DE2921795A1 - Kontinuierliches verfahren und vorrichtung zur herstellung von koernigen polycarbonaten - Google Patents
Kontinuierliches verfahren und vorrichtung zur herstellung von koernigen polycarbonatenInfo
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Description
DR. STEPHAN G. BESZiDES PATENTANWALT
ZUGELASSENER VERTRETER AUCH BEIM EUROPÄISCHEN PATENTAMT
PROFESSIONAL REPRESENTATIVE ALSO BEFORE THE EUROPEAN PATENT OFFICE
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Konto-Nr. 1368 71
Bankkonto-Nr. 906370 bei der Kreis- und Stadtsparkasse
Dachau-lndersdorf (BLZ 70051540) (VIA Bayerische Landesbank Girozentrale, München)
P 1 209
B e s c h r e i b u η g
zur Patentanmeldung
MONTEDISON" -S.p.A.
Milano, Italien
betreffend
Kontinuierliches Verfahren und Vorrichtung
zur Herstellung von körnigen Polycarbonaten
Die Erfindung "betrifft ein kontinuierliches Verfahren
zur Herstellung von körnigen Polycarbonaten unter Verdichten,
Trocknen und Erhöhen der Fließfähigkeit von Polycarbonatpulvern, durch welches in den üblichen Umwandlungs-
— 2 —
909849/07 8-7 INSPEC »ED
verfahren unmittelbar verwendbare körnige Polycarbonatpolymere erhalten werden, sowie eine Vorrichtung zu dessen Durchführung.
Die Polycarbonatpulver, welche durch plötzliches Verdampfen
des Lösungsmittels von durch bekannte Syntheseverfahren, insbesondere Grenzflächenphosgenierung und -polykondensation,
erzeugten Polymerlösungen erhalten werden, haben im allgemeinen eine niedrige Schüttdichte und eine geringe
Fließfähigkeit.
Solche Pulver werfen einige Probleme ihre Lagerung, die Entfernung von restlichen Mengen von Feuchtigkeit und etwaigem
Lösungsmittel und die Leistung der Strangpressen, in welchen das Produkt zu verarbeiten ist, betreffend auf.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Behebung der Kachteile des Standes der Technik ein kontinuierliches
Verfahren zur Herstellung von körnigen Polycarbonaten, durch welches in nur einer Stufe die Entfernung des
etwaigen restlichen Lösungsmittels, das Trocknen, das Verdichten und eine Erhöhung der Fließfähigkeit von Polycarbonatpulvern
bei einer sehr hohen Leistung unter Erzeugung von'in den üblichen Umwandlungsverfahren unmittelbar verwendbaren
Polycarbonatpolymeren ermöglicht wird, sowie eine Vorrichtung zu dessen Durchführung, die mit geringen
Abmessungen ausgeführt sein kann, zu schaffen.
Das Obige wurde überraschenderweise erfindungsgemäß erreicht.
Gegenstand der Erfindung ist ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von körnigen Polycarbonaten, welches
- 3 909849/0787
dadurch, gekennzeichnet ist, daß Polycarbonatpulver einem
mit einem mechanischen Rührer versehenen rohrförmigen
Trockner kontinuierlich zugeführt und in diesem durch ein im Gegenstrom geführtes erhitztes inertes Gas- beziehungsweise einen im Gegenstrom geführten inerten Dampf aufgewirbelt werden^ wobei der Rührer, v/elcher aus einer Reihe von in eine Welle senkrecht zu ihr eingesetzten und spiralförmig längs derselben angeordneten kleinen Stäben besteht und koaxial zum Trockner angeordnet ist, mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 0,5 "bis 2 m/Sekunde gedreht
wird und die Polycarbonatpulver bei Temperaturen von
165 bis 1900C mit einer Verweilzeit von mindestens 2 Minuten gerührt werden.
Trockner kontinuierlich zugeführt und in diesem durch ein im Gegenstrom geführtes erhitztes inertes Gas- beziehungsweise einen im Gegenstrom geführten inerten Dampf aufgewirbelt werden^ wobei der Rührer, v/elcher aus einer Reihe von in eine Welle senkrecht zu ihr eingesetzten und spiralförmig längs derselben angeordneten kleinen Stäben besteht und koaxial zum Trockner angeordnet ist, mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 0,5 "bis 2 m/Sekunde gedreht
wird und die Polycarbonatpulver bei Temperaturen von
165 bis 1900C mit einer Verweilzeit von mindestens 2 Minuten gerührt werden.
Erfindungsgemäß· können Polycarbonatpulver mit geringeren
Schüttdichten als 0,5 g/cnr und Feuchtigkeitsgehalten von bis zu 30 Gew.-% verdichtet werden.
Im besonderen ist es erfindungsgemäß möglich, nach
der italienischen Patentanmeldung 20 509 A/78 aus durch
Grenzflächenphosgenierung und -polykondensation von
Bisphenol A hergestellten Lösungen von Polycarbonaten in Methylenchlorid hergestellte Pulver als Ausgangsmaterial einzusetzen. .
der italienischen Patentanmeldung 20 509 A/78 aus durch
Grenzflächenphosgenierung und -polykondensation von
Bisphenol A hergestellten Lösungen von Polycarbonaten in Methylenchlorid hergestellte Pulver als Ausgangsmaterial einzusetzen. .
Vorzugsweise wird als inertes Wirbelgas beziehungsweise
inerter wirbeldampf Stickstoff beziehungsweise
Wasserdampf verwendet. Dabei werden deren Zuführungsgeschwindigkeiten so gewählt, daß in der Vorrichtung 7/i.rbelschichtbedingungen vorliegen.
Wasserdampf verwendet. Dabei werden deren Zuführungsgeschwindigkeiten so gewählt, daß in der Vorrichtung 7/i.rbelschichtbedingungen vorliegen.
Die Wirbelschichttemperatur-beziehungsweise Verdichtungstemperatur
wird im festgelegten Bereich von
— A- — 9 0 9849/0787
165 bis 190°C als Funktion der Eigenviskosität des Polycarbonates
und der Schüttdichte des zugeführten Polycarbonatpulvers gewählt. Diese Temperatur kann durch Einwirken
auf die Temperatur des zugeführten V.'irbelgases beziehungsweise
-dampfes und auf die Temperatur der Trocknerwand eingestellt werden.
Eine bessere Regelung wird im allgemeinen dann erhalten, wenn der Trocknermantel auf höheren Temperaturen
als die des Wirbelgases beziehungsweise -dampfes gehalten wird. Nach einer zweckmäßigen Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird daher die Temperatur der Polycarbonatpulver im Trockner durch Halten der Trocknerwand
auf Temperaturen von mehr als 170°G und des Wirbelgases
beziehungsweise -dampfes auf niedrigeren Temperaturen gesteuert.
Es ist auch möglich, unter Verwendung einer mehrstufigen Wirbelschicht mit steigenden Temperaturen zu arbeiten,
wobei solche Stufen beispielsweise aus voneinander unabhängigen Mänteln bestehen, so daß das zugeführte
Polycarbonatpulver während seines Weges im Trockner allmählich steigenden Temperaturen ausgesetzt wird.
Gegenstand der Erfindung ist auch eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, welche
durch einen rohrförmigen Trockner mit einem Einlaß für das zu behandelnde Polycarbonatpulver am einen Ende des
Trockners, einem Einlaß für das Wirbelgas beziehungsweise den Wirbeldampf am anderen Ende des Trockners^ einem Auslaß
für das Polycarbonatprodukt am selben Ende des Trockners und einem Auslaß für das 7/irbelgas beziehungsweise
den V/irbeldampf am selben Ende des Trockners
- 5 909849/0787
mm «J
-1-
wie der Einlaß für die zu behandelnden Polycarbonatpulver sowie einem Rührer, v/elcher aus einer Reihe von in eine
Welle senkrecht zu ihr eingesetzten und spiralförmig längs
derselben angeordneten kleinen Stäben besteht und koaxial zum Trockner angeordnet ist, gekennzeichnet ist.
Vorteilhafterweise sind die freien Enden aller Stäbe des Rührers in einem Abstand von nicht mehr als 5 mm von
der Trocknerwand angeordnet.
Es ist empfehlenswert, daß der Abschnitt, von welchem das verdichtete Polycarbonatpolymer abgeführt wird, mit
einem Isoliermaterial, beispielsweise Polytetrafluoräthylen, überzogen ist, um ein Erweichen und Anbacken des
Polymers bei seinem Inberührungkommen mit der heißen Wand
zu verhindern; gegebenenfalls ist es auch möglich, das Polymer durch Leiten eines geringen Stickstoffstromes bei
Raumtemperatur im Gegenstrom zu kühlen.
Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet also in nur einer Stufe kontinuierlich die Erzielung von überlegenen
körnigen Polycarbonaten
a) mit einer erhöhten Schüttdichte der PoIyc arbonatpulver,
b) mit einer erhöhten Fließfähigkeit der Polycarbonatpulver ,
c) mit einer engeren Korngrößenverteilung der Polycarbonatpulverteilchen,
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ORIGINAL INSPECTED
r w * ■
d) mit dem Trocknen des Produktes und
e) mit der Entfernung von etwaigen restlichen Mengen von organischem Lösungsmittel.
Ausgehend auch von Polycarbonatpulvern mit Schuttes
dichten von weniger als 0,2 g/cnr ist es möglich, körnige Polycarbonatpulver mit Schüttdichten bis 0,7 g/cnr bei
gleichzeitiger Einengung der Korngrößenverteilung gegenüber dem ursprünglichen Pulver, mit einer Fließfähigkeit
von etwa 13 Sekunden, dem Freisein' von organischem Lösungsmittel und einem Gehalt an Restfeuchtigkeit von geringer
als 0,01 Gew.-% zu erhalten.
Derartige körnige Polycarbonatpulver können leicht verarbeitet und unmittelbar in den Verarbeitungsvorrichtungen
ohne Herbeiführung von Erscheinungen des Zusammenbackens und des Pulsierens beziehungsweise stoßweisen
Arbeitens und so unter Erzielung von regelmäßigen Betriebsbedingungen der Vorrichtungen und daraus folgender
Erhöhung ihrer stündlichen Leistung verwendet v/erden.
Beim erfindungsgemäßen Arbeiten kann die Stufe des
Körnens des Produktes vermieden werden, was eine weitere Vereinfachung des Fertigstellungsleitungssystemes der
Anlage und folglich einen niedrigeren Investitions- und Betriebsaufwand unter Vermeidung von Abbauvorgängen und
Abwandlungen von typischen Eigenschaften der Polycarbonate, wie der optischen Eigenschaften, der Durchsichtigkeit
und der Farbeigenschaften, der Wärmebeständigkeit und des Molekulargewichtes, insbesondere im Falle von
Polycarbonaten mit hohem Molekulargewicht, bedeutet.
- 7 -909849/0787
ORIGINAL „w^D
2321795
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist einfach, kann sehr geringe Abmessungen haben, bringt einen geringen
Investitions- und Betriebsaufwand mit sich und gestattet
die Erzielung einer sehr hohen Produktivität in der Größenordnung von 1 500 kg/ar/Stunde.
Die Erfindung wird an Hand der folgenden beispielhaften
Darlegungen in Verbindung mit der beiliegenden Figur 1, welche eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen
Vorrichtung in schematischer Darstellung zeigt, näher erläutert.
Diese Vorrichtung, "ein rohrförmiger Trockner 10, hat
oben einen Einlaß 1 für das zu behandelnde Polycarbonatpulver, dessen Einführen in der Richtung des zugehörigen
Pfeiles erfolgt, unten einen Einlaß 5 für das Wirbelgas beziehungsweise den Wirbeldampf, dessen Einleiten in der
Richtung des zugehörigen Pfeiles erfolgt, ebenfalls unten einen Auslaß 2 für das verdichtete fertige Polycarbonatprodukt,
dessen Abführen in der Richtung des zugehörigen Pfeiles erfolgt, und oben einen Auslaß 6 für das Y/irbelgas
beziehungsweise den Wirbeldampf, dessen Ableiten in der Richtung des zugehörigen Pfeiles erfolgt. Ferner ist
unten ein Einlaß 3 in den Heazmantel für das Heizmedium,
dessen Einführen in der Richtung des zugehörigen Pfeiles erfolgt, und im oberen Teil ein Auslaß 4 aus dem Heizmantel
für das Heizmedium, dessen Abführen in der Richtung des zugehörigen Pfeiles erfolgt, angeordnet.
Schließlich ist ein Rührer 7» welcher aus einer Reihe von in eine Welle 8 senkrecht zu ihr eingesetzten und spiralförmig
längs derselben angeordneten kleinen Stäben 9 besteht und koaxial zum Trockner .angeordnet ist, vorgesehen.
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ORIGINAL INSPECTED
Die Schüttdichte der Polycarbonatpulver, ausgedrückt in g/cm , wurde durch Messen des Volumens der Pulver nach
dem Stampfen gemäß der DIIT-Norm 53194 bestimmt.
Die Fließfähigkeit der Polycarbonatpulver, ausgedrückt in Sekunden/100 g Pulver, welche die Zeit, die für eine
Standardmaterialmenge erforderlich ist, um durch eine Öffnung von bestimmten Abmessungen zu fließen, angibt, wurde
nach der Norm ASTM D 1895/69» Verfahrensweise A bestimmt,
Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert.
Es wurde ein Polycarbonatpulver, welches nach der italienischen Patentanmeldung 20 509 A/78 aus einer durch
Grenzflächenphosgenierung und -polykondensation von Bisphenol A hergestellten Lösung eines Polycarbonates in
Methylenchlorid mit einer Eigenviskosität von 0,52 erhalten worden ist, kontinuierlich der in der Figur 1 schematisch
dargestellten kontinuierlich betriebenen Vorrichtung mit einem Innendurchmesser von 90 mm und einer Höhe
von 600 mm zugeführt, und zwar deren Einlaß 1 für das zu behandelnde Polycarbonatpulver in der Richtung des zugehörigen
Pfeiles. Das zugeführte Polycarbonatpulver hatte die folgenden Eigenschaften:
Schüttdichte 0,19 g/cm5 Fließfähigkeit keine .
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Das Pulver wurde in einem heißen Stickstoff strom, welcher am Boden der Vorrichtung durch den Einlaß
für das Wirbelgas in der Richtung des zugehörigen Pfeiles im Gegenstrom zum durch den Auslaß 2 für das verdichtete
fertige Polycarbonatprodukt abgeführten Polycarbonatprodukt
eingeleitet wurde, gerührt.
Die Betriebsbedingungen in der Vorrichtung waren wie
folgt: ·
Mante!temperatur 175°C
am Einlaß 1700C
führten Pulvers ' 200C
Stickstofftemperatur am Einlaß
Temperatur des zugeführten Pulvers
Pulververdichtungs-
tempe ratür 1700C
Drehzahl des Rührers 200 Umdrehungen/Minute
Stickstoffgeschwindigkeit
im Inneren der Vorrichtung 0,17 m/Sekunde
Verweilzeit 30 Minuten
Das abgeführte verdichtete Polycarbonatpulver hatte
die folgenden Eigenschaften:
Schüttdichte 0,56 g/cnr
Fließfähigkeit ' 20 Sekunden
- 10 909849/0787
- >&- Aii
In der im Beispiel 1 beschriebenen Vorrichtung wurde nach der ebenfalls im Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensweise
ein ebenfalls wie im Beispiel 1 angegeben hergestelltes Polycarbonatpulver, welches jedoch die folgenden
Eigenschaften hatte, verdichtet.
Schüttdichte
Fließfähigkeit
0,16 g/cnr keine
Ferner wurden die folgenden Betriebsbedingungen gewählt :
Manteltemperatur
Stickstofftemperatur
am Einlaß
Temperatur des zugeführten Pulvers
Pulververdichtungstemperatur
Drehzahl des Rührers
1680C
1800C
200C
1730C 200 Umdrehungen/Minute
Stickstoffgeschwindigkeit
im Inneren der Vorrichtung 0,17 m/Sekunde
Verweilzeit
27. Minuten
Das abgeführte verdichtete Polcarbonatpulver hatte die
folgenden Eigenschaften:
Schüttdichte
Fließfähigkeit
0,58 g/cm5 16 Sekunden
- 11 -
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Figur 2 zeigt die Korngrößenverteilung des ursprünglichen Polycarbonatpulvers (Kurve A) und des Polycarbonatpulvers
nach dem Verdichten (Kurve B). Daraus ergibt sich, daß sie beim letzteren enger ist.
Beispiel 2 wurde mit dem Unterschied wiederholt, daß das zugeführte Polycarbonatpulver die folgenden Eigenschaften
hatte:
Schüttdichte 0,16 g/cm*
Fließfähigkeit keine
Ferner wurden die folgenden Betriebsbedingungen gewählt:
Manteltemperatür | 185 0 |
Stickstofftemperatur | |
am Einlaß | 160°C |
Temperatur des zuge | |
führten .Pulvers | 20°G |
Pulververdichtungs | |
temperatur | 174-°C |
Drehzahl des Rührers 200 Umdrehungen/Minute Stickstoffgeschwindigkeit
im Inneren der Vorrichtung 0,17 m/Sekunde
Verweilzeit 12 Minuten ·
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Das abgeführte verd.icJb.tete Polycarbonatpulver hatte
die folgenden Eigenschaften:
Schüttdichte 0,58 g/cnr
Fließfähigkeit 16 Sekunden
Beispiel 1 wurde mit dem Unterschied wiederholt, daß das
zugeführte Polycarbonatpulver die folgenden Eigenschaften hatte:
Schüttdichte 0,40 g/cnr
Fließfähigkeit 26 Sekunden
Ferner wurden die folgenden Betriebsbedingungen gewählt:
Manteltemperatur | 1920C |
Stickstofftemperatur | |
am Einlaß | 92°C |
Temperatur des zuge | |
führten Pulvers | 200C |
Pulververdi chtungs- | |
temperatur | 1650C |
Drehzahl des Rührers 200 Umdrehungen/Minute
Stickstoffgeschwindigkeit
im Inneren der Vorrichtung 0,17 m/Sekunde
Verweilzeit 25 Minuten »
- 13 909849/0787
Das verdichtete Polycarbonatpulver hatte die folgenden
Eigenschaften:
Schüttdichte 0,70 g/cnr
Fließfähigkeit 13 Sekunden ·
Beispiel 1 wurde mit dem Unterschied wiederholt, daß das zugeführte Polycarbonatpulver die folgenden Eigenschaften
hatte:
Schüttdichte . 0,30 g/cmr Fließfähigkeit 38 Sekunden ·
Ferner wurden die folgenden Betriebsbedingungen gewählt:
Manteltemperatur 173°C
Stickstofftemperatur
am Einlaß
am Einlaß
Temperatur des züge-
führten Pulvers | 20°C |
Pulververdichtungs | |
temperatur | 168°C |
Drehzahl des Rührers 200 Umdrehungen/Minute Stickstoffgeschwindigkeit
im Inneren der Vorrichtung 0,17 m/Sekunde
Verweilzeit , 20 Minuten »
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Das abgeführte verdichtete Polycarbonatpulver hatte die folgenden Eigenschaften:
Schüttdichte Oj56 g/cnr
Fließfähigkeit 15 Sekunden ·
Figur 3 zeigt die Korngrößenverteilung des ursprünglichen Polycarbonatpulvers (Kurve A) und des Polycarbonatpulvers
nach dem Verdichten (Kurve B). Daraus ergibt sich, daß sie beim letzteren enger ist.
Beispiel 1 wurde mit dem Unterschied wiederholt, daß zum Aufwirbeln des Polycarbonatpulvers überhitzter Viasserdampf
an Stelle des Stickstoffes verwendet wurde.
Das zugeführte Polycarbonatpulver hatte die folgenden Eigenschaften:
Schüttdichte 0,35 g/cnr
Fließfähigkeit 29 Sekunden ·
- 15 -
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~^~ 292.1735
Es wurden die folgenden Betriebsbedingungen gewählt:
Manteltemperatur 1820C
V/as s er dampf te mpe r a tür
am Einlaß 165°
Temperatur des zuge-
fuhrten Pulvers 200G
Pulververdichtungs-
temperatur 169°C
Drehzahl des Rührers 200 Umdrehungen/Minute Wasserdampfgeschwindigkeit
im Inneren der Vorrichtung 0,17 m/Sekunde
"Verweil ze it 20 Minuten
Das abgeführte verdichtete Polycarbonatpulver hatte die folgenden Eigenschaften:
Schüttdichte 0,58 g/cnr5
Fließfähigkeit 14 Sekunden · »
Patentansprüche
ORiGlWAL INSPECTED
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-Al·
Leerseite
Claims (5)
1.) Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von körnigen Polycarbonaten, dadurch gekennzeichnet,
daß man Polycarbonatpulver einem mit einem mechanischen Rührer versehenen rohrförmigen
Trockner kontinuierlich zuführt und in diesem durch ein im Gegenstrom geführtes erhitztes
inertes Gas beziehungsweise einen im Gegenstrom geführten inerten Dampf aufwirbelt, wobei man den
Rührer, welcher aus- einer Reihe von in eine Welle senkrecht zu ihr eingesetzten und spiralförmig
längs derselben angeordneten kleinen Stäben besteht und koaxial zum Trockner angeordnet ist, mit einer
Umfangsgeschwindigkeit von 0,5 bis 2 m/Sekunde dreht und die Polycarbonatpulver bei Temperaturen
von 165 bis 1900C mit einer Verweilzeit von
mindestens 2 Minuten rührt.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als inertes Wirbelgas beziehungsweise
inerten Wirbeldampf Stickstoff beziehungsweise Wasserdampf verwendet.
3.) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur der Polycarbonatpulver
im Trockner durch Halten der Trocknerwand auf Temperaturen von mehr als 170°C und des Wirbelgases
beziehungsweise -dampfes auf niedrigeren Temperaturen steuert.
■ - 17 90 9 8 49/0787
4-.) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach
Anspruch 1 bis 3» gekennzeichnet durch einen rohrförmigen Trockner (10) mit einem Einlaß (1)
für das zu behandelnde Polycarbonatpulver am einen Ende des Trockners (10), eiaem Einlaß (5)
für das Wirbelgas beziehungsweise den Wirbeldampf am anderen Ende des Trockners (10), einem
Auslaß (2) für das Polycarbonatprodukt am selben Ende des Trockners (10) und einem Auslaß (6) für
das Wirbelgas beziehungsweise den Wirbeldampf am selben Ende des Trockners (10) wie der Einlaß (1)
für die zu behandelnden Polycarbonatpulver sowie einem Rührer (7)i welche." aus einer Reihe von
in eine Welle (8) senkrecht zu ihr eingesetzten und spiralförmig längs derselben angeordneten
kleinen Stäben (9) besteht und koaxial zum Trockner (10) angeordnet ist.
5.) Vorrichtung nach Anspruch 4-, dadurch gekennzeichnet, daß die freien Enden aller Stäbe (9) des Rührers (7)
in einem Abstand von nicht menr als 5 mm von
der Trocknerwand angeordnet sind.
909849/0787
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2921795A1 true DE2921795A1 (de) | 1979-12-06 |
DE2921795C2 DE2921795C2 (de) | 1993-03-18 |
Family
ID=11210907
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19792921795 Granted DE2921795A1 (de) | 1978-05-29 | 1979-05-29 | Kontinuierliches verfahren und vorrichtung zur herstellung von koernigen polycarbonaten |
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JP (1) | JPS54156060A (de) |
BE (1) | BE876577A (de) |
DE (1) | DE2921795A1 (de) |
FR (1) | FR2427349A1 (de) |
GB (1) | GB2022600B (de) |
IT (1) | IT1094859B (de) |
NL (1) | NL7904152A (de) |
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