zur Züchtung des Einkristalls schwankt in Abhängigkeit von den Substanzen, welche den Einkristall
bilden. Beispielsweise werden Sauerstoff oder Luft als Atmosphäre im Falle von Ferriten, wie z.B. Mn-Zn-Ferrit,
verwendet. Im allgemeinen können die Atmosphären die gleichen sein, wie sie bei den herkömmlichen Verfahren zum Züchten
von Einkristallen verwendet werden, wie z.B. beim Czochralski-
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Verfahren.
Mit dem oben beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren zum Züchten von Einkristallen können nicht nur Einkristalle
eines Leiters oder eines Halbleiters, sondern auch Einkristalle eines Isolators ohne weiteres gezüchtet werden,
und es lassen sich Einkristalle mit großem Durchmesser herstellen. Die Steuerung des Durchmessers eines Kristalls, die
beim herkömmlichen modifizierten Zonenschmelzverfahren schwierig war, ist nun möglich geworden, so daß nun in einfacher
Weise Kristalle herstellbar sind, die einen im wesentlichen gleichmäßigen Durchmesser besitzen. Ausserdem ist es möglich
geworden, einen Einkristall zu züchten, der einen Querschnitt vorgegebener Gestalt aufweist, indem man die Form des Trägers
entsprechend wählt. Beispielsweise weist der Durchmesser eines mit dem herkömmlichen modifizierten Zonenschmelzverfahren
hergestellten Einkristalls Schwankungen von 20 bis 50 % in Abhängigkeit von verschiedenen Stellen auf, während
Schwankungen beim Durchmesser eines runden, stabförmigen
Einkristalls, der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Züchten von Einkristallen hergestellt worden ist, sich auf
10 % oder weniger herunterdrücken lassen. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Züchten von Einkristallen ist es daher
möglich geworden, Einkristalle mit Querschnittsformen anzufertigen, die beispielsweise quadratisch oder viereckig sind,
während die Herstellung derartiger Einkristalle mit den herkömmlichen Verfahren unmöglich war.
Dank der Erfindung ließ sich der Ausnutzungsfaktor eines
Kristalls beim Schneiden des gezüchteten Einkristalls und der Herstellung von Materialstücken für Bauelemente erheblich
steigern, und die Anzahl von Elementen, die sich aus einem derartigen Kristall herstellen lassen, wurde erheblich vergrößert.
Nachstehend wird die Erfindung im einzelnen im Zusammenhang mit Ausführungsbeispielen und einem Vergleichsbeispiel
35 näher erläutert.
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Beispiel 1:
Figur 5 zeigt einen Schnitt einer Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen. Als Zuführungsstab oder Ausgangsmaterialstab
21 wurde ein gesintertes Kompaktteil eines Mn-Zn-Ferrits (Mn,Zn-Fe.. 0 ) verwendet. Als Keimkristall
wurde ein Einkristall eines Mn-Zn-Ferrits verwendet. Ein Träger 23 wurde aus einer Platin-20 Gew.-% Rhodium-Legierung
hergestellt und hatte eine große Anzahl von kleinen Löchern 27 in einer Scheibe.Der Träger 23, eine Hochfrequenzspule
sowie ein hochwarmfestes Material 25 waren fest angeordnet.
Der Zuführungsstab 21 und der Keimkristall 22 waren jeweils an einen Antriebsmechanismus angeschlossen, um relativ zum
Träger 23 nach oben oder unten bewegbar zu sein.
Es wurde dafür gesorgt, daß der Mn-Zn-Ferrit-Zuführungsstab 21 in Berührung mit dem Träger 23 nach unten bewegt wurden,
wobei der Träger 2 3 einem elektrischen Hochfrequenzfeld von 100 kHz ausgesetzt war und mit der Hochfrequenzspule 24
auf eine Temperatur von 16000C aufgeheizt wurde. Infolgedessen
schmolz der Zuführungsstab am oberen Teil des Trägers, und seine Schmelze 26 erreichte das untere Teil des Trägers
23 durch die im Träger vorgesehenen Löcher 27 und kristallisierte auf dem unterhalb des Trägers 2 3 angeordneten Keimkristall
22.
Wenn der Keimkristall eine kleinere Querschnittsform besaß als der Träger, wurden günstige Ergebnisse erreicht.
Die Dicke des Trägers wurde auf 3 bis 5 mm eingestellt. Die Hochfrequenzleistung betrug beispielsweise 4 kW in den Fällen,
wo der Durchmesser des zu züchtenden Einkristalls 10 mm betrug. Die Atmosphäre für die Kristallzüchtung bestand aus
Sauerstoff oder Luft. Der Träger war in der Weise befestigt, wie es in Figur 4 dargestellt ist. Hinsichtlich der Größe
des Zuführungsstabes trat kein Problem auf, wenn der Durchmesser des Zuführungsstabes kleiner als der des Trägers war.
Hinsichtlich der Dichte des Zuführungsstabes trat kein besonderes Problem auf, auch wenn sie so niedrige Werte wie
etwa 70 % besaß.
Die Temperaturverteilung der Schmelze wurde verbessert,
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indem man den Keimkristall drehte, und es wurde ein Einkristall, der im wesentlichen die Form eines Kreiszylinders
besaß, auf dem Keimkristall bei einer Drehgeschwindigkeit von 5 bis 40 U/min hergestellt. Weitere Experimente zur
Züchtung von Mn-Zn-Ferriten wurden durchgeführt, indem man den Außendurchmesser des Ausgangsmaterials, den Außendurchmesser
des Trägers, die Absenkgeschwindigkeit des Zuführungsstabes sowie die Absenkgeschwindigkeit des Keimkristalles
veränderte. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
Auf diese Weise lassen sich die Absenkgeschwindigkeiten des Ausgangsmaterials und des Keimkristalls ohne weiteres durch
einfache Experimente bestimmen.
Unter Verwendung der obigen Experimente wurde herausgefunden, daß auch ein Material mit hohem spezifischen Widerstand
ohne weiteres geschmolzen und einer Kristallzüchtung im Zonenschmelzverfahren unterworfen werden kann, indem man
den Träger einer Beheizung durch Hochfrequenzinduktion aussetzt. Mit diesem Verfahren kann ein kreisförmiger, zylinderförmiger
Kristall gezüchtet werden, der einen im wesentlichen konstanten Außendurchmesser in Abhängigkeit vom Außendurchmesser
des Trägers besitzt. Außerdem ist nunmehr die Kristallzüchtung im Zonenschmelzverfahren von großen Kristallen möglich
geworden, was bislang als schwierig angesehen wurde. Da die Schmelze mit dem Träger in Berührung steht,nimmt man dies
als Zeichen dafür, daß die Spannung zwischen diesen beiden dafür sorgt, daß die Schmelze am Heruntertropfen gehindert
wird. Andererseits wurde herausgefunden, daß die Temperaturverteilung
in radialer Richtung, die sonst ein Problem bei der Züchtung von großen Kristallen darstellt, durch die Einwirkung
des Trägers sehr gleichmäßig ausgebildet werden kann. Aufgrund dieses Effektes können große Einkristalle mit guter
Qualität gezüchtet werden.
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Experiment Nr. |
Außendurch messer des Ausgangs- materials |
Außendurch messer des Trägers |
Absenkge schwindigkeit des Ausgangs materials |
Absenkge schwindigkeit des Keim kristalls |
Außendurch messer des gezüchteten Kristalls |
Außendurch messer-Schwan kungen des ge züchteten Kristalls |
1 | 10 mm | 1 5 mm | 10 mm/h | 8 mm/h | 10 mm | - 0,8 mm |
2 | 10 | 15 | 10 | 5 | 13 | - 0,6 |
3 | 20 | 25 | 7 | 5 | 22 | ± 1,3 |
4 | 30 | 40 | 8 | 5 | 35 | ± 1,5 |
5 | 40 | 50 | 5 | 3 | 46 | ± 1,7 |
6 | 50 | 60 | 5 | 3 | 57 | ± 1,6 |
Beispiel 2:
Die Gestalt des Trägers wurde in eine Ringform geändert, wie sie in Figur 1 dargestellt ist, und es wurden
die gleichen Experimente wie beim Beispiel 1 durchgeführt. Die Dicke des Trägers betrug 3 bis 5 mm.
Infolgedessen war ein damit hergestellter Mn-Zn-Ferrit-Einkristall
ein rohrförmiger Einkristall. Der Innendurchmesser und der Außendurchmesser des gezüchteten Einkristalls
hingen mit dem Außendurchmesser und der Absenkgeschwindigkeit des Zuführungsstabes, der Absenkgeschwindigkeit des Keimkristalls
sowie dem Innendurchmesser und dem Außendurchmesser des Trägers zusammen. Der Keimkristall brauchte nicht rohrförmig
zu sein, und der Außendurchmesser des Keimkristalls konnte einen beliebigen Wert innerhalb des Bereiches zwisehen
dem Innendurchmesser und dem Außendurchmesser des Trägers haben. Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengestellt.
Aufgrund der obigen Versuche stellte sich heraus, daß ein rohrförmiger Einkristall, der bislang nur durch die
EFG-Technik des Czochralski-Verfahrens hergestellt werden
konnte, sich durch ein Zonenschmelzverfahren bei der Kristall züchtung herstellen läßt, indem man einen ringförmigen Träger
i einsetzt.
Die so hergestellten rohrförmigen Einkristalle aus Mn-Zn-Ferrit konnten als Ferritkerne für Antennen, Transformatoren,
Abstimmgeräte oder dergleichen verwendet werden. In Figur 6 bezeichnen das Bezugszeichen 31 einen Zuführungsstab, das Bezugszeichen 32 einen gezüchteten Einkristall,
das Bezugszeichen 33 einen Träger, das Bezugszeichen 34 eine Hochfrequenzspule, das Bezugszeichen 35 ein hochwarm-
festes Material und das Bezugszeichen 36 eine Schmelze.
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Experiment | Außendurch- | Innendurch- | Absenkge | Absenkge | Innendurch | Außendurch | Außendur ch- | |
Nr. | messer des | messer/Außen- | schwindigkeit | schwindigkeit | messer des | messer des | messer-Schwan- | |
Ausgangs | durchmesser | des Ausgangs | des Keim | gezüchteten | gezüchteten | kungen des ge | ||
materials | des Trägers | materials | kristalls | Kristalls | Kristalls | züchteten | ||
ο | Kristalls (mm) | |||||||
co CT) |
||||||||
O N) |
11 | 10 mm | 5/15 mm | 10 nvm/i | 6 mm/h | 5 mm | 1 4 mm | - 0,8 |
O | 12 | 20 | 8/25 | 8 | 5 | 9 | 24 | ± 1,4 |
O | ||||||||
00 | 13 | 30 | 10/40 | 5 | 3 | 12 | 39 | 1 1,6 |
CD | ||||||||
14 | 40 | 15/50 | 5 | 3 | 17 | 48 | ± 1,6 |
er. -oo
Beispiel 3:
Die Gestalt des Trägers wurde in die Form einer Scheibe ohne Öffnung geändert, wie es in Figur 7 dargestellt ist, wobei
die gleichen Experimente wie in Beispiel 1 durchgeführt wurden.
Im Ergebnis floß die Schmelze des geschmolzenen Mn-Zn-Ferrits bei Berührung mit dem Träger längs der Oberfläche des
Trägers entlang und kristallisierte als Einkristall auf dem unter dem Träger angeordneten Keimkristall.
Da die Benetzbarkeit zwischen der Schmelze des Mn-Zn-Ferrits und des Platin-Rhodium-Trägers ausgezeichnet ist,
floß infolgedessen die Schmelze glatt und gleichmäßig und es war möglich, den Einkristall zu züchten. Mit diesem Verfahren
konnten kreiszylinderförmige Einkristalle mit Außendurchmessern von 10 mm bis 40 mm gezüchtet werden. Schwankungen der
Außendurchmesser der gezüchteten Einkristalle lagen zwischen - 0,6 bis - 1,6 mm.
In Figur 7 bezeichnen das Bezugszeichen 41 einen Zuführungsstab,
das Bezugszeichen 42 einen gezüchteten Einkristall, das Bezugszeichen 43 einen Träger, das Bezugszeichen 44 eine
Hochfrequenzspule, das Bezugszeichen 45, ein hochwarmfestes Material und das Bezugszeichen 46 eine Schmelze.
Gegenüber dem Beispiel 1 wurde der Zuführungsstab oder Ausgangsmaterialsab in gesintertes Kompaktmaterial aus Si, Ge,
InSb, Bi4Ge3O12, SBN (SrxBa^xNb2Og), Gd3 (MoO4) 3, LiTaO3,
Gd3Ga5O12 und Al2O3 geändert und die Experimente zur Züchtung
von Einkristallen aus diesen Substanzen durchgeführt. Als Träger wurden die jeweils geeigneten Material Graphit, Platin
und Iridium in Abhängigkeit von den Schmelzpunkten der Ausgangsmaterialien verwendet. Der Keimkristall wurde mit einer
Geschwindigkeit von 20 U/min in Drehbewegung versetzt. Die Atmosphäre bei der Kristallzüchtung bestand aus Sauerstoff
oder Luft für Bi4Ce3O13, SBN und Gd2(MoO4)3, aus Argon
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für Si, Ge und InSb sowie aus Stickstoffgas für LiTaO.,,
Gd3Ga5O12 und Al O3.
Die Versuchsergebnisse sind zusammengefaßt in Tabelle
angegeben. Infolgedessen konnten ohne weiteres Einkristalle mit Außendurchmessern von 10 mm bis 50 mm und Längen von 100 mm
gezüchtet werden. Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß ein Schmelztiegel, wie er bei dem Czochralski-Verfahren
verwendet wird, nicht erforderlich ist, und daß die Herstellung mit einer sehr einfachen Anordnung möglich ist.
Da das erfindungsgemäße Verfahren ein Zonenschmelzverfahren
ist, ist es eine Selbstverständlichkeit, daß eine Segregation der Zusammensetzung in der Richtung der Züchtung nicht auftritt.
Da die Schmelzmenge klein und die Schmelzzeit kurz sind, ist das erfindungsgemäße Verfahren auch für Materialien
15 anwendbar, die zur Verdampfung neigen.
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Ca>
O K)
^*. O OO
co
Experiment Nr. |
Ausgangs material |
Träger material |
Wachstumsge schwindigkeit |
Außendurch messer des ge züchteten Kristalls |
Außendurchmesser- Schwankungen beim gezüchteten Kristall (mm) |
1 | Bi4Ge3O12 | Platin | 6 mm/h | 30 mm | ± 1,3 |
2 | Bi4Ge3O12 | Platin | 6 | 45 | 1 1,6 |
3 | SBN | Platin | 10 | 30 | ± 1,3 |
4 | Gd2(MoO ) | Platin | 7 | 30 | ± 0,8 |
5 | Si | Graphit | 8 | 30 | - 1,4 |
6 | Si | Graphit | 8 | 50 | ± 1,5 |
7 | Ge | Graphit | 6 | 30 | ± 1,3 |
8 | InSb | Graphit | 7 | 30 | ± 1,4 |
9 | LiTaO3 | Iridium | 5 | 30 | ± 1,4 |
10 | Gd3Ga5O12 | Iridium | 10 | 30 | ± 1,4 |
11 | Al2O3 | Iridium | 16 | 30 | 1 1,3 |
12 | Al2O3 | Iridium | 16 | 45 | ± 1,5 |
VO I
CD
OO
cn
Eine Platte 1 aus einer Platin-20 Gew.-% Rhodium-Legierung
mit einer in Figur 1 dargestellten Form wobei die längere Seite 80 mm, die kürzere Seite 15 mm und die
Dicke 1,5 mm maß, wurde durch Widerstandsbeheizung auf
1.65O°C augeheizt#und es wurde ein gesintertes Kompaktmaterial
aus Mn-Zn-Ferrit, das einen Außendurchmesser von 10 mm und eine Länge von 150 mm besaß, von der Oberseite
der Platin-Rhodium-Legierungsplatte mit einer Geschwindigkeit von 5 mm/Stunde zugeführt. Ein Keimkristall
mit einem Durchmesser von 8 mm war unterhalb der Legierungsplatte angeordnet, und während ersterer sich mit einer Geschwindigkeit
von 10 U/min drehte,mit einer Rückzugsgeschwindigkeit von 5 mm/Stunde nach unten bewegt. Auf diese
15 Weise wurde ein Mn-Zn-Ferrit-Einkristall hergestellt.
Der erhaltene Kristall war ein Einkristall einer Größe mit einem Außendurchmesser von ungefähr 9 mm und einer
Länge von ungefähr 80 mm, jedoch schwankte der Außendurchmesser sehr stark und variierte zwischen 6 und 13 mm.
Der Kristall wurde nicht kreisförmig, sondern elliptisch im Querschnitt und zeigte Verwindungen. In Figur 1 bezeichnen
das Bezugszeichen 1 die Platte, das Bezugszeichen 2 die öffnungen, durch welche die Schmelze f ließtj und das
Bezugszeichen 3 ein Leitungsteil·
25 Beispiel 5:
Der Träger aus einer Platin-20 Gew.-% Rhodium-Legierung mit der in Figur 2 dargestellten Gestalt und einem Durchmesser
von 12 mm sowie einer Dicke von 4 mm wurde mit einer Hochfrequenzbeheizung bei 100 kHz auf 165O°C beheizt und
ein gesintertes Kompaktmaterial aus Mn-Zn-Ferrit und einem Außendurchmesser von 10 mm sowie einer Länge von 150 mm
mit einer Geschwindigkeit von 6 mm pro Stunde von der Oberseite des Trägers her zugeführt. Ein Keimkristall mit einem
Durchmesser von 8 mm war unterhalb des Trägers angeordnet/ und während sich der Keimkristall mit einer Geschwindigkeit
von 10 U/min drehte, wurde er mit einer Geschwindigkeit von
03C320/0894
4 mm pro Stunde nach unten weitergeschoben. Auf diese Weise
wurde ein Mn-Zn-Ferrit-Einkristall hergestellt.
Im Ergebnis erhielt man einen Kristall, der einen kreiszylinderförmigen
Einkristall einer Größe mit einem Durchmesser von 11 mm und einer Länge von 100 mm darstellte, wobei
der Durchmesser kaum schwankte und so gleichmäßig war, daß er zwischen 10,5 bis 11,5 mm lag. Darüberhinaus war der
Querschnitt des Kristalls im wesentlichen kreisförmig. Beispiel 6:
Das gesinterte Kompaktmaterial des Zuführungsstabes und
des Keimkristalls beim Beispiel 5 wurden von Mn-Zn-Ferrit in Bi.GeoO..« geändert, während anstelle des Trägers aus
der Platin-Rhodium-Legierung ein Träger aus Platin verwendet wurde, woraufhin dasselbe Züchtungsexperiment wie in Beispiel
15 5 durchgeführt wurde.
Als Ergebnis konnte ein Einkristall mit einem Durchmesser von 11 mm und einer Länge von 90 mm erhalten werden. Der
Durchmesser des Kristalls war so gleichmäßig, daß er zwischen 10,5 bis 11,5 mm lag, während sein Querschnitt im wesentlichen
20 kreisförmig war.
Beispiel 7;
Beispiel 7;
Gegenüber dem Beispiel 1 wurde die Form des Trägers quadratisch und flach ausgebildet, wie es in Figur 3b dargestellt
ist, woraufhin dasselbe Experiment wie in Beispiel 1 durchgeführt wurde. Der Träger bestand aus einer Platte aus
einer Platin-20 Gew.-% Rhodium-Legierung, hatte quadratische Gestalt mit einer Kantenlänge von 15 mm und besaß eine Dicke
von 4 mm; das Ausgangsmaterial war ein stabförmiges gesintertes Kompaktmaterial, das einen Außendurchmesser von 12 mm besaß,
die Absenkgeschwindigkeit des Ausgangsmaterials betrug 5 mm/Std. und die Absenkgeschwindigkeit des Keimkristalls 4mm/Stunde.
Der Keimkristall wurde nicht gedreht.
Als Ergebnis wurde ein Mn-Zn-Ferrit-Einkristall mit prismatischer Gestalt erhalten, dessen Querschnitt quadratisch
mit einer Kantenlänge von ungefähr 10 mm war, während die Schwankungen der Länge jeder Seite innerhalb der Grenzen von
e Ecken des qua
o 3:: 2 o / o 8 9
-0,8 mm lagen. Die Ecken des quadratischen Querschnitts waren
etwas abgerundet. Auf diese Weise konnte ein stabförmiger
Ferriteinkristall mit im wesentlichen quadratischem Querschnitt mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt
werden.
Wie oben bereits erwähnt, können beim erfindungsgemäßen
Verfahren Materialien mit hohem spezifischen Widerstand, wie z.B. Isolatoren und Halbleiter einem Zonenschmelzverfahren
bei der Kristallzüchtung durch eine Beheizung mit Hochfrequenzinduktion unterworfen werden. Auch bei der Züchtung von Einkristallen
mit großen Abmessungen wird im Gegensatz zu den herkömmlichen Schwebezonenverfahren oder Zonenschmelzverfahren
eine Schmelze von einem Träger getragen, so daß nicht die Gefahr des Heruntertropfens besteht. Ein weiterer Vorteil des
erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß Einkristalle in rohrförmiger Gestalt usw. ohne weiteres hergestellt werden
können, indem man die Form des Trägers variiert. Des weiteren können im Gegensatz zum herkömmlichen Zonenschmelzverfahren
bei der Kristallzüchtung Einkristalle guter Qualität auch dann gezüchtet werden, wenn die Ungleichmäßigkeiten in der
Geradlinigkeit und Dichte eines Zuführungsstabes geringer sind. Verglichen mit dem herkömmlichen modifizierten Zonenschmelzverfahren
ist das erfindungsgemäße Verfahren somit wesentlich besser hinsichtlich der Bestimmung des Durchmessers eines
zu züchtenden Einkristalls.
SJ/Ug
030020/0894
Claims (6)
1. Verfahren zum Züchten von Einkristallen, gekennzeichnet durch folgende Schritte:
i) Anordnen eines Ausgangsmaterials auf einer Seite eines Trägers und Anordnen eines Keimkristalls auf seiner anderen
Seite, wobei der Träger durch Hochfrequenz-Induktionsbeheizung auf einer Temperatur gehalten wird, die nicht niedriger als
der Schmelzpunkt des Ausgangsmaterials ist, Fließenlassen einer durch Schmelzen des Ausgangsmaterials hervorgerufenen
Schmelze von der einen Seite des Trägers durch den Träger zu seiner anderen Seite, um die Schmelze mit dem Keimkristall
in Berührung zu bringen, und
ii) VJeiterschieben des Keimkristalls mit einer vorgegebenen
Geschwindigkeit in einer dem Träger entgegengesetzten Richtung und gleichzeitiges Zuführen des Ausgangsmaterials mit vorgegebener
Geschwindigkeit auf der ersten Seite des Trägers.
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2. Verfahren zum Züchten von Einkristallen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß ein Ausgangsmaterial
mit stabförmiger Gestalt verwendet wird.
3. Verfahren zur Züchtung von Einkristallen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß als
Ausgangsmaterial ein gesintertes Kompaktmaterial verwendet wird.
4. Verfahren zum Züchten von Einkristallen nach einem
der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß ein Träger mit einem Loch in seinem mittleren Bereich
verwendet wird, um rohrförmige Einkristalle zu züchten.
5. Verfahren zum Züchten von Einkristallen nach einem
der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß als Ausgangsmaterial Ferrit verwendet wird.
6. Verfahren zum Züchten von Einkristallen nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet /
daß als Trägermaterial Platin oder eine Platin-Rhodium-Legierung verwendet wird.
030020/0894
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