DE2814380A1 - Verfahren zur herstellung von lichtleitfasern zur nachrichtenuebertragung - Google Patents
Verfahren zur herstellung von lichtleitfasern zur nachrichtenuebertragungInfo
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Description
28U380
Patentanwalt Wiesbaden
JENAer GLASWERK SCHOTT & GEN.
Hattenbergstr. 6500 Mainz
P
Verfahren zur Herstellung von Lichtleitfasern zur Nachrichtenübertragung
909842/0034
Die Erfindung betrifft ein neuartiges Verfahren zur Herstellung von Nachrichten übertragenden Lichtleitfasern.
Qualifizierte Nachrichtenfasern müssen sich durch niedrige
Transmissionsverluste von weniger als 10 dB/km, bevorzugt weniger als 6 dB/km, und durch geringe Impulsdispersion von weniger als
k ns/km, bevorzugt weniger als 2 ns/km, auszeichnen, wenn sie zur
Übertragung von Informationen über mehr als 1000 m mit ausreichender
Bandbreite von mehreren Hundert Megahertz geeignet sein sollen. Solche Werte werden nur in Fasern erreicht, deren Brechzahl-Profi 1
und Geometrie exakt eingestellt wurde und sind bisher nur unvollkommen erreicht worden.
Bekanntlich werden zur Herstellung von Preformen für Nachrichtenfasern
zwei Verfahren angewandt.
Das eine Verfahren, die Außenbeschichtungstechnik, beruht auf der
Abscheidung von GlasruS mittels eines Pyrolysebrenners auf einen Quarzglasstab. Nach dem Beschichtungsprozeß kann der Stab herausgezogen
werden, und der Hohl zylinder wird zur Preform zusammengesintert
und dann zur Faser ausgezogen.
Beim anderen Verfahren, der Innenbeschichtungstechnik, wird ein
Quarzrohr so stark erhitzt, daß die Metallhalogenide und der Sauerstoff,
mit denen der durchströmende Trägergasstrom, welcher ebenfalls 0„ sein kann, beladen ist, sich pyrolytisch zersetzen und auf
der Innenwand des Rohres abscheiden.
909842/0034
Die Beschichtung erfolgt im allgemeinen in zwei Phasen. Zunächst zieht man optische Isolierschichten, hauptsächlich B„0,-Si0„-Systeme
auf. Danach werden die Kernschichten erzeugt, bei denen der Brechungsindex von der ersten bis zur letzten Kernschicht
ansteigt. Besonders kritisch ist der nachfolgende Schritt bei diesem Verfahren, bei dem aus dem beschichteten Rohr durch Kollabieren
ein Vollstab (die Preform) hergestellt wird. Dort entstehen immer
wieder Unregelmäßigkeiten und Fehler im ursprünglich kreisförmigen
Querschnitt des Rohres. Diese Abweichung von der Kreisform wird auch in die Faser verschleppt, was zur Verschlechterung der Geometrie
und damit zur Verschlechterung der physikalischen Eigenschaften,
insbesondere der Impulsdispersion, führt.
Lösungen für dieses Problem wurden bereits vorgeschlagen. Die DE-OS 27 11 295 beschreibt ein Verfahren, bei dem die Kollabierung
unter positivem Gegendruck erfolgt. Dieses Verfahren kann aber nicht in den Beschichtungsprozeß integriert werden, sondern verlangt
eine Unterbrechung des Verfahrens und ist kompliziert.
Dadurch können schädigende Einflüsse (Wasser, Schmutzteilchen) die
Eigenschaften der Schichten und der anschließend erzeugten Preform negativ beeinflussen.
Ziel der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von Nachrichtenfasern, das möglichst gute Nachrichten-Faserqualitäten
herzustellen erlaubt, wobei besonders Wert auf die Geometrie der Faser in Bezug auf Kern- und Mantelabmessungen gelegt wird.
9098A2/003A
Dieses Ziel wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren erreicht,
wie es in den Ansprüchen beschrieben ist, und das es erlaubt, Preformen mit exakt kreisförmigen Querschnitten zu erzielen,
ohne daß der Besenichtungsprozeß und der Kollabierschritt getrennt
werden müssen.
Vorzugsweise und im Gegensatz zu den herkömmlichen Innenbeschichtungsverfahren
wird in dem neuen Verfahren bei Temperaturen oberhalb 1850 C gearbeitet, was u.a. folgende entscheidende Vorteile
bringt:
Zunächst wird der Querschnitt des Rohres von Schicht zu Schicht etwas geringer und, damit verbunden, steigt die Wandstärke des
Rohres an, was zur Stabilität des kreisförmigen Querschnittes
des Rohres führt. Nach dem Besenichtungsprozeß ist der Rohrquerschnitt
so stark verengt, daß bereits wenige Kollabierschritte
ausreichen, um das Rohr zum Stab zu kollabieren. Dadurch werden Dotierungsstoffverluste aus dem Kernmaterial, insbesondere unkontrollierte
Unterschiede von Schicht zu Schicht, so niedrig wie möglich gehalten, und es kommt zu gleichmäßigeren Brechzahlprofilen,
wodurch die guten Ubertragungseigenschaften erzielt werden.
Außerdem können Rohre mit größerem Durchmesser eingesetzt werden, d.h. größere Niederschlagsflächen bei höheren Durchflußraten des
reaktiven Gasgemisches aus Metal!halogeniden und Sauerstoff benutzt
werden, ohne daß die Zahl der Kollabierschritte wesentlich ansteigt.
Bei genannten hohen Temperaturen sind auch die letzten, hochbrechenden
und höherviskosen Schichten flüssig genug, um eine gegenseitige Störung der Strukturen zwischen äußeren niederviskosen und
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ν*- 28U380
inneren hochviskosen Schichten zu vermeiden. Offenbar kommt der Veränderung der Oberflächenspannung in Temperaturunabhängigkeit
diesem Effekt besondere Bedeutung zu. Dies zeigen die Abbildungen.
Figuren I bis 3 zeigen Querschnitte durch fehlerhafte Fasern,
welche die Fehlermöglichkeiten der herkömmlichen Verfahren
charakterisieren; Figur k zeigt einen Querschnitt durch eine Faser
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, erzeugt durch Beschichtung
bei 19000C.
Das neue Verfahren hat darüber hinaus den wesentlichen Vorteil,
die Halogenide nahezu optimal abzuscheiden, insbesondere sie glasig
aufzuschmelzen. Bei !den hohen Temperaturen werden im Vergleich zu
mittleren und niedrigeren Pyrolysetemperaturen die dicksten Schichten erzeugt. Durch diesen wesentlich besseren Wirkungsgrad der Pyrolyse
läßt sich die Längenausbeute aus solch einer Preform erheblich steigern.
Die Enden der Preform können noch besser als bisher zur Faserherstellung genutzt werden. Außerdem führt das Hochtemperaturverfahren
zu wesentlich geringerem Anfall an unzersetzten Halogeniden.
DMe bisherigen Verfahren beinhalten generell eine Unlogik. Die Beschichtungen
(durch Pyrolyse) werden bei niedrigeren Temperaturen, die nachfolgende KolTabierung bei höherer Temperatur durchgeführt.
Dabei wird nur von solchen Verfahren gesprochen, bei denen direkt glasig niedergeschlagen wird. Die Löslichkeit für Gase, welche durch
das Trägergas und im Gefolge des Pyrolyse-Prozesses entstehen, ist
bei niedrigen Temperaturen meist größer als bei höheren Temperaturen.
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28H380
Deshalb erscheint es wesentlich besser, statt bei niedrigerer
Temperatur die Innenbeschichtung und anschließend bei höherer Temperatur die Kollabierung durchzuführen, bei annähernd gleicher
Temperatur zu beschichten und zu kollabieren. Nur dann werden die Schichten in Temperaturbereichen erzeugt, die beim Kollabieren
kein "reboil" erfahren. Damit wird die Anfälligkeit auf Störungen
während der Herstellung von Preformen erheblich verringert, die Ausbeute erhöht und die Produktivität des Verfahrens entscheidend
gesteigert.
Der größte Vorteil des neuen Verfahrens ist die vollständige
Läuterung aller niedergeschlagenen Schichten während des gesamten
Besch i chtungsp rozesses.
Bei den bisher bekannten Verfahren kam es bei der Kollabierung,
welche dann während der Preformherstellung erstmalig eine Temperaturerhöhung
bedeutete, zu oft durch die höheren Temperaturen zum Nachläutern (reboiling). Das wird besonders in den Figuren 5 und 6 deutlich.
Figur 5 stammt von einem Längsschnitt einer fehlerhaften Preform aus einem herkömmlich beschichteten Rohr (Ruß-Niederschlag).
Durch die tiefen Temperaturen bei der Schichtabscheidung konnten die Schichten nicht vollständig ausläutern, und der Kollabierprozeß
setzte Läutergase (Chlorid und Sauerstoff) frei, die die Schichten' durchwanderten und sie miteinander verwirbelten. Die daraus hergestellte
Faser hatte zwar niedrige Verluste von k dB/km , aber eine Impulsverbreiterung von 37 ns/km.
Figur 6 zeigt eine Preform, die aus einem beschichteten Rohr hergestellt
wurde, dessen letzte Kernschichten bei tiefen, die darunter liegenden Schichten bei höheren Temperaturen aufgebracht wurden.
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2BU38Q
.Der Kollabierprozeß brachte auch hier die letzten Schichten zum
Nachläutern. In beiden Fällen wird durch das Verwirbeln der
Schichten das Brechungsindexprofi1 gestört. Dadurch wird die
Impulsdispersion entscheidend verschlechtert.
Figur 7 zeigt den Längsschnitt einer Preform, die nach dem neuen Verfahren hergestellt wurde, wobei wegen der hohen Niederschlagsbzw.
Pyrolyse-Temperatur der einzelnen Schichten nicht die Gefahr des reboiling besteht.
Die daraus hergestellte Faser hatte neben niedrigen Verlusten
von 3 dB/km mit 1,1 ns/km auch eine sehr geringe Impulsverbreiterung.
Um die Nachläuter-Effekte möglichst gering zu halten, sollte die
Beschichtung nie bei niedrigeren Temperaturen als 160 C unterhalb der Kollabiertemperatur liegen. Auf diese Weise ist es darüber
hinaus möglich, mit maximal 1 bis h Kollabierschritten auszukommen.
Das verringert die Brechungsindexdepression (Dip) im Zentrum des Faserkernes.
An und für sich ist der Gedanke, höhere Temperaturen für die Innenbeschichtung
zu benutzen, abwegig. Denn der gesamte Prozeß des Innenbeschichtungsverfahrens
hängt sehr von der dauernden sauberen Geometrie des vom reaktiven Glasgemisch durchflossenen Glasrohres
ab, welches in eine GlasrDrehbank an beiden Enden* eingespannt ist
und sich dreht, und unter dem der Brenner hin- und herwandert, die Pyrolyse im Rohr erzeugend. Hohe Temperaturen, insbesondere oberhalb
von 18OO C, haben die Erweichung des Rohres zur Folge, was zu seiner
Deformation führt, wenn nicht erfindungsgemäß vorgegangen wird.
909842/0034
Ein weiterer bedeutender Vorteil des beschriebenen Verfahrens 1iegt darin, daß bei der besonders hohen Pyrolyse-Temperatur Unterschiede
bei der Zersetzung der Metallhalogenide in Sauerstoffanwesenheit
verringert werden. Deshalb werden Probleme, die durch fraktionierte Pyrolyse bei niedrigeren Temperaturen (Ό800 C)
auftreten, verringert. Das neue Hochtemperaturverfahren arbeitet deshalb oberhalb von 185O°C.
Die exakte Abscheidung des Gasgemisches beim erfindungsgemäßen Verfahren
ist ein besonderer Vorteil. Nicht allein die Verstopfung des
Abgasrohres, die eine dauernde Gefahr bei der Soot-Innenbeschichtung
darstellt und zum Aufblähen des heißen Rohres, zum Platzen und damit zum Scheitern des gesamten Fertigungsablaufs der Preform führt, ist
durch die erhöhte Temperatur beseitigt. Die nachstehende Tabelle zeigt darüber hinaus, wie sehr die Ausbeute beim Hochtemperaturverfahren
steigt, wenn man über I85O C geht. Nur darüber erscheint eine Ausbeute
höher als 90 % erreichbar zu sein. Figur 8 ist eine graphische
Darstellung, in welcher in der Abszisse die Pyrolyse-Temperatur und
in der Ordinate der Wirkungsgrad der Abscheidung aufgetragen sind.
D , τ- . Ausbeute an Pyrolyse
Pyrolyse-Temperatur . . ' '
des Gasgemisches
162O0C | 76 % |
T735°C | 08,5 & |
1825°C | 89,4 % |
19100C | 92 % |
1985°C | 94,7 % |
909842/0034
28H380
Die Bestimmung der Temperaturen ist problematisch und kann durch
Fehler des Meßgerätes stark beeinflußt werden. Obwohl gute Ergebnisse
mit einem Pyrometer, welches bei 5 ,um Wellenlänge arbeitet (z.B. Pyrometer Williamson 2000, Ε-Faktor auf 0,9), erzielt werden,
ist es zweckmäßig, zusätzlich eine allgemein nachmeßbare, physikalische
Eigenschaft als Bezugsgröße heranzuziehen. Als solche bietet sich die
Erweichungstemperatur von Kieselglas an, die bei l670°C liegt. Mit Hilfe dieser kombinierten Meßanordnung wird beispielsweise das Kollabieren
eines Kieselglas-Rohres mit 20,0 mm AuSendurchmesser und 1,4 mm Wandstärke
bei 20580C mit vier Schritten verfolgt, wobei der Außendurchmesser
des Rohres durch partielles Kollabieren während der Innenbeschichtung
auf 18,4 mm sich verringert.
Der Durchmesser der Preform nach dem Kollabieren betrug hier 11,4 mm.
Mit dieser, durch die Viskosität (Erweichungstemperatur) des bekannten Kieselglases definierten Meßanordnung ist also eine Überprüfung
der in dieser Anmeldung angegebenen Temperaturwerte ohne weiteres möglich.
An dem nachfolgenden Beispiel wird die Erfindung eingehender erläutert:
Rohr: Hera lux WG 0 a 20 mm Wndst. 1,4 mm Länge 1000 mm
909842/0034
281438Q
Beschichtung: optische Isolierschicht
Gaszusammensetzung:
ml O„/Min durch BBr-; Temp. 70°C der thermost. Fluss.
ml 02/Min durch SiCI^; " 30°C " " "
ml 02/Min durch SbCl ; " . 70°C " "
ml 02/Min Pyrolysesauerstoff
Anzahl der Schichten:
Beschichtungstemperatur: 1. Schicht: 2050°C
2.+3. Schicht: 19000C
ab 4. Schicht: l850°C
Zwischenschichten: 2 Schichten nur Pyrolysesauerstoff Temp. 2050 C
Beschichtung: Kern Gaszusammensetzung:
ml 02/Min durch SiCl^; Temp. 3O0C der thermost. Fluss.
450-0 ml | 02/Min | ti | BBr | » | ti | 700C | II |
5-420 ml | 02/Min | Il | GeCl | '■ | 300C | Il | |
100 ml 0 | 2/Min | II | SbCl | 5; | Il | 700C | U |
15 ml 0 | 2/Min | Il | POCl | V | 11 | 30°C | |
lOOaml 02/Hin Pyrolysesauerstoff
Anzahl der Schichten: Beschichtungstemperatur: 1975 C konstant
Kollabierung: 4 Schritte bei 2045-2060°C ohne Gasballast
t Schritt bei 17OO-i8OO°C zur Vermeidung von
Cristobal I it
Ö09842/0034
Länge 58O mm, nutzbar davon für Fasern: 450 mm
0 a 11,4 mm 0 k 6,7 mm
0 a 105 ,um; dB/km < 4/860 mm; Imp.Verbr.<
2 ns/km 0k 53 ,um; dB/km <
3/1060 mm; Reißfestigkeit: 16 N (Max)
9 N (Min)
Numerischer Apertur 0,23 Länge ca. 3,3 km
Während eine Temperatur von I60 C unterhalb der Kollabiertemperatur
(nur vier Kollabierschritte bei einem ursprünglichen Rohraußendurchmesser
von 20,0 mm bei 1,4 mm Wandstärke oder 1350 C Minimaltemperatur
vorausgesetzt)gerade nicht mehr zum reboil der Mehrkomponenten-Glasschichten
führt, ist bei Temperaturen von durchschnittlich 1500C
bis 0 C die Gefahr reboil generell beseitigt. Auch die Oberflächenspannung
ändert sich oberhalb 185O°C nicht mehr so, daß unkontrollierte
Verformungen die Geometrie stören.
Der Kern der vorliegenden Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß
es möglich ist, Deformationen des Rohres zu vermeiden, wenn bestimmte
Abmessungstedingungen eingehalten werden, und daß diese Möglichkeit
trotz der hohen Temperaturen über I85O C und der damit verbundenen
lokalen Erweichung des Kieselglasrohres besteht. Geht man von einem
Rohrinnendurchmesser R. vor der Beschichtung aus, so verringert sich
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dieser Innendurchmesser unter den erfindungsgemäßen Verfahrensbedingungen auf einen Rohrinnendurchmesser r. vor dem eigentlichen
Kollabierprozeß (Figur 9). Dabei sind die auf der Rohr innenwand abgeschiedenen Schichten S nicht berücksichtigt. Zustand A ist vor
der Beschichtung, Zustand B ist nach der Beschichtung, aber vor dem
konventionellen Kollabieren.
Vorzugsweise wird von Rohren ausgegangen, die ein Verhältnis R /R. N 1,15 besitzen, und vorzugsweise wird ein Vorkollabiei—
Verhältnis von R./r. > T,7 angestrebt.
Wie bereits erwähnt, besteht das wesentlichste Merkmal der vorliegenden
Erfindung darin, daß im Zuge des Innenbeschichtens des Rohres gleichzeitig das Rohr auch vorkollabiert wird. Mindestens
ein Verhältnis von R. zu r. von 1,7 sollte überschritten werden, um
gute Preformqualitäten zu sichern. Die Bedeutung der Kennzahlen
R /R. und R./r. ist ersichtlich aus den Beispielen der Tabelle
309842/0434
Tabelle 1: Charakterisierung des Vorkollabierens und des Kollabierens zur Preform
Versuchs-No. | 1 | 2 | 2300 | 20,00 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9x | 1Ox |
Zahl a der Kernschichten ohne opt. Isolierung |
60 | 50 | 4 ! 1 I |
17,20 | 90 | 70 | 65 | 65 ! |
j 50 | 70 | 65 | 65 |
Temperatur in C des Besen ichtungsprozesses |
1950 j 2050 i |
20,00 | 7,10 ι | 1900 | 1910 | 1855 | 1975 | i I87O | 1890 | 1890 | ||
Temperatur in 0C der KoIlabierschritte |
2050- 2150 |
17,20 | 998 j 434 j | i 2050- 2250 |
2200 | 2210 | 2270 | 2250 | 225Ο | 2170 | 2170 | |
Zahl der Kollabier schritte |
7,50 | 1,16 j 1,16 | 2 | 3 | 3 | 1 | 2 | 2 | 4 Preform oval |
4 Preform oval |
||
Rohraußendurchmesser 2 χ R0 vor der Be schichtung in mm |
1,81 j 2,16 j | 20,00 | 20,00 | 20,00 | 14,00 | 18,00 | 18,00 | 14,00 | I 18,00 |
|||
Rohr i nnendurchmesser 2 χ R. vor der Be schichtung in mm |
17,20 | 17,20 | 17,20 | 11,60 | 14,80 | 14,80 | 11,60 | 15,20 | ||||
Innendurchmesser 2 χ Tj vor dem ersten Kollabierschritt in mm |
7,70 | 7,90 | 8,30 | 2,59 | 3,76 | 3,45 i |
10,58 | 9,28 | ||||
Auftragsdicke d der Be schichtungen (20 fa) auf der Innenwand vor dem KoIlabieren in mm |
546 j |
i 921 t |
417 | i ί 615 j |
325 | I 505 j |
573 | 418 | ||||
Ro/R. | 1,16 | 1,16 | 1,16 | 1,21 | 1,22 | 1,22 | 1,21 | 0,92 | ||||
ι i | 1,96 | 1,77 | 1,88 | 1,81 j 1,81 | 1,87 | 1,23 | 1,80 |
Zur Definition von RQ, R;, rj und d siehe Figur 9. Die Beispiele 9x und 10x zeigen die Grenzen der Erfindung; sie liegen
außerhalb des Erfindungsbereichs.
28U38Q
Ein Quarzrohr der Firma Heraeus mit der Typenbezeichnung
Heralux WG und den Abmessungen: 2000 mm Länge, 14 mm Außendurchmesser
und 1,4 mm Wandstärke wird in einer 5 %igen Flußsäurelösung
im Ultraschallbad gereinigt, mit dest. H„0 und dest.
Älthanol nachgespült und im trockenen N„-Strom getrocknet. Dieses
Rohr wird in eine Gleichlaufdrehbank Typ Heathway S 4/3" eingespannt, über Teflonschlauch an die Gaserzeugungsapparatur angeschlossen
und mit 85 üpm gedreht. Mittels eines Knallgasbrenners
mit 5 halbkreisförmig angeordneten Brennerköpfen wird das Rohr
auf 2100 C geglüht. Dabei ist die Glühzone ca. 3 cm breit, der Vorschub des Brenners beträgt 35 cm/Min, der Abstand der Rohroberfläche
von den 7"löchrigen, außenmischenden Brennerköpfen beträgt
7 cm. Die Temperatur wird mit einem Infrarotthermometer der Firma
Williamson (Typ 4420-s-ap) mit einem Spezial-Meßbereich von
I3OO-23OO C gemessen. Der Abstand des Thermometers vom glühenden
Rohr beträgt 30 cm, der Meßfleck 2,5 mm. Der Nullpunkt wird automatisch korrigiert. Das Gerät wurde zuvor verglichen mit einem
geeichten Infrarotthermometer vom Typ Ircon 710; die Abweichung
betrug ~ I00C.
Während das Rohr so vorgeglüht wird, fließen 6OO ml getrockneter
und nachgereinigter 0? durch das Rohr. Danach werden 25 optische
fsol ierschtchten aus Sb2O5 / B3O / S iO^Mater ial be? 19000C in dem
Rohr glasig aufpyrolisiert. Dazu werden 200 ml 0 durch auf 30 C
temperiertes SiCl, geleitet, und dieses Aerosol wird zusammen mit 50 ecm BC],-Gas und den 600 ml Uberschuß-0 in der Mischkammer miteinander
vermischt und dann über den Teftonschlauch in das Rohr
gelei tet.
909842/0034
28U38Q
- ys -
Bei diesen Temperaturen erhält man glasige Schichten, keinen Ruß.
Die sehr dicken Schichten läutern bei den Temperaturen durch, es bleiben keine Blasen zurück, und bei dem sich anschließenden Kernbe5chichtungs-
und Kollabierprozeß bilden sich auch keine Sekundärblasen.
Nach den Mantel schichten erfolgt der Aufbau der Kernschichten. Dazu
wird zu dem Aerosol 20 ml/Min mit POCl , 5 ml/Min mit SbCl1. und
5 ml/Min mit GeCl. beladener 0„ zudosiert. Innerhalb von 50 Schichten
wird die Konzentration von BCl linear auf 0 gesenkt und die Konzentration
von GeCl. auf 250 ml/Min und die von SbCln. auf 50 ml/Min
1inear angehoben.
Die Komponenten werden bei 2000 C als Oxide aus dem Gas herauspyrolisiert
und glasig aufgeschmolzen. Die Umsetzung zu den Oxiden erfolgt nahezu vollständig.
Nach dem Kernaufbau wird die Gaszufuhr unterbrochen und die Glühtmperatur
durch Verminderung des Brennervorschubes auf 2200 C erhöht. Da durch die hohe Beschichtungstemperatur das Rohr bereits stark
kollabiert ist, wird das Rohr ohne wesentliche Verdampfungen der
Innenschichten zur Preform mit den Abmessungen; Außendurchmesser 8,5 mm, Kerndicke k,2 mm und Manteldicke 0,7 mm kollabiert. Die Preform
kann anschließend nach bekannten Verfahren zu einer strahlungsstabilen
Nachrichtenfaser ausgezogen werden. Die Transmissionsverluste
der Faser betragen 3,6 dB/km bei 860 mm und 1,6 ns/km Impulsverbreiterung
bei 90^* -um.
9OBJ42/flu34
2S1438G
Ein Quarzrohr vom Typ Amersil 08 mit den Abmessungen: Länge 1500 mm,
Außendurchmesser 16 mm und einem Innendurchmesser von 13 mm wird 3 Minuten in Flußsäure getaucht, mit bidest. H„0 nachgespült und
mit Infrarotstrahler getrocknet. Das Rohr wird in eine Gleichlaufdrehbank
vom Typ Arnold Junior 2 Spezial Mec eingespannt, an die Gaserzeugung angeschlossen und mit 100 Upm gedreht. Ein Knallgasbrenner
glüht das Rohr bei einem Vorschub von 2k cm/Μίη auf 2080 C
vor. Der Knallgasbrenner ist halbschal ig ausgebildet und hat auf einer
Breite von 5 cm 75 Düsen in 5 Reihen angeordnet. Der Brenner ist ein wassergekühlter Außenmischer und schafft eine Heizzone von 7 cm.
Die Temperatur wird über ein Glasfiber-Pyrometer ST 2001 gemessen,
der eine max. spektrale Empfindlichkeit von 0,8 ,u aufweist, einen
Meßbereich von I7OO-3OOO C hat und bei einer Entfernung von 10 cm
eine Meßfläche von durchschnittlich 3 mm benötigt. Die Meßgenauigkeit
im Vergleich zu dem geeichten Ircon 710 beträgt Z 15 %■
Während des Vorglühens fließt mit 1000 ml/Min nachgereinigter, über
Mol sieb getrockneter und über Membranfilter gereinigter Sauerstoff
durch das Rohr. Die optischen Isolierschichten werden durch Pyrolyse
von mit SiCl^ und SbCl beladenem 0 -Strom, der mit 250 ml/Min
fließt, bei 2G00 C glasig abgeschieden. Die 20 Schichten reines
-- Sb-O rwerden homogen und ohne Blasen aufgezogen.
Danach werden zwei Zwischenschichten ohne SiCl,-haitigen 0„ bei
2100 C gefahren, um eine vollständige Läuterung der Schichten zu garantieren. Anschließend wird zu den Überschuß-0 I50 ml/Min mit
SbCl5, 10 ml/Min GeCl^, 300 ml/M-in mit SiCl^ and 5 ml/Min mit POCl
beladener 0„ dosiert und bei 2050 C glasig abgeschieden. GeCh
.909842/0.034
POCl- sind auf ^00C thermostat!siert, SbCl5 auf 80°C. Innerhalb
von 70 Kernschichten wird die Durchflußmenge an 0„ durch GeCl,
auf 300 ml/Min und durch POCl, auf 50 ml/Min linear gesteigert. Nach Beendigung des Kernaufbaus wird der Komponentenstrom unterbrochen,
und mit einem Restdruck an 0„ von 1 m wird das bereits
stark kollabierte Rohr durch Verminderung des Brennervorschubes und die damit verbundene Temperaturerhöhung auf 2300 C zur Preform
kollabiert. Der Stab hat eine nutzbare Länge von 8OO mm, einen
Außendurchmesser von 9,8 mm und einen Kerndurchmesser incl. Isolierschichten
von 6,0 mm.
Ein Qjiarzrohr vom Typ Heralux WG mit einem Außendurchmesser von
20 mm, einer Wandstärke von 1,5 mm und einer Länge von 1000 mm wird gereinigt, getrocknet und in die Gleichlaufdrehbank eingespannt,
über eine Teflonkupplung wird das Rohr an die Gaserzeugungsapparatur angeschlossen und das Rohr, während es mit 10& Upm dreht,
mit nachgereinigtem,, über Molsieb und Membranfilter gezogenen
Sauerstoff gespült. Ein Mehrkopfbrenner mit einem Vorschub von
30 cm/Min glüht das Rohr bei 21000C vor. DTe Heizzone ist ca. 2 cm
breit, die Temperaturmessung erfolgt über ein Infrarotthermometer,
das die gemessene Spannung an ein Meß- und Regel gerät gibt, das die gemessene Spannung mit der Sollspannung vergleicht und den Wasserstoff
des Knallgasbrenners entsprechend reguliert.
»09842/0034
2E14380
-to-
Der Sauerstoffstrom wird nun auf TOOO ml/Min eingestellt und mittels Regelventile der Fa. BROOKS und TYLAN 75 ml/Min O2
durch auf 30°C thermostats iertes SiCl, , 50 ml O./Min durch BBr,
und 40 ml/Min durch SbCl1. (Optipur von Fa. Heraeus), beide auf
70 C thermostatisiert, geleitet und der so beladene 0 -Strom mit
dem Pyrolyse-0- im Mischturnt gemischt und in das Rohr eingeleitet.
Dort wird aus dem Aerosol bei 2050 C eine glasige Schicht pyrolytisch auf der Quarzoberflache abgeschieden. Die Schicht ist
absolut blasen- und sootfrei.
In den beiden nächsten Schichten wird die Temperatur auf 1950 C
erniedrigt, und dann werden die restlichen 17 Schichten bei 1900 C
aufpyrolisiert. Danach wird der Komponentenstrom unterbrochen,
und in zwei Schichten mit reinem 0„ werden bei 2100 C die so erzeugten
Mantel schichten noch einmal durchgeläutert.
Nach der Herstellung der fsolierschichten erfolgt der Aufbau der
Kernschichten. Dazu wird zu dem Uberschuß-0„ 50 ml/Min mit BBr,,
200 ml/Min mit SiCT^, 5 ml/Min mit GeCT^, 40 ml/Min mit SbCl und
9 ml/Min mit POCI_ beladener 0 -Strom zugegeben. Innerhalb 80 Schichten
wird die Konzentration an GeCIi auf 250 ml/Min gesteigert und
die von BBr„ auf 0 linear verändert, während die anderen Komponenten
konstant gefahren werden.
Aus dem Gasstrom werden bei 2000 C die Oxide abgeschieden und glasig
aufgeschmolzen. Während des Beschichtungsprozesses wird das Rohr auf ca. TO mm im Durchmesser verringert. Der Gasstrom wird nach der
letzten Schicht unterbrochen und durch Temperatursteigerung, hervorgerufen durch Vorschubverminderung, wird das Rohr in 5 Schritten zur
kreisrunden, strahlungsstabilen Preform kollabiert. Die ausgezogene
909842/0034
Faser hat bei einem Außendurchmesser von 13^ /Um einen Kerndurchmesser
von 60 .um. Aus dieser Preform konnten 3 km Faser
gezogen werden. Die Kreisabweichung der Faser lag unter 2 %.
An dem fehlerfreien Profil der Faser konnte ein <?- von 1,Sh
gemessen werden. Die impulsdispersion betrug ],Gk ns/km bei
85O .um, die Verluste der Transmission waren 4,2 dB/km bei
860 .um.
Claims (1)
- PatentansprücheIl Verfahren zur Herstellung von strahlungsstabilen Nachrichtenfasern mit Transmissionsverlusten von weniger als 10 dB/km und einer Impulsdispersion von weniger als h ns/km, beides gemessen bei 860 mm, nach dem Innenbeschichtungsverfahren, bei welchem im Innern eines Glasrohres Mehrkomponentengläser schichtweise glasig abgeschieden werden, das so innen beschichtete Rohr zum Stab koilabiect und der Stab zur Faser ausgezogen wird, deren Au3endurchmesser eine Exzentrizität von weniger als 2 % im Kern besitzt, dadurch gekennzeichnet, daß vor diesem eigentlichen Kollabierprozeß und bereits während des Innenbeschichtens ein Vorkollabieren durchgeführt wird.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dieInnentemperatur des Rohres während der gesamten Innenbeschichtung bei oberhalb 1850 C und um höchstens 16O°C niedriger als die Kollabiertemperatur gehalten wird.3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Glasrohr während des Innenbeschichtens so weit vorkollabiert wird, daß das Verhältnis R./r. der Glasrohrinnenradien vor dem Beschichten zu dem nach dem Beschichten größer als 1,7 ist.k. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß für die Innenbeschichtung Rohre verwendet werden, deren Wandstärke, ausgedrückt durch das Verhältnis des Außenradius R zum Innenradius R., größer als 1,15 ist.909842/00345. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis h, dadurch gekennzeichnet, daß als dieses Glasrohr ein Kieselglasrohr verwendet wi rd.6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß diese Innenbeschichtung bei einer Temperatur durchgeführt wird, die oberhalb der Erweichungstemperatur von Kieselglas liegt.909842/0034
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