DE2900057C3 - Vakuumbehälter - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen Vakuumbehälter, der mit seinen inneren Teilen und Instrumenten durch deren Oberflächenbeschichtung eine verminderte Gasabgabe gegenüber Vakuum aufweist

Es ist bekannt, daß Vakuumbehälter und darin befindliche, z. B. bewegliche Teile und Instrumente, die aus Metall, insbesondere aus rostfreiem Stahl, bestehen, unter Vakuum gasförmige Verunreinigungen in das Vakuum abgeben. Damit Vakuumbehälter zum Zwecke der Vermeidung von Verunreinigungen des jeweiligen Behälterinhaltei von derartigen gasförmigen Verunreinigungen freigehalten werden, hat man bereits die innere Oberfläche der Vakuumbeiiälter auf Hochglanz poliert und zu diesem Zweck ein Finish mittels Glasperlengebläse herbeigeführt tJxr selbst eine so kostspielige Oberflächenbehandlung bringt keine befriedigende Vermeidung des Ausgasens von gasförmigen Verunreinigungen aus der Behälterwand, deren inneren Teilen und Instrumenten.

Es wurde nun gefunden, daß man das Phänomen der Gasabgabe derartiger Vakuumbehälter in das Vakuum weitgehend vermindern kann, indem man die Beschichtung der Oberfläche des Inneren des Behälters und gegebenenfalls der darin befindlichen Teile und Instrumente in der Weise vornimmt, daß die Beschichtung eine durch Vakuumaufdampfung aufgebrachte Metallnitride-Beschichtung darstellt. Es hat sich nämlich gezeigt, daß die Metallnitride nicht nur chemisch stabil und hart, sondern auch völlig rissefrei an ihrer Oberfläche bleiben, falls sie einem Vakuum unterworfen werden. Von Vorteil ist weiter, daß diese Nitride sehr korrosionsbeständig sind und sehr widerstandsfähig gegen den Einfluß hoher Temperaturen und daß schließlich ihr thermischer Ausdehnungskoeffizient sich nur wenig unterscheidet vom Ausdehnungskoeffizienten von Metallen, insbesondere von rostfreien Stählen. Durch die erfindungsgemäße Beschichtung werden daher die Vakuumbehälter und ihre Innenteile und Instrumente unter Beschichtung mit Metallnitriden mit einer nur wenig gasabgebenden Oberfläche versehen, so daß die Menge an frei werdenden Gasen bei Anlegen eines Vakuums gegenüber nicht oder nur mechanisch behandelten Behältern stark vermindert ist.

Von den in Betracht kommenden Metallnitriden seien insbesondere erwähnt jene der Elemente Bor, Aluminium, Silizium, Titan, Zirkon, Hafnium, Vanadin, Niob, Tantal und Chrom.

Anhand der Zeichnung sei die Wirkung der Beschichtung eines Vakuumbehälters veranschaulicht

Fig, 1 zeigt eine grafische Darstellung der Ausgasung eines Autoklaven aus rostfreiem Stahl der Marke mit der Kennzeichnung SUS-304 L, wie er häufig für die Herstellung von Vakuumbehältern und den zugehörigen Teilen benutzt wird, herangezogen wird. Ein derartiger rostfreier Stahl besteht im wesentlichen aus 18,00— 20,00% Chrom, 9,00-13,00% Nt, weniger als 0,3% C, weniger als 1,00% Si, weniger als 2,00% Mn, weniger als

to 0,004% P und weniger als 0,03% S.

Fig.2 zeigt eine grafische Darstellung der Ausgasungsrate für einen Autoklaven aus dem besagten rostfreien Stahl, der im Innern mit Tantalnitrid einer Stärke von 15 Mikron durch Vakuumbedampfung beschichtet worden ist Fig. 1 bezieht sich auf einen nicht vorbehandelten Autoklaven.

Auf der Ordinate der Fig. 1 und 2 ist der Ausgasungsgrad in mbar-I/sec-cm² aufgetragen, während auf der Abszisse in logarithmischer Einteilung die Abpumpzeit aufgetragen ist Die einzelnen Kurven und Geraden in den Fig.! und 2 beziehen sich auf die Ausgasung verschiedener Gase, für die auch die Molekulargewichte angegeben worden sind.

Ein Vergleich der Ergebnisse zeigt daß der

Ausgasungsgrad bei dem mit Tantalnitrid innen beschichteten Autoklaven wesentlich niedriger liegt als bei einem nicht vorbciiandelten Autoklaven, der z. B. bei Wasser um ein Drittel niedriger liegt

Wie bereits erwähnt sind die Nitride und insbesonde-

jo re das Tantalnitrid, äußerst chemisch stabil, hart und frei von Rissen an ihrer Oberflächenschicht insbesondere aber auch korrosionsfest und widerstandsfähig gegenüber hohen Temperaturen, so daß man verhältnismäßig leicht und mit hoher Sicherheit zur Reinigung notwendig werdende Behandlungen des Inneren des Vakuumbehälters und aller seiner Teile ohne besondere Zurückhaltung vornehmen kann. Vor allem das besagte Tantalnitrid hat in dieser Hinsicht ganz hervorragende Eigenschaften, wenngleich auch d?^!; anderen bereits erwähnten Nitride für dieses Verfahren durchaus in Frage kommen.

Wie eingangs erwähnt unterscheidet sich die Erfindung erheblich vom Stande der Technik, gemäß dem man eine Verminderung der Ausgasungsrate durch mechanische Behandlung der inneren Oberfläche der Autoklaven angestrebt hat Dadurch, daß das Innere der Vakuumbehälter gegebenenfalls einschließlich aller darin befindlichen Teile mit Metallnitriden beschichtet wird, welche selbst kaum gasförmige Verunreinigungen

Vj an die umgebende Atmosphäre abgeben, wobei diese Schicht chemisch stabil, hart und korrosionsfest und von hoher Temperaturbeständigkeit ist, ist es dem Erfinder gelungen, die Ausgasungsrate der gasförmigen Verunreinigungen in Vakuumbehältern ganz wesentlich zu senken. Infolgedessen wird durch Anwendung der Erfindung das Arbeiten in Vakuumbehältern wesentlich erleichtert, und man erhält jedenfalls auch reinere Produkte in diesen Behältern. Wenn es darauf ankommt, in einem Autoklaven über längere Zeit ein gleichmäßig hohes Vakuum zu halten, so erzielt die Erfindung in dieser Hinsicht eine Einsparung an Abpumpzeit und bringt daher auch einen erheblichen wirtschaftlichen Vorteil.

Druckbehälter, deren innere Oberfläche mit Emaille

beschichtet ist, geben im Gegensatz zur Erfindung unter Vakuum größere Mengen ihres Materials gasförmig an die Behälteratmosphäre ab und sind daher für Vakuumbehälter, in denen z. B. chemische Reaktionen

en sollen, ungeeignet. Demgegenüber bewirkt die Vakuumaufdampfung aufgebrachte Metallnitridichtung eine nicht vorhersehbare Verminderung bgabe von Verunreinigungen aus der Behälterin die Behälteratmosphäre. ■»

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

29 OO 057 Patentansprüche:

1. Vakumnbehälter, dessen innere Oberfläche und gegebenenfalls die Oberfläche seiner Innenteile mit einer Beschichtung versehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß diese eine durch Vakuumaufdampfung aufgebrachte Metallnitride-Beschichtung darstellt

2. Vakuumbehälter gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung aus Metallnitriden der Elemente Bor, Aluminium, Silizium, Titan, Zirkon, Hafnium, Vanadin, Niob, Tantal und Chrom besteht