DE2822225A1 - Verfahren zur zubereitung klarer waessriger loesungen von magnesiumsalzen anionischer oberflaechenaktiver mittel - Google Patents

Verfahren zur zubereitung klarer waessriger loesungen von magnesiumsalzen anionischer oberflaechenaktiver mittel

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DE2822225A1 DE19782822225 DE2822225A DE2822225A1 DE 2822225 A1 DE2822225 A1 DE 2822225A1 DE 19782822225 DE19782822225 DE 19782822225 DE 2822225 A DE2822225 A DE 2822225A DE 2822225 A1 DE2822225 A1 DE 2822225A1
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung klarer wäßriger Lösungen der Magnesiumsalze anionischer oberflächenaktiver Mittel vom Sulfonsäure- oder Schwefelsäureestertyp, insbesondere ein Verfahren zur Gewinnung klarer oder durchsichtiger wäßriger Lösungen anionischer oberflächenaktiver Mittel mit einer beträchtlichen Menge an lediglich schwach wasserlöslichen Magnesiumsalzen von Alkylbenzolsulfonsäuren.
Anionische oberflächenaktive Mittel vom Sulfonsäure- oder Schwefelsäureestertyp werden bislang in der Regel in Form ihrer Natriumsalze zum Einsatz gebracht. In jüngster Zeit gewinnen jedoch die Magnesiumsalze anionischer oberflächenaktiver Mittel wegen ihrer ausgezeichneten Schaumbildungseigenschaften zunehmende Bedeutung als aktive Bestandteile von Wasch- und Reinigungsmitteln.
Bekannte Verfahren zur Herstellung anionischer oberflächenaktiver Mittel vom Sulfonsäure- oder Schwefelsäureestertyp in Form ihrer Magnesiumsalze sind Verdrängungsreaktionen bzw. doppelte Umsetzungen, bei denen die Natriumsalze der betreffenden anionischen oberflächenaktiven Mittel mit beispiels-
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weise Magnesiumchlorid reagieren gelassen werden und Neutralisationsverfahren, bei denen Sulfonsäuren oder Schwefelsäureester direkt mit Magnesiumhydroxid und/oder Magnesiumoxid neutralisiert werden. Obwohl die Verdrängungsreaktionen bzw. doppelten Umsetzungen zugegebenermaßen ohne Schwierigkeiten ablaufen, ist an erstem Verfahren von Nachteil» daß zwangsläufig große Mengen an anorganischen Salzen als Nebenprodukte gebildet werden und aus dem gewünschten Endprodukt entfernt werden müssen. Vorteilhaft an letzterem Verfahren ist, daß keine Nebenprodukte gebildet werden. Nachteilig an letzterem Verfahren ist jedoch, daß sie eine lange Neutralisationsdauer erfordern und daß man innerhalb akzeptabler Zeiträume keine klare Neutralisationslösung erhält, da die als Neutralisationsmittel verwendeten Verbindungen Magnesiumoxid und Magnesiumhydroxid lediglich schwach wasserlöslich sind. Insbesondere beim direkten Neutralisieren von Alkylbenzolsulfonsäuren mit Magnesiumhydroxid besteht lediglich eine geringe Chance, daß man eine klare wäßrige Lösung eines Magnesiumalkylbenzolsulfonats erhält.
Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, ein mit den geschilderten Nachteilen der bekannten Verfahren nicht-behaftetes Verfahren zur Herstellung wäßriger, klarer und hochkonzentrierter Lösungen anionischer oberflächenaktiver Mittel in Form der Magnesiumsalze von Alkylbenzolsulfonsäuren zu schaffen.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Gewinnung klarer wäßriger Lösungen von Magnesiumsalzen von anionischen oberflächenaktiven Mitteln, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man
a) zur Zubereitung klarer wäßriger Lösungen eines pH-Werts von etwa 2 bis etwa 4 wäßrige Aufschlämmungen mit wasserlöslichen Salzen anionischer oberflächenaktiver Mittel
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vom Sulfonsäure- oder Schwefelsäureestertyp und Magnesiumhydroxid und/oder Magnesiumoxid mit mindestens einer Alkylbenzolsulfonsäure versetzt, wobei die Menge an Alkylbenzolsulfonsäure derart ist, daß
1. ein ausreichender stöchiometrischer Überschuß (an der betreffenden Alkylbenzolsulfonsäure) gegenüber Magnesiumhydroxid und/oder Magnesiumoxid in der Aufschlämmung vorhanden ist, um den pH-Wert der gebildeten klaren wäßrigen Lösung auf einen Wert innerhalb eines Bereichs von etwa 2 bis etwa 4 einzustellen und
2. das Gewichtsverhältnis von in der Aufschlämmung enthaltenen wasserlöslichen Salzen anionischer oberflächenaktiver Mittel zu der Alkylbenzolsulfonsäure im Bereich von 20:80 bis 95:5 liegt, und
b) die erhaltene wäßrige . Lösung zur Steuerung ihres pH-Wertes auf einen Wert innerhalb eines Bereichs von etwa 5,5 bis etwa 8 mit mindestens einem pH-Steuerstoff, bestehend aus einem Alkalimetallhydroxid, Ammoniak oder einem Alkanolamin versetzt.
In der ersten Stufe des Verfahrens gemäß der Erfindung wird die jeweilige Alkylbenzolsulfonsäure in gegebener Menge einer wäßrigen Aufschlämmung mit einem wasserlöslichen Salz eines anionischen oberflächenaktiven Mittels vom Sulfonsäure- oder Schwefelsäureestertyp und einer aus Magnesiumhydroxid und/oder Magnesiumoxid bestehenden alkalischen Verbindung einverleibt. Hierbei erhält man eine klare wäßrige Lösung eines pH-Werts von etwa 2 bis etwa 4.
Als wasserlösliches Salz eines anionischen oberflächenaktiven Mittels vom Sulfonsäure- oder Schwefelsäureestertyp können in der Aufschlämmung die Natrium- und Magnesiumsalze
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von Olefinsulfonsäuren mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, z.B. die Natrium- und Magnesiumsalze von Δ'-Dodecensulfonsäure, Δ'-Tetradecensulfonsäure, Δ'-Hexadeeensulfonsäure, Δ'-Octadecensulfonsäure oder ihrer Stellungsisomerer mit einer Doppelbindung an anderer Stelle oder Mischungen hiervon, die Natriumsalze von Alkylbenzolsulfonsäuren mit 10 bis 15 Kohlenstoffatomen, z.B. die Natriumsalze von Decylbenzol-, Undecylbenzol-, Dodeeylbenzol-, Tridecylbenzol- oder Tetradecylbenzolsulfonsäuren oder deren Mischungen, die Natrium- und Magnesiumsalze von Alkylschwefelsäureestern mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen in den Alkylteilen, z.B. die Natrium- und Magnesiumsalze von Decylsulfat, Dodecylsulfat (Laurylsulfat), Tetradecylsulfat (Myristylsulfat), Hexadecylsulfat, Octadecylsulfat oder deren Mischungen und die Natrium- und Magnesiumsalze von Alkylätherschwefelsäureestern mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen in den Alkylteilen und durchschnittlich 1 bis 10 Mol(en) an addierten Alkylenoxiden (addierte Molzahl: p), z.B. die Natrium- und Magnesiumsalze von Decyltriäthoxysulfat (p = 3), Dodecylmonoäthoxysulfat (p = 1), Dodecyldiäthoxysulfat (p = 2), Dodecyltriäthoxysulfat (p = 3), Dodecyltetraäthoxysulfat (p = 4), Tetradecylmonoäthoxysulfat (p = 1), Tetradecyldiäthoxysulfat (p = 2), Tetradecyltriäthoxysulfat (p = 3), Tetradecyltetraäthoxysulfat (p = 4) und deren Mischungen, verwendet werden.
Me Konzentration bzw. der Feststoff gehalt der verwendeten Aufschlämmung kann je nach dem gewünschten Gehalt der erfindungsgemäß zubereitexen klaren wäßrigen Lösung an dem oberflächenaktiven Mittel sehr verschieden sein. Vorzugsweise werden die zugesetzten Mengen an Alkylbenzolsulfonsäure und pH-Steuermittel bzw. -stoff so gewählt, daß man eine klare wäßrige Lösung des anionischen oberflächenaktiven Mittels einer Konzentration (an dem oberflächenaktiven Mittel) von etwa 10 bis etwa 30 Gew.-# erhält.
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Die der erfindungsgemäß als Ausgangsmaterial eingesetzten Aufschlämmung zuzusetzenden Alkylbenzolsulfonsäuren erhält man durch übliche bekannte Sulfonierung von Alkylbenzol. Typische Beispiele verwendbarer Alkylbenzolsulfonsäuren sind Decylbenzolsulfonsäuren, Undecylbenzolsulfonsäurenf Dodecylbenzolsulfonsäuren» Tridecylbenzolsulfonsäuren, Tetrabenzylsulfonsäuren und deren Mischungen.
Die zugesetzte Menge an Alkylbenzolsulfonsäure muß den genannten beiden Erfordernissen (1) und (2) genügen. Das erste Erfordernis besteht darin, daß die jeweilige Alkylbenzolsulfonsäure (n) der Aufschlämmung in, bezogen auf die in der Aufschlämmung enthaltenen alkalischen Verbindungen (Magnesiumhydroxid und/oder Magnesiumoxid) in ausreichend großem stöchiometrischem Überschuß zugesetzt wird, damit die gebildete klare wäßrige Lösung einen pH-Wert im Bereich von etwa 2 bis etwa 4 annimmt. Die bevorzugte Menge an Alkylbenzolsulfonsäure (n) reicht bezogen auf ein chemisches Äquivalent an in der Aufschlämmung enthaltenen alkalischen Verbindungen (Magnesiumhydroxid und/oder Magnesiumoxid)von 1,03 bis 1,1 chemische Äquivalente. Bei Zusatz solcher Mengen ist sichergestellt, daß die erhaltene klare wäßrige Lösung einen pH-Wert im Bereich von ezwa 2 bis etwa 4 erhält.
Das zweite Erfordernis besteht darin, daß das Gewichtsverhältnis von in der Aufschlämmung enthaltenem wasserlöslichem Salz des anionischen oberflächenaktiven Mittels zu der der Aufschlämmung zuzusetzenden Alkylbenzolsulfonsäure (kurz gesagt das Verhältnis wasserlösliches Salz/Sulfonsäure) im Bereich von 20:80 bis 95:5» vorzugsweise von 20:80 bis 80:20, liegt. Wenn die zugesetzte Menge an Alkylbenzolsulfonsäure die angegebene Obergrenze übersteigt, kann das gebildete Magnesiumsalz der Alkylbenzolsulfonsäure nicht in Lösung gebracht werden. Wenn andererseits die zugesetzte Menge an
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Alkylbenzolsulfonsäure die genannte Untergrenze unterschreitet» bereitet es auch, bei Erfüllung des ersten Erfordernisses (1) Schwierigkeiten, den pH-Wert der gebildeten klaren wäßrigen Lösung im Bereich von etwa 2 bis etwa 4 zu halten.
Wenn ferner der pH-Wert der nach der Zugabe der Alkylbenzolsulfonsäure zu der Aufschlämmung erhaltenen klaren wäßrigen Lösung unter 2 liegt, treten unerwünschte Schwierigkeiten, z.B. Fremdgeruch, Verfärbung und dergleichen, auf, da das in der Lösung enthaltene oberflächenaktive Mittel zersetzt wird. Wenn andererseits der pH-Wert der in der ersten Stufe des Verfahrens gemäß der Erfindung erhaltenen klaren wäßrigen Lösung über 4 liegt, können sich in der Lösung weiße Niederschläge bilden. In der zweiten Stufe des Verfahrens gemäß der Erfindung wird der in der ersten Stufe erhaltenen klaren wäßrigen Lösung eines pH-Werts von etwa 2 bis etwa 4 ein pH-Steuermittel, bestehend aus einem Alkalimetallhydroxid, Ammoniak und/oder einem Alkanolamin, zugesetzt. Geeignete Beispiele für Alkalimetallhydroxide sind Natrium- und Kaliumhydroxid, ein geeignetes Beispiel für ein Alkanolamin ist Triäthanolamin.
Das in der zweiten Stufe des Verfahrens gemäß der Erfindung verwendete pH-6teuermittel dient als Neutralisationsmittel für die in der klaren wäßrigen Lösung eines pH-Werts von 2 bis 4 enthaltene freie Alkylbenzolsulfonsäure. Das pH-Steuermittel wird in einer solchen Menge zugesetzt, daß die neutralisierte Lösung einen pH-Wert von etwa 5»5 bis etwa 8 erhält. Wenn der pH-Wert der Lösung nach Zugabe des pH-Steuermittels über 8 liegt, können aus der Lösung weiße Niederschläge von Magnesiumhydroxid ausfallen, so daß die Lösung in unerwünschter Weise opak wird. Wenn andererseits der pH-Wert der Lösung nach Zugabe des pH-Steuermittels unter etwa 5,5 liegt, kann in der Lösung in unerwünschter Weise freie Säure zurückbleiben. In diesem Zusammenhang sei darauf hinge-
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■wiesen, daß beim Neutralisieren des oberflächenaktiven Mittels vom Sulfonsäure- oder Schwefelsäureestertyp in Form des Magnesiumsalzes der pH-Wert der Lösung etwa 5 bis etwa beträgt. In der zweiten Stufe des Verfahrens gemäß der Erfindung erhält man also durch Zusatz des pH-Steuermittels zu der in der ersten Stufe des Verfahrens gemäß der Erfindung erhaltenen klaren wäßrigen Lösung eines pH-Werts von etwa 3 bis etwa 4 die gewünschte klare wäßrige Lösung des Magnesiumsalzes eines anionischen oberflächenaktiven Mittels eines pH-Werts von etwa 5,5 bis etwa 8. Die Mengen an pH-Steuermittel können in dem Fachmann bekannter Weise so gewählt werden, daß der pH-Wert der Lösung gerade auf einen Wert innerhalb des Bereichs von etwa 5»5 bis etwa 8 eingestellt wird.
Die vorherigen Ausführungen dürften gezeigt haben, daß man erfindungsgemäß klare und gleichmäßige wäßrige Lösungen von Magnesiumsalzen von oberflächenaktiven Mitteln vom Sulfonsäure- oder Schwefelsäureestertyp erhält. Die erfindungsgemäss hergestellten wäßrigen Lösungen können somit in höchst vorteilhafter Weise direkt ohne weitere Auftrennung (z.B. durch Zentrifugieren, Präzisionsfiltration und dergleichen) von Magnesiumhydroxid bei der Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln eingesetzt werden. Die beiden Stufen des Verfahrens gemäß der Erfindung werden in der Regel bei einer Temperatur von 20° bis 70°, vorzugsweise von 30° bis 600C, durchgeführt. Diese Temperaturen können allerdings auch unter- bzw. überschritten werden.
Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren gemäß der Erfindung näher veranschaulichen.
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Beispiele 1 bis 25
Ein 1000 ml-Becherglas wird mit einer wäßrigen Aufschlämmung mit den in der folgenden Tabelle aufgeführten Natrium- bzw. Magnesiumsalzen anionischer oberflächenaktiver Mittel und alkalischen Mitteln (Magnesiumhydroxid oder Magnesiumoxid) beschickt. Danach wird eine lineare Alkylbenzolsulfonsäure (LAS) eines Molekulargewichts von 325 in den in der Tabelle angegebenen Mengen zugesetzt. Der pH-Wert der gebildeten lösung bzw. Dispersion nach beendeter Säurezugabe ergibt sich ebenfalls aus der folgenden Tabelle.
Danach wird die erhaltene Lösung mit einem pH-Steuermittel entsprechend der folgenden Tabelle versetzt. Hierbei erhält man eine wäßrige Lösung bzw. Dispersion eines pH-Werts entsprechend der folgenden Tabelle.
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Bei Aufschlämmung *2 Mole Ge alkalisches Ge 'IA-DJl, LAS pH-Wert 5 pH-Steuer pH-Wert *4 Fäl
spiel wasserlösliches i kularge wicht Mittel wicht in g nach 5 mittel des Konzen lung
Nr. Salz wicht in g in g tv CL O Reak tration bei
des oberflächenakti 305 20 Verbin 16,7 ser der LAS- tions- an akti ■ 400C
ven Mittels 305 100 dung 9,5 in g Zugabe produkts ven Be
*1 Ver 305 100 9,4 5 stand
bindung 317 100 Mg(OH)2 9,6 180 5 teilen
in %
1 *5 317 100 ti 9,3 100 R NaOH 6,5 25 1a
C. ^\) AOS-Mg 277 20 Ii 16,7 550 100 ■7
J 		It 6,5 25 ja
3 Il 277 100 Il 9,6 550 100 5 Il 6,5 35 nein
4 *5 Il 277 100 Il 9,3 350 100 •7 5 KOH 5.5 35 ja
CD 5 AOS-Na 288 100 Mg(OH)2 9,6 350 18C 5, 5 Il 5,5 nein
r—< 6 Il 288 100 ti 9,5 350 100 5 ΝΗ,ΟΗ
Il		 6,5 25 ia
cc 7 *5 AS-Mg 421 20 It 16,7 550 100 3 Il 6,5 25 ja _,.
co 8 Il 421 20 11 17,2 550 100 6 Il 6,5 25 nein -1·
O 9 *5 It 421 60 Il 13,4 550 100 ■2. Il 6,5 30 ja
10 As-Na 421 60 Mg(OH)2 13,0 400 180 5, NaOH 6,5 30 nein
cn 11*5 Il 421 100 It 9,4 400 180 •7 It 7 25 ja
CD 12 *5 LES-Mg 432 100 Il 9,6 550 140 3' 5 Il 7 25 ja
to 13 *5 It 432 100 ti 9,3 550 140 6 5 ti 7 25
14 ti 345 20 ti ^6,7 550 100 5, 5 It 7 25 nein
15 Il 345 140 It 5,7 550 1CC •2. ΊΈΑ *6 7 25 nein
16 *5 Il 345 140 Il 5,6 550 100 ■7 Il 7,5 30 ja *.>
17 LES-Na 421 80 Mg(CH)2 7,7 4CC 180 6 KCH 7,5 30 PO
nein Q0,
18 *5 Il 305 60 tt 8,0 400 60 ■7 Il 5,5 25 ja *ν>
19 *5 LAS-Na 288 60 ti 8,0 550 60 •7 tt 5,5 25 ja fO
20 Il MgO 55C 120 5 NaOH 5,5 25 nein J^*
21 It It 550 140 Il 6 25 N)
nein oi
22 LES-Mg It 550 140 Il 6 ■7. c VUF ff
nein
23 AOS-Mg 350 6 ~0 nein
As-Na 400 ■7
Fußnoten;
*1 AOS-Mg: Magnesiumsalz einer a-Olefinsulfonsäure·
AOS-Na: Natriumsalz einer a-Olefinsulfonsäure.
AS-Mg: Magnesiumsalz eines Alkylschwefelsäureesters,
AS-Na: Natriumsalz eines Alkylschwefelsäureesters.
LES-Mg: Magnesiumsalz von Laurylätherschwefelsäureester (p = 3).
LES-Na: Natriumsalz von Laurylätherschwefelsäureester (p = 3).
LAS-Na: Natriumsalz einer linearen Alkylbenzölsulfonsäure .
*2 Zahlenmittelmolekulargewicht.
*3 lineare Alkylbenzolsulfonsäure.
*4 Konzentration an aktivem Bestandteil.
*5 Vergleiehsbeispiel.
*6 Triäthanolamin.
Aus der Tabelle geht hervor, daß in den Fällen, in denen die LAS nicht in stöchiometrischem Überschuß gegenüber der in der Aufschlämmung enthaltenen alkalischen Verbindung (Magnesiumhydroxid oder Magnesiumoxid zugesetzt wird (Beispiele 2, 4, 7, 9, 12, 13, 16 und 19) und in den Fällen, in denen die zugesetzte Menge LAS gegenüber dem in der Aufschlämmung enthaltenen wasserlöslichen Salz an oberflächenaktivem Mittel in zu großem Überschuß zugesetzt wird (Beispiele 1, 6, 11, 12 und 18) keine klare wäßrige Lösung erhalten wird. Im Gegensatz dazu erhält man, wenn die LAS-Zugabe den beiden Erfordernissen (1) und (2) genügt, eine klare wäßrige Lösung ohne Niederschlag.
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Claims (4)

Henkel, Kern, Feile. OI t&izel Patentanwälte Möhlstraße 37 THE LION PAT & OIL CO., LTD., D-8O0O München 80 Tokio / JAPAN lsi, 033/982085-87 Telex: 0529302 hnkld TelsyraiTinio: ellipsoid 1901 PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Gewinnung klarer wäßriger Lösungen von Magnesiumsalzen von anionischen oberflächenaktiven Mitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man
a) zur Zubereitung klarer wäßriger Lösungen eines pH-Werts von etwa 2 bis etwa 4 wäßrige Aufschlämmungen mit wasserlöslichen Salzen anionischer oberflächenaktiver Mittel vom Sulfonsäure- oder Schwefelsäureestertyp und Magnesiumhydroxid und/oder Magnesiumoxid mit mindestens einer Alkylbenzölsulfonsäure versetzt, wobei die Menge an Alkylbenzölsulfonsäure derart ist, daß
1. ein ausreichender stöchiometrischer Überschuß (an der betreffenden Alkylbenzolsulfonsäure) gegenüber Magnesiumhydroxid und/oder Magnesiumoxid in der Aufschlämmung vorhanden ist, um den pH-Wert der gebildeten klaren wäßrigen Lösung auf einen Wert innerhalb eines Bereichs von etwa 2 bis etwa 4 einzustellen und
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ORIGINAL
2. das Gewichtsverhältnis von in der Aufschlämmung enthaltenen wasserlöslichen Salzen anionischer oberflächenaktiver Mittel zu der Alkylbenzolsulfonsäure im Bereich von 20:80 bis 95:5 liegt» und
b) die erhaltene wäßrige Lösung zur Steuerung ihres pH-Werts auf einen Wert innerhalb eines Bereichs von etwa 5»5 bis etwa 8 mit mindestens einem pH-Steuerstoff, bestehend aus einem Alkalimetallhydroxid, Ammoniak oder einem Alkanolamin versetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1» dadurch gekennzeichnet, daß man als wasserlösliche Salze anionischer oberflächenaktiver Mittel die Natrium- und Magnesiumsalze von Olefinsulfonsäuren mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, die Natriumsalze von Alkylbenzolsulfonsäure mit 10 bis 15 Kohlenstoffatomen, die Natrium- und Magnesiumsalze von Alkyl-Schwefelsäureestern mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen in den Alkylteilen und/oder die Natrium- oder Magnesiumsalze von Alkylätherschwefelsäureestern mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen in den Alkylteilen und durchschnittlich 1 bis Mol(en) an addiertem Alkylenoxid verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man, bezogen auf ein chemisches Äquivalent an Magnesiumhydroxid und/oder Magnesiumoxid in der Aufschlämmung 1,05 bis 1,1 chemische Äquivalente Alkylbenzolsulfonsäure verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gewichtsverhältnis wasserlösliche Salze anionischer oberflächenaktiver Mittel zu der Alkylbenzolsulfonsäure im Bereich von 20:80 bis 80:20 hält.
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DE2822225A 1977-05-31 1978-05-22 Verfahren zur Zubereitung klarer wäßriger Lösungen von Magnesiumsalzen anionischer oberflächenaktiver Mittel Expired DE2822225C2 (de)

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