DE2846502A1 - Verfahren zur gewinnung von lactose aus molke - Google Patents
Verfahren zur gewinnung von lactose aus molkeInfo
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Description
PATENTANWÄLTE
WUESTHOFF - ν. PECHMANN - EE?IRENS - GOETz.
professional representatives before the european patent office agrees pres l'office european des brevets
D-8000 MÜNCHEN 90 SCHWEIGERSTRASSE 2 telefon: (089) 66 20 $ 1
telegramm: protectpatent TELEX: J 24 070
IA-5I 516
25. Oktober 1978
Patentanmeldung
Anmelder: IONICS INCORPORATED 65 Grove Street
Watertown
Massachusetts 021 72 U.S.A.
Titel : Verfahren zur Gewinnung von Lactose aus Molke
909844/0584
PATENTANWÄLTE
WUESTHOFF-v. PECHMANN - BEHRENS - GOETZ
DIPL..ING. GERHArd puls
DIPL.-CHEM. DR. E. FREIHERR VON PECHMANN PROFESSIONAL REPRESENTATIVES BEFORE THE EUROPEAN PATENT OFFICE DR.-ING. DIETER BEHRENS
D-8000 MÜNCHEN 90 SCHWEIGERSTRASSE 2
telefon: (089) 66 20 ji
telegramm: protectpatent telex: j 24070
telegramm: protectpatent telex: j 24070
IA-5I 516
Arm.: IONIC INC.
25. Oktober 1978
Beschreibung
Die Erfindung betrifft die teilweise Entmineralisierung von roher Molke durch Elektrodialyse und anschließende
Elektrophorese zur Abtrennung von Lactose und gleichzeitiger Erhöhung des Feststoffgehalts der so behandelten Molke.
Die Erfindung betrifft eine Behandlung von Proteinlösungen insbesondere zur Verbesserung der Qualität von
Molke durch Entmineralisierung und Abtrennung der Lactose.
Verfahren zur Einstellung des gewünschten Proteingehalts und zur Verringerung der Konzentration an Asche und
Lactose in Molken wurden weitgehend erprobt. Es wird allgemein anerkannt, daß die Elektrodialyse eine sehr brauchbare
Methode zur Abtrennung unerwünschter Aschebestandteile oder zur Demineralisierung von Molke darstellt, wie sie als
Nebenprodukt bei den verschiedensten Käseherstellungsverfahren anfällt (US-PS 3 615 664). Nach diesem bekannten Verfahren
wird Lactose entfernt durch Konzentrieren der rohen Molke, sodaß die Lactose auskristallisiert. Die Lactosekristalle
werden dann abgetrennt, z.B. hydraulisch oder in einer Zentrifuge, dann wird erwärmt, um die restlichen
Kristalle zu entfernen und die Molke zu klären. Diese geklärte Molke wird dann der Elektrodialyse für die Entmineralisierung
zugeführt. Aus der US-PS 3 447 930 ist ein umgekehrtes Verfahren bekannt, nämlich es wird zuerst durch
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.„/2
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Elektrodialyse demineralisiert und dann die Lactose wie oben
aus der Molke abgeschieden. Die US-PS 3 68? 682 bringt nun
eine verbesserte Elektrolyseanlage zur Entfernung des Aschengehalts aus Molke, woraufhin die Lactose durch Konzentrieren
und Auskristallisieren abgeschieden wird.
Allen diesen Verfahren liegt die Aufgabe zugrunde, eine gereinigte Flüssigkeit mit hohem Proteingehalt aus
Molke zu gewinnen, welche sich als Nahrungsmittelzusatz eignet. Ein bei diesem Verfahren auftretendes Problem ist die
Denaturierung des Proteins, Milchalbumins, während des Erwärmens zur Konzentrierung und Auskristallisation der Lactose.
Die Elektrodialysezellen werden leicht durch Proteinausscheidungen verstopft. Von Bedeutung ist die Geschwindigkeit des
Verfahrens, das verarbeitbare Volumen, die Wirksamkeit des Verfahrens und der erforderliche Energieaufwand.
Es wurde nun festgestellt, daß man die verschiedensten
Schwierigkeiten und Probleme der bekannten Verfahren überwinden kann, indem man Lactose aus entmineralisierter Molke
abscheidet mit Hilfe einer Elektrophorese mit erzwungener Strömung im Gegensatz zu der üblicherweise angewandten
Kristallisation. Der Peststoffgehalt der behandelten Molke
wird wesentlich erhöht, da große Anteile von Flüssigkeit gleichzeitig mit der Lactose entfernt werden. Das erfindungsgemäße
Verfahren weißt die verschiedensten Vorteile auf, wie geringe Erwärmung und damit geringe Denaturierung des
Proteins, Einsparung zahlreicher Anlageteile, die man für die Konzentrierung und Kristallisation benötigte, und die
Möglichkeit, eine kompakte Anlage in der Art von Elektrolysezellen anzuwenden, die gestapelt sein können und eine Kombination
von Elektrodialyse und Elektrophorese gestatten.
Die Elektrophorese unter erzwungener Strömung ist ein Verfahren zur Abtrennung und/oder Konzentrierung von
Ionen bzw. Molekülen innerhalb eines flüssigen Systems unter der Einwirkung einor hydrodynamischen Kraft und des elektrischen
Stroms. Dazu dient eine Elektrophoreseanlage, deren
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Kammern begrenzt bzw. getrennt sind durch neutrale und ionisch geladene Membranen (US-PS 2 878 178, 3 519 549, 3 829 370).
Das erf indungsgeinäße Verfahren ist ein zweistufiges,
wobei die erste Stufe die Demineralisierung durch Elektrodialyse zur Entfernung von Aschenbestandteilen und die zweite
Stufe die Abtrennung von Lactose und eines Teils der Flüssigkeit durch. Elektrophorese unter erzwungener Strömung ist. Bei dej
Elektrodialyse - die vorzugsweise vor der Elektrophorese vorgenommen wird, um die Stromaufnahme für die Lactoseabscheidung
gering zu halten - wärmt sich die rohe Molke auf. Sie hat vorzugsweise einen Gesamtfeststoffgehalt von 15-24 "/<>. Die
Elektrodialysezelle enthält abwechselnd .anionen- und feationensemipermeable
Membranen. Unter dem an die Zelle angelegten Potential findet eine Wanderung der Salze, wie Kalium und
Natriumchlorid» in Form ihrer Ionen aus der Molke heraus und durch die Ionen-selektivpermeablen Membranen statt; sie werden
dann gesammelt und verworfen. Es wurde festgestellt, daß die Elektrodialyse wirksamer ist bei erhöhter Temperatur, nämlich
etwa 35 - 4O0G, gegenüber tieferen Temperaturen wie 15 - 220G.
Bei gleicher Stromausbeute erhält man bei höheren Temperaturen eine um etwa 22 "/>
höhere Produktionsgeschwindigkeit (22 °fa mehr Asche wird entfernt), ohne daß dies aufkosten der
Qualität der Molke geht.
Die entmineralisierte Molke wird dann durch eine Elektrophoresezelle mit abwechselnd elektrisch neutralen, im
wesentlichen monodispers mikroporösen Diffusionsmembranen und Kationen-selektiven Membranen gedrückt. Unter dem Einfluß
des elektrischen Felds quer durch die Zelle und
durch den Druckunterschied zwischen den Teilen der Zellen, die durch die Diffusionsmembranen getrennt sind, wandert
Lactose und Wasser durch die Diffusionsmembran aus, während Milchalbumin in der Molke verbleibt. Da durch diese
Diffusion ein wesentlicher Anteil der der Zelle zugeführten Flüssigkeit aus der Molke gleichzeitig mit der Lactose entfernt
wird, steigt der Feststoffgehalt der Molke wesentlich
an, sodaß eine weitere Konzentrierung durch Eindampfen nicht mehr notwendig ist bzw. nur noch in vermindertem
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Au s ma 13.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand des beiliegenden
tfließschenias weiter erläutert. Die Anlage bestellt aus
einer Elektrodialysezelle 10 und einer Elektroplioresezelle 12, die jeweils ausgestattet sind mit einer Kathode, einer
Anode und einer Vielzahl von Membranen. In der Elektrodialysezelle
mit Kathode 14·» Anode 16 und Ionen-semipermeablen
Membranen 18 erfolgt die Salzabscheidung aus der rohen Molke, die bei 20 eintritt und bei 22 austritt. Die Molke
durchströmt die Entsalzungskammern 23 zwischen den abwechselnden Kationenmembranen C und Anionenmembranen A. Die
Membranen werden in üblicher Weise übereinander im Abstand fixiert gehalten. Abstandhalter für entsprechende Strömung
können vorgesehen werden (US-PS 2 708 658 und 2 891 899), um die Membranen getrennt zu halten, sodaß abwechselnd Entsalzungs-
und Konzentrationskammern vorliegen. Durch Kombination einer Entsalzungskammer mit einer Konzentrationskammer
wird ein Zellenpaar gebildet. Zwischen den Elektroden kann eine beliebige Anzahl von Zellenpaaren vorgesehen werden,
z.B. 100 oder darüber (US-PS 2 694 680, 2 752 306, 2 848 403, 2 891 899, 3 003 940, 3 341 441, 3 412 006). Zu
der Herstellung und den Eigenschaften von Ionen-semipermeablen
Membranen für Elektrodialyse wird auf die US-Re. 24 865, US-PS 2 730 768, 2 702 272 oder 2 731 411 verwiesen.
Unter dem Einfluß des elektrischen Potentials innerhalb der Zelle wandern Natrium- und Kaliumionen durch die Membranen C
und verlassen als Konzentrat 24 die Zelle. Obwohl die obigen Ionen den Hauptanteil der unerwünschten Substanzen darstellen,
können in gleicher Weise auch andere Ionen entfernt werden. Auch ist es möglich, einen Elektrolytkreislauf 26 an
der Kathode und einen Elektrolytkreislauf 28 a.n der Anode vorzusehen.
Die entmineralisierte Molke wird nun über 22 mit Hilfe der Pumpe 30 sowie 44 in die Speisekammern 35 der Elektrophoresezelle
12 eingepreßt. In der Elektrophoresezelle befinden sich die Anode 32, die Kathode 34 sowie die Kationen-
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semipermeablen Membranen 36 und die elektrisch, neutralen mikroporösen
Diffusions- oder Dialysemembranen 38. Auch hier kann wieder ein Elektrolytstrom 40 um die Kathode und ein Elektrolytstrom
42 um die Anode vorgesehen werden. Durch das Einpressen der Molke über 44 ergibt sich eine Druckdifferenz quer
durch die Diffusionsmembranen 38, unter der neutrale also nicht geladene Lactose aus der Molke in die Kammern 37 zusammen
mit einer beträchtlichen Wassermenge übertritt. Das Protein, d.h. meist negativ geladenes Milcheiweiß|kann nicht
gegen die Anode wandern, weil es durch, die Kationen-semipermeablen
Membranen 36 zurückgehalten wird. Auf diese Weise kommt es zu einer beträchtlichen Konzentrierung des Proteine
in der Molke während der Elektrophorese. Diese gereinigte konzentrierte Molke wird dann bei 46 abgezogen, während die
Lactoselösung bei 48 austritt.
Wie bereits oben .erwähnt, können Elektrodialysezelle
und Elektrophoresezelle Teil einer einzigen stapelartigen Anlage für besonders wirtschaftlichen Betrieb sein. Die gereinigte
konzentrierte Molke entspricht qualitativ vollständig einer solchen, die man durch Konzentration und Kristallisation
der Lactose erhält, ohne daß jedoch eine aufwendige Eindampfanlage benötigt wird und ohne daß die Molke so weit
erwärmt werden muß, daß es zu einer Denaturierung des Eiweißes kommen kann.
Selbstverständlich kann man die aus den Zellen abgeführten Flüssigkeitsströme im Kreislauf führen, wie das Salzkonzentrat
über 24 oder von entmineralisierter Molke gegebenenfalls
über entsprechende Vorratsgefäße. V/ird absatzweise
gearbeitet, so wird jede Charge erst dann in das Vorratsgefäß geführt, wenn die gewünschte Konzentration oder bzw. Verdünnung
erreicht ist. Man kann den Vorratsgefäßen gegebenenfalls
kontinuierlich mit geregelter Geschwindigkeit frische Lösung zuführen und entsprechende Volumina aus den Vorratsgefäßen abgeleitet und als Verfahrensprodukt gewonnen bzw.
verworfen werden■.
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Die Erfindung wird an folgenden Beispielen weiter
erläutert.
Hierzu wurde eine Elektrodialyseanlage der Anmelderin
("Stack-Pack"), dabei handelt es sich um einen Stapel von 20 Zellenpaaren, wobei jedes Paar eine wirksame Membra.n-
2
fläche von etwa 220 cm besitzt, verwendet. Die Austauschermembranen sind übliche insbesondere solche der Anmelderin (105 QZL-586bzw. 61 CZL-386).
fläche von etwa 220 cm besitzt, verwendet. Die Austauschermembranen sind übliche insbesondere solche der Anmelderin (105 QZL-586bzw. 61 CZL-386).
20 1 süße Molke wird in einem absatzv/eisen Verfahren auf einen Gesamtfeststoff gehalt von etwa 22,6 fo konzentriert.
Dabei wird die Temperatur bei etwa 59 C gehalten. Der pH-Wert des Salzablaufs wird auf etwa 3 eingestellt. Die Rücklaufgeschwindigkeit
der Molke beträgt etwa 1,4 l/min. Es wurde ' nach folgendem Programm gearbeitet:
| min | Widerstand | Widerstand | Stromstärke |
| der Molke | des Ablaufs | ||
| j^-cm2 | bu'ova. | A | |
| 0 | 60 | 60 | 6,8 |
| 2 | 60 | 60 | 6,8 |
| 7 | 60 | 60 | 6,4 |
| 14 | 65 | 65 | 6,1 |
| 27 | 70 | 70 | 5,7 |
| 50 | 80 | 80 | 5,3 |
| 58 | 95 | 95 | 5,3 |
| 45 | 105 | 105 | 5,0 |
| 51 | 120 | 120 | 4,9 |
| 57 | 135 | 135 | 4,5 |
| 65 | 150 | 150 | 4,1 |
| 69 | 165 | 165 | 3,7 |
| 75 | 185 | 185 | 5,5 |
| 81 | 205 | 205 | 5,0 |
| 87 | 225 | 225 | 2,8 |
| 105 | 290 | 290 | 2,4 |
| 125 | 550 | 300 | 2,0 |
| 160 | 425 | 300 | 1,7 |
| 200 | 600 | 300 | 1,4 |
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1A-51 516
Be ii; ρ i öl
Aus der Elektrodialysezelle des Beispiels 1 wurden die Anionen-austauschenden Membranen durch mikroporösen Diaphragmen
(Yumicroir^ Type Mf 250) ersetzt,.. Die Streifen,
mit denen eine "Turbulenz erzeugt werden sollte, wurden aus dem gewundenen Pfad der Abstandhalter, die die Kammern an
der Kathodenseite der mikroporösen Diaphragmen enthalten, entfernt und dieser streifonlose gev/undene Pfad dann mit
einem Kunststoffnetz Vexar® 20 PDS 129 von duPont gefüllt.
Die Ablaufkammern und Vorratsbehälter wurden mit Wasser gefüllt,
welches mit einer gesättigten Natriumchloridlösung auf einen elektrischen Widerstand von etwa 225 DZ» .cm bei
etwa 39°C eingestellt war. Die Speisekammern und die Vorratsbehälter
werden anfänglich mit Wasser gefüllt, v/elches mit einer gesättigten Natriumchloridlösung auf einen
elektrischen Widerstand von etwa 600 Xn .cm bei etwa 39°C
eingestellt war. Die zwei Elektrolyten wurden über die entsprechenden
Vorratsgefäße umgepumpt. Der Druck des Speisestroms war derart, daß sich in dem mikroporösen Diaphragma.
rz
eine Gesamtströmungsgeschwindigkeit von etwa 130 cm /min
ergibt - gemessen am Überlauf des Ablaufs -. An die Zellen wurde eine Spannung von etwa 4 V je Zellenpaar so angelegt,
daß die Kationen aus den Speisekammern auswanderten. Der Ablauf aus den Speisekammern wird dann verworfen. Die Einspeisung
einer verdünnten Natriumchloridlösung wird abgestellt und im Sinne des Beispiels 1 ein teilweise entmineralisiertes
Konzentrat der Molke erhalten. Die Spannung wurde eingestellt auf eine Geschwindigkeit des Ablaufs von etwa
130 cnr/raiH· Sobald Molke aus den Speisekammern austritt,
wird auf Rückführung dieses Stroms über einen Vorratsbehälter geschaltet. Dieser Molkerücklauf wird etwa 105 min
beibehalten. Das Molkevolumen beträgt dann etwa 4,5 1. Ιώ
der Molke sind insgesamt 32,5 $ Peststoffe enthalten, die
sich aus 12 c/o Protein, 20 $ Lactosehydrat und 0,5 $ Asche
zusammensetzen.
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Leerseite
Claims (4)
1. Verfahren zur Abtrennung von Lactose und Konzentrierung von Molke durch Entmineralisierung in einer Elektrodialysezelle,
dadurch gekennzeichnet, dass man aus der eingepressten demineralisierten Molke elektrophoretisch Lactose
und gleichzeitig Wasser entfernt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass man die Elektrodialyse bei 35 - 4O0C und einem
Peststoffgehalt der Molke von etwa 15 - 24% durchführt.
3.
Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
dass man entmineralisiert bis auf einen Widerstand der Molke von zumindest etwa 600 Jo. cm o
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet,
dass man die Elektrophorese bis auf einen Peststoffgehalt der Molke von zumindest 30% führt.
811
9098U/0S8A
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