DE2830851A1 - Verfahren zur bildung von metalldiffusionsschutzueberzuegen - Google Patents

Verfahren zur bildung von metalldiffusionsschutzueberzuegen

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DE2830851A1 DE19782830851 DE2830851A DE2830851A1 DE 2830851 A1 DE2830851 A1 DE 2830851A1 DE 19782830851 DE19782830851 DE 19782830851 DE 2830851 A DE2830851 A DE 2830851A DE 2830851 A1 DE2830851 A1 DE 2830851A1
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Description

Patentanwälte . Dipl.-Ing. H.Weickmann, Dipl.-Phys. Dr.K.Fincke Dipl.-Ing. F. A.WEICKMANN, Dipl.-Chem. B. Huber
Dr. Ing. H. Liska - -
8 MÜNCHEN 86, DEN ' 3. JuH 1978
POSTFACH 860820
MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 98 3921/22
F.2424 HtM/cb
- FIAT SOGIETA'PER AZIONI Corso Marconi, 10, Turin, Italien
Verfahren zur Bildung von Metalldiffusionsschutzüberzügen.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ausbildung oder Herstellung von Schutzüberzügen und insbesondere von Metalldiffusionsschutzüberzügen auf Metallen und Metallegierungen, die bei hohen Temperaturen verwendet werden.
Die Anwendung von Diffusionsüberzügen oder Diffusionsschichten zum Schut2 von bei hohen Temperaturen betriebenen Metallteilen gegen die zerstörende Wirkung der Oxidation, der Korrosion, der Erosion und des thermischen Schocks, die während der normalen Betriebsbedingungen auftreten, ist bereits seit vielen Jahren bekannt. Viele Arten solcher Überzüge xirarden bereits vorgeschlagen und in der Tat auch verwendet und enthalten im allgemeinen Aluminium als überwiegendes schützendes Element. Die Lebensdauer dieser Diffusionsüberzüge auf Aluminiumgrundlage hängt nicht nur von ihrer Dicke, sondern insbesondere von der Bruchbeständigkeit oder Rißbeständigkeit der sich auf der Oberfläche- bildenden Oxidschutsschicht ab. Insbesondere hinsichtlich der Anwendung solcher Überzüge zum Schutz von Turbinenschaufeln hat sich diese Beständigkeit als immer kritischer erwiesen, da die Entwicklung zunehmend auf eine Erhöhung der Betriebstemperaturen von Gasturbinen abzielt*
Das im allgemeinen für die Ausbildung von Diffüsionsüberzüge auf Aluminiumgrundlage angewandte Verfahren ist die Einsatz- - härtung oder die Oberflächenhärtung. Dieses Verfahren besteht darin, das zu beschichtende Werkstück in ein Pulver einzutauchenr das das
schützende Material, .ein inertes Pulver oder einen Aktivator enthält, und dann das Ganze in einem.geschlossenen Behälter einer Wärmebehandlung zu unterziehen, um die Diffusion des Überzugs in die Oberfläche des Werkstücks zu bewirken. Dieses Verfahren hat eine Reihe von Nachteilen, deren größter darin zu sehen ist, daß es praktisch unmöglich ist, * die inneren Oberflächen von Hohlräumen zu beschichten, die nur sehr enge Zugangsöffnungen besitzen, wie die Hohlräume
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innengekühlter Turbinenschaufeln.
Weiterhin ist es praktisch unmöglich, das Einsatzhärtungsverfahren zu automatisieren und es ergeben sich Schwierigkeiten wegen der nur teilweisen Beschichtung von kompliziert geformten Bauteilen und wegen Materialverlusten.
Die Aufgabe' der vorliegenden Erfindung besteht somit darin, ein Verfahren zur Beschichtung von Metallen und/oder Metalllegierungen anzugeben, das leicht durchgeführt werden kann, billig ist und mindestens einige der oben angesprochenen Nachteile -vermeidet und das Überzüge auf Aluminiumgrundlage auf Werkstücken liefert, die eine größere Beständigkeit bei Tiohen Temperaturen besitzen.
Diese Aufgabe wird durch das erfindurigsgemäße Verfahren zur Ausbildung von Metalldiffusionsschutzüberzügen auf Werkstücken aus Metall oder Metallegierungen gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist,, daß man das. Werkstück mit einer Überzugsmasse beschichtet, die eine Suspension des schützenden" Metalls in ~ einer Trägerflüssigkeit umfaßt, und anschließend das beschichtete Werkstück in einer nxchtoxidierenden Umgebung erv hitzt/ um die Diffusion des schützenden Metalls in'die Ober- ■ fläche des Werkstücks zu bewirken. . :
' Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet man als schützendes Metall vorzugsweise ein Metall, das aus Aluminium besteht oder Aluminium enthält, wenngleich man .die Hochtemperatüreigehschaften der Überzüge dadurch verbessern kann, daß man Chrom und/oder geringfügige Mengen Seltener Erdmetalle zusetzt. ■ . .."'"-
Die Verwendung von Seltenen Erdmetallen zur Verbesserung der Eigenschaften der Überzüge ergibt sich durch die experimentelle Feststellung, daß geringe Mengen solcher Metalle
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• zu einer erheblichen Verbesserung der Beständigkeit von hochtemperaturfesten Legierungen gegen Oxidation führen.
Es hat sich in der Tat gezeigt, daß es durch die Verwendung von Yttrium gelingt, die Haftung von Aluminiumoxidschichten auf aluminierten Legierungen des Fe-Cr- oder Co-Cr-Al-Typs zu verbessern. Wenngleich der Mechanismus dieser Wirkung nicht völlig klar ist, stellt dieser Effekt die Grundlage der Verwendung dieser Materialien bei dem erfindungsgemäßen Verfahren dar, da die Abblätterbeständigkeit von Oberflächenschichten, die durch oxidativen und korrosiven Abbau gebildet werden-, verbessert wird, was eine entsprechende Erhöhung der Lebensdauer des beschichteten Materials zur Folge hat.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Überzugsmasse oder "Aufschlämmung" wird vorzugsweise dadurch hergestellt, daß man Aluminium und Chrom, Aluminium und Yttrium oder Aluminium, Chrom und Cer in Pulverform in einem keine Verschmutzungen zuführenden Behälter mit einer organischen Trägerflüssigkeit vermischt.
■ --; Die in. der erfindungsgemäß verwendeten Überzugsauf schlämmung .verwendeten Metalle liegen vorzugsweise in Form eines Pulvers mit einer Teilchengröße von 0,5 bis lO.um vor und werden vor- - zugsweise in Kombination mit einem Aktivierungsmittel, wie einem Alkalimetall- oder Ammonium-halogenid, und gegebenenfalls auch mit einem, inerten pulverförmigen Füllstoff, wie Aluminiumoxid, einem .Bindemittel oder Suspendiermittel und einem Verdünnungsmittel eingesetzt. Nach der Beschichtung des Werkstücks durch Tauchen oder Aufsprühen wird die Diffusionswärmebehandlung in einem, geschlossenen Behälter bei einer Temperatur von 900 bis 11000C während 1 bis 5 Stunden durchgeführt, wobei die angewandten Bedingungen von der Zusammensetzung des zu beschichtenden Substratmaterials abhän-
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gen. In dieser Weise kann man Überzüge mit Dicken zwischen 40 und 120 ,um herstellen.
Die Anwendung der Seltenen Erdelemente bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und ganz allgemein bei der Ausbildung von Diffusionsüberzügen, setzt die Verfügbarkeit von Pulvern dieser Elemente in ausreichend feiner Form voraus, um eine gute Dispersion der Elemente in der Aufschlämmung und demzufolge ihre homogene Verteilung in dem gebildeten Diffusipnsüberzug sicherzustellen.
Pulverförmiges Yttrium und Cer mit ausreichend feiner Teilchengröße sind derzeit im Handel nicht erhältlich und sind nur sehr schwer durch Vermählen herzustellen. Eine Methode zur Lösung dieses Problems und zur Herstellung von Pulvern . mit gezielten Eigenschaften und erheblicher Aktivität besteht darin, Yttriumhydrid oder Cerhydrid aus Metallspänen herzustellen und diese Hydride zu einem feinen Pulver mit einem Teilchendurchmesser von weniger als 10 μπι zu vermählen und die vermahlenen Späne als solche bei der Bildung der Überzugsaufschlämmung zu verwenden. Durch die Verwendung der Hydride wird die Verfügbarkeit von Yttrium und Cer.in -: elementarer Form durch die Behandlungstemperatur sichergestellt.
. ; ' -■■■■■.
- Ein Beispiel eines Verfahrens zur Herstellung von Yttrixomhydrid oder Cerhydrid, die für diesen Zweck geeignet sind, sei im folgenden angegeben:-
Man unterwirft Yttrium- oder Cer-späne im Vakuum (weniger als lo~ Torr) während 1 Stunde im Ofen bei einer Temperatur von 6oo°C einer Wärmebehandlung. Dann führt man Wasserstoff (mit einem OH-Gehalt von Io ppm ) zu, um den Druck . in dem Ofen auf Atmosphärendruck zu bringen, wonach man die Temperatur während 2 Stunden auf 75o°C erhöht. Die in dieser
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Weise erhaltenen Hydride von Yttrium und Cer können ohne weiteres in einem organischen Lösungsmittel auf die gewünschte Teilchengröße (mit einem Durchmesser von 0,5 bis lO/um) vermählen werden und besitzen die Zusammensetzung YH„ ,. bzw. CeH23.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung. ·
ίο Beispiel 1
Nach dem Entfetten mit Äthylentrichlorid in einer Ultraschallreinigungsvorrichtung und dem Sandstrahlen werden verschiedene Werkstücke aus Superlegierungen auf Nickelgrundlage (Hastelloy X, Invonel 738 LC, Nimonic 90) in Form von prismatischen Probestücken mit einem inneren Hohlraum mit einem Durchmesser von 1,5 mm nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wie« folgt chrom-aluminiert:
Die Testproben-werden zunächst durch Eintauchen in eine Suspension oder Aufschlämmung der folgenden Zusammensetzung beschichtet:
76 Gew.-% Chrom (durchschnittliche Teilchengröße 2 .um), 4 Gew.-% Aluminium (durchschnittliche Teilchengröße 2.Um)x 5 Gew.-X Ammoniumchlorid (durchschnittliche Teilchengröße 5 ,um) und
15 Gew.-25 einer Lösung von-Celluloseacetat in Aceton in einem Verhältnis von 1:4..
3o
In der Zusammensetzung wirkt das Ammoniumchlorid als Aktivierungsmittel und das Celluloseacetat als Suspendiermittel, so daß die Überzugsaufschlämmung einen wirksamen Lack darstellt.
. .
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Man beschichtet die Probestücke in der Weise, daß man eine Überzugsdichte von 75 mg/cm auf den Probestücken erreicht.
Nach der ersten Beschichtung führt man eine zweite Beschichtüng mit einer Menge von 25 mg/cm durch, wozu man eine andersartige Überzugsaufschlämmung der folgenden Zusammensetzung verwendet: .
80 Gew.-% Aluminium (durchschnittliche Teilchengröße 2 ,um), 5 <3ew.-% Ammoniumchlorid (durchschnittliche Teilchengröße
5 .um) und - .
- 15 Gew.-« einer Lösung von Celluloseacetat in Aceton in • einem Verhältnis von 1:4.
Dann werden die Probestücke getrocknet und schließlich während 3 Stunden "in einer inerten Atmosphäre auf eine Temperatur von 1000°C erhitzt, um die Diffusion des Metalls aus'den Überzügen"in die Oberflächen der Probestücke zu ermöglichen, wodurch man Diffus ions schichten mi ·^ ,einer Dicke zwischen und 90 ,um erhält.
Die Qualität der erhaltenen Überzüge wird hinsichtlich der " "; Oxidation, des thermischen Schocks und der Korrosion untersucht. :
Die Ermittlung der Oxidationsbeständigkeit wird in der Weise durchgeführt, daß man die beschichteten Probestücke während 5oo Stunden an der Luft auf" eine Temperatur von lloo°C erhitzt. Die.Beständigkeit gegen thermische Ermüdung wird dadurch untersucht, daß man die Proben an der Luft 15oo Testzyklen unterwirft, die jeweils eine Temperaturänderung von 2oo auf 12oo°C umfassen. Die Korrosionsbeständigkeit wird dadurch ermittelt, daß man die Proben während 5oo Stunden bei 95o°C "einem Abgasstrom aussetzt, der aus.einem.schwefel- reichen Dieselöl gebildet worden ist und mit Vanadiumanhy-
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drid und Natriumchlorid angeimpft worden ist.
Sämtliche Proben bestehen diese Untersuchungen bei einem Gewichtsverlust von weniger als 2 mg/cm. -
Beispiel 2
Man beschichtet Probestücke, die in ihrer Größe, Form und Materialzusammensetzung denen von Beispiel 1 ähnlich sind, mit einer Schicht in einer Menge von 75 mg/cm unter Verwendung einer Aufschlämmung der folgenden Zusammensetzung:
77 Gew.-% Chrom (durchschnittliche Teilchengröße 2,Um), 4 Gew.-% Aluminium (durchschnittliche Teilchengröße 2,Um), 4 Gew.-% Yttriumhydrid (durchschnittliche Teilchengröße 2.Um) und
15 Gew*-% einer Lösung von Celluloseacetat in Aceton in einem Verhältnis von 1:4.
Dann trägt man-einen zweiten Überzug in einer Menge von
25 mg/cm aus der gleichen Überzugsmasse auf, die gemäß Beispiel 1 für die Bildung des zweiten Überzugs verwendet wur— Λ de.
Anschließend bewirkt man die thermische Diffusionsbehandlung ' in einer inerten Atmosphäre während 5 Stunden bei einer Temperatur von looo C.
Die erhaltenen Probestücke werden den in Beispiel 1 angegebenen Untersuchungen unterworfen und zeigen Gewichtsverluste von weniger als 1 mg/cm. - ■ .
Beispiel 3 .
Zur Untersuchung der Möglichkeit der Beschichtung der inneren
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Oberflächen von Kühlhohlräumen von Flugzeuggasturbinenschaufeln sowie Öffnungen geringer Durchmesser, wie sie in Beispiel 1 und 2 angegeben sind, beschichtet man Hohlräume, die man durch Mikroschweißen in Turbinenschaufeln aus einer warmfesten Legierung (Inconel loo) für Flugzeugtriebwerke gebildet hat mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Zur Beschichtung der Schaufeln verwendet man eine Aufschlämmung der folgenden Zusammensetzung:
34 Gew.-% Aluminium (Teilchengröße 2 /um), 47 Gew.-% Aluminiumoxid (Al2O3, Teilchengröße 1 ,Um)7 ' 4 Gew.-% Ammoniumchlorid (Teilchengröße 5 /um) und 15 Gew.-% einer Lösung von Celluloseacetat in Aceton in einem Verhältnis von -1:4.
Diese Aufschlämmung wird durch ständige Zugabe von Aceton fluider gemacht, um das Eindringen der Aufschlämmung in die Schaufelhohlräume über die Löcher in den Schaufelfußen zu ermöglichen, wobei der Spiegel der Aufschlämmung"in den Hohlräumen kontinuierlich wiederhergestellt wurde, bis eine Schicht mit einer Dicke von 60 mg/cm erhalten worden ist.
Die in dieser Weise beschichteten Turbinenschaufeln werden während 3 Stunden in einer inerten Atmosphäre bei looo°C - wärmebehandelt und nach einer Ultraschallreinigung einer zweiten Wärmebehandlung während 1 Stunde bei lloo°C unterzogen. - " . .
Die metallographische Analyse der erhaltenen diffusionsbeschichteten Turbinenschaufeln zeigt einen ununterbrochenen und homogenen Überzug über den gesamten Querschnitt und längs der gesamten Länge des Turbinenschaufelhohlraums.
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Claims (13)

  1. PATENTANSPRÜCHE
    I I./ Verfahren zur Ausbildung von Metalldiffusionsschutzüber- ^—/
    zügen auf Werkstücken aus Metall oder Metallegierungen, dadurch gekennzeichnet, daß man das Werkstück mit.einer Überzugsmasse beschichtete die eine Aufschlämmung des zu schützenden Metalls in einer Trägerflüssi-gkeit umfaßt, und anschließend das beschichtete Werkstück in einer nichtoxidierenden Umgebung erhitzt, um die Diffusion des schützenden Metalls in die Oberfläche des Werkstücks zu bewirken.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als schützendes Metall Aluminium oder ein Aluminium enthaltendes Metall verwendet.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch"gekennzeichnet, daß man ein schützendes Metall verwendet, das Chrom und/oder ein Seltenes Erdelement enthält. - - .. -
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Seltenes Erdelement Cer oder Yttrium verwendet.
  5. 5.: Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man Cer oder Yttrium in Form der entsprechenden ΉγαΓϊαβ einsetzt. ' . . - . · -
  6. 6. Verfahren nach den Ansprüchen 3, 4 ©der 5, dadurch gekennzeichnetv. daß man das Metall oder das Metallhydrid in form eines Pulvers mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von im wesentlichen 0,5 ,um bis 10 .um einsetzt. ' - ■
  7. 7. Verfahren nach den Ansprüchen 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Überzugsmasse verwendet, die. ein Alkalimetall- oder Ammoriiumhalogenid alstAktivierungsmittel enthält.
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    ORIGl&ALJNSPEGTED
  8. 8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendete Überzugsmasse einen inerten Füllstoff enthält.
  9. 9. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendete Überzugsmasse als inerten Füllstoff Aluminiumoxid enthält.
  10. 10. ■ Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Überzugsmasse verwendet, die man durch Vermischen der pulverförmigen trockenen Bestandteile mit einer organischen Trägerflüssigkeit in einem keine Verschmutzungen zuführenden Behälter erhält. -
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man als organische.Trägerflüssigkeit Celluloseacetat enthaltendes Aceton verwendet.
  12. 12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Überzugsmasse durch Tauchen oder Sprühen aufträgt.
  13. 13. .. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Diffusionswärmebehandlung bei einer Temperatur von 900 bis 11000C durchführt.
    T4'. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß man die Diffusionswärmebehandlung während eines Zeitraums von 1 bis 5 Stunden durchführt.
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