DE2816746A1 - Dispersionen von optischen aufhellern - Google Patents
Dispersionen von optischen aufhellernInfo
- Publication number
- DE2816746A1 DE2816746A1 DE19782816746 DE2816746A DE2816746A1 DE 2816746 A1 DE2816746 A1 DE 2816746A1 DE 19782816746 DE19782816746 DE 19782816746 DE 2816746 A DE2816746 A DE 2816746A DE 2816746 A1 DE2816746 A1 DE 2816746A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- parts
- dispersions
- weight
- integer
- dispersion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 title claims description 37
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 title claims description 8
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 20
- 229920003986 novolac Polymers 0.000 claims description 7
- -1 polyoxy Polymers 0.000 claims description 6
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 claims description 5
- 238000005282 brightening Methods 0.000 claims description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000005263 alkylenediamine group Chemical group 0.000 claims description 2
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 2
- 125000001400 nonyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 2
- 125000002347 octyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 2
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 claims description 2
- 239000004753 textile Substances 0.000 claims description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 15
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 9
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 239000000417 fungicide Substances 0.000 description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 6
- 235000019422 polyvinyl alcohol Nutrition 0.000 description 6
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 5
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 5
- 230000000855 fungicidal effect Effects 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 3
- WFYSPVCBIJCZPX-UHFFFAOYSA-N 2-[4-(1,3-benzoxazol-2-yl)naphthalen-1-yl]-1,3-benzoxazole Chemical class C12=CC=CC=C2C(C=2OC3=CC=CC=C3N=2)=CC=C1C1=NC2=CC=CC=C2O1 WFYSPVCBIJCZPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 150000004985 diamines Chemical class 0.000 description 2
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 2
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 2
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 2
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 2
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 2
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 2
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 238000001238 wet grinding Methods 0.000 description 2
- 230000002087 whitening effect Effects 0.000 description 2
- 150000005071 1,2,4-oxadiazoles Chemical class 0.000 description 1
- ZCHGODLGROULLT-UHFFFAOYSA-N 2,2-bis(hydroxymethyl)propane-1,3-diol;propane-1,2-diol Chemical compound CC(O)CO.OCC(CO)(CO)CO ZCHGODLGROULLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ABEOQSWLOAHSPF-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(1,3-benzoxazol-2-yl)ethenyl]-1,3-benzoxazole Chemical group C1=CC=C2OC(C=CC=3OC4=CC=CC=C4N=3)=NC2=C1 ABEOQSWLOAHSPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FADVVBMZKFPAIV-UHFFFAOYSA-N 2-[2-phenyl-3-(2-phenylethenyl)phenyl]-1,3-benzoxazole Chemical compound C=1C=CC=CC=1C=CC1=CC=CC(C=2OC3=CC=CC=C3N=2)=C1C1=CC=CC=C1 FADVVBMZKFPAIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WVUWKCFVTFQNSD-UHFFFAOYSA-N 4-(1-benzofuran-2-yl)oxadiazole Chemical class O1N=NC(C=2OC3=CC=CC=C3C=2)=C1 WVUWKCFVTFQNSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-KVTDHHQDSA-N D-Mannitol Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-KVTDHHQDSA-N 0.000 description 1
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930195725 Mannitol Natural products 0.000 description 1
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 1
- ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N Trimethylolpropane Chemical compound CCC(CO)(CO)CO ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- ZYGHJZDHTFUPRJ-UHFFFAOYSA-N benzo-alpha-pyrone Natural products C1=CC=C2OC(=O)C=CC2=C1 ZYGHJZDHTFUPRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 235000001671 coumarin Nutrition 0.000 description 1
- 125000000332 coumarinyl group Chemical class O1C(=O)C(=CC2=CC=CC=C12)* 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 239000000594 mannitol Substances 0.000 description 1
- 235000010355 mannitol Nutrition 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 1
- 229920000233 poly(alkylene oxides) Polymers 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- DNXIASIHZYFFRO-UHFFFAOYSA-N pyrazoline Chemical compound C1CN=NC1 DNXIASIHZYFFRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003220 pyrenes Chemical class 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- PJANXHGTPQOBST-UHFFFAOYSA-N stilbene Chemical class C=1C=CC=CC=1C=CC1=CC=CC=C1 PJANXHGTPQOBST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 description 1
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 239000004758 synthetic textile Substances 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06L—DRY-CLEANING, WASHING OR BLEACHING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR MADE-UP FIBROUS GOODS; BLEACHING LEATHER OR FURS
- D06L4/00—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs
- D06L4/60—Optical bleaching or brightening
- D06L4/664—Preparations of optical brighteners; Optical brighteners in aerosol form; Physical treatment of optical brighteners
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
- Coloring (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
28Ί6746
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT HOE 78/F O8O 17.04-78
Dispersionen von optischen Aufhellern
Dispersionen von optischen Aufhellern
Wasserunlösliche optische Aufheller werden im allgemeinen als wässrige Dispersionen in den Handel gebracht. Diese
Dispersionen enthalten den Aufheller in fein verteilter
Form, ein oder mehrere nichtionische Dispergiermittel
und weitere Zusätze, wie z.B. Antischaummittel, Fungizide etc. . Im allgemeinen werden solche Dispersionen durch
Naßmahlen hergestellt. Als nichtionische Dispergiermittel sind hierbei eine große Zahl von Produkten bekannt, in der Praxis wird aber vorzugsweise Polyvinylalkohol verwendet. Polyvinylalkohol hat aber gewisse Nachteile. So ist Polyvinylalkohol nur schlecht in Wasser löslich und auch das
Netzvermögen ist schlecht, so daß der Aufheller bei der
Mahlung nur langsam benetzt wird, was zu unwirtschaftlich langer Mahldauer führt. Einige Polyvinylalkohol-typen ergeben Dispersionen, die nicht lagerstabil sind, so daß nach
Dispersionen enthalten den Aufheller in fein verteilter
Form, ein oder mehrere nichtionische Dispergiermittel
und weitere Zusätze, wie z.B. Antischaummittel, Fungizide etc. . Im allgemeinen werden solche Dispersionen durch
Naßmahlen hergestellt. Als nichtionische Dispergiermittel sind hierbei eine große Zahl von Produkten bekannt, in der Praxis wird aber vorzugsweise Polyvinylalkohol verwendet. Polyvinylalkohol hat aber gewisse Nachteile. So ist Polyvinylalkohol nur schlecht in Wasser löslich und auch das
Netzvermögen ist schlecht, so daß der Aufheller bei der
Mahlung nur langsam benetzt wird, was zu unwirtschaftlich langer Mahldauer führt. Einige Polyvinylalkohol-typen ergeben Dispersionen, die nicht lagerstabil sind, so daß nach
gummiartig
längerer Zeit hier der Aufheller^äm Boden absetzt. Der
längerer Zeit hier der Aufheller^äm Boden absetzt. Der
wesentliche Nachteil der Polyvinylalkohole liegt aber darin, daß sie die Applikation des Aufhellers auf die Ware nicht
unterstützen. Die ständig wachsenden Anforderungen an die Eigenschaften von Aufhellerdispersionen und die Entwicklung
neuer Aufheller macht es aber wünschenswert, solche Dispergiermittel zu entwickeln, die die Applikation des Aufhellers
auf die Faser aktiv unterstützen.
Weiterhin ist bekannt, daß Oxalkylate von Fettalkoholen,
Fettsäuren, Fettsäureamiden oder Phenolen als Textilhilfs-
Fettsäuren, Fettsäureamiden oder Phenolen als Textilhilfs-
909844/0056
mittel bei verschiedenen Färbeverfahren eingesetzt werden können. Dispersionen mit diesen Hilfsmitteln sind aber
kaum in den Handel gekommen, da sie nicht homogen sind und stark sedimentieren. Dieses Sedimentieren ist unerwünscht,
weil eine solche Dispersion ohne mechanische Hilfsmittel kaum zu homogenisieren ist.
Es wurden nun wässrige Dispersionen von optischen AufSediment at i ons heilern
mit verbesserten Eigenschaften gefunden, die 4-20 Gew.% eines oder mehrerer wasserunlöslicher optischer
Aufheller und 10 - 50, vorzugsweise 20 - 40 Gew.% eines oder mehrerer nichtionischer Dispergiermittel der allgemeinen
Formel
R-
O-l C2H4OH
(D
enthalten wobei η eine ganze Zahl von 2 bis 10, m Zahlen von 125 bis 3 100, vorzugsweise von 625 bis 1 000 ist und
R den Rest eines Polyoxy-! C,-C6 )alkylens, eines polyox-(C-j-Cp.)
alkylierten mehrwertigen Alkohols, eines polyox-( C3-C6^alkylierten C3-C1„-Alkylendiamins oder eines
Novolaks der allgemeinen Formel
CH,
- C -Alkyl, vorzugsweise
30 worin R1 Wasserstoff oder
Wasserstoff, Octyl und Nonyl und eine ganze Zahl von
1 bis 9 ist, bedeutet, mit der Maßgabe, daß das Molekulargewicht des Restes R 1 000 bis 10 000 beträgt.
Bei den erfindungsgemäß zu verwendeten Dispergatoren
handelt es sich um Produkte, die aus einem mit R symbolisierten Hydrophobteil und einem Polyethylenoxid-Teil bestehen.
Der Rest R kann sich im einzelnen von folgenden Verbindungstypen herleiten:
909844/0056
1) Polyoxyalkylenverbindungen der allgemeinen Formel
HO-(CH-CH9O) H ι ε. χ
wobei R9 C- - C. Alkyl, vorzugsweise CH, bedeutet. Diese
Verbindungen werden in bekannter Weise durch Polyaddition entsprechender Alkylenoxide erhalten.
_2). Oxalkylate you mehrwertigen Alkoholen
wie etwa Glycerin, Trimethylolpropan, Pentaerythrit oder Zucker, wie Mannit.
3) Oxalhylate_ von Diaminen der Formel '"
H2N -
wobei Z eine ganze Zahl von 2 bis 10, vorzugsweise 2 bis 6 bedeutet.
4) Novolake der Formel
wobei R1 und Y die oben angegebenen Bedeutungen haben.
Die Herstellung der den Rest R enthaltenden Ausgangsprodukte 2) und 3) erfolgt ebenfalls nach bekannten
Methoden durch Anlagerung von C-C^. Alkylenoxide!^ .insbesondere
903844/0056
von Propylenoxid an mehrwertige Alkohole bzw. Alkylendiamine. Dabei bilden sich je nach Anzahl der vorhandenen
reaktionsfähigen Wasserstoffatome in den Alkoholen und Diaminen mehrere Ketten aus Polyalkylenoxiden wie durch
das Symbol η in der Formel 1 zum Ausdruck gebracht wird. Der Gehalt an Polyoxyalkylen dieser Produkte 1) bis 3)
wird so gewählt, daß diese Produkte insgesamt ein mittleres Molekulargewicht von 1000 - 10 000, vorzugsweise
1 500 - 3 000 haben. Die gleiche Bedingung hinsichtlich des Molekulargewichts gilt für die Novolake, wie sie
unter 4) beschrieben sind.
Zur Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Dispergiermittel
der Formel 1 werden die Produkte 1) bis 4) nach bekannten Verfahren mit Ethylenoxid umgesetzt. Es
wird soviel Ethylenoxid addiert, bis das Gesamtmolekulargewicht der Dispergiermittel der Formel 1 ca .20 000 bis
I5OOOO, vorzugsweise ca. 30 000 bis 50 000 beträgt. Der
Anteil des Hydrophobrestes R am mittleren Molekulargewicht der Dispergatoren der Formel 1 soll 0,5 - 20, vorzugsweise
1,0 - 5,0 Gew. % betragen.
Die beschriebenen Dispergiermittel der Formel 1 eignen sich für alle wasserunlöslichen oder schlecht-löslichen
optischen Aufheller, deren Löslichkeit in Wasser bei Raumtemperatur 5 g pro Liter nicht überschreitet. Im
einzelnen können folgende Verbindungsklassen genannt werden: 1,4-Bisbenzoxazolyl-naphthaline (DT-PS 1 282 592),
Benzoxazolylstyrylverbindungen (DT-PS 1 444 014) oder Gemische von Benzoxazolylstyrylverbindungen mit 1,4-Bis
benzoxazolylnaphthalinen (DT-PS 1 594 855), Pyrazolinaufheller (DT-OS 1 670 722), Benzofuranylstyrylverbindungen
(DT-PS 2 105 305), Benzofuranyloxadiazolverbindungen (DT-OS 2 405 063), 1,2,4-Oxadiazolverbindungen (DT-OS
2 709 924), ferner Aufheller aus der Reihe der Cumarine
909844/0056
(BE-PS 607 116 und BE-PS 611 489), Bis-styrylphenylenverbindungeh
(DT-PS 1 112 072), Benzoxazolyl-phenylstilbene (DT-AS 1 594 834), substituierte Pyrene (DT-PS 1 273 479)
sowie Bis-benzoxazolylethylen-Verbindungen (DT-PS 1 040
535).
Darüber hinaus können die Aufhellerdispersionen auch noch übliche Zusätze wie Entschäumer, Fungizide etc. enthalten.
Die Herstellung der Aufhellerdispersion erfolgt durch Naß-Vermahlung
des Aufhelleis mit dem Dispergiermittel in einer
Rührwerkskugelmühle. Als Mahlkörper verwendet man Sand oder Quarz-Perlen mit einem Durchmesser von 0,5-2 mm.
Der Aufheller wird mit dem Dispergiermittel und Wasser zu einer möglichst homogenen Slurry vermischt, die dann
vermählen wird. Vorteilhafterweise setzt man das Dispergiermittel
in Form einer wässrigen Lösung ein. Auf einen Gewichtsteil Aufheller gibt man im allgemeinen
0,1-1 Gewichtsteile Dispergiermittel und 1-4 Gewichtsteile Wasser. Diese Slurry wird solange vermählen, bis
die gewünschte Feinverteilung erreicht ist. Dies ist meist nach 4-6 Stunden der Pail. Danach kann man durch weitere
Zugabe von Dispergiermittel, Wasser und Fungizidlösung die oben beschriebene endgültige Konzentration der Dispersion
einstellen. Man rührt noch ca. 15-20 Minuten nach und trennt dann die Dispersion von den Mahlkörpern ab.
Die Einstellung der Endkonzentration kann auch nach der Abtrennung der Mahlkörper erfolgen.
Die erfindungsgemäßen Aufhellerdispersionen werden verwendet
für die verschiedensten Aufhellerverfahren bei synthetischen Textilfasern, insbesondere bei Polyesterfasern
und deren Mischungen mit Cellulose. Besonders vorteilhaft erweisen sich die Aufhellerdispersionen bei den verschiedenen
Klotz-Thermosolverfahren. Hier zeigen die er-
findungsgemäßen Dispersionen einen höheren Weißgrad
als handelsübliche Dispersionen eines gleichen
909844/0056
Aufhellers mit gleichem Wirksubstanzgehalt abermit Polyvinylalkohol
als Dispergiermittel. Speziell entfalten die erfindungsgemäßen Dispersionen ihre vorteilhafte
Wirkung bei Stilbenverbindungen, die sich im Thermosolprozess besonders schwierig applizieren lassen.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern ohne sie darauf einzuschränken. Soweit nicht anders angegeben,
bedeuten Teile Gewichtsteile, Prozente sind Gewichtsprozente und die Temperatur ist in C angegeben.
Zu 1 Mol eines Polypropylenglykols (durchschnittliches Molgewicht rechnerisch 2100), das von der Herstellung
her KOH entsprechend einer Alkalizahl von ca. 5 enthält,
wird bei 135 - 160° (über einen Zeitraum von etwa 6 Stunden 8400 g Ethylenoxid zudosiert bei einem Druck von 2
bis 4 bar. Danach wird noch 0,5 Stunden bei 150C gerührt und abgekühlt. Das so gewonnene Produkt enthält
80 Gewichtsprozent Ethylenoxid und besitzt rechnerisch ein durchschnittliches Molekulargewicht von 10 000.
77 Teile einer 20 %igen wässrigen Lösung dieses Blockpolymerisats
werden mit 25 Teilen Bis-benzoxazolylnaphthalin-1,4
in einer Rührwerkskugelmühle vermählen. Nach etwa 4 Stunden ist die geforderte Feinverteilung erreicht
und der Mahlkörper wird abgesiebt.
In 100 Teile dieser Dispersion werden noch 89,6 Teile des obigen Blochpolymerisats, 157,6 Teile Wasser und
2,8 Teile einer 20 %igen Fungizidlösung eingerührt.
50 ml dieser Dispersion wurden in einem graduierten Mischzylinder bei Raumtemperatur gelagert. Nach einer Standzeit
von 1/2 Jahr hatte die Dispersion um 65,5 % sedimentiert.
9098U/0056
' Beispiel 2
Zu 1000 Teilen des in Beispiel 1 beschriebenen Blockpolymeren werden 4 Teile NaOH-Pulver gegeben und 2 Stunden
im Vakuum bei 100 C unter Rühren getrocknet. Anschließend werden bei 130 - 150° über mehrere Stunden 3000 Teile
Ethylenoxid zudosiert. Danach läßt man npch 1 Stunde bei 150° nachreagieren und kühlt dann ab.
Man erhält ein Blockpolymerisat mit 95 % Ethylenoxid. Rechnerisch besitzt das Produkt ein durchschnittliches
Molekulargewicht von 42 000.
30 Teile einer 40 %igen wässrigen Lösung obigen Blockpolymerisats
und 24 Teile des Aufhellers Bis-benzoxazolylnaphthalin-1,4
wurden gut vermischt und in einer Rührwerkskugelmühle vermählen. Nach 5 Stunden war die
geforderte Feinverteilung erreicht und die Dispersion wurde vom Mahlkörper abgesiebt.
Teile abbiegen In 100 Teile dieser Dispersion wurden 78,5 ~v~Blockpolymerisat
, 115,1 Teile Wasser und 2,4 Teile einer Fungizidlösung eingerührt.
50 ml dieser Dispersion wurden in einem graduierten Mischzylinderbei
Raumtemperatur gelagert. Nach einer Standzeit von 1/2 Jahr hatte die Dispersion um nur 25 % sedimentiert.
Beispiel 3
30
30
95 Teile eines Pentaerythrit-propoxylates (mit 4 Mol PYO/
Mol Pentaerythrit) werden im 1 Liter Autoklaven mit 2 Teilen KOH-Pulver versetzt und bei 80 -90°C 2 Stur
unter Vakuum (15 - 20 m bar) getrocknet.
Anschließend werden innerhalb 5 Stunden bei 120 - 125 C
405 Teile Propylenoxid aus einer Druckvorlage zudosiert und 2 Stunden bei dieser Temperatur nachreagieren
909844/0056
lassen. Das resultierende Oxpropylat hat ein rechnerisches, durchschnittliches Molekulargewicht von 2000.
200 Teile dieses Oxpropylats (= 0.1 Mol) werden mit 27 Teilen KOH-Pulver vermischt und nach Spülung mit
Stickstoff 2 Stunden bei 1100C unter Vakuum getrocknet.
Nach beendeter Trocknung werden in 2 Stufen insgesamt 9800 Teile Äthylenoxid zudosiert. Das erhaltene Endprodukt
ist eine hellbraune Masse. Das Blockpolymerisat hat rechnerisch ein Durchschnittsmolekulargewicht von 100 000.
Es wurde das in Beispiel 3 beschriebene Blockpolymerisat hergestellt, wobei aber die Menge an Äthylenoxid so gewählt
wurde, daß das Endprodukt nur ein rechnerisches Molekulargewicht von 26 000 besitzt. Mit diesem Blockpolymerisat
wurde, wie in den Beispielen 1 und 2 beschrieben, eine Dispersion hergestellt, die 4 % Bis-benzoxazolylnaphthalin-1,4
als Aufheller und 30 % Dispergiermittel enthält. Nach einer Lagerzeit von 4 Monaten hatte diese Dispersion
bereits zu 80 % sedimentiert, während eine Dispersion mit dem gleichen Gehalt an Aufheller und Dispergiermittel,
hergestellt mit dem Blockpolymerisat aus Beispiel 3 in der gleichen Zeit nur um 4 % sedimentiert hat.
In einem Metallautoklaven werden 850 Teile Äthylendiamin vorgelegt. Dann wird mehrmals mit Stockstoff gespült und
bei 90 - 11O0C werden 3100 Teile Äthylenoxid zudosiert
bei einem Druck von maximal 3 bar. Der Anteil an Tertiärbasenstickstoff
ist dann 98 Äquivalent %. 2080 Teile dieses Oxäthylats werden mit 600 Teilen Namethylat-Lösung
versetzt und bei 11O0C im Vakuum getrocknet.
Anschließend werden 8900 Teile Äthylenoxid bei 130 - 140 C innerhalb einiger Stunden zudosiert. Danach
909844/0056
werden bei 130 - 140°C insgesamt 30 700 Teile Propylenoxid bei.einem Druck von 3 bar zudosiert und 1 Stunde
bei gleicher Temperatur nachgerührt. Das so entstehende Produkt hat ein rechnerisches Molekulargewicht von 5 600.
1120 Teile dieses Blockpolymerisates werden mit 6 g NaOH-Pulver versetzt und 2 Stunden bei 90°C unter Vakuum
(20 m bcir) getrocknet. Anschließend werden innerhalb
12 Stunden bei 130 - 150°C 6680 Teile Äthylenoxid zudosiert und danach bei dieser Temperatur noch 2 Stunden
nachgerührt.
Das so hergestellte Blockpolymerisat hat ein rechnerisches Molekulargewicht von 39 000.
m + 1 Mol Alkylphenol und m Mol Formaldehyd werden bei Raumtemperatur gemischt und nach Zusatz von 0,55 Gewichtsprozent
konz. HCl (D=1,18), bezogen auf Alkylphenol 4 Stunden bei 95 - 1O6°C unter Rückfluß gerührt. Dann
wird das Wasser abdestilliert, zuletzt unter vermindertem Druck.
1 Mol dieses so hergestellten Novolaks wird mit 0,2 Gewichtsprozent
NaOH, bezogen auf Novolak, zunächst bei 90 - 1OO°C unter Vakuum getrocknet und dann mit (m + 1)n
Mol Ethylenoxid bei 140 - 170°C oxäthyliert.
Nach dieser allgemeinen Vorschrift wurden drei Produkte hergestellt, deren Werte für m und η so gewählt wurden,
daß das rechnerische Molekulargewicht jeweils 70 000, 95 000 bzw. 140 000 betrug.
7 Teile des Aufhellers der Formel
-CH=CH-/ XCN — Nc.
werden mit 13 Teilen einer 54 %igen Lösung des Blockpolymerisats
aus Beispiel 2 und 22 Teilen Wasser in einer
909844/0056
Rührwerkskugelmühle vermählen. Nach etwa 5 Stunden ist
die geforderte Feinverteilung erreicht. Man gibt noch 42,6 Teile der 54 %igen Lösung des Blockpolymerisats,
15,2 Teile Wasser und 0„2 Teile eines Fungizids zu und verrührt noch 15-20 Min» Danach siebt man vom Mahlkörper
ab.
Man erhält eine Dispersion,die 7 % Äufhellerwirksubstanz
enthält.
Mit einer Färbeflotte, die 24,3 g obiger Dispersion pro Liter enthält, wird ein Polyethylenterephthalatgewebe
getränkt und auf eine Gewichtszunahme von 70 % abgequetscht. Danach wird bei einer Temperatur von 2100C
thermosoliert. Man erhält eine sehr brillante Aufhellung des Gewebes auf einem Weißgrad nach Berger= 160 und
einem Weißgrad nach Stensby = 155.
Stellt man sich eine Färbeflotte mit 7,2 g einer handelsüblichen 23,7 %igen Dispersion des gleichen Aufhellers
her und verfährt wie oben angegeben, so erhält man ein aufgehelltes Gewebe mit Weißgraden von nur 144 (Berger)
und 146 (Stensby)„
Beispiel 8
25
25
7 Teile des Aufhellers der Formel
werden mit 13 Teilen einer 54 %igen Lösung des Blockpolymerisates
aus Beispiel 2 und 21 Teilen Wasser in einer Rührwerkskugelmühle vermählen. Nach etwa 4 Stunden
ist die geforderte Feinverteilung erreicht und man gibt noch 42,6 Teile der 54 %igen Dispergiermittel-Lösung,
16,2 Teile Wasser und 0,2 Teile eines Fungizids zu. Man verrührt noch eine halbe Stunde und trennt dann vom
90984A/005S
Mahlkörper ab.Die so hergestellte Dispersion enthält
7,0 % Aufhellerwirksubstanz.
Färbt man, wie im vorhergehenden Beispiel angegeben, ein Poly thylenterephthalatgewebe im Klotz-Thermosolverfahren
bei 190 C, so erhält man eine sehr brillante Aufhellung des Gewebes von Weißgrad Berger 163 und
Weißgrad Stensby 159. Eine virksübstanz-gleiche Aus-.färbung
mit einer handelsüblichen Dispersion zeigt. dagegen nur eine ¥eißgrad Berger von 161 und. einem
Weißgrad Stensby von 155-·-
909844/0056
Claims (3)
1. Wässrige Dispersion von wasserunlöslichen oder schwerlöslichen
optischen 7uifheilem, dadurch gekennzeichnet,
daß sie 4-20 Gew. % eines oder mehrerer dieser Aufheller und 10-50 Gew. % eines oder mehrerer nichtionischer
Dispergiermittel der allgemeinen Formel 1
-(CH
(D
enthalten, wobei, η eine ganze Zahl von 2 bis 10,
η Zahlen von 125 bis 3 100 und R den Rest eines Polyoxy- (C^ - C^)-alkylens, eines polyox-(Co - Cg)-alkylierten
mehrwertigen Alkohols, eines polyoxy-(C^-C,)-alkylierten
C„ - C, „-Alkylendiamins oder eines Novolaks
der allgemeinen Formel
CH
worin R1 Wasserstoff oder C1 - C^-Alkyl und y eine
ganze Zahl von 1 bis 9 ist, bedeutet mit der Maßgabe, daß das Molekulargewicht des Restes R 1 000 bis
10 000 beträgt.
2. Dispersionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sie ein Dispergiermittel der Formel 1 enthalten, wobei η eine ganze Zahl von 2 bis 10, m Zahlen von
250 bis 1 000 und R den Rest eines Polyoxypropylens,
eines polypropoxylierten mehrwertigen Alkohols, eines
polypropoxylierten C? -
Novolaks der Formel
Alkylendiamins oder eines
-1Y
909844/0056
ORIGINAL INSPECTED
HOE 78/F 080
worin R1 Wasserstoff, Octyl oder Nonyl und Y eine ganze
Zahl von 1 bis 9 ist, bedeutet.
3. Verwendung der Dispersionen nach Anspruch 1 und 2 zum optischen Aufhellen von Textilmaterial.
909844/0056
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19782816746 DE2816746A1 (de) | 1978-04-18 | 1978-04-18 | Dispersionen von optischen aufhellern |
| IT21892/79A IT1120116B (it) | 1978-04-18 | 1979-04-13 | Dispersioni di sbiancanti ottici |
| NL7903012A NL7903012A (nl) | 1978-04-18 | 1979-04-17 | Dispersies van optische bleekmiddelen. |
| JP4613079A JPS54139933A (en) | 1978-04-18 | 1979-04-17 | Optical whitener dispersion |
| BR7902344A BR7902344A (pt) | 1978-04-18 | 1979-04-17 | Dispersao aquosa de clareadores oticos,e sua aplicacao |
| GB7913450A GB2018844B (en) | 1978-04-18 | 1979-04-18 | Dispersions of optical brighteners |
| BE0/194677A BE875662A (fr) | 1978-04-18 | 1979-04-18 | Dispersions d'azureurs optiques renfermant des dispersants non ioniques et leur utilisation dans le traitement de matieres textiles |
| FR7909711A FR2423535A1 (fr) | 1978-04-18 | 1979-04-18 | Dispersions d'azureurs optiques renfermant des dispersants non ioniques et leur utilisation dans le traitement de matieres textiles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19782816746 DE2816746A1 (de) | 1978-04-18 | 1978-04-18 | Dispersionen von optischen aufhellern |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2816746A1 true DE2816746A1 (de) | 1979-10-31 |
Family
ID=6037277
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19782816746 Withdrawn DE2816746A1 (de) | 1978-04-18 | 1978-04-18 | Dispersionen von optischen aufhellern |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS54139933A (de) |
| BE (1) | BE875662A (de) |
| BR (1) | BR7902344A (de) |
| DE (1) | DE2816746A1 (de) |
| FR (1) | FR2423535A1 (de) |
| GB (1) | GB2018844B (de) |
| IT (1) | IT1120116B (de) |
| NL (1) | NL7903012A (de) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4764302A (en) * | 1986-10-21 | 1988-08-16 | The Clorox Company | Thickening system for incorporating fluorescent whitening agents |
| US4900469A (en) * | 1986-10-21 | 1990-02-13 | The Clorox Company | Thickened peracid precursor compositions |
| US5053055A (en) * | 1987-11-27 | 1991-10-01 | Ciba-Geigy Corporation | Whitener dispersion |
-
1978
- 1978-04-18 DE DE19782816746 patent/DE2816746A1/de not_active Withdrawn
-
1979
- 1979-04-13 IT IT21892/79A patent/IT1120116B/it active
- 1979-04-17 BR BR7902344A patent/BR7902344A/pt unknown
- 1979-04-17 NL NL7903012A patent/NL7903012A/xx not_active Application Discontinuation
- 1979-04-17 JP JP4613079A patent/JPS54139933A/ja active Pending
- 1979-04-18 GB GB7913450A patent/GB2018844B/en not_active Expired
- 1979-04-18 FR FR7909711A patent/FR2423535A1/fr active Pending
- 1979-04-18 BE BE0/194677A patent/BE875662A/xx unknown
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4764302A (en) * | 1986-10-21 | 1988-08-16 | The Clorox Company | Thickening system for incorporating fluorescent whitening agents |
| US4900469A (en) * | 1986-10-21 | 1990-02-13 | The Clorox Company | Thickened peracid precursor compositions |
| US5053055A (en) * | 1987-11-27 | 1991-10-01 | Ciba-Geigy Corporation | Whitener dispersion |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BE875662A (fr) | 1979-10-18 |
| BR7902344A (pt) | 1979-10-23 |
| NL7903012A (nl) | 1979-10-22 |
| GB2018844B (en) | 1982-03-31 |
| IT7921892A0 (it) | 1979-04-13 |
| IT1120116B (it) | 1986-03-19 |
| FR2423535A1 (fr) | 1979-11-16 |
| GB2018844A (en) | 1979-10-24 |
| JPS54139933A (en) | 1979-10-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2656408A1 (de) | Verfahren zur herstellung von staubarmen praeparaten | |
| EP0681865A2 (de) | Schaumarmes Netzmittel und seine Verwendung | |
| DE2122521B2 (de) | Modifiziertes Diarylidpigment und Verfahren zu seiner Herstellung | |
| DE2348518B2 (de) | Pulverförmige, hochkonzentrierte und dispersionsstabile Farbstoffzubereitungen und Verfahren zu deren Herstellung | |
| DE3120697A1 (de) | Anionische verbindungen auf basis modifizierter novolack-oxalkylate, ihre herstellung und ihre verwendung als schaumfreie grenzflaechenaktive mittel | |
| DE2805543A1 (de) | Waessrige talkdispersion | |
| EP0225287A1 (de) | Lagerstabile Präparate von in Wasser unlöslichen bis schwerlöslichen Feststoffen | |
| DE2940292C2 (de) | ||
| DE2816746A1 (de) | Dispersionen von optischen aufhellern | |
| EP0009126B1 (de) | 1,3-Bisarylglycerinäther und deren Verwendung | |
| CH637988A5 (de) | Stabile feindisperse waessrige zubereitungen von dispersionsfarbstoffen und/oder optischen aufhellern. | |
| DE2734204C3 (de) | Wäßrige, fließfähige, dispersionsstabile Zubereitungen | |
| EP0321393A1 (de) | Aufhellerdispersion | |
| DE2132403A1 (de) | Dispergiermittel fuer die feinverteilung und stabilisierung von farbstoffen | |
| DE1816984A1 (de) | Staubarme,pulverfoermige Faerbepraeparate fuer die Eisfarbenfaerberei und ein Verfahren zu ihrer Herstellung | |
| DE2745872C2 (de) | Dispersionsstabile wäßrige Zubereitungen von Dispersionsfarbstoffen und optischen Aufhellern und deren Verwendung | |
| DE2909639C2 (de) | Stabile, lagerfähige, wäßrige Dispersionen von primären aromatischen Aminen und ihre Verwendung zur Erzeugung von wasserunlöslichen Azofarbstoffen auf der Faser | |
| DE1719417C3 (de) | ||
| EP0670299B1 (de) | Entstaubungsmittel | |
| DE1594855C3 (de) | ||
| EP0056991B1 (de) | Flüssige Farbstoffpräparate | |
| DE1289037B (de) | Verfahren zum Stabilisieren wasserhaltiger Loesungen oder Dispersionen von Oxalkylen- oder Polyoxyalkylgruppen enthaltenden Verbindungen | |
| DE3246383C2 (de) | ||
| DE99574C (de) | ||
| DE1619489C3 (de) | Emulgiermittel für wasserunlösliche Carrier für das Färben und Bedrucken von synthetischen Fasern |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8130 | Withdrawal |