DE1669323C3 - Verfahren zum Entfernen von Ammoniak und Schwefelwasserstoff aus Gasen, insbesondere Kohlendestillationsgasen - Google Patents
Verfahren zum Entfernen von Ammoniak und Schwefelwasserstoff aus Gasen, insbesondere KohlendestillationsgasenInfo
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Description
50
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von Ammoniak und Schwefelwasserstoff aus Gasen,
insbesondere Kohledestillationsgasen, durch Absorption des Ammoniaks mittels Wasser und des Schwefel-Wasserstoffs
nach dem Ammoniak-Schwefelwasserstoff-KreisIaufverfahren, wobei in erster Stufe Ammoniakwasser
im Kreislauf geführt wird und oberhalb der ersten Stufe an mehreren Stellen Ammoniakgas
zugegeben wird.
Als Verfahren zur Gasentschwefelung mit NH3-Wasser ist die Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislaufwäsche
bekannt. Bei diesem Verfahren wird der Schwefelwasserstoff mit einer im Kreislauf geführten
NH3-Lösung ausgewaschen und die Absorptionslösung
nach jedem Waschvorgang in Entsäurern regeneriert und dann für die H2S-Absorption wieder verwendet.
Der noch im Gas verbleibende Schwefelwasserstoff
wird in Trockenreinigungsanlagen mit Raseneisene,?.
entfernt.
Es ist weiterhin bekannt, durch besondere Maßnahmen die Wirtschaftlichkeit und den Entschwefelungv
grad dieser A. S.-Kreislaufwäsche zu verbessern, z. B.
durch Zugabe von Wässern verschiedener NH3-Gehalte in verschiedenen Höhen der Waschkolonne; durch
stufenweises Auswaschen von Ammoniak und Schwefelwasserstoff und Beheizung der Emsäurerungskolonne
mit den Dämpfen des NH3-Abtreibers.
Ein Nachteil der bekannten Verfahren ist jedoch die Begrenzung des Entschwefelungsgrades auf 80 bis 90%.
Nach dem Stand der Technik liegt der wirtschaftlich günstige Entschwefelungsgrad der A. S.-Waschen bei
etwa 80%.
Wünschenswert sind für die Zukunft jedoch Wirkungsgrade der Naßentschwefelungen von über 95%,
besonders dort, wo das Gas im Niederdruck an Verbraucher, wie z. B. Hüttenwerke, gegeben wird. Bei
neuen Kokereien und Erweiterung bestehender Kokereianlagen wird auch eine weitgehende Entschwefelung
des Unterfeuerungsgases für die Koksöfen verlangt.
Aus der deutschen Patentanmeldung P 6 295 K). 26 d 9/04 ist zwar ein Verfahren bekannt, mit dem Gas
weitgehend entschwefelt werden kann. Der Energiebedarf ist hierbei aber unwirtschaftlich hoch. Bei diesem
Verfahren wird dem Gas vor Eintritt in den Wascher und während des Waschprozesses gasförmiges NH3,
statt NH3-Wasser, unter Verteilung auf verschiedene
Waschhorizonte zugeführt. Als Waschflüssigkeit wird reines Wasser und Kühlerkondensat für einmaligen
Durchlauf aufgegeben. Es besteht im Gegensatz zur A. S.-Kreislaufwäsche kein Wasserumlauf, deshalb die
Bezeichnung »Durchlaufverfahren«.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Gase mit NH3 weitergehend als bei bekannten
A. S.-Kreislaufverfahren bei wirtschaftlichen Eneigieverbräuchen
zu entschwefeln.
Dazu wird die Absorption stufenweise in der Art vorgenommen, daß zunächst eine Vorentschwefelung
mit weniger gut entsäuertem Ammoniakwasser und anschließend eine Restentschwefelung mittels reiner
Ammoniakdämpfe oder Ammoniakgase als Neutralisationsmittel durchgeführt werden. Erfindungsgemäß
wird dabei in der ersten Stufe nur so weit regeneriertes Ammoniakwasser verwendet, daß eine Vorentschwefelung
von 50 bis 80% bewirkt wird, und oberhalb der ersten Stufe ist für die Zugabe von schwefelwasserstofffreiem
Ammoniakgas mindestens eine weitere Stufe vorgesehen, in welcher das schwefelwasserstofffreie
Ammoniakgas im unteren und mittleren Bereich der weiteren Stufe eingeblasen wird, und anschließend wird
das so entschwefelte Gas der Ammoniakwaschstufe zugeführt.
In der Ammoniakwaschstufe wird das Ammoniak vorzugsweise mit Frischwasser und gegebenenfalls mit
Kohlewasser ausgewaschen. Das schwach angereicherte Wasser dieser Stufe wird dann in die vorhergehende
Waschstufe zur Nachentschwefelung des Gases geführt.
Es sind Untersuchungen angestellt worden, welche Verunreinigungen an H2S und CO2 zulässig sind, um
noch ausreichende Gasentschwefelungen zu erreichen. Dabei ist festgestellt worden, daß sich z. B. Koksofengas
bis zu etwa 80% entschwefeln läßt, wenn das Gas mit Ammoniakwasser gewaschen wird, in dem NH3 und H2S
in einem Gewichtsverhältnis von 7 :1 enthalten sind. Eine etwa 95%ige Gasentschwefelung wird erreicht,
wenn dem Gas das Ammoniak in Dampfform mit
weniger als 4% H2S zugeführt wird, und vollkommen
läßt sich der Schwefelwasserstoff aus Gasen entfernen, wenn das gasförmige Zusatz-NH3 schwefelwasserstofffrei ist.
Auf Grund dieser Erkenntnisse empfiehlt es sich, Reinheit und Zustandsform des benötigten Zusatzammoniaks dem gewünschten Entschwefelungsgrad und
dem H2S-Gehalt im Gas anzupassen, um nicht mehr
Dampf für die Regenerierung der Waschlösung aufzuwenden, als unbedingt notwendig ist.
Bei Aufarbeitung eines 2%igen NH3-Rohwassers
beträgt der Dampfbedarf je m3 Wasser etwa 70 kg für eine 60%ige Entsäuerung, 110 kg für eine 95%ige
Entsäuerung und 130 kg für den Abtrieb, d. h. Verdampfung
des Ammoniaks.
Mit diesen Zahlen errechnet sich für eine 99%ige Gasentschwcfelung nach dem Durchlaufverfahren mit
gasförmiger NHj-Zugabe ein Dampfbedarf von
0,275 kg/NmJ Gas, während bei gleichem Gesamtentschwefelungseffekt
und einer 55%igen Vorentschwefelung mit Kreislaufwassür nur 0,189 kg Dampf/NmJ Gas
erforderlich sind. Das entspricht einer Einsparung von 31%.
In der nachstehenden Tabelle sind die Werte mehrerer Beispiele gegenübergestellt.
Gesamtentschwefelung, %
davon durch Kreislaufwasser, %
davon durch Kreislaufwasser, %
Frischwasser 1/Nm3 Gas
Kohlewasser |/NmJ Gas
Kreislaufwasser 1/Nm3 Gas
Kohlewasser |/NmJ Gas
Kreislaufwasser 1/Nm3 Gas
H2S im Rohgas, g/Nm1
H2S im Endgas, g/Nm'
NH3 im Rohgas, g/Nm·1
NHj im Endgas, g/Nm1
H2S im Endgas, g/Nm'
NH3 im Rohgas, g/Nm·1
NHj im Endgas, g/Nm1
Beladene Waschlösung aus Stufe 1, NH3 g/l
Beladene Waschlösung aus Stufe 1, H,S g/l
Beladene Waschlösung aus Stufe 1, H,S g/l
Regeneriertes Kreislaufwasser, NH3 g/i
Regeneriertes Kreislaufwasser, H2S g/l
Regeneriertes Kreislaufwasser, H2S g/l
Dampfbedarf für Gasentschwefelung und NHj-Gewinnung
als 20- bis 25%iges NHrStarkwasser
| licispiel Nr. | 2 | 3 | 4 |
| ] | 99 | 99 | 99 |
| 99 | 55 | 70 | 80 |
| 0 | 0,15 | 0,342 | 0,217 |
| 1,145 | 0,35 | 0 | 0 |
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| 8 | 0,08 | 0,08 | 0,08 |
| 0,08 | 6 | 6 | 6 |
| 6 | 0,01 | 0,01 | 0,01 |
| 0,01 | 20 | 20 | 20 |
| 20 | 7 | 7 | 7 |
| 7 | 20 | 20 | 20 |
| 20 | 2,8 | 2,8 | 2,8 |
| 2,8 | 0,189 | 0,172 | 0,159 |
| 0,275 | kg/Nm3 | kg/Nm3 | kg/Nm3 |
| kg/Nm3 | |||
Mit der mehrstufigen Verfahrensweise nach der Erfindung lassen sich außer der wesentlichen Dampfeinsparung
bei den bisher bekannten Durchlaufverfahren die Entschwefelungsgrade bestehender Ammoniak-Kreislaufwäschen
durch Anbau einer zweiten Entschwefelungsstufe beliebig verbessern. Die vorhandenen
Einrichtungen können dann für die Vorentschwefelung auf beispielsweise 70% benutzt werden, und neue
Vorrichtungen für die Herstellung H2S-freier NH3-Dämpfe
brauchen dann nur noch für den restlichen Entschwefelungsanteil von 70 auf beispielsweise 95%
angeschafft zu werden.
An Hand eines Beispieles soll das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert werden. Es zeigt
F i g. 1 den schematischen Aufbau der Absorptionsund Desorptionsanlage,
F i g. 2 die Anreicherung der Waschflüssigkeit mit NH3 und H2S in einem Ausführungsbeispiel.
Das von einem Gassauger oder einem Gasnachkühler kommende Gas (Kohlendestillationsgas) wird mit
beispielsweise 8 g H2S/Nm3 und 6 g ΝΗ3/ΝΠ13 über eine
Leitung 4 dem Absorber 1 der ersten Waschstufe zugeführt, der zur Vorentschwefelung dient. Das Gas
wird in dieser Stufe mit entsäuertem NH3-Kreislaufwasser
und der N H3-Waschlösung aus dem Absorber 2 der
nachfolgenden Entschwefelungsstufe gewaschen und dadurch auf 50 bis 80% vorentschwefelt.
Das Kreislaufwasser wird über eine Leitung 5 dort (im oberen Bereich) in den Absorber 1 eingeführt, wo die
FÜissigkeitszusamrnensetzung der Anreicherung des
Kreislaufwassers entspricht. Die NH3-Waschlösung des Absorbers 2 fließt über eine Leitung 18 dem Absorber 1
zu.
Die Anreicherung der Waschlösung im Absorber 1 wird von der Gaszusammensetzung und der Temperatur
beeinfiußt. Es sei angenommen, daß sich der H2S-Gehalt in der Waschlösung während der Verweilzeit
in dem Absorber 1 von 2,8 auf 7 g H2S/! erhöht.
Dann werden mit dem über die Leitung 5 zugeführten Kreislaufwasser bei einer Beaufschlagung von
1,051/Nm3 55% des im Rohgas enthaltenen Schwefel-
so Wasserstoffs ausgewaschen.
Von dem H2S-Vorwascher bzw. Absorber 1 gelangt das Gas über eine Leitung 15 in den Absorber 2; es wird
hier mit dem Ablaufwasser des die dritte Stufe bildenden Absorbers 3 bei gleichzeitiger Zugabe von
weitgehend schwefelwasserstofffreiem Ammoniak gewaschen. Das schwefelwasserstofffreie Ammoniak wird
dosiert durch Leitungen 6 an mehreren Stellen, die im unteren und mittleren Bereich des Absorbers 2
angeordnet sind, eingeblasen.
fto In dem der Nachentschwefelung dienenden Absorber
2 wird außer H2S und dem Zusatzammoniak auch schon ein Teil des im Rohgas enthaltenen Ammoniaks
absorbiert. Das Ablaufwasser des Absorbers 3 gelangt über eine Leitung 16 in den Absorber 2.
(15 Das Gas gelangt dann über eine Leitung 17 in den
Absorber 3 der letzten Stufe, und es wird hier mit Frischwasser, das durch eine Leitung 7 aufgegeben wird,
ausgewaschen. Ein Teil des Frischwassers kann durch
schwach angereicherte N Hb-Wasser, beispielsweise Kohlewasser, ersetzt werden. Diese Wasser werden
durch eine Leitung 8 dort in den Absorber 3 gepumpt, wo sie in der Beladung mit NH3 oder H2S in etwa der
Konzentration de« Waschwassers entsprechen.
Alle in den Prozeß gegebenen Waschlösungen werden im Gegenstrom zum Gas geführt. Sie gelangen
über eine Leitung 9 in einen Sumpf 22 der ersten Entschwefelungsstufe (Absorber 1), aus dem sie über
eine Leitung 19 entnommen werden. ι ο
Das im Kreislauf strömende, über die Leitung 5 dem Absorber 1 zugeführte NH3-Wasser wird über die
Leitung 19 und die Leitung 20 einer Kolonne 10 zugeführt und hier in bekannter Weise durch thermische
Zersetzung etwa zu 60 bis 70% entsäuert. Es gelangt dann durch die Leitung 5 in den Absorber 1 zurück.
Das übrige Waschwasser, welches in der Menge etwa dem Frisch- und Kohlewasser entspricht, muß für die
Herstellung schwefelwasserstofffreier Ammoniakdämpfe stärker als das Kreislaufwasser entsäuert
werden. Hierzu eignet sich besonders das in den deutschen Patenten 11 55 426 und U 75 381 offenbarte
Verfahren. Nach dieser Arbeitsweise ist es möglich, reine Ammoniakdämpfe und gleichzeitig etwa 20%iges
Ammoniak-Starkwasser zu erzeugen.
Das über die Leitungen 19 und 21 zugeführte Ammoniak-Rohwasser wird in einer Kolonne 11
entschwefelt und über eine Leitung 23 einer Kolonne 12 zugeführt, in der es von allen flüchtigen Bestandteilen
befreit wird. Es kann hiernach durch eine Leitung 14 ins Abwasser geleitet werden.
Die in der Kolonne 12 aufsteigenden Dämpfe werden direkt gekühlt und nachentsäuert, so daß aus dem Kopf
der Kolonne reines Ammoniakgas entnommen und durch die Leitung 6 in den Absorber 2 geblasen werden
kann.
Die Ammoniakproduktion kann als Ammoniak-Starkwasser aus dem Kühlkreislauf 13 oder als
Ammoniakdampf aus dem Kopf der Kolonne 12 entnommen werden.
Bei Gasentschwefelungen bis zu etwa 92% kann auf die besondere Entsäuerungskolonne 111 verzichtet
werden. Es genügt dann, das gesamte Ammoniak-Rohwasser in der Kolonne 10 auf etwa 70% zu entsäuern
und eine Teilmenge hiervon in der Kolonne 12 zur Gewinnung von Ammoniakgas zu verarbeiten.
Die Absorptionsstufen 1 bis 3 können getrennt oder als eine Einheit gebaut werden.
Als Schwefelwasserstoff-Wascher lassen sich auch direkte Gasnachkühler verwenden. Nach der Erfindung
wird das im Umlauf gehaltene Kühlwasser entsäuert iind kann somit neben der Kühlung auch als
Absorptionslösung für die Gasentschwefelung benutzt werden.
F i g. 2 läßt die Anreicherung der Waschflüssigkeit mit
Ammoniak und Schwefelwasserstoff für ein gewähltes Ausführungsbeispiel erkennen.
Hierzu 2 Blatt Zciclinuimcn
Claims (3)
1. Verfahren zum Entfernen von Ammoniak und Schwefelwasserstoff aus Gasen, insbesondere Koh- .s
ledestillationsgasen, durch Absorption des Ammoniaks mittels Wasser und des Schwefelwasserstoffs
nach dem Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislaufverfahren, wobei in einer ersten Stufe Ammoniakwasser
im Kreislauf geführt wird und oberhalb ι ο der ersten Stufe an mehreren Stellen Ammoniakgas
zugegeben wird, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Stufe nur so weit regeneriertes
Ammoniakwasser verwendet wird, daß eine Vorentschwefelung von 50 bis 80% bewirkt wird und
oberhalb der ersten Stufe für die Zugabe von schwefelwasserstofffreiem Ammoniakgas mindestens
eine weitere Stufe vorgesehen ist, in welcher das schwefelwasserstofffreie Ammoniakgas im unteren
und mittleren Bereich der weiteren Stufe >o
eingeblasen wird, und daß das so entschwefelte Gas anschließend der Ammoniakwaschstufe zugeführt
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das gesamte Waschwasser der
verschiedenen Stufen aus dem Sumpf (22) der der Vorentschwefelung dienenden ersten Waschstufe (1)
entnommen wird, daß ein Kreislauf-Teilstrom dieses Wassers in an sich bekannten Entsäurern (10) auf ein
Verhältnis Ammoniak zu Schwefelwasserstoff=7 :1 entsäuert und über eine Leitung (5) in die der
Vorentschwefelung dienende Waschstufe (1) zurückgeführt wird, während ein weiterer, in der Menge
etwa dem Frisch- und dem Kohlewasser entsprechender Teilstrom in einer besonderen Kolonne (11)
so weit entsäuert wird, daß durch anschließenden Abtrieb des Wassers und direkter Dämpfekühlung in
einer Kolonne (12) Schwefelwasserstoff- und weitgehend kohlendioxydfreies Ammoniakgas erzeugt
werden kann, das als Zusatzammoniak in die der Nachentschwefelung dienende Waschstufe (2) gegeben
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Vorrichtung für die
Absorptionsstufen (1 und 2) ein direkter Gasnachkühler benutzt wird.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEG0048981 | 1967-01-13 |
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| DE1669323C3 true DE1669323C3 (de) | 1977-10-06 |
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