DE2922209A1 - Verfahren und vorrichtung zum verschliessen von zentrifugenbehaeltern - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum verschliessen von zentrifugenbehaeltern

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Description

Patentanwälte Dipl.-Ing. Curt Wallach
Dipl.-ing. Günther Koch
Dipl.-Phys. Dr.Tino Haibach
-w- Dipl-Ing. Rainer Feldkamp
D-8000 München 2 · Kaufingerstraße 8 · Telefon (0 89) 24 02 75 · Telex 5 29 513 wakai d
Datum: 31. Mai 1979
Unser Zeichen: 16647 H/Bu
Beckman Instruments, Inc., Pullerton, Calif., USA
Verfahren und Vorrichtung zum Verschließen von
Zentrifugenbehältern
§09849/0868
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verschliessen eines Einfüllkanals in einem Stutzen gemäss dem Gattungsbegriff des Anspruchs Ί, sowie eine Vorrichtung zum Verschliessens eines Einfüllkanals in einem Stutzen gemäss dem Gattungsbegriff des Anspruchs 10. Die Vorrichtung betrifft insbesondere ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Verschliessen von Zentrifugenrohren, die an beiden Enden im wesentlichen geschlossen sind und nur eine kleine Einfüllöffnung an einem Ende aufweisen, von dem ein Hals oder Stutzen absteht, in dem sich ein Einfüllkanal für das Zentrifugenrohr befindet.
Ein übliches Zentrifugenrohr oder -röhrchen weist eine gleichmässige zylindrische Form auf, wobei das eine Ende geschlossen und das andere Ende vollständig offen ist, um die Fluidprobe, die zentrifugiert werden soll, einzufüllen. Nachdem die Probe in das Rohr eingefüllt worden ist, ist es normalerweise erforderlich, das offene Ende des Rohres während des Zentrifugierens mit einem sehr dichten Verschluss oder einer sehr dichten Kappe zu verschliessen. Der Verschluss oder der Kappen- bzw. Deckelmechanismus muss äusserst dicht sein, insbesondere dann, wenn das Zentrifugenrohr in einem Zentrifugenrotor bekannter Bauart, wie einem Rotor mit festem Winkel verwendet wird, bei dem die Zentrifugenrohrkammern mit der Drehachse des Rotors einen spitzen Winkel oder einen Winkel von 0° einschliessen. Der hydrostatische Druck im Zentrifugenrohr ist sehr hoch, wenn sich die Zentrifuge mit einer Drehzahl von 20 000 U/min oder mit einer höheren Drehzahl dreht. Durch das Austreten auch kleinster Mengen der Probe geht Flüssigkeit im Zentrifugenrohr verloren. Da die Zentrifugenrohre üblicherweise flexibel und manchmal sehr nachgiebig sind, kann eine Zerstörung oder ein Sprengen des Rohres bei einem Flüssigkeitsverlust auftreten. Dies kann wiederum bewirken, dass die Rohröffnung von der Verschlusseinrichtung weg gezogen wird, so dass die Probleme noch schwieriger und gravierender werden.
In der US-Patentanmeldung Nr. 912,698 (die der deutschen
ar
Patentanmeldung P ) entspricht) und die gleichzeitig
mit der vorliegenden Anmeldung eingereicht wurde, ist ein neues Zentrifugeηrohr beschrieben, das einen wesentlich einfacheren und zuverlässigeren Verschluss des Zentrifugenrohrs und eine wesentlich einfachere und zuverlässigere Halterung in einer Zentrifuge ermöglicht. Die genannte Patentanmeldung hat denselben Anmelder wie die vorliegende Patentanmeldung, und Steven T. Nielsen ist der Erfinder dieses neuen Zentrifugenrohrs.
Das in der genannten Patentanmeldung beschriebene Zentrifugenrchr weist eine im wesentlichen geschlossene, zylindrische Form mit einer kleinen Einfüllöffnung an einem Ende des Rohres auf. Von dieser öffnung steht ein Hals oder ein Stutzen ab, der einen Einfüllkanal umschliesst, durch den Flüssigkeit in das .Rohr eingefüllt wird. Diese neue Zentrifugenrohr weist vorzugsweise die Form eines "Würstchens" mit einem dünnen Stutzen auf, der von den Zentrifugenrohr absteht. Der Hals oder Stutzen und vorzugsweise das gesamte Rohr besteht aus einem schmelzbaren Material, beispielsweise einem Polyallomer-Kunststoff oder dgl., das unter Einwirkung von Hitze abgedichtet werden kann, so dass der Kanal verschlossen wird. Wenn der Kanal verschlossen wird, umgibt das Zentrifugenrohr die gesamte Flüssigkeitsprobe und daher ist keine Zentrifugenrohr-Verschlusseinrichtung über der Öffnung des Rohres erforderlich, die mit der Flüssigkeitsprobe in Berührung stehen könnte.
Nachdem das Zentrifugenrohr in einer Zentrifuge eingesetzt ist, kann ein Halterungsstöpsel oder ein Halterungsverschluss, dessen Form der oberen Fläche des Rührchens entspricht, über dem Rohr angebracht werden, um eine zusätzliche Halterung des oberen Endes des Rohres zu bewirken und dieses abzuschliessen, damit verhindert wird, dass die hydrostatische Kraft der Flüssigkeit im Zentrifugenrohr ein Aufblasen desselben nach oben oder ein Aufgehen des oberen Endes des Zentrifugenrohrs bewirkt.
*) der gleichen Anmelderin vom gleichen Tag, Anw.Akte 16644,
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-s -
Eine Vorbedingung für die richtige und zuverlässige Verwendung des gesagten Zentrifugenrohrtyps besteht darin, dass es sicher und zuverlässig verschlossen sein muss, um eine zuverlässige und problemfreie Verwendung zu ermöglichen. Ein einfacher Quetsch- bzw. Klemmverschluss des Halses oder des Stutzens, der auf die Schmelztemperatur erhitzt wird, dichtet den Kanal ab, so dass er einem gewissen .Druck widersteht. Dieses einfache Verschlussverfahreη ist jedoch für eine zuverlässige Arbeitsweise unbefriedigend, wenn ein hoher hydrostatischer Druck in einem Ultrazentrifugenrotor erzeugt wird, insbesondere bei Rotoren, bei denen der Winkel zwischen dem Rohr und der Drehachse des Rotors etwa O0 ist. Bei solchen Rotoren tritt jedoch im Rohrstutzen ein Druck auf, der grosser als 70 bar ist.
Beim Verschliessen des Rohres ist es auch erforderlich, zu vermeiden, dass sich die Probe im Rohr, die bis nahe an die öffnung im oberen Ende des Rohres heranreichen kann, zu sehr erhitzt. Vielfach sind Zentrifugenproben biologische Materialien, die durch Wärmeeinwirkung nachteilig beeinflusst oder gar zerstört werden. Da es auch wünschenswert ist, die obere Fläche des Röhrchens während des Zentrifugierens mit einem dieser Fläche entsprechenden Stöpsel zu haltern, ist es auch erforderlich, den Hals bzw. den Stutzen jedes Röhrchens entsprechend auszubilden oder zu formen, so dass die obere Fläche im wesentlichen immer dieselbe Form aufweist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Verschliessen von Zentrifugenrohren anzugeben bzw. zu schaffen, mit dem bzw. mit der die Zentrifugenröhrchen sicher und auf einfache Weise verschlossen werden können.
ilassnahmen, die diese Aufgabe lösen, sind im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegeben.
Vorteilhafte Ausführungsformen des erfxndungsgemassen Verfahrens zeigen die Patentansprüche 2 bis 9 auf.
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Die in Anspruch 10 angegebene Vorrichtung löst ebenfalls die gestellte Aufgabe. Vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemässen Vorrichtung sind in den Ansprüchen 11 bis 19 angegeben.
Zur Aucbildung der Abdichtung oder des Verschlusses wird das iioar in aufrechter Stellung gehalten und eine wärmeleitende Kappe wird über den Endbereich des Stutzens gebracht. Die iLappe weist einen inneren Hohlraum auf, der die Aussenf lache des -!-',ndbereichs des Stutzens eng umschliesst. Die Kappe wird mit Wärme und Druck beaufschlagt, so dass nacheinander Teile des Stutzens schmelzen, diese nach innen gebogen werden und eine geschmolzene Hasse in dem Hohlraum und über dem Einfüllkanal bilden. Danach wird die Kappe nicht mehr mit Hitze und Druck beaufschlagt und kühlt sich entweder selbständig ab oder wird durch eine entsprechende Einrichtung abgekühlt, so dass sich die geschmolzene Masse im Einfüllkanal verfestigt und dadurch den Kanal verschliesst. Die Kappe wird dann vom Stutzen abgenommen, der dann die Form des Hohlraums der Kappe beibehält.
Die Kappe kann sehr leicht entweder durch Inberührung bringen eines Heizelementes oder durch Strahlung auf die Schmelztemperatur des Kunststoffs oder eines anderen schmelzbaren Materials erwärmt werden. Mit der Kappe kann die Wärme, die dem Stutzen zum Verschliessen zugeführt wird, sehr leicht kontrolliert und gesteuert werden, und es gelangt nur eine sehr geringe Wärmemenge zum oberen Ende des Rohres, wo sich die Probe befinden kann.
Die Kappe selbst bildet eine Gussform für die geschmolzenen Teile des Stutzens, so dass die Aussenfläche des Verschlusses beim Entfernen der Kappe im wesentlichen diese Form beibehält. Die Kappe bzw. die Aussenfläche des Verschlusses ist so geformt, dass sie mit den Konturen der Innenfläche eines Stöpsels oder Abschlusses übereinstimmt, der über das Zentrifugenrohr in der Rohrkammer gelegt wird.
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Der auf diese Weise gebildete Verschluss ist äusserst fest und kann sehr zuverlässig und einfach hergestellt werden, ohne dass dafür hohe Anforderungen an die Fertigkeit und Geschicklichkeit der Bedienungsperson gestellt werden müssen. Ein sicherer, zuverlässiger Verschluss ist nämlich sehr wichtig, damit nichts von der Probe nach aussen dringt, insbesondere dann, wenn viele biologische Proben, die zentrifugiert werden sollten, unter einem hohem Aufwand an Zeit und Kosten hergestellt werden. Viele dieser Proben können radioaktive Isotope enthalten oder aus ρathogenen-Materialien bestehen, so dass in jedem Falle verhindert werden muss, dass die Probe oder ein Teil der Probe aus dem Rohr und der Zentrifuge entweicht, denn dadurch könnte die Bedienungsperson oder auch das übrige Laborpersonal gefährdet werden.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnungen beispielsweise näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 einen Querschnitt durch ein im wesentlichen geschlossenes Zentrifugenrohr und eine Halterung, die das Zentrifugenrohr in aufrechter Stellung hält,
Fig. 2 ein im wesentlichen geschlossenes Zentrifugenrohr mit verschlossenem Hals oder Stutzen, wie es in einem Zentrifugenrotor verwendet wird,
Fig.3a bis e schematische Darstellungen von Verfahrensschritten an erfindungsgemassen Verfahren bzw. bei der erfindungsgemassen Vorrichtung, das bzw. die zum Verschliessen des Stutzens des Zentrifugenrohrs verwendet wird,
Fig. 4- einen Querschnitt durch eine zweite Ausführungsform der wärmeleitenden Kappe,
Fig. 5 einen Querschnitt durch eine weitere Ausführungsform der wärmeleitenden Kappe,
Fig.6a bis 6c schematische Darstellungen eines weiteren Ausführungsbeispiels für das Verfahren zum Verschlissen von Zentrifugenbehältern,
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Fig. 7 eine schematische Darstellung eines weiteren Verfahrens und einer weiteren Vorrichtung zum Erwärmen der wärmeleitenden Kappe.
Fig. 1 zeigt ein im wesentlichen geschlossenes Zentrifugenrohr 10, wie es in der bereits erwähnten Patentanmeldung F beschrieben ist. G-emäss einer bevorzugten Ausführungsform weist das Rohr einen zylinderförmigen mittleren Teil 12, einen Bodenteil 14 in Form einer Halbkugel und einen im wesentlichen geschlossenen oberen Teil 16 in Form einer Halbkugel auf. Von dem oberen Teil 16 steht ein Hals oder ein Stutzen 18 ab, der einen Einfüllkanal 20 bildet. Dieser Einfüllkanal 20 steht mit der Einfüllöffnung 20a des Rohres in Verbindung. Vorzugsweise sind der obere Teil 16, der Bodenteil 14 und der Stutzen 18 einförmig mit dem zylindrischen Mittelteil 12 ausgebildet. Das Rohr 10 kann auf einfache Weise mittels eines Extrusionsblasverfahrens aus einem schmelzbaren Kunststoffmaterial, beispielsweise aus Polyallomer, hergestellt sein. Ein solches Material muss bis zur Schmelztemperatur erhitzt werden können, um den Einfüllkanal 20 durch Einwirken von Wärme zu verschliessen, wie dies im weiteren noch beschrieben werden wird.
Das in Fig. 1 dargestellte Rohr ist mit einem üblichen Inhalt gefüllt, der aus einer Lösung 13 mit einem Dichtegradienten besteht und von einer Lösung 13a mit hoher Dichte über eine Lösung 13b mit mittlerer Dichte zu einer Lösung 13c mit geringer Dichte allmählich übergeht. Die zu behandelnde Probe 15 schwimmt mehr oder weniger in der Gradientenlösung 13· Ein Raum 17 ohne Probe im Stutzen 18 und etwas unterhalb des Stutzens ist dazu vorgesehen, um eine wesentliche Erhitzung der Probe während des Verschliessvorgangs zu verhindern.
Nachdem das Rohr gemäss der vorliegenden Erfindung verschlossen ist, wird es in einem Zentrifugenrotor, wie er beispielsweise in Fig. 2 dargestellt ist, gebracht. Der Rotor 22 dreht sich
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mit hoher Drehzahl um die Drehachse 24, wobei das Zentrifugenrohr von der Drehachse 24 radial versetzt angeordnet und in einer Rohrkammer 26 gehaltert ist, die im wesentlichen dieselbe B1Orm wie die Aussenfläche des Rohres aufweist. Bei dem in Fig. 2 dargestellten Rotor schliessb die Längsachse der Kammer mit der Drehachse des Rotors einen spitzen Winkel von 0° ein. Der spitze Winkel kann natürlich auch grosser als 0° sein, so dass das obere Ende oder der obere Teil 16 des Rohres der Drehachse näher liegt als der Bodenteil 14.
Bei dem in Fig. 2 dargestellten Rotor ist ein entsprechend geformtes Abstandselement 28 vorgesehen, das in die Rohrkammer passt. Das Abstandselement 23 liegt auf einem im Rotor ausgebildeten Absatz auf und ist so ausgebildet, dass es sehr nahe der oberen Fläche des oberen Teils 16 des Zentrifugenrohrs liegt. Das Abstandselement 28 wird in der Kammer mit einem ein Gewinde aufweisendes Halterungselement 32 in seiner Lage gehalten. Der durch den flüssigen Inhalt 13b im Zentrifugenrohr während des Zentrifugierens auftretende hydrostatische Druck übt enorme Kräfte auf das Rohr aus, Jedoch wird der Inhalt sichel· und zuverlässig auf Grund der Lagerung durch die Rotorkammer und das Abstandselement 28, die recht genau der Form des Zentrifugenrohrs entsprechen, im abgeschlossenen Zentrifugenrohr gehalten.
Anhand der Fig. 1 und 3a-e soll das Verfahren und die Vorrichtung zum Verschlissen des Zentrifugenrohrs gemäss der Patentanmeldung P . ... ... erläutert werden. Ein Halter hält das Rohr in einer im wesentlichen senkrechten Stellung, wobei der Stutzen 18 nach oben vorsteht. Fig. 3a zeigt den Stutzen 18 in der Lage, in der er verschlossen werden kann. Eine eng anliegende Kappe, die eine hohe Wärmeleitfähigkeit und eine geringe Masse besitzt, wird über den Endbereich 18a des schmelzbaren Rohrstutzens 18 geschoben. Die Kappe weist einen inneren Hohlraum 38 auf, der bei diesem Ausführungsbeispiel aus einem halbkugelförmigen mittleren Bereich 36a und einer zylindrischen Seitenwand 36b gebildet wird. Der Hohlraum
38 umschliesst eng den Endbereich des Stutzens 18. Vie in Fig. 3b dargestellt ist, wird die wärmeleitende Kappe 36 mit einem Heizelement 40, das sich in einem Presskolben oder einer druckausübenden Einrichtung 42 befindet, erhitzt. Die Kappe 36 erwärmt sich dabei schnell auf die Schmelztemperatur des Kunststoffstutzens 28, so dass der Endbereich 28a schmilzt. Ein nach unten gerichteter Druck wird auf den Kolben 40 ausgeübt und wenn der Stutzen schmilzt, bewirkt die Form des Hohlraums 38 oder die innere Seitenwand des Hohlraums, dass sich die Wandung des Stutzens nach innen biegt (vgl. Position 18a in Fig. 3b). Die Wandung des Stutzens entspricht den inneren schrägen Seitenwänden des Hohlraums 38.
Wie Fig. 3c zeigt, wurde die Kappe 36 zum oberen Teil 16 des Zentrifugenrohrs hin nach unten bewegt. Die auf den Stutzen ausgeübte Wärme und der auf ihn ausgeübte Druck bewirkt, dass immer mehr der Seitenwände des Stutzens schmelzen und sich über dem Einfüllkanal 20 eine geschmolzene Masse 18b aus Kunststoffmaterial bildet. Wenn die Kappe bezüglich des oberen Teils 16 des Zentrifugenrohrs bis zu ihrer Endlage verschoben worden ist, verbleibt ein kleiner Luftraum 17 über der Probe, der die Probe von der Wärme des geschmolzenen Stutzens isoliert.
Danach wird die Kappe nicht weiter erhitzt und nicht weiter mit Druck beaufschlagt (vgl. Fig. 3d), so dass sie sich abkühlen kann. Wenn sich die Kappe abkühlt, zieht sie Wärme von der geschmolzenen Masse 18b ab, die sich dadurch verfestigt und den Einfüllkanal 20 vollständig verschliesst. Nachdem sich der verschlossene Stutzen genügend abgekühlt hat, xvird die Kappe entfernt, indem sie vom Stutzen abgehoben wird. Dafür ist nur noch eine geringe nach oben gerichtete Kraft erforderlich, nachdem sich die Masse 18b verfestigt hat. Dieser Verfahrensschritt ist in Fig. 3e dargestellt.
Der obere Teil des Stutzens 18 nimmt dann die Form der inneren Fläche des Hohlraums 38 an. Der Hohlraum der Kappe wirkt als eine Art Gussform, so dass jeder Verschluss im wesentlichen
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-tsr-
dieselbe Form aufweist, nämlich entsprechend der Innenfläche des Halterungs- bzw. Abstandselement 28 (vgl. Fig. 2). Dies kann für alle Rohrverschlüsse so sein.
Fig. 4 und 5 zeigen zwei weitere Ausführungsformen der Kappe 36. In Fig. 4 ist der mittlere Bereich 36a der Kappe aus einem sehr gut wärmeleitenden Material, beispielsweise aus Aluminium, hergestellt, und an der Seitenwand der Kappe ist ein Rand 44 aus geringwärmeleitendem Material, beispielsweise Titan, angebracht. In Fig. 5 ist der gutwärmeleitende Bereich 36a mit einem geringwärmeleitenden Keramikteil 46 umrandet. Sowohl bei der in Fig. 4 als auch bei der in Fig. 5 dargestellten Kappe weist der Randteil einen abgerundeten Anschlag 48 auf, der so ausgebildet ist, dass er mit der Krümmung des Stutzens 18 übereinstimmt, wenn er am Rohr anliegt. Der Keramikrand 46 ist auch so geformt, dass er teilweise mit der oberen Fläche des Zentrifugenrohrs übereinstimmt. Bei * den in den Fig. 3a bis 3e dargestellten Kappen muss die Lage der Kappen von der Bedienungsperson oder durch zusätzliche die Lage festlegende Einrichtungen kontrolliert bzw. gesteuert werden, um zu verhindern, dass die Kappe zufällig auf den oberen Bereich 16 des Rohres drückt, oder dass gar eine seitliche Versetzung des Stutzens vorkommt, wenn er schmilzt. Dagegen ermöglichen die in den Fig. 4 und 5 dargestellten Kappen mit den Rändern geringer Wärmeleitfähigkeit eine Führung und eine definierte Endlage der Kappe auf dem nichtgeschmolzenem Bereich des RohrStutzens.
Die Fig. 6a-c zeigen ein weiteres Verfahren und eine weitere Vorrichtung zum Verschliessen des Stutzens eines im wesentlichen geschlossenen Zentrifugenrohrs. Dieses Verfahren wird insbesondere dann verwendet, wenn der Stutzen von einem dünnwandigen Rohr absteht, das dadurch etwas biegsam und nicht ausreichend steif ist, um der Kraft der Kappe und/oder der Druck ausübenden Einrichtung zu widerstehen, ohne dass eine zu grosse Verschiebung des RohrStutzens nach unten oder zur Seite auftritt. Eine solche Versetzung kann sehr leicht bewirken, dass der Inhalt des Zentrifugenrohrs seinerseits
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nach oben in den Hohrstutzen gelangt, so dass entweder der Zentrifugenrohrinhalt Schaden nimmt oder Dampf entsteht, der dar, Verschlissen den Rohre σ behindert. Bei der vorliegenden Ausführungsforn: des Verfahrens wird der Rohr stutzen 18 in einer Klemmeinrichtung oder einem Klemmglied gehalten und in Richtung nach oben gehaltert. Das Klemmglied 50 ist bezüglich einer Heizeinrichtung oder eines Kolbens 52 lagemässig genau definiert, der bei dieser Ausführungsform die gut wärmeleitende Kappe in einer freigebenden Greif- oder Klemmeinrichtung, beispielsweise einer .. Drahthai teklemme 58 trägt. Die Drahthalteklemme 58 läuft durch die Löcher im Kolben und nachdem die Kappe 5/+ erhitzt und auf den Endbereich des Stutzens 13 gedrückt worden ist, wird die Drahtklemme entfernt, so dass die Kappe 54- auf dem Stutzen 18 zurückbleibt, wenn der Kolben 5? wieder angehoben wird. Wenn Wärme und Druck auf die Kappe 54- ausgeübt werden, schmilzt der Stutzen und wird durch die Seitenwände des Kappenhohlraums nach innen gedruckt, so dass sich eine geschmolzene Masse 18b bildet, die den Einfüllkanal 20 verschliesst. Wie bei dem zuvor beschriebenen Verfahren wird der Kolben zurückgezogen, so dass nicht weiter Druck und Wärme auf die Kappe bzw. auf den Stutzen ausgeübt wird (vgl. Fig. 6b). iiach diesem Schritt wird ein Kühlelement oder eine Wärmesenke mit der Kappe 54- iß Berührung gebracht, um die Wärme aus der Kappe und der geschmolzenen Masse 18b abzuziehen. Wie Fig. 6c zeigt, wird ein Kupfer-Abschreckblech 60 mit dem Kolben 52 an die Kappe 54- angedrückt. Das Abschreckblech weist eine die Wärme isolierende Schicht 62 auf, um zu verhindern,dass der heisse Kolben die Kappe 54 von neuem erhitzt. Bei dieser Ausführungsform ist die Kappe 5^ an der Oberseite flach, um die Wärmeübertrittsfläche, die mit dem Heizkolben 52 und dann mit dem Kupfer-Kühlblech 60 in Berührung steht, zu vergrössern. Nachdem das Kühlblech 60 wenige Sekunden mit der Kappe 54-in Berührung gestanden hat, wird es entfernt und die Kappe wird von dem vollständig verschlossenen und geformten Rohrstutzen 18 abgenommen.
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Es können auch andere Einrichtungen verwendet werden, um die Kappe zum Verschliessen des Stutzens aufzuheizen. Wie beispielsweise in Fig. 7 dargestellt ist, kann ein geeignetes Infrarot-Heizelement Gll· verwendet werden, dessen ,-/arme mit einem entsprechenden Spiegel 66 auf die Kappe fokussiert wird, uai die Wärme auf die Kappe zu bringen, die zura Schmalzen des .Rohrstutzens erforderlich ist. In diesem Falle kann die Kappe 54- eine grössere Masse aufweisen, um einen ausreichenden Druck auf den Stutzen auszuüben, so dass er während des Schinelzvorgangs in gewünschter Weise gefaltet bzw.zusammengedrückt wird. Es kann auch wünschenswert sein, dia Aussenflache der Kappe schwarz zu machen, so dass die Wärme von ihm besser absorbiert wird. Es ist auch eine Hochfrequenz- oder Induktionsheizung möglich, um die Temperatur der Kappe über die Schmelztemperatur des Rohrstutzens zu bringen.
normalerweise ist der Durchmesser des RohrStutzens 18 entsprechend den Erfordernissen zum Einfüllen der Gradientenlösung und der Probe innerhalb einer vernünftigen Zeit klein gehalten. In speziellen Fällen, wenn ein grosser Durchmesser oder eine sehr dünne Wand für den Stutzen erforderlich ist, ist nicht genügend Material zum sicheren Verschliessen des Stutzens vorhanden. In diesen Fällen kann ein kleiner konischer oder mit einem Anschlag versehener Stöpsel aus schmelzbarem Kunststoff in den Rohrstutzen gebracht werden, bevor die Kappe darüber gestülpt wird. Wenn eine geeignete, formende Kappe erhitzt und dann auf dem Stutzen abgeschreckt wird, schmilzt der Stöpsel zusammen mit der Seitenwand des Stutzens, so dass sich über dem Einfüllkanal ein sehr starker und sicherer Verschluss bildet.
Dem Fachmann sind zahlreiche Abwandlungen und Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung möglich, ohne dass dadurch der Erfindungsgedanke verlassen wird.
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Claims (18)

  1. Patentansprüche
    l^\j/ Verfahren zum Verschliessen einer. Einfüllkanals in einem Stutzen, der von einer öffnung an einem Ende eines im wesentlichen geschlossenen Zentrifugenrohrs absteht und aus einem unter Wärmeeinwirkung schmelzenden Material gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, dass
    - das Zentrifugenrohr in aufrechter Stellung mit dem nach oben abstehenden Stutzen gehalten wird,
    - eine wärmeleitende Kappe über den offenen Endbereich des Stutzens geschoben wird, wobei die Kappe einen inneren Hohlraum besitzt, der die Aussenflache des Endbereichs des Stutzens eng umgibt,
    - die wärmeleitende Kappe so stark erwärmt wird, dass der Endbereich des Stutzens schmilzt,
    - auf die Kappe Druck ausgeübt wird, und diese dabei in Längsrichtung des Stutzens verschoben wird, so dass Teile des Stutzens fortlaufend nchmelzen und sich nach innen in den Einfüilkanal verbiegen,
    - die Wärme- und Druckausübung auf die Kappe aufgehoben wird, so dass sich die Kappe abkühlt und sich das geschmolzene Material im Einfüllkanal des Stutzens verfestigt und den Einfüllkanal vollständig verschliesst, und
    - die Kappe vom Stutzen abgenommen wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Kappe mit einem Heizelement erwärmt wird, das der Kappe Wärme zuführt und auf die Kappe Druck in Längsrichtung des Stutzens ausübt.
  3. 3- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Kappe eine nach oben schräge Wandfläche besitzt, die den schmelzenden Teil des Stutzens nach innen drückt, wenn Druck auf die Kappe in Längsrichtung des Stutzens ausgeübt wird.
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  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3> dadurch gekennzeichnet, dass die Kappe eine halbkugelförmige innere Kohlraumflache aufweist, die die schmelzenden Teile des Stutzens nach innen drückt.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Kappe durch Einrichtungen erwärmt wird, die nicht mit der Kappe in Berührung stehen, und der in Längsrichtung des Stutzens ausgeübte Druck durch das Gewicht dor Kappe hervorgerufen wird (Fig. 7)-
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Kappe erhitzt wird, bevor sie über den offenen Endbereich des Stutzens geschoben wirdi und dacs Druck und Wärme dann ausgeübt wird, bis die Endbereiche des Stutzens schmelzen, wobei die Wärme- und Druckausübung auf die Kappe aufgehoben werden.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass eine externe Kühleinrichtung in Berührung mit der wärmeleitenden Kappe gebracht wird, nachdem die wärme- und Druckausübung aufgehoben wird, um die Kappe schnell abzukühlen und das geschmolzene Material im Einfüllkanal zu verfestigen.
  8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7> dadurch gekennzeichnet, dass der Stutzen über den Zentrifugenrohr in derselben Lage gehalten wird während der Stutzen oberhalb dieser Lage mit Wärme und Druck beaufschlagt wird, um den Stutzen in aufrechter Stellung ausgerichtet su halten (Pip. 6a bis 6c).
  9. 9- Verfahren nach einem der Ansprüche Λ bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass eine Klemmeinrichtung verwendet wird, die den Stutzen in einer vorgegebenen Lage oberhalb des Zentrifugenrohrs haltert und dadurch den Stutzen in einer im wesentlichen aufrechten Stellung hält, und
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    dass der Druck die Kappe entlang des Stutzens soweit nach unten drückt, bis die unteren Bereiche des Stutzens auf der Klemmeinrichtung aufliegen.
  10. 10. Vorrichtung zum Verschliessen eines Einfüllkanals in einem Stutzen, der von einer Öffnung an einem Kr.de eines im wesentlichen geschlossenen Zentrifugenrohrs absteht und aus einem unter Wärmeeinwirkung schmelzenden Material gebildet ist, gekennzeichnet durch eine Einrichtung (34), die das Zentrifugenrohr (10) in einer aufrechten Stellung mit nach oben abstehendem Stutzen (18) haltert,
    - eine aus einem gut wärmeleitenden Material bestehende Kappe (36)i die einen Hohlraum ($8) aufweist, der eng um den Umfang des Stutzens (18) anliegt, wobei die über dem Endbereich (18a) des Stutzens (18) liegende Kappe (36) den Endbereich (18a) des Stutzens (18) innerhalb des Hohlraums (38) umgibt,
    - eine Einrichtung (4-0), die die Kappe (36) erhitzt, um die Temperatur der Kappe (36) auf die Schmelztemperatur des den Stutzen (18) bildenden Materials zu bringen,
    - eine druckausübende Einrichtung (42), die im wesentlichen entlang der Achse des Einfüllkanals (20) nach oben und unten verschiebbar ist und auf die Kappe (56) Druck ausübt, so dass dann, wenn die Kappe (36) auf die Schmelztemperatur des Stutzens (18) aufgeheizt ist, Teile des Stutzens (18) aufeinanderfolgend schmelzen, sich in dem Einfüllkanal (20) hinein biegen und eine geschmolzene, den Einfüllkanal (20) verschliessende Masse (18b) bilden, und
    - Einrichtungen, mit denen die druckausübende Einrichtung (42) entfernt und die wärmeausübende Einrichtung (40) ausser Funktion setzt, so dass die Kappe (36) abkühlen und sich die geschmolzene Masse im Einfüllkanal (20) des Stutzens (18) des Zentrifugenrohrs (10) verfestigen kann.
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  11. 11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die uruckausübende Einrichtung (42) gleichzeitig ein Heizelement ist, um auf die wärmeleitende Kappe (36) sowohl Druck als auch Wärme auszuüben.
  12. 12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Kappe (36) aus Aluminium besteht.
  13. 1?. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Kappe (36) einen mittleren Abschnitt (36a), der einen halbkugelförmigen Hohlraum (38) bildet, sowie eine zylindrische Seitenwand (36b) aufweist, die den Aussenumfang des Stutzens (18) umgibt.
  14. 14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 13-, dadurch gekennzeichnet, dass die Kappe (36) einen ßand (44, 46) aus gering wärmeleitendem Material aufweist, der am unteren Bereich der zylindrischen Seitenwand (36b) angebracht ist, so dass zwischen dem Zentrifugenrohr (10) und den wärmeleitenden Bereichen (36a) der Kappe (36) ein wärmeiGolierendes Element vorhanden ist (I'ig. 4 und 5).
  15. 15· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der gering wärmeleitende Rand (44, 46) aus Titan oder Keramikmaterial besteht und eine untere Fläche sowie einen Anschlag aufweist, der der oberen Fläche (16) des Zentrifugenrohrs (10) an der Berührung sstelle mit dem Stutzen (18) entspricht.
  16. 16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 15,, gekennzeichnet durch eine Klemmeinrichtung (50), mit der der Stutzen (18) an einer vorgegebenen Stelle oberhalb des oberen Endes des Zentrifugenrohrs (10) ergriffen wird, um den Stutzen (18) in einer im wesentlichen aufrechten Lage zu halten, wenn Druck und Wärme auf die Kappe (36) ausgeübt wird.
  17. 17· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 16, gekennzeichnet durch eine Kühleinrichtung (60), die in Berührung mit der Kappe (36) gebracht werden kann und die Kappe (36) schnell abkühlt (Fig. 6c).
  18. 18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 171 dadurch gekennzeichnet, dass:: die Kühleinrichtung (60) aus einem Kupferblech oder einem anderen thermisch gut leitenden Material besteht, das in Berührung mit dem oberen Bereich (36a) der Kappe (36) gebracht wird, um Wärme schnell von der Kappe (36) abzuleiten (Fig. 6c).
    19- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass auf dem Heizelement ein Kappenhalter (58) angebracht ist, der die Kappe (36, 5*0 am Heizelement hält und die Kappe (36, 5*0 erwärmt, bevor sie mit dem Endbereich (18a) des Stutzens(18) in Berührung kommt, und dass eine Einrichtung zum B'reigeben der Kappe (36, 5*0 vorgesehen ist, wenn das Heizelement entfernt wird.
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