DE282751C

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Publication number: DE282751C
Application number: DENDAT282751D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

Vi 282751 KLASSE 12 o. GRUPPE

von Bufoarten.

Zusatz zum Patent 248737.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 6. September 1913 ab. Längste Dauer: 3. Mai 1926.

In dem Hauptpatent 248737 ist ein Verfahren zur Gewinnung einer therapeutisch wirksamen Substanz aus den Häuten von Bufoarten beschrieben worden, bei dem der getrocknete alkoholische Auszug der Häute mit Äther extrahiert wird, worauf er weiter mit Alkohol und erforderlichenfalls noch durch Digerieren mit Benzin, Gasolin oder ähnlichen Mitteln weiter gereinigt wird.

Es zeigte sich nun, daß die so gewonnene Substanz trotz konstanter Analysenzahlen nicht ganz einheitlich ist; sie enthält vielmehr noch Beimischungen, die nicht nur der Kristallisation hinderlich sind, sondern die Löslichkeit des Produktes bedeutend beeinflussen.

Weitere Versuche haben nun ergeben, daß, während das Rohprodukt sich durch Extraktion mit Äther gewinnen läßt, die gesuchte wirksame Substanz mit zunehmender Reinheit in

ao Äther immer schwerer löslich wird, so daß gerade diese Schwerlöslichkeit zur völligen Reinigung benutzt werden kann.

So kann man das Rohprodukt in fein verteiltem Zustande längere Zeit mit mehrmals erneuten Äthermengen schütteln, wodurch dem Produkte Fette und Fettsäuren neben geringen Mengen wirksamer Substanz entzogen werden; es hinterbleibt .ein Produkt, das nun aus Alkohol leicht kristallisiert, während das Endprodukt des Verfahrens gemäß der Patentschrift 248737 sich in Alkohol spielend löst, ohne daß man es daraus rein kristallinisch erhalten konnte.

Eine Abänderung dieses Reinigungsverfahrens besteht darin, daß man das Rohprodukt in wenig Alkohol löst, mit Äther versetzt und die von einigen abgeschiedenen Schmieren filtrierte Lösung mehrmals mit wenig Wasser schüttelt. Hierdurch wird der Alkohol entfernt, und man erhält eine übersättigte ätherische Lösung der wirksamen Substanz, die nach kurzer Zeit sich daraus fast vollständig und gut kristallisiert abscheidet.

Sie kristallisiert nun aus wenig Alkohol in farblosen Tafeln, ist in Petroläther, Äther, Wasser, Benzol schwer, in Alkoholen und Eisessig ziemlich leicht, in Aceton und Chloroform sehr leicht löslich; sie schmilzt unter Aufschäumen bei 148 °; die Bruttoformel lautet: C₁₆H₂₄O₄.

Die Analysen ergaben:

68,78 und 68,61 Prozent C,
8,66 und 8,49 Prozent H.

Berechnet:
68,53 Prozent C und 8,63 Prozent H.

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Das Molekulargewicht wurde zu 270 bestimmt, berechnet: 280. Die kristallisierte Substanz besitzt in verstärktem Maße die

wertvollen Eigenschaften des Produktes, das im Hauptjpatent beschrieben worden ist.

Beispiele:

I. Man schüttelt io g des nach dem Verfahren des Patents 248737 gewonnenen Produktes 2 Stunden mit 100 ecm Äther und wiederholt dies mit je 50 ecm noch zweimal; der Rückstand ist nun rein und kann durch Umlösen in Alkohol in Kristallen erhalten werden.

II. Man löst 10 g des nach dem Verfahren des Patents 248737 gewonnenen Produktes in 10 ecm Alkohol, versetzt nach und nach mit Äther und schüttelt die gegebenenfalls filtrierte Lösung mit wenig Wasser; man läßt dann die ätherische Lösung einige Stunden stehen, bis die bald einsetzende Kristallisation beendet ist. Durch Wiederholung des Ausschütteins mit Wasser läßt sich eine weitere Kristallisation erzeugen.

Die gereinigten Substanzen sollen für therapeutische Zwecke verwendet werden.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Weitere Ausbildung des durch Patent 248737 geschützten Verfahrens zur Gewinnung einer therapeutisch wirksamen Substanz aus den Häuten von Bufoarten, dadurch gekennzeichnet, daß man die nach dem Hauptverfahren erhaltene Substanz durch wiederholtes Behandeln mit Äther weiter reinigt, worauf das so behandelte Produkt durch Umlösen in Alkohol in Kristallen erhalten werden kann.

2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einer alkoholisch-ätherischen Lösung der nach dem Hauptpatent gewonnenen Substanz durch Schütteln mit Wasser den Alkohol entzieht, worauf das Auskristallisieren der gereinigten Substanz erfolgt.