DE2419969A1 - Feinteilige expandierbare styrolpolymerisate - Google Patents
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Description
Unser Zeichen; 0„Z. j50 526 Ka/UB
6700 Ludwigshafen, 24.4.1974
Die vorliegende Erfindung betrifft f einteilige, expandierbare
Styrolpolymerisate, die als !Treibmittel ein G-emisch aus halogenierten,
unbrennbaren Kohlenwasserstoffen enthalten.
Es ist beirannt, feinteilige, expandierbare Styrolpolymerisate
dadurch herzustellen, daß in die Polymerisatteilchen flüchtige Kohlenwasserstoffe, insbesondere Pentan, eingebracht werden«
Ein Nachteil dabei ist jedoch, daß bei der Verschickung, Lagerung und Verarbeitung sowohl der ungeschäumten, als auch der
bereits geschäumten Produkte diese Kohlenwasserstoffe aus den Polymerisatteilchen herausdiffundieren und mit der umgebenden
Luft explosive Gasgemische bilden können.
Man hat deshalb versucht, die als Treibmittel verwendeten Kohlenwasserstoffe durch nicht explosible und ungiftige Treibmittel
zu ersetzen« In einer Anzahl von Veröffentlichungen ist dementsprechend
vorgeschlagen worden, halogenierte Kohlenwasserstoffe, ZoBo Dichlormonöfluormethan, Dichlordifluormethan, Dichlortetrafluoräthan
und andere, in die Polymerisatteilchen als Treibmittel einzuarbeiten ο Doch sind auch hier die bisher bekannten Verfahrensweisen
mit bedeutenden Nachteilen behaftet» So läßt sich ein Vorschäumverhaiten der expandierbaren Styrolpolymerisate,
welches dem von 5 Gew. fo n-Pentan vergleichbar ist, nur mit erheblich
größeren Mengen an Treibmittel, z.B. mehr als 15 G-ew. #
an Difluordichlormethan oder Tetrafluordichloräthan erreichen. Neben dem dadurch bedingten, teilweise beträchtlichen Kostenmehraufwand
kommen bei Halogenkohlenwasserstoffen, die bei Raumtemperatur normalerweise gasförmig sind, wie beispielsweise Monochlordiflüörmethan
und Dichlordifluormethan, erhebliche Verarbeitungsschwierigkeiten hinzu. So verursachen die größeren Mengen
dieser Treibmittel höhere Drücke und damit einen beträchtlich größeren apparativen Aufwand beim Einarbeiten der Treib-
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mittel in die Polymerisatteilehen. Verwendet man dagegen höhersiedende
Halogenkohlenwasserstoffe, die bei Raumtemperatur flüssig sind, etwa Trich.lortrifluoratb.an, sind zwar derartige aufwendige
Apparaturen beim Einarbeiten des Treibmittels in die Polymerisatteilchen nicht notwendig, doch hat der daraus hergestellte
Schaumstoff erheblich schlechtere Produkteigenschaften als ein vergleichbares geschäumtes Polystyrol, das mit 5
$> n-Pentan als Treibmittel erhalten worden ist.
Diese nachteiligen Verarbeitungs- und Produkteigenschaften können zwar umgangen werden, indem man entsprechend einem anderen
Vorschlag die bislang gebräuchlichen Kohlenwasserstoffe (Pentan) in den feinteiligen, expandierbaren Styrolpolymerisaten nur
teilweise durch Halogenkohlenwasserstoffe ersetzt. Jedoch führt dies dann wiederum zu keinen explosionssicheren und unbrennbaren
Gasgemischen in und um den schaumfähigen bzw0 geschäumten
Produktenο
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, feinteilige, expandierbare Styrolpolymerisate von hoher Sicherheit bei Herstellung,
Transport und Verarbeitung aufzuzeigen, die mit den vorangehend dargelegten Nachteilen nicht oder nur in erheblich
geringerem Umfang behaftet sind.
Diese Aufgabe wurde dadurch gelöst, daß man als Treibmittel ein spezielles Gemisch von mindestens zwei Komponenten aus der Gruppe
der halogenierten Kohlenwasserstoffe einsetzt.
Gegenstand der Erfindung sind somit feinteilige, expandierbare Styrolpolymerisate, die als Treibmittel 5 bis 15 Gew„ $, bezogen
auf das Styrolpolymerisat, eines Gemisches aus halogenierten unbrennbaren Kohlenwasserstoffen enthalten sowie gegebenenfalls
zusätzlich Flammschutzmittel und Synergisten, wobei das Treibmittelgemisch besteht aus (A) mindestens einem halogenierten unbrennbaren
Kohlenwasserstoff mit einem Siedepunkt unterhalb O0O und (B) mindestens einem halogenierten unbrennbaren Kohlenwasserstoff
mit einem Siedepunkt oberhalb O0G, jedoch unterhalb des
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OcZo 30 526
Erweichungspunktes des Styrolpolymerisats, und in den halogenierten
unbrennbaren Kohlenwasserstoffen mindestens ein Halogensubstituent
Fluor ist.
Unter feinteiligen, expandierDaren Styrolpolymerisaten werden
solche verstanden, die aus Teilchen üblicher Größe bestehen, insbesondere solche mit einem Durchmesser von 0,2 bis 2 mm, und
die Treibmittel enthalten«
Geeignete Styrolpolymerisate sind insbesondere Polystyrol; es können aber auch Mischpolymerisate des Styrols mit anderen QC,ßungesättigten
polymerisierbaren Verbindungen eingesetzt werden, die mindestens 50 Gewo $>
Styrol einpolymerisiert enthalten» Solche oc,ß-ungesättigten polymerisierbaren Verbindungen sind beispielsweise
oc-Methylstyröl, kernhalogenierte Styrole, kernalkylierte
Styrole, Acrylnitril, Ester der Acryl- und/oder Methacrylsäure von Alkoholen mit 1 bis 8 C-Atomen, N-Viny!verbindungen,
wie Vinylcarbazol oder auch geringe Mengen, z.B, 0,01 bis 0,1
Gewo % an Verbindungen, die zwei polymerisierbare Doppelbindungen
haben, wie Butadien, Divinylbenzol oder Butandiol-di-acrylat«
All diese Produkte sind hinreichend bekannt und beschrieben.
Als Beispiele für die Komponente (A) der erfindungsgemäßen Treibmittelgemische
seien Monochlordifluormethan, Dichlordifluormethan,
Monochlortrifluormethan, Monochlorpentafluoräthan und
Hexafluoräthan erwähnt. Als Komponente (B) eignen sich beispielsweise
Trichlormonofluormethan, Dichlormonofluormethan, Trichlortrifluoräthan
und Dichlortetrafluormethan. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung beträgt die Siedepunktdifferenz
zwischen (A) und (B) mindestens 3O0O. Bevorzugt sind Mischungen,
die als (A) Monochlordifluormethan und/oder Dichlordifluormethan
und als (B) Trichlormonofluormethan enthalten« Besonders bevorzugt
als (A) ist dabei Dichlordifluormethan«
Der Anteil von (A) im Treibmittelgemisch beträgt normalerweise
20 bis 70 Gew« $ und bevorzugt 30 bis 50 Gew, %, bezogen auf
das Treibmittelgemisch, der von (B) 80 bis 30 Gew. $>, vorzugs-
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weise 70 bis 50 Gew. #„
Die feinteiligen, expandierbaren Styrolpolymerisate enthalten 5 bis 15 Gew. $, vorzugsweise 8 bis 14 Gew. %, bezogen auf das
Styrolpolymerisat, des erfindungsgemäßen Treibmittelgemisches. Zur Erhöhung der Sicherheit können sie darüber hinaus zusätzlich
Flammschutzmittel und gegebenenfalls Synergisten eingearbeitet
enthalten. Als Flammschutzmittel eignen sich schwerflüchtige, organische Halogenverbindungen wie Hexabromcyclododecan,
Tetrabromäthan, Pentabromphenylallyläther oder phoephorhaltige Verbindungen wie Phosphorsäureester, Bromtrikreeylphosphat oder
Antimonverbindungen wie Antimontrioxid, Antimonoxichlorid und Antimontrichlorido Diese Substanzen werden üblicherweise in Mengen
von 0,2 bis 1,0 Gew. #, bezogen auf das Styrolpolymerisat,
in die feinteiligen Styrolpolymerisate eingearbeitete Als Synergist
kann z.B. Dicumylperoxid verwendet werden.
Die halogenierten unbrennbaren Kohlenwasserstoffe des Treibmittelgemisches
sowie gegebenenfalls die Zusätze von Flammschutzmittel und Synergisten können nach allen hierfür bekannten Verfahren
in die feinteiligen Styrolpolymerisate eingearbeitet werden. Beispielhaft sei hier nur erwähnt das Einbringen des
Treibmittels während der Perlpolymerisation von Styrol bzw. während des Mischvorganges von Styrolpolymerisaten in einer geeigneten
Mischvorrichtung mit nachgeschalteter Granulierung. Solche Verfahren sind bereits hinreichend beschrieben, so daß hierauf
nicht näher eingegangen zu werden braucht.
Die erfindungsgemäßen feinteiligen, expandierbaren Styrolpolymerisate
können nach den üblichen Arbeitsmethoden zu Schaumstoff teilen und Formkörpern verarbeitet werden. Dabei hat sich
in der Technik besonders ein Verfahren eingeführt, bei dem die feinteiligen, expandierbaren Styrolpolymerisate durch Behandeln
mit Wasserdampf vorgeschäumt und nach einer Zwischenlagerung an Luft die vorgeschäumten Perlen in einem zweiten Verarbeitungsschritt in geschlossenen Formen mit perforierten Wandungen mit
Wasserdampf vollständig aufgeschäumt und dabei zu Formkörpern
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und Blöcken verschweißt werden» Pur die Beurteilung der so hergestellten
Schaumstoff-Formkörper sind vor allem maßgebend der Verbund der Polymerisatteilchen untereinander (Verschweißung),
die Formbeständigkeit der Schaumstoff-Formkörper (Einfallen und Schwindung) und die Länge der Zykluszeiten (Druckabbauzeiten),
doho der Zeiten, die für die Herstellung eines Schaumstoff-Formkörpers
in einer Form benötigt werden, bevor in der gleichen Form ein zweiter Schäumvorgang erfolgen kann»
Die erfindungsgemäßen feinteiligen, expandierbaren Styrolpolymerisate
zeichnen sich durch ein gutes Schäumverhalten und durch
sehr gute Verarbeitungseigenschaften aus und führen zu Formkörpern
mit hoher Formbeständigkeit» Ein weiterer wichtiger Vorteil der erfindungsgemäßen Treibmittelgemische liegt in ihrer TJnbrennbarkeit
und der dadurch bedingten hohen Sicherheit bei Herstellung, Transport und Verarbeitung.
Feinteilige Styrolpolymerisate, die als Treibmittel nur ein
oder mehrere Halogenkohlenwasserstoffe mit einem Siedepunkt unterhalb O0G enthalten, liefern entweder Schaumstoffe mit ungenügenden
Produkteigenschaften oder bedürfen eines beträchtlichen Kostenmehraufwandes bei der Herstellung,, Außerdem sind für das
Einarbeiten des Treibmittels in die Styrolpolymerisate aufwendige apparative Zusatzvorrichtungen notwendige Bei feinteiligen
Styrolpolymerisaten, die nur ein oder mehrere Halogenkohlenwasserstoffe mit einem Siedepunkt oberhalb O0C als Treibmittel enthalten,
werden durch die im Styrolpolymerisat verbleibenden Treibmittelrückstände vor allem die Produkteigenschaften der
Schaumstoffe verschlechtert» G-egenüber diesen Produkten haben feinteilige Styrolpolymerisate, die ein Treibmittelgemisch gemäß
der vorliegenden Erfindung enthalten, den Vorteil der besseren Wirtschaftlichkeit, der besseren Verarbeitbarkeit sowie
der günstigeren Produkteigenschaften der erhaltenen Schaumstoffe,
Der Gegenstand der Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele
erläutert»
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Beispiel 1 - 9
Sämtliche Proben wurden in einem Rührkessel durch Perlpolymerisation
hergestellt. Dazu wurden in allen Beispielen in 20 Gewichtsteilen Wasser 0,0085 Gewiohtsteile Natriumpyrophosphat
und 0,0125 Gewichtsteile Natriumacetat gelöst und in dieser
wäßrigen Phase 19 Gewichtsteile Styrol sowie 0,018 Gewichtsteile Dibenzoylperoxid und 0,04 Gewichtsteile tert.-Butylperbenzoat
suspendiert« Ferner enthielt die Suspension jeweils 0,1 Gewichtsteile Hexabromcyclododecan als Flammschutzmittel„ Der
Rührer wurde während der gesamten Polymerisation mit 280 Upm betrieben. Zur Durchführung der Reaktion wurde die Suspension
3 Stunden auf 900O und anschließend für weitere 15 Stunden auf
107 0 erwärmte Nach einer Gesamtversuchszeit von 3 Stunden 10
Minuten wurde zur wäßrigen Phase als Schutzkolloid 1 Gewichtsteil ίΤ-Vinylpyrrolidon (als 10 ^ige wäßrige Lösung) zugegeben,
insgesamt 5>5 Stunden nach Reaktionsbeginn wurde das bzw. die Treibmittel der Reaktionsmischung zudosiert. Art und Menge der
verwendeten Treibmittel sind der Tabelle zu entnehmen« In den Beispielen 5 und 9 waren zu Beginn der Polymerisation ferner
0,03 Gewichtsteile Dicumylperoxid als Synergist, im Beispiel 2
2 Gewichtsteile Äthylbenzol als Weichmacher zugegeben worden.
Die so hergestellten feinteiligen, expandierbaren Styrolpolymerisate
hatten in allen Fällen eine Viskositätszahl um 100 ml/g (gemessen in Toluol bei 250O) und einen durchschnittlichen Perldurchmesser
von 0,8 mm.,
Die Beispiele 1 bis 4 sind Vergleichsbeispiele. In Beispiel 1 wurde als Treibmittel Pentan eingearbeitet. Es dient als Maßstab
für die Beurteilung der Produkteigenschaften. Die Beispiele 2 bis 4 umfassen die Verwendung von beliebigen Halogenwasserstoffen
als Treibmittel, die nicht dem erfindungsgemäßen Treibmittelgemisch entsprechen. Die Beispiele 5 bis 9 sind Beispiele
gemäß der vorliegenden Erfindung.
Zur Beurteilung der Produkteigenschaften der feinteiligen, ex-
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pandierbaren Styrolpolymeriaate wurden die Produkte in einem handelsüblichen kontinuierlichen Vorschäumer mit Wasserdampf
vorgeschäumt, 24 Stunden an der Luft zwischengelagert und anschließend in einer 1 m -Blockform mit den Abmessungen 2 m χ
1 m χ 0,5 m zu einem Block aufgeschäumt. Die Bedampfungsbedingungen
betrugen dabei 0,6 atü und 10 Sekunden.
An den fertigen Blöcken wurde die Verschweißung, das Einfallen, die Schwindung und die Druckabbauzeit geprüft.
Die Verschweißung wird bestimmt, indem Schaumstoffproben, die
der Blockmitte entnommen worden sind, gebrochen werden und die Bruchflächen nach der Anzahl an Perlen, die zerrissen worden
sind, untersucht werden. Das Verhältnis von zerrissenen Perlen zur G-esamtanzahl der Perlen in der Bruchfläche ist dabei das
Maß für die Verschweißung. Gute Verschweißung bedeutet, daß sich die Perlen nicht längs ihrer Begrenzungen trennen; sie bewirkt
erhöhte Festigkeit. Messungen von mechanischen Eigenschaften (z.B. Druckspannung nach DIN 53 4-21) haben gezeigt, daß
eine Verschweißung von 10 bis 20 # ausreichend ist.
Fällt ein Schaumstoffblock nach dem Schäumen ein, so wird er
nicht durch ebene, sondern durch gekrümmte Flächen begrenzt, legt man längs der beiden 1 m bzw. 2 m langen Kanten eine Latte,
so kann der tiefste Punkt der Krümmung festgestellt werden und stellt ein Maß für das Einfallen dar. Eingefallene Blöcke müssen
besäumt, d.h. ihre Flächen begradigt werden. Wegen des dabei auftretenden Materialverlustes ist das Einfallen unerwünscht
und sollte nicht größer sein als bei den Blöcken, die mit Pentan geschäumt worden sind.
Die Schwindung des Blockes wird bestimmt, indem man die Länge
des entformten Blockes mißt und nach folgender .Formel die prozentuale
Schwindung berechnet?
(Länge der Blockform - Länge des Blockes) χ 100 Länge der Blockform
- 8 509846/0884
2413963 o 30 520
Sie gibt den Volumenverlust "bei der Verarbeitung an und sollte
möglichst klein sein«
Unter der Druckabbauzeit versteht man die Zeit, naoh der der
Druck in der Form vom Maximaldruck auf 0,1 atü abgefallen ist. Sie bemißt die Zykluszeit und sollte möglichst kurz sein»
Die Ergebnisse sind in der Tabelle zusammengefaßte Man erkennt,
daß nur die feinteiligen, expandierbaren Styrolpolymerisate, die das erfindungsgemäße Treibmittelgemisch enthalten, befriedigende
Resultate liefern, die mit denen von Pentan vergleichbar sind»
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— Q —
O. Z. 50 520
Beispiel Treibmittel
CD CO 00
CD OO OO
Siedepunkt Treibmittelgehalt
Γ On"] G-ew. $ bezogen auf
"■ ·*■ das Polymerisat
yerachweißung Einfallen Schwindung Druckabbauzeit Raumgewicht
5 Trichlormonafluormethan/ 24/-30 6/6 Dichlordifluormethan
6 Trichlormonofluormethau/ 24/-3Ο 6,7/3,8
Diohlordifluormethan
7 Trichlormonofluqrmethan/ 24/-41 6,2/3,5 MonochlordifIuormethan
8 Dichlormonofluormethan/ 9/-3Ο 7,6/4,3 Dichlordifluormethan
9 Dichlormonofluormethan/ 9/-41 6,6/3,7 MonochlordifIuormethan
-1/-2 -3/-7 -7/-4 -6/-8 -4/-6
0,6 0,7 0,9 1,0 0,9
0,5 13 10 12 10
1 | Pentan | 36 | 5 | 80 | -7/-10 | 0,9 | 16 | 18 |
2 | Diohlordifluormethan + 2 ^ Weichmacher |
-30 | 8 | 20 | -10/-15 | 0,9 | 2-3 | 35 |
3 | Trichlormonofluormethati | 24 | 8 | 0 | -15/-19 | 0,9 | 2-3 | 20 |
4 | Dichlormonofluormethan | 9 | 10 | 0 | -15/-18 | 1,4 | 2 | 18 |
- 10 -
Claims (1)
- Patentansprüche1, ^einteilige, expandierbare Styrolpolymerisate, die als Treibmittel ein Gemisch, aus halogenieren unbrennbaren Kohlenwasserstoffen enthalten sowie gegebenenfalls zusätzlich Flammschutzmittel und Synergisten, dadurch gekennzeichnet, daß die Styrolpolymerisate ein Treibmittelgemisch in Mengen von 5 bis 15 Gew„ % und vorzugsweise 8 bis 14 Gew« $, bezogen auf die Styrolpolymerisate, enthalten, das besteht aus (A) mindestens einem halogenierten unbrennbaren Kohlenwasserstoff mit einem Siedepunkt unterhalb 00C und (B) mindestens einem halogenierten unbrennbaren Kohlenwasserstoff mit einem Siedepunkt oberhalb O0G, jedoch unterhalb des Erweichungspunktes des Styrolpolymerisates, und in den halogenierten unbrennbaren Kohlenwasserstoffen mindestens ein Halogensubstituent Huor ist=,2ο !"einteilige, expandierbare Styrolpolymerisate nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ireibmittelgemisch 20 bis 70 Gewo $>t bezogen auf das Gemisch, der niedriger siedenden Komponente (A) und 80 bis 30 Gew. <fo, bezogen auf das Gemisch, der höher siedenden Komponente (B) enthalte3= ^einteilige, expandierbare Styrolpolymerisate nach den Ansprüchen 1 und 2,- dadurch gekennzeichnet, daß die Siedepunktdifferenz der Komponenten (A) und (B) des Treibmittelgemisches mindestens 30°C beträgt=BASF Aktiengesellschaft509846/0884
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