DE2809904C3 - Feinteilige, expandierbare Styrolpolymerisate - Google Patents
Feinteilige, expandierbare StyrolpolymerisateInfo
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Description
Diese Erfindung betrifft expandierbare Styrolpolymerisate zur Herstellung von Schaumstoffkörpern mit
kurzer Mindestformverweilzeit.
Nach einem technisch durchgeführten Verfahren werden feinteilige, ein Treibmittel enthaltende Styrolpolymerisate zunächst mit Wasserdampf oder heißen
Gasen auf eine Temperatur oberhalb der Erweichungstemperatur erhitzt, wobei sie unter dem sich ausbildenden Treibdruck aufschäumen. Mit diesem als Vorschäumung bezeichneten Arbeitsgang lassen sich je nach den
Vorschäumbedingungen geblähte Styrolpolymerisat-Tfcüchen mit bestimmten Schüttgewichten herstellen.
Die vorgeschäumten Styrolpolymerisa!-Teilchen werden einige Zeit gelagert (Zwischenlagerung) und
anschließend durch nochmaliges Erhitzen, beispielsweise mit Wasserdampf, in einer druckfesten, jedoch nicht
gasdichten Form zu Formkörpern ausgeschäumt (fertigverschäumt). Während dieses Ausschäumvorganges
tritt eine nochmalige Erweichung und Expansion unter dem Treibdruck des restlichen Treibmittels ein, wobei
eine Verschweißung zum gewünschten Formkörper eintritt. Nach dem Ausschäumen in der Form muß so
lange abgekühlt werden, bis eine Entformung ohne Schädigung durch Rißbildung am Formkörper erfolgen
kann. Man bezeichnet den Zeitraum vom Zeitpunkt der abgeschlossenen Ausschäumung bis zu dem Zeitpunkt,
an dem der fertig verschäumte Schaumkörper ohne nachträgliche Verformung frühestens aus der Form
genommen werden kann, als »Kühlzeit«.
Die Herstellung von Schaumkörpern ist nun um so wirtschaftlicher, je kürzer die Kühlzeit (Verweilzeit in
der Form), und je höher damit der Ausstoß ist
Es ist bekannt, daß eine Verkürzung der Kühlzeit durch Zugabe geringer Mengen organischer Halogenverbindungen zum Styrolpolymerisat erreicht werden
ίο kann. In der DE-PS 12 56 888 ist beschrieben, daß durch
Zusatz von 0,005—0,1 Gew.-%, bezogen auf das Styrolpolymerisat, eines bromierten Oligomeren oder
Polymeren von Butadien oder Isopren, wie 1,2,5,6-Tetrabromcyclooctan oder lAS.ö&lO-Hexabromcyclodode-
can, die Kühlzeit verkürzt werden kann. Aus der AT-PS
2 79 183 geht hervor, daß auch andere organische Halogenverbindungen, wie Tetrabromäthan, Tetrabromäthylen, Hexabromcyclohexan, CMjroform, Bromoform, einen die Kühlzeit verkürzenden Effekt zeigen.
3 aliphatisch oder cycloaliphatisch gebundene Bromatome je Molekül enthalten, da mit weniger als 3
Bromatomen keine wirksame Verkürzung der Mindestformverv/eilzeit erzielt wird. Dip genannten Halogen-
verbindungen werden in die Styrolpolymerisate u. a.
dadurch inkorporiert daß man monomeres Styrol in Gegenwart eines Treibmittels und der Bromverbindungen polymerisiert.
Aus der US-PS 26 76 927 und der FR-PS 11 35 456 ist
bekannt daß (schäumbare) Styrolpolymerisate durch Inkorporierung von 0,5 bis 10 Gew.-% ΰφ Dibromäthylbenzol flamm fest ausgerüstet werden können. Die
verschäumbaren Massen gemäß US-PS 26 76 927 werden durch Inkorporierung des «^-Dibromäthylben
zols, zusammen mit oder getrennt vom Treibmittel, in
das geschmolzene Styrolpolymerisat erhalten. Die Herstellung feinteiliger expandierbarer Polymerisate ist
in dieser PS nicht beschrieben. Ein weiteres Verfahren zur Flammfestausrüstung besteht nach der US-PS
30 50 476 in der Bromierung von Polystyrolperlen in wäßriger Suspension mit 2—10 Gew.-% Brom.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß feinteilige, expandierbare, bei der Verschäumung
Formkörper mit kürzerer Kühlzeit ergebende Styrolpo-
4', lymerisate erhalten werden, wenn sie als Nukleierungsmittel geringe Mengen von 0,005—03 Gew.-% λ/-Dibromäthylbenzol enthalten.
Gefunden wurden feinteilige, expandierbare, bei der
Verschäumung Formkörper mit kurzer Mindestform
verweilzeit ergebende Styrolpolymerisate, die eine
organische Bromverbindung enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß sie 0,005—03 Gew.-%, vorzugsweise
0,01 — 0,2 Gew.-%, bezogen auf das Styrolpolymerisat,
an «^-Dibromäthylbenzol enthalten.
Styrolpolymerisate im Sinne der Erfindung umfassen Styrolhomopolymerisate sowie Copolymerisate des
Styrols mit copolymerisierbaren, monomeren Verbindungen, in denen Styrol zu mindestens 50 Gew.-°/o
enthalten ist. Als copolymerisierbare Monomere seien
so genannt: Λ-Methylstyrol, kernhalogenierte Styrole,
kernalkylierte Styrole, Acrylnitril, Methacrylnitril, Ester der Acryl- und Methacrylsäure mit Alkoholen, die I bis 8
C-Atome enthalten, Maleinsäureanhydrid sowie N-Vinyl-Verbindungen wie N-Vinylcarbazol. Die Styrol-
polymerisate können gegebenenfalls noch geringe Mengen von zwei oder mehr Doppelbindungen je
Molekül enthaltenden Monomeren, beispielsweise Butadien und Divinylbenzol, enthalten.
Die erfindungsgemäßen Styrolpolymerisate enthalten
ein oder mehrere Treibmittel
Als Treibmittel geeignet sind unter Normalbedingungen gasförmige oder flüssige aliphatische Kohlenwasserstoffe, die 2 bis 6 C-Atome enthalten, oder
cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe, welche das Styrolpolymerisat nicht lösen, sondern höchstens quellen,
und deren Siedepunkt unter dem Erweichungspunkt des Polymeren liegt, beispielsweise Propan, Butan, n-Pentan, iso-Pentan, Hexan, Cyclohexan, ferner die haloge-
nierten Derivate aliphatischer Kohlenwasserstoffe mit 1 bis 3 C-Atomen, beispielsweise Dichlor-difluormethan,
Trifluorchlormethan, Trichlorfluormethan und 1,1,2-Trichlor-lÄ2-trifluoräthan.
Die Treibmittel werden in Mengen von 3 bis 12 Gew.-%, vorzugsweise 6 bis 9 Gew.-%, bezogen auf das
Polymerisat, eingesetzt
Die erfindungsgemäßen Styrolpolymerisate können neben dem Treibmittel und dem av?-DibromäthyIbenzol
noch andere Zusätze enthalten, wie Flammschutzmittel gegebenenfalls zusammen mit Synergisten), Antistatika, Farbstoffe, Weichmacher, anorganische und/oder
organische Füllmittel.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Styrolpolymerisate erfolgt durch Polymerisation, und zwar '5
zweckmäßig nach dem an sich bekannten Verfahren der Perlpolymerisation in wäßriger f-uspension bei einem
Phasenverhältnis Monomer/Wasser von 0,8 bis 1,2, vorzugsweise 03 bis 1,0, bei Temperaturen von 343 bis
423 K, vorzugsweise 363 bis 393 K. jo
Die Polymerisation wird in üblicher Weise mittels einer oder mehrerer radikalbildender Substanzen
initiiert wobei vorzugsweise organische Peroxide oder Gemische derselben als Initiatoren eingesetzt werden,
beispielsweise t-Butylperbenzoat f-Butylperoctoat, t-Butylperacetat, Di-t-butylperoxid, Dibenzoylperoxid.
Wahlweise können auch die bekannten Azoverbindungen, wie Azobisisobutyronitril, verwendet werden. Die
Initiatoren werden in üblichen Konzentrationen von 0,1 bis 1 Gew.-%, vorzugsweise 03 bis 04 Gew.-%, bezogen
auf das Monomere bzw. Monomerengemisch, eingesetzt
Die Wahl der Initiatoren richtet sich nach der
Polymerisationstemperatur.
Führt man die Polymerisation bei mehreren Temperaturstufen durch, so ist es vorteilhaft Mischungen von
Initiatoren mit unterschiedlichen Halbwertszeiten zu verwenden.
Zur Stabilisierung der Suspension können die üblichen anorganischen Suspendierhilfsmittel, wie Bari- >
<> umsulfat Zinkoxid oder feinverteiltes Tricalciumphosphat, gegebenenfalls in Verbindung mit Kaliumperoxodisulfat oder organische Schutzkolloide, wie PoIy-N-methyl-vinylacetamid, Polyvinylalkohol, Methylcellulose, Polyvinylpyrrolidon u.a. eingesetzt werden. Die
Menge und der Zugabezettpunkt des Suspensionsstabilisators richten sich nach der einzustellenden Teilchengröße der Styrolpolymerisate.
Das erfindungsgemäß einzusetzende «,tf-Dibromäthylbenzol kann entweder als solches dem Polymerisa- m>
tionsansatz zugegeben werden oder durch Zugabe von Brom aus dem Styrol im Polymerisationsansatz in situ
hergestellt werden.
Art und Weise sowie Zeitpunkt der Zugabe von Λ^-Dibromäthylbenzol bzw. Brom zum Polymerisati- »5
onsansatz sind in weiten Grenzen variierbar. Es kann «^-Dibromathylbenzol bzw. Brom vor Beginn der
Polymerisation oder zu einem beliebigen Zeitpunkt bis
kurz vor Ende der Polymerisation zugegeben werden.
Die Zugabe erfolgt vorzugsweise in Form einer Lösung in Styrol oder in dem eingesetzten Treibmittel.
Nach beendeter Polymerisation werden die erfindungsgemäßen Styrolpolymerisatteikhen separiert, gewaschen, getrocknet, gegebenenfalls gesiebt und gegebenenfalls zur Vermeidung des Verklumpens beim
Vorschäumen mit einem der bekannten Antiagglomerationsmittel, wie Magnesium- oder Zinkstearat in
üblicher Menge durch Abmischen ausgerüstet
Die so erhaltenen Teilchen können dann in der üblichen Weise mittels Wasserdampf vorgeschäumt und
nach Zwischenlagerung an der Luft bei Raumtemperatur während etwa 24 Stunden, wobei in den vorgeschäumten Teilchen ein Austausch zwischen kondensiertem Wasserdampf und Luft stattfindet in druckfesten, jedoch nicht gasdichten Formen durch nochmaliges Erhitzen mit Wasserdampf zu Schaumstoffkörpem
fertiggeschäumt werden.
Als Kühlzeit wird diejenige Zeit bezeichnet die für den Abfall des Druckes des Formkörpers gegen die
Formwand nach dem Ende der Bedampfung auf einen Druck von 0,1 bar erforderlich ist Erfahrungsgemäß
kann nach Erreichen dieses Druckes der Formkörper ohne weitere Verformung aus der Form entnommen
werden. Der Druck wird mit einer Druckmeßsonde gemessen.
Die erfindungsgemaßen Styrolpolymerisate zeichnen
sich dadurch aus, daß sie zu erheblich verkürzte Kühlzeiten aufweisenden Formkörpern verschäumt
werden können, verglichen mit den ohne Nukleierungsmittel polymerisierten Styrolpolymerisaten. Gegenüber
den bekannten Nukleierungsmitteln ist das erfindungsgemäO eingesetzte «^-Dibromäthyibenzol dadurch
technisch fortschrittlich, daß mit weniger Bromgehalt im Molekül ein mindestens gleich großer kühlzeitverringernder Effekt erzielt wird. Das erfindungsgemäße
Nukleierungsmittel ist darüber hinaus besonders einfach in situ herstellbar, wodurch aufwendige und kostspielige
Bromierungen mit entsprechende/ Aufarbeitung in separaten Anlagen entfallen.
Beispiel I
(Vergleichsbeispiel)
In einem mit Rührwerk ausgestatteten, druckfesten Kessel von 200 Liter Inhalt wurden folgende Komponenten eingefüllt:
75 kg entsalztes Wasser
75 kg Styrol
300 g Tricalciumphosphat
280 g Dibenzoylperoxid
13Ig t-Butylperbenzoat
Die Mischung wurde unter Rühren 6 Stunden bei 363 K und 3 Stunden bei 393 K polymerisiert und durch
Zugabe von 1,3 g Kaliumperoxodisulfat dispergiert. Nach einer Polymerisationszeit von 4,5 Stunden wurden
über eine Druckschleuse 9,5 Liter Pentan (hier und in den folgenden Beispielen jeweils Gemisch aus 75
Gew.-% n-Pentan und 25 Gew.-% iso-Pentan) als Treibmittel in den Kessel gedrückt.
Nach der Polymerisation wurde abgekühlt und das Polymerisat in bekannter Weise von der wäßrigen
Phase abgetrennt, gewaschen und getrocknet. Man erhielt je nach dem Zeitpunkt der KjSjOvZugabe
kugelförmige Perlen von 0,5—2 mm Durchmesser.
Beispiel 2
(Vergleichsbeispiel)
(Vergleichsbeispiel)
In einem mit Rührwerk ausgestatteten druckfesten Kessel von 200 Liter Inhalt wurden folgende Komponenten
eingefüllt:
75 kg entsalztes Wasser
75 kg Styrol
280 g Dibenzoylperoxid
131 g t-Butylperbenzoat
Die Mischung wurde unter Rühren zunächst 6 Stunden bei 363 K polymerisiert Nach Erreichen eines
Umsatzes von 50% gab man eine Lösung von 225 g Poly-N-vinylpyrrolidon (K-Werf. 90) in 3 Liter entsalztem
Wasser zu. Nach der Dosierung von 9,5 Liter Pentan polymerisierte man noch 3 Stunden bei einer
Temperatur von 393 K. Nach beendigter Polymerisation wurde in bekannter Weise aufgearbeitet.
Man führte die Polymerisation in der unter Beispiel 1 dargelegten Weise durch, löste jedoch vor der Zugabe
des Treibmittels im Pentan 26,3 g (Beispiel 3a) bzw. 52,5 g (Beispiel 3b) «/-Dibromäthylbenzol (λ^-DBÄB)
auf.
Man verfuhr wie unter Beispiel I beschrieben, gab jedoch während der Dosierung des Treibmittels über
eine Druckschleuse eine Lösung von 15 g (Beispiel 4a)
bzw. 26,3g (Beispiel 4b) von «^Dibromäthylbcn/.ol in
150 g Styrol der Polymerisation zu.
Man verfuhr wie unter Beispiel 1 beschrieben, gab jedoch vor Beginn der Polymerisation 37,5 g (Beispiel
5a) bzw. 75 g (Beispiel 5b) an a^-Dibromäthylbenzol in
die Kesselvorlage.
Man verfuhr wie unter Beispiel 1 beschrieben, gab ίο jedoch 45 Minuten vor dem Ende der Polymerisation
über eine Druckschleuse eine Lösung von 52,5 g /t^-Dibromäthylbenzol in 150 g Styrol zu.
ii Man verfuhr wie unter Beispiel 1 beschrieben, gab
jedoch 45 Minuten vor dem Ende der Polymerisation über eine Druckschleuse eine Lösung, bestehend aus
dem Reaktionsprodukt von 37,5 g Brom mit 150 g Styrol
zu.
"" Beispiel 8
Man verfuhr wie unter Beispiel ! beschrieben, gab jedoch in die Kesselvorlage 30 g Brom.
Man verfuhr wie unter Beispiel 2 beschrieben, jedoch gab man 45 Minuten vor dem Ende der Polymerisation
über eine Druckschleuse eine durch Umsetzung von 37,5 g Brom mit 150 g Styrol erhaltene Reaktionslösung
zu.
In der Tabelle sind die Kühlzeiten der Formkörper angegeben, die aus den feinteiligen und expandierbaren
Styrolpolymerisaten der Beispiele 1 bis 9 nach Vorschäumen (bis zu einem Schüttgewicht von etwa
15 g/l), Zwischenlagerung (etwa 24 Stunden) und Fertigschäumen in einer Form mit den Abmessungen
600 mm χ 400 mm χ 200 mm hergestellt wurden.
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Ii' iTicfklingen | ||
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16 | — | |
15 | - | |
/uj;;ihc in l'cntan 4,5 Std. | 13 | 16 |
i);n;li l'dlmcrisiitionsbeginn | ||
wie hei .<:i | 10 | 35 |
/iigiihe in I'entan/Styrol | 12 | 23 |
-1,5 Su! nach Polymerisations- | ||
beginn | ||
wie hei 4a | 9 | 42 |
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UK· bei 5;i | 68 | |
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Claims (6)
1. Feinteilige, expandierbare, bei der Verschäumung Feinkörper mit kurzer Mindestformverweilzeit ergebende Styrolpolymerisate, die eine organische Bromverbindung enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß sie 0,005 bis 03 Gew.-%,
bezogen auf das Styrolpolymerisat, an ac^-Dibromäthylbenzol enthalten.
2. Feinteilige Styrolpolymerisate gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie 0,01 bis 0,2
Gew.-% an a^-Dibromäthylbenzol enthalten.
3. Verfahren zur Herstellung von feinteiligen,
expandierbaren, bei der Verschäumung Formkörper mit kurzer Mindestformverweilzeit ergebenden
Styrolpolymerisaten durch Homo- oder Copolymerisation in Gegenwart von 0,005 bis 03 Gew-%,
bezogen auf das monomere Styrol bzw. auf die Gesamtmenge aus Styrol und Comonomer, an
Λ^-Dibromäthylbenzol durchführt.
4. Verfahren zur Herstellung feinteiliger Styrolpolymerisate gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polymerisation in Gegenwart von
0,01 bis 0,2 Gew.-% an Λ^-Dibromäthylbenzol
durchführt
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Dibromäthylbenzol
aus dem monomeren Styrol durch Bromzugabe im Polymerisationsansatz in situ herstellt
6. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß man vor oder zu einem
beliebigen Zeitpunkt während der Polymerisation, spätestens jedoch kurz vor deren Ende, das
av£ Dibromäthylbenzol zugibt
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2809904A DE2809904C3 (de) | 1978-03-08 | 1978-03-08 | Feinteilige, expandierbare Styrolpolymerisate |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2809904A DE2809904C3 (de) | 1978-03-08 | 1978-03-08 | Feinteilige, expandierbare Styrolpolymerisate |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2809904A1 DE2809904A1 (de) | 1979-09-13 |
DE2809904B2 DE2809904B2 (de) | 1981-08-06 |
DE2809904C3 true DE2809904C3 (de) | 1982-05-13 |
Family
ID=6033821
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2809904A Expired DE2809904C3 (de) | 1978-03-08 | 1978-03-08 | Feinteilige, expandierbare Styrolpolymerisate |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2809904C3 (de) |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2676927A (en) * | 1950-09-11 | 1954-04-27 | Dow Chemical Co | Nonflammable cellular resinous bodies and method of making same |
CH471174A (de) * | 1966-02-25 | 1969-04-15 | Basf Ag | Formmassen zur Herstellung von Schaumstofformkörpern |
-
1978
- 1978-03-08 DE DE2809904A patent/DE2809904C3/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2809904B2 (de) | 1981-08-06 |
DE2809904A1 (de) | 1979-09-13 |
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