DE282751C - - Google Patents

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

Vi 282751 KLASSE 12 o. GRUPPEVi 282751 CLASS 12 or GROUP

von Bufoarten.by Bufoarten.

Zusatz zum Patent 248737.Addendum to patent 248737.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 6. September 1913 ab. Längste Dauer: 3. Mai 1926.Patented in the German Empire on September 6, 1913. Longest duration: May 3, 1926.

In dem Hauptpatent 248737 ist ein Verfahren zur Gewinnung einer therapeutisch wirksamen Substanz aus den Häuten von Bufoarten beschrieben worden, bei dem der getrocknete alkoholische Auszug der Häute mit Äther extrahiert wird, worauf er weiter mit Alkohol und erforderlichenfalls noch durch Digerieren mit Benzin, Gasolin oder ähnlichen Mitteln weiter gereinigt wird.In the main patent 248737 is a method for obtaining a therapeutic active substance from the skins of Bufo species has been described in which the dried alcoholic extract of the skins is extracted with ether, whereupon he continues with alcohol and, if necessary, by digestion with gasoline, gasoline or the like Means is further cleaned.

Es zeigte sich nun, daß die so gewonnene Substanz trotz konstanter Analysenzahlen nicht ganz einheitlich ist; sie enthält vielmehr noch Beimischungen, die nicht nur der Kristallisation hinderlich sind, sondern die Löslichkeit des Produktes bedeutend beeinflussen.It was now found that the substance obtained in this way did not, in spite of constant analysis numbers is quite uniform; Rather, it still contains admixtures that not only promote crystallization are a hindrance, but significantly influence the solubility of the product.

Weitere Versuche haben nun ergeben, daß, während das Rohprodukt sich durch Extraktion mit Äther gewinnen läßt, die gesuchte wirksame Substanz mit zunehmender Reinheit inFurther experiments have now shown that while the crude product is extracted by extraction can win with ether, the sought-after active substance with increasing purity in

ao Äther immer schwerer löslich wird, so daß gerade diese Schwerlöslichkeit zur völligen Reinigung benutzt werden kann.ao ether becomes more and more difficult to dissolve, so that precisely this poor solubility becomes complete Cleaning can be used.

So kann man das Rohprodukt in fein verteiltem Zustande längere Zeit mit mehrmals erneuten Äthermengen schütteln, wodurch dem Produkte Fette und Fettsäuren neben geringen Mengen wirksamer Substanz entzogen werden; es hinterbleibt .ein Produkt, das nun aus Alkohol leicht kristallisiert, während das Endprodukt des Verfahrens gemäß der Patentschrift 248737 sich in Alkohol spielend löst, ohne daß man es daraus rein kristallinisch erhalten konnte.So you can keep the crude product in a finely divided state for a long time with several times Shake fresh amounts of ether, which results in the product fats and fatty acids in addition to low levels Amounts of active substance are withdrawn; it remains. a product that is now made from alcohol easily crystallized during the end product of the process according to the patent 248737 easily dissolves in alcohol without turning it into pure crystalline form could get.

Eine Abänderung dieses Reinigungsverfahrens besteht darin, daß man das Rohprodukt in wenig Alkohol löst, mit Äther versetzt und die von einigen abgeschiedenen Schmieren filtrierte Lösung mehrmals mit wenig Wasser schüttelt. Hierdurch wird der Alkohol entfernt, und man erhält eine übersättigte ätherische Lösung der wirksamen Substanz, die nach kurzer Zeit sich daraus fast vollständig und gut kristallisiert abscheidet.A modification of this purification process is that the crude product Dissolves in a little alcohol, mixed with ether and filtered the smear deposited by some Shake the solution several times with a little water. This will remove the alcohol and a supersaturated ethereal solution of the active substance is obtained, which after a short time becomes almost completely out of it and deposited well crystallized.

Sie kristallisiert nun aus wenig Alkohol in farblosen Tafeln, ist in Petroläther, Äther, Wasser, Benzol schwer, in Alkoholen und Eisessig ziemlich leicht, in Aceton und Chloroform sehr leicht löslich; sie schmilzt unter Aufschäumen bei 148 °; die Bruttoformel lautet: C₁₆H₂₄O₄.It now crystallizes from a little alcohol in colorless tablets, is difficult in petroleum ether, ether, water, benzene, fairly easily soluble in alcohols and glacial acetic acid, very easily soluble in acetone and chloroform; it melts with foaming at 148 °; the gross formula is: C ₁₆ H ₂₄ O ₄ .

Die Analysen ergaben:The analyzes showed:

68,78 und 68,61 Prozent C,
8,66 und 8,49 Prozent H.68.78 and 68.61 percent C,
8.66 and 8.49 percent H.

Berechnet:
68,53 Prozent C und 8,63 Prozent H.Calculated:
68.53 percent C and 8.63 percent H.

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Das Molekulargewicht wurde zu 270 bestimmt, berechnet: 280. Die kristallisierte Substanz besitzt in verstärktem Maße dieThe molecular weight was determined to be 270, calculated: 280. The crystallized Substance possesses to a greater extent the

wertvollen Eigenschaften des Produktes, das im Hauptjpatent beschrieben worden ist.valuable properties of the product described in the main patent.

Beispiele:Examples:

I. Man schüttelt io g des nach dem Verfahren des Patents 248737 gewonnenen Produktes 2 Stunden mit 100 ecm Äther und wiederholt dies mit je 50 ecm noch zweimal; der Rückstand ist nun rein und kann durch Umlösen in Alkohol in Kristallen erhalten werden.I. 10 g of the product obtained by the method of patent 248737 is shaken 2 hours with 100 ecm ether and repeat this twice with 50 ecm each; the residue is now pure and can be obtained in crystals by dissolving in alcohol will.

II. Man löst 10 g des nach dem Verfahren des Patents 248737 gewonnenen Produktes in 10 ecm Alkohol, versetzt nach und nach mit Äther und schüttelt die gegebenenfalls filtrierte Lösung mit wenig Wasser; man läßt dann die ätherische Lösung einige Stunden stehen, bis die bald einsetzende Kristallisation beendet ist. Durch Wiederholung des Ausschütteins mit Wasser läßt sich eine weitere Kristallisation erzeugen.II. 10 g of the product obtained by the process of patent 248737 are dissolved in 10 ecm of alcohol, gradually mixed with ether and shaken the, if necessary, filtered Solution with a little water; the ethereal solution is then left to stand for a few hours, until the crystallization, which will soon begin, has ended. By repeating the distribution a further crystallization can be produced with water.

Die gereinigten Substanzen sollen für therapeutische Zwecke verwendet werden.The purified substances are intended to be used for therapeutic purposes.

Claims (2)

Patent-Ansprüche:Patent Claims: 1. Weitere Ausbildung des durch Patent 248737 geschützten Verfahrens zur Gewinnung einer therapeutisch wirksamen Substanz aus den Häuten von Bufoarten, dadurch gekennzeichnet, daß man die nach dem Hauptverfahren erhaltene Substanz durch wiederholtes Behandeln mit Äther weiter reinigt, worauf das so behandelte Produkt durch Umlösen in Alkohol in Kristallen erhalten werden kann.1. Further training by patent 248737 protected process for obtaining a therapeutically active substance from the skins of Bufo species, characterized in that the substance obtained according to the main process by repeated treatment with ether further purifies, whereupon the product thus treated can be obtained in crystals by dissolving in alcohol. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einer alkoholisch-ätherischen Lösung der nach dem Hauptpatent gewonnenen Substanz durch Schütteln mit Wasser den Alkohol entzieht, worauf das Auskristallisieren der gereinigten Substanz erfolgt.2. Embodiment of the method according to claim 1, characterized in that an alcoholic-ethereal solution of the substance obtained according to the main patent by shaking with water Alcohol withdraws, whereupon the purified substance crystallizes out.