DE285617C - - Google Patents
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Classifications
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- ΛΙ 285617 ~
KLASSE 40«. GRUPPE
Patentiert im Deutschen Reiche vom 8. Dezember 1912 ab.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von reinem Zinkoxyd oder reinem
metallischen Zink, bei welchem gereinigte Lösungen von Zinksalzen mit Ammoniumsulfit
behandelt werden, das verwendete Ammoniumsulfit regeneriert und das erhaltene Zinksulfit
geglüht wird. Die Erfindung besteht darin, daß das Zink in Gegenwart von kaustischem
Ammoniak oder kohlensaurem Ammoniak aus den Lösungen ausgefällt wird.
Gemäß .,einer Ausführungsart des Verfahrens wird das Schwefeldioxyd behufs Regenerierung
des Fällungsmittels nicht in kaustischem Ammoniak, sondern in einer Lösung von neutralem
oder schwachsaurem Ammoniumsulfit absorbiert und das so erhaltene Ammoniumbisulfit
durch Zugabe von kaustischem Ammoniak in Monosulfit übergeführt.
Nach dem bekannten Verfahren, bei welchem
gereinigte Lösungen von Zinksalzen mit Ammoniumsulfit behandelt werden, läßt man
die Lösung eines Alkalisulfits auf eine äquivalente Menge eines gelösten Zinksalzes einwirken.
Unter diesen Bedingungen wird jedoch ein Teil des verwendeten Zinkes nicht
gefällt und bleibt in der Mutterlauge gelöst. Dieser Umstand ist kein Hindernis bei der
Darstellung des Zinksulfits im Laboratorium, wird es aber bei der fabrikmäßigen Erzeugung
dieses Produktes, denn die Menge Zink, welche der Ausfällung entgeht, vermindert die
Ausbeute um 10 bis 20 Prozent. Wenn man aber gemäß dem vorliegenden Verfahren die
Fällung des Zinkes in Gegenwart von kaustischem Ammoniak oder kohlensaurem Ammoniak
vornimmt, dann werden diese Verluste vermieden und es wird fast das gesamte Zink
ausgefällt. Diese Wirkung des Ammoniaks war nicht vorauszusehen, denn bekanntlich
werden die meisten Zinkniederschläge durch einen Überschuß an Ammoniak oder kohlensaurem
Ammoniak wieder aufgelöst. Man kann auch das kaustische Ammoniak oder das kohlensaure Ammoniak während oder voider
Reaktion dadurch erzeugen, daß man dem Reaktionsgemisch oder dem dazu verwendeten
Ammoniumsulfit ein Alkali oder Erdalkali hinzufügt, welches durch doppelte Umsetzung
mit dem Ammoniumsulfit Ammoniak oder kohlensaures Ammoniak erzeugt, namentlich Kalkhydrat oder kohlensaures Natrium.
Wird, wie bekannt, behufs Regenerierung des Fällungsmittels das Schwefeldioxyd in kaustischem
Ammoniak absorbiert, so enthält das Schwefeldioxyd, welches während des Glühens des Zinksulfits entweicht, eine gewisse Menge
Luft, und es wurde gefunden,
1. daß bei der Absorption des Schwefeldioxydes in wäßrigem Ammoniak in Gegenwart
von Luft ein großer Teil des gebildeten Ammoniumsulfits zu Ammoniumsulfat oxydiert
wird, wodurch ein bedeutender Verlust an Schwefeldioxyd entsteht;
2. daß die beigemengte Luft beim Hindurch-
streichen durch das wäßrige Ammoniak eine bedeutende Menge Ammoniak mit sich reißt,
wodurch ein Ammoniakverlust entsteht.
Es wurde weiter gefunden, daß Ammoniumsulfit bedeutend weniger oxydierbar ist bei
Gegenwart von freier Säure, als bei Gegenwart von freiem Alkali, und daß man die
oben erwähnten Verluste vermeiden kann, wenn man das Schwefeldioxyd nicht in kaustischem
Ammoniak absorbiert, wohl aber in einer Lösung von neutralem oder schwach
saurem Ammoniumsulfit. Man könnte zu diesem Zwecke auch schwach alkalisches Ammoniumsulfit
verwenden, weil eine geringe Alkalinität rasch durch das saure Schwefeldioxyd
unschädlich gemacht würde.
Da bei gewöhnlicher Temperatur das Ammoniumsulfit sowie das Ammoniumbisulfit in
wäßriger Lösung nicht flüchtig ist, kann auch kein Ammoniak durch den Luftstrom mitgerissen
werden; zudem wird das Ammoniumsulfit durch das absorbierte Schwefeldioxyd sofort sauer, so daß die Oxydation zu Sulfat
unter diesen Bedingungen nur gering ist, wie bereits erwähnt wurde. Das im Ammoniumsulfit
als Bisulfit gelöste Schwefeldioxyd wird nachträglich außerhalb des Absorptionsapparates
mit kaustischem Ammoniak neutralisiert, und zwar in einem geschlossenen Behälter,
um die Oxydation durch Luft zu vermeiden. Das zu diesem Zwecke nötige Ammoniak wird
aus dem Ammoniaksalze gewonnen, welches bei der Fällung des Zinksulfits durch doppelte
Umsetzung nach folgender Gleichung entsteht:
(NH4)2SO4+ Ca(OH)2 = CaSO4+2NH4OH.
Das vorliegende Verfahren eignet sich besonders für · die Erzeugung von reinem Zinkoxyd
oder reinem metallischen Zink aus solchen Materialien, deren Zinkgehalt zu niedrig
ist, um hüttenmännisch verarbeitet zu werden.
Das Zink wird in bekannter Weise mittels einer geeigneten Säure, wie Schwefelsäure,
Salzsäure oder Salpetersäure, aus. den Mineralien gelaugt. Die verwendete Säure wird
zweclanäßig mit einer genügenden Menge Wasser versetzt, um ein Auskristallisieren des
Zinksalzes während des Laugens zu vermeiden. Die erhaltenen Laugen werden wie üblich von
den fremden Metallen, die zum Teil auch von der Säure aufgelöst wurden, befreit. Alsdann
erfolgt die Fällung von Zinksulfit vermittels einer Lösung von Ammoniumsulfit; nach dem
Abfiltrieren und Waschen wird das Zinksulfit, wie bekannt, geglüht; der1 Glührückstand ist
reines Zinkoxyd, welches zu allen bekannten Verwendungen geeignet ist, namentlich als
weißes Pigment für die Malerei und auch als Ausgangsmaterial zur Herstellung von reinem
metallischen Zink.
Claims (2)
- PATENT-ANSPRtJC1HE:ι. Verfahren zur Erzeugung von reinem Zinkoxyd oder reinem metallischen Zink durch Behandlung gereinigter Lösungen von Zinksalzen mit Ammoniumsulfit unter Regenerierung des verwendeten Ammoniumsulfits und Glühen des erhaltenen Zinksulfits, dadurch gekennzeichnet, daß das Zink in Gegenwart von kaustischem Ammoniak oder kohlensaurem Ammoniak aus den Lösungen ausgefällt wird.
- 2. Ausführungsart des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß behufs Regenerierung des Fällungsmittels das Schwefeldioxyd nicht in kaustischem Ammoniak, sondern in einer Lösung von neutralem oder schwach saurem Ammoniumsulfit absorbiert und das so erhaltene Ammoniumbisulfit durch Zugabe von kaustischem Ammoniak in Monosulfit übergeführt wird.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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DENDAT285617D Expired DE285617C (de) |
Country Status (1)
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DE (1) | DE285617C (de) |
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