DE2839506A1 - Verfahren zum auswaschen saurer gase aus gasgemischen - Google Patents
Verfahren zum auswaschen saurer gase aus gasgemischenInfo
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Description
LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
(H 1054) H 78/64
El/bd 8.9.1978
Verfahren zum Auswaschen saurer Gase aus Gasgemischen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Auswaschen saurer Gase, insbesondere Kohlendioxid, aus Gasgemischen
mittels einer wäßrigen Aminlösung als Waschflüssigkeit.
Es ist bekannt, zum Auswaschen saurer Gase, beispielsweise
Kohlendioxid, Schwefelwasserstoff oder Kohlenoxidsulfid, wäßrige Lösungen von Aminen zu verwenden. Dazu
ist bereits eine Vielzahl der unterschiedlichsten Verbindungen aus der Gruppe der Amine vorgeschlagen worden. So
enthält beispielsweise die DE-OS 19 51 751 eine Aufzählung
derartiger Amine, die in wäßriger Lösung zum Auswaschen saurer Komponenten aus Pyrolysegasen dienen können. Insbesondere
sind dort auch Monoäthanolamin, das mittlerweile zu den am häufigsten in technischem Maßstab verwendeten
Sauergas-Waschmitteln gehört, und Äthylendiamin genannt.
Die Anwendbarkeit dieser Waschflüssigkeiten ist nicht auf die Reinigung von Pyrolysegasen beschränkt, sondern erstreckt
sich auf die Behandlung einer Vielzahl anderer technischer Gasgemische, beispielsweise Kohlevergasungsgase oder
Synthesegase.
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Bei der technischen Durchführung einer Sauergaswäsche spielen verschiedene Einflußgrößen eine Rolle. Dazu
gehören die maximale Absorptionsfähigkeit und die Absorptionsgeschwindigkeit der Waschflüssigkeit bezüglich der auszuwaschenden
Komponente, sowie die Regenerierbarkeit und die Korrosivität der beladenen Waschflüssigkeit. Weiterhin sind
die chemische Stabilität der aktiven Komponente sowie deren Selektivität hinsichtlich der auszuwaschenden Komponente von
Bedeutung. Die jedem einzelnen Verfahren zugrundeliegenden Randbedingungen sind maßgebend dafür, welche dieser Einflußgrößen
als entscheidend anzusehen sind. Keine der bekannten Waschflüssigkeiten kann hinsichtlich aller dieser Einflußgrößen
als gleichermaßen optimal bezeichnet werden. Vielmehr ist bei jedem Einzelverfahren erneut zu entscheiden, welche
Waschflüssigkeit bei Berücksichtigung der vorgegebenen Verfahrensbedingungen sowie der Rohgaszusammensetzung den
günstigsten Kompromiß darstellt. Es besteht demnach immer wieder das Bedürfnis nach neuen Waschflüssigkeiten, die hinsichtlich
einer oder mehrerer ihrer Eigenschaften besondere Vorzüge aufweisen, so daß sich eine Anwendung in bestimmten
Fällen bereits lohnt, auch wenn die übrigen Eigenschaften dieser Waschflüssigkeit nicht über das Maß des Bekannten hinausgehen
bzw. sogar dahinter zurückbleiben.
Ein besonderes Problem liegt stets in der Korrosivitat
insbesondere der beladenen Waschflüssigkeiten gegenüber stählernen Anlagenteilen. Die Beseitigung der damit zusammenhängenden
Schwierigkeiten kann zu erheblichen Kosten führen, sei es durch den relativ schnell notwendig werdenden Ersatz
der betroffenen Anlagenteile, sei es durch Verwendung hochlegierter korrosionsfester Stähle oder besonderer Korrosionsinhibitoren.
So wird in Chemical Engineering Progress, Vol.69, Nr. 2, Februar 1973, Seiten 57 bis 61 von umfangreichen
Untersuchungen berichtet,die mit dem Ziel durchgeführt wurden,
geeignete Korrosionsinhibitoren für das System Monoäthanolamin,
Wasser, Kohlendioxid und Stahl zu finden. Danach erwies sich
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ein aus drei Komponenten bestehendes Inhibitorsystern, als
"Amine Guard" bezeichnet, als am günstigsten. Wenn es mit Hilfe solcher Korrosionsinhibitoren auch möglich wird, anstelle
korrosionsfester Stähle einfach C-Stähle zu verwenden,
so liegt darin doch ein nicht zu vernachlässigender Kostenfaktor. Zudem ist eine ständige chemische Kontrolle der Zusammensetzung
erforderlich, und Verluste an Korrosionsinhibitor müssen ständig ersetzt werden.
Weiterhin ist es stets erstrebenswert, die umlaufende
Menge an Waschflüssigkeit zu verringern,da hierdurch Pumpenergie eingespart und durch Verkleinerung der entsprechenden
Anlagenkomponenten, beispielsweise der Wärmeaustauscher, die Investitionskosten gesenkt werden können. In
diesem Zusammenhang ist die Aufnahmefähigkeit einer Waschflüssigkeit für die auszuwaschende Komponente entscheidend:
je höher die Aufnahmefähigkeit, desto stärker kann der Waschmittelumlauf verringert werden.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, das es
gestattet, die Auswaschung saurer Gase aus Gasgemischen, insbesondere hinsichtlich der dabei auftretenden Korrosionsprobleme und der umzuwälzenden Waschflüssigkeitsmenge, besonders
wirtschaftlich zu gestalten.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß als Amin Hexamethylendiamin verwendet wird.
Vergleichsmessungen mit Monoäthanolamin und Äthylendiamin haben gezeigt, daß Hexamethylendiamin insbesondere
hinsichtlich seines Korrosionsverhaltens hervorragende Eigenschaften aufweist. Es wurde weiterhin gefunden,
daß Hexamethylendiamin auch bezüglich anderer Eigenschaften gegenüber Monoäthanolamin vorteilhaft ist, so beispielsweise
bezüglich der Beladbarkeit sowie der Regenerierbarkeit. Gegenüber Äthylendiamin ergibt der Vergleich, abgesehen von
den klaren Vorteilen des Hexamethylendiamins hinsichtlich des korrosiven Verhaltens, gewisse Nachteile bei der Belad-
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barkeit sowie je nach den Betriebsbedingungen unterschiedr
liehe Ergebnisse bei der Regenerierbarkeit. Dies wird weiter
unten im einzelnen anhand der Meßergebnisse verdeutlicht. Es erweist sich als zweckmäßig, daß die Konzentration
des Hexamethylendiamins in der wäßrigen Lösung 5 bis 40 Gew-%, vorzugsweise 25 bis 35 Gew-%, beträgt.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich nicht nur zum Auswaschen von Kohlendioxid aus Gasgemischen, sondern
auch um Auswaschen anderer saurer Komponenten, wie Schwefelwasserstoff, Kohlenoxidsulfid und schwefelhaltiger
organischer Verbindungen.
Das überraschendste Ergebnis der oben erwähnten Messungen ist, daß Hexamethylendiamin (HMDA) gegenüber
Monoäthanolamin (MEA) und Äthylendiamin (EDA) ein stark abweichendes
Korrosionsverhalten zeigt. Dies geht aus der folgenden Tabelle hervor:
Korrosionsgeschwindigkeit ν in mm/a | MEA | Tage | V | EDA | Tage | V | HMDA | Tage | V |
Konzentration der wäßrigen Lösung |
6 13 20 |
0,004 0,001 -0,002 |
7 14 19 |
1,772 0,923 0,863 |
7 14 27 |
0,003 -0,001 -0,005 |
|||
15 Gew-% | 6 13 20 |
0,388 0,500 0,524 |
7 14 19 |
8,591 5,200 3,582 |
7 14 27 |
-0,002 -0,002 -0,008 |
|||
40 Gew-% |
Bei der Durchführung der der Tabelle zugrundeliegenden Messungen wurden wäßrige Lösungen der genannten Amine
bei zwei unterschiedlichen Konzentrationen untersucht. Jeweils gleich große Streifen aus C-Stahl (RR St 1404 M) wurden für
eine längere Zeitdauer, gemessen in Tagen, bei einer Tempera-
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tür von ca. 100 0C in der jeweiligen Aminlösung, die durch
ständiges Einleiten von Kohlendioxid mit diesem Gas gesättigt war, aufbewahrt. Aus den Gewichtsveränderungen der
Metallstreifen wurden jeweils die Korrosionsgeschwindxgkeiten ν bestimmt. Diese sind in mm/a angegeben, entsprechend
der Dicke der jährlich von der Streifenoberfläche abgetragenen Schicht. Die bei der rechnerischen Auswertung sich
ergebenden negativen Vorzeichen könntai zunächst als Gewichtszunahme
und Bildung einer Schutzschicht interpretiert werden.
Dies wurde jedoch durch den Augenschein nicht bestätigt. Die beim Hexamethylendiamin und beim 15 Gew-%igen Monoäthanolamin
resultierenden sehr kleinen Werte für ν liegen vielmehr noch innerhalb der Meßgenauxgkeitsgrenzen und sind somit,
unterstützt durch den Augenschein,als völliges Fehlen von Korrosionserscheinungen zu deuten. Die bei den Korrosionsmessungen
eingehaltene Temperatur von ca. 100 0C entspricht in
etwa den bei technischen Verfahren in der Regeneriersäule bzw. am warmen Ende des vorgeschalteten Wärmeaustauschers
herrschenden Temperaturen, wo erfahrungsgemäß die stärksten Korrosionswirkungen auftreten.
Aus den in der Tabelle zusammengefaßten Meßergebnissen ist zu entnehmen, daß Hexamethylendiamin praktisch im
gesamten untersuchten Bereich keinerlei korrosive Wirkungen hat. Das Äthylendiamin zeigt dagegen starke Korrosionserscheinungen
und ist bei beiden gemessenen Konzentrationen im Vergleich zum Hexamethylendiamin eindeutig im Nachteil. Während
die Verhältnisse bei den 15 %igen Lösungen von Monoäthanolamin und Hexamethylendiamin noch vergleichbar sind, ist die 40 %ige
Lösung von Hexamethylendiamin auch hier eindeutig überlegen.
Weitere Vergleichsmessungen sind in den Figuren 1 und 2 dargestellt.
Figur 1 zeigt die Aufnahmefähigkeit der drei verglichenen Aminlösungen für Kohlendioxid in Abhängigkeit von
der Zeit.
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Figur 2 zeigt den integralen Strippdampfbedarf der drei verglichenen Aminlösungen in Abhängigkeit vom ausgetriebenen
Kohlendioxidvolumen.
Die dem Diagramm der Figur 1 zugrundeliegende Messungen wurden bei ca. 25 0C in einem Schüttelapparat
durchgeführt. Der Kohlendioxid-Partialdruck in der Gasphase betrug 1 bar. Auf der Ordinate des Diagramms ist die Löslichkeit
λ von Kohlendioxid in Nl/kg Lösung aufgetragen, auf der Abszisse die Zeit t in min. Die Kurven 1, 2 und 3
beziehen sich auf 20 Gew-%ige wäßrige Lösungen von Monoäthanolamin,
Hexamethylendiamin bzw. Äthylendiamin, Kurve auf eine 40 Gew-%ige Lösung von Monoäthanolamin und Kurve
auf eine 35 Gew-%ige Lösung von Hexamethylendiamin. Die Kurven zeigen, daß die Gleichgewichtsbeladung beim Hexamethylendiamin
im Vergleich zu den anderen beiden Aminen offenbar am spätesten erreicht wird. Beim Äthylendiamin
stellt sich das Gleichgewicht demgegenüber relativ schnell ein. Bei einem Vergleich der Beladungswerte nach ca. 5 min.,
was in etwa den Verhältnissen in einer Waschsäule entspricht, ergibt sich, daß die Kohlendioxidaufnahme bei einer
20 Gew-%igen Hexamethylendiamin-Lösung um ca 15 % höher liegt als bei einer Monoäthanolamin-Lösung gleicher Konzentration.
Zwischen einer 35 Gew-%igen Hexamethylendiamin-Lösung sowie einer 40 Gew-%igen Monoäthanolamin-Lösung besteht nur ein
geringer Unterschied, allerdings kann angenommen werden, daß eine 40 Gew-%ige Hexamethylendiamin-Lösung ebenfalls eine
höhere Aufnahmefähigkeit besitzt als die Monoäthanolamin-Lösung gleicher Konzentration. Im Vergleich mit den
20 Gew-%igen Lösungen der beiden zuletzt genannten Amine zeigt eine 20 Gew-%ige Äthylendiamin-Lösung allerdings eine
wesentlich höhere Aufnahmefähigkeit.
Hierzu muß jedoch bemerkt werden, daß eine höher konzentrierte Äthylendiamin-Lösung bisher praktisch nicht
verwendet werden kann, da gegen deren starke Korrosivität noch kein geeigneter Korrosionsinhibitor gefunden wurde.
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So ergibt sich schließlich auch hier ein Vorteil für das Hexamethylendiamin, da dieses wegen fehlender Korrosionserscheinungen im Gegensatz zum Äthylendiamin auch bei
höheren Konzentrationen eingesetzt werden kann. Das Monoäthanolamin
ist bei höheren Konzentrationen zwar einsetzbar, aber nicht ohne Korrosionsinhibitor.
Die der Figur 2 zugrundeliegenden Messungen wurden an 20 Gew-%igen wäßrigen Aminlösungen vorgenommen.
Diese wurden zunächst bei einer Temperatur von 50 0C und
einem Kohlendioxid-Partialdruck von ca. 1 bar bis zu 85 % der Gleichgewichtsbeladung mit Kohlendioxid beladen.
Anschließend wurden diese Lösungen auf ca. 100 0C erwärmt
und bei gleichbleibender Temperatur Dampf zugeführt. Die Regeneriervorrichtung bestand im Gegensatz zu technischen
Anlagen aus einem einfachen Gefäß ohne Austauschböden, an dessen Austritt die Strippdampfmenge gemessen wurde.
Auf der Ordinate des Diagramms der Figur 2 ist der integrale Strippdampfbedarf Q in Nl Dampf pro Nl insgesamt ausgetriebenen
Kohlendioxidvolumens aufgetragen, auf der Abszisse das pro kg Lösung insgesamt ausgetriebene Kohlendioxidvolumen
V in Nl/kg. Die Kurve 1 bezieht sich auf Monoäthanolamin, die Kurve 2 auf Hexamethylendiamin und
die Kurve 3 auf Äthylendiamin. Die Endpunkte der Kurven
beziehen sich auf einen Zustand, bei dem die Lösung nur mehr eine Restbeladung von 10 Nl Kohlendioxid pro kg Lösung
enthält. Dies entspricht den Verhältnissen in einer technischen Aminwäsche. Die Anfangspunkte der Kurven auf
der Abszisse geben diejenigen Werte der Kohlendioxidvolumina an, die bereits durch bloßes Erwärmen auf die Stripptemperatur
ausgetrieben werden.
Ein Vergleich der Kurven bei einem Abszissenwert von 31 Nl/kg führt zu folgendem Ergebnis: Beim Monoäthanolamin
wird lediglich 1 Nl durch bloßes Erwärmen ausgetrieben, für die restlichen 30 Nl muß Strippdampf verwendet
werden. Im Mittel sind für die aus 1 kg Lösung
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ausgetriebenen 31 Nl Kohlendioxid ca. 37 Nl Dampf/Nl Kohlendioxid
erforderlich, insgesamt also rund 1150 Nl Dampf. Die Monoäthanolamin-Lösung wird dadurch auf die oben erwähnte,
realen Verhältnissen entsprechende Restbeladung gebracht.
Gleiche Mengen ebenfalls bis zu '85 % beladener
Hexamethylendiamin-Lösung.sowie Äthylendiamin-Lösung benötigen
demgegenüber wesentlich geringere Strippdampfmengen zum Freisetzen desselben Kohlendioxidvolumens. So
zeigt Kurve 2, daß aus der Hexamethylendiamin-Lösung bereits 18 Nl Kohlendioxid/kg Lösung allein durch Erwärmen
ausgetrieben werden, während für die restlichen 13Nl
Kohlendioxid Strippdampf benötigt wird. Im Mittel sind dabei für die insgesamt 31 ausgetriebenen Nl Kohlendioxid
rund 12 Nl Dampf/Nl Kohlendioxid erforderlich, d.h. insgesamt
etwa 370 Nl Strippdampf. Beim Monoäthanolamin beträgt der entsprechende Wert demgegenüber mehr als das
Dreifache. Der Kurve 3 ist zu entnehmen,daß bei dem genannten Abszissenwert der Strippdampfbedarf für die
Äthylendiamin-Lösung noch etwas über demjenigen für die Hexamethylendiamin-Lösung liegt. Die gesamte Strippdampfmenge
beträgt demgemäß ca. 435 Nl Dampf/kg Lösung, wobei in diesem Fall 20 Nl Kohlendioxid allein durch Erwärmen
ausgetrieben werden und die gesamte Strippdampfmenge zum Austreiben der restlichen 11Nl Kohlendioxid dient.
In dem eben diskutierten Fall ist vorausgesetzt, daß von der unterschiedlichen Beladbarkeit der drei Lösungen
kein Gebrauch gemacht wird, sondern jeweils gleiche Mengen an Waschflüssigkeit verwendet werden. Diese werden
während der Wäsche jeweils zu 85 % ihrer Gleichgewichtsbeladung mit Kohlendioxid beladen und während der Regenerierung
im Falle des Monoäthanolamins bis auf eine Restbeladung
von 10 Nl Kohlendioxid/ kg Waschflüssigkeit, im Falle des Äthylendiamins bis auf eine Restbeladung von 34 Nl/kg
und im Falle des Hexamethylendiamxns bis auf eine Restbe-
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-ΙΟΙ ladung von 20 Nl/kg gestrippt. Die Aufnahmefähigkeit der
Monoäthanolamin-Lösung für Kohlendioxid wird hier zwar optimal ausgenutzt, jedoch nur um den Preis eines vergleichsweise
hohen Strippdampfbedarfes. Der Strippdampfbedarf
der Hexamethylendiamin-Lösung beträgt demgegenüber weniger als 1/3, wobei die Aufnahmefähigkeit dieser Lösung
für Kohlendioxid zwar weit weniger gut ausgenutzt wird als die der Monoäthanolamin-Lösung, jedoch immer noch erheblich
besser als die der Äthylendiamin-Lösung, die noch dazu einen etwas höheren Strippdampfbedarf aufweist.
Im Vergleichsfall gleichen integralen Strippdampfbedarfs,
entsprechend einer Parallelen zur Abszisse beispielsweise bei einem Wert von ca. 37 Nl Dampf/Nl Kohlendioxid,
ergeben sich für die Monoäthanolamin-Lösung wiederum die ungünstigsten Verhältnisse: pro kg Waschflüssigkeit
werden nur 31 Nl Kohlendioxid ausgetrieben, gegenüber etwa 40 Nl beim Hexamethylendiamin bzw. etwa
43 Nl beim Äthylendiamin. In diesem Falle liegt das Hexamethylendiamin
zwar etwas ungünstiger als das Äthylendiamin, es wird andererseits jedoch in seiner Aufnahmefähigkeit
für Kohlendioxid weit besser ausgenutzt. Die Restbeladung beträgt nämlich nur mehr 11 Nl Kohlendioxid/kg Waschflüssigkeit,
gegenüber 10Nl beim Monoäthanolamin und immerhin noch 22 Nl beim Äthylendiamin.
Bei jeweils gleichen Waschflüssigkeitsmengen bieten sich somit im Bereich zwischen 22 und ca. 35 Nl ausgetriebenen
Kohlendioxids/kg Waschflüssigkeit Vorteile für das Hexamethylendiamin, das in diesem Bereich den geringsten
Strippdampfbedarf aufweist. Im Bereich über 35 Nl
ausgetriebenen Kohlendioxids/kg Waschflüssigkeit ist dagegen
das Äthylendiamin im Vorteil, da dort aus diesem bei gleicher Waschflüssigkeitsmenge sowie gleichem Strippdampfbedarf/Nl
Kohlendioxid mehr Kohlendioxid ausgetrieben werden kann, was gleichbedeutend mit der Reinigung einer grö-
35
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1 ßeren Menge Rohgases ist. Andererseits bedeutet dies, daß zur Entfernung gleicher Kohlendioxidkonzentrationen aus
gleichen Rohgasmengen und bei gleichem Strippdampfbedarf relativ am meisten' Monoäthanolamin-Lösung und am wenig-
5 sten Äthylendiamin-Lösung umgewälzt werden muß, wobei das
diesbezügliche Verhalten von Hexamethylendiamin demjenigen von Äthylendiamin sehr nahe kommt. Der Einsatz von
Hexamethylendiamin ermöglicht also eine Senkung des Waschmittelumlaufs
zumindest gegenüber Monoäthanolamin. 10 Die oben diskutierten, aus Laborversuchen gewonnenen
Aussagen sind qualitativ auf Waschverfahren in technischem Maßstab übertragbar.
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Claims (1)
- (H 1054) H 78/64El/bd 8.9.1978Patentansprüche15 1. Verfahren zum Auswaschen saurer Gase, insbesondere Kohlendioxid, aus Gasgemischen mittels einer wäßrigen Aminlösung als Waschflüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß Hexamethylendiamin verwendet wird.20 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Hexamethylendiamins in der wäßrigen Lösung 5 bis 40 Gew-%, vorzugsweise 25 bis 35 Gew-%,beträgt.Form. 5729 7.78030012/0411
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