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Verfahren zur Herstellung von Äthylenglzool
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Das erfindungsgemässe Verfahren betrifft die Herstellung von Äthylenglycol
aus Formaldehyd und einem Synthesegas, das Kohlenmonoxid und Wasserstoff enthält.
Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein mehrstufiges Verfahren zur Herstellung
von ÄthylenglycolO Die Hauptstufen umfassen (1) die
Xerstellung
von Glycol- und Diglycolsäuren und die gleichzeitibe Trennung von Kohlenmonoxid
und Wasserstoff in dem Synthesegas, (2) die Veresterung des sauren Reaktionsproduktes
und (3) die Reduktion der Ester. Ausser den integrierten Reaktionsstufen werden
bei dem Verfahren bestimmte Recycling-Stufen angewandt, um die Wirtschaftlichkeit
des Prozesses bei der Veresterung und Hydrierung zu verbessern.
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In dem gemeinsam beantragten U.S. Patent 3 911 003, das am 7. Oktober
1975 erteilt wurde, wird ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Glycolsäure
und Diglycolsaure aus Pormaldehyd und Kohlenmonoxid beschrieben, bei dem Fltorwasserstoff
als Katalysator verwendet wird. Gemäss dieser Veröffentlichung wird in Fällen, wo
die Glycolsäure als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Äthylenglycol verwendet
werden soll, diese Säure mit Methanol verestert und dann katalytisch hydriert, wobei
Äthylenglycol erhalten wird. Während dieses Verfahren in chemischer Hinsicht befriedigend
verläuft, zeigte es sich aber, dass bezüglich der Wirtschaftlichkeit bei der Anwendung
in technischem Maßstab Probleme auftreten. Die erheblichen Kisten, die durch die
Veresterung mit ethanol und die Hydrierung entstehen, werden durch die verbesserten
Ausbeuten und Reaktionsgeschwindigkeiten, die durch Verwendung von Fluorwasser stoff
als Katalysator erzielt werden, nicht völlig ausgeglichen.
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Die Entwicklung eines effektiven Verfahrens zur Herstellung von Athylenglycol
aus Formaldehyd und einem Synthesegas, das Kohlenmonoxid und Wasserstoff enthält,
bleibt daher weiterhin wanschenswert.
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Es wurde nun gefunden, dass auf wirtschaftliche Weise hohe Ausbeuten
an athylenglycol nach einem Verfahren erzielt werden können, das die folgenden StWLCil
iiriaset: (1) Formaldehyd und ein Synthesegas, das Kohlenmonoxid und Wasserstoff
enthält, werden in Gegenwart von Fluorwasserstoff unter Bedingungen in Kontakt gebracht,
die geeignet sind, das Synthesegas an Kohlenmonoxid verarmen zu lassen und gleichzeitig
Glycol- und Diglycolsäure zu erzeugen; (2) das saure Produkt der Stufe (1) wird
mit Äthylenglycol, Diäthylenglycol oder deren Gemischen unter Bedingungen in Kontakt
gebracht, die geeignet sind, Äthylenglycolglycolat und -diglycolat, Diäthylenglycolglycolat
und -diglycolat oder deren Gemische zu erzeugen; (3) das restliche Kohlenmonoxid
wird aus dem an Kohlenmonoxid verarmten Synthesegas der Stufe (1) entfernt, um ein
wasserstoffreiches Gas zu gewinnen; (4) die in Stufe (2) erhaltenen Glycolate und
Diglycolate werden mit dem wasserstoffreichen Gasgemisch der Stufe (3) unter Bedingungen
in Kontakt gebracht, die geeignet sind, Äthylenglycol oder Diäthylenglycol zu erzeugen
und (5) ein Teil des in Stufe (4) erzeugten Glycols wird in Stufe (2) zurückgeführt0
Die verschiedenen Merkmale des erfindungsgemässen Verfahrens sollen mit Hilfe der
folgenden detaillierten Beschreibung näher erläutert werden, wobei ein Beispiel
angeführt und auf die Zeichnungen bezug genommen wird0 Figur 1 zeigt in Form eines
Fließschemas eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens0
Figur 2 zeigt ein bevorzugtes Schema zur Destillation der Reaktionsprodukte.
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Die Erfindung beinhaltet einen wirtschaftlichen Kreisprozess zur Herstellung
von Äthylenglycol in hohen Ausbeuten bei verbesserten Produktionsgeschwindigkeiten.
Eine sorgfältig ausgewählte Folge von Reaktionsstufen unter Verwendung besonders
geeigneter Ausgangsstoffe und Reaktionsbedingungen sowie die Zuhilfenahme des Recycling
führen zu einem Verfahren, bei dem diese wirtschaftlichen Produktionsgeschwindigkeiten
und Ausbeuten erzielt werden.
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In der ersten Stufe werden Formaldehyd, ein Synthesegas, das Kohlenmonoxid
und Wasserstoff enthält, und Fluorwasserstoff in eine Reaktionszone eingebracht.
In der Reaktionszone werden Bedingungen aufrechterhalten, die geeignet sind, Diglycolsäure
und Glycolsäure zu erzeugen, die auch als Oxydiessigsäure bzw.
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Hydroxyessigsäure bekannt sind.
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Geeignete Reaktionsbedingungen zur erstellung von Glycolsäure sind
eine Temperatur von etwa 0°C bis etwa 100°C, vorzugsweise 0°C bis etwa 80°C, und
ein Partialdruck des Synthesegases zwischen etwa 0,7 und 281 kg/cm2 über Atmosphärendruck.
Vorzugsweise wird die Reaktion in Gegenwart von Wasser durchgeführt, beispielsweise
von bis zu etwa 25 Gewichtsprozent Wasser, bezogen auf das Gesamtgewicht von Formaldehyd,
Wasser und Fluorwasserstoff-Katalysator. Die Anwesenheit von Wasser bewirkt eine
Zunahme der Bildung von Glycolsäure und eine Abnahme der Bildung von Diglycolsäure.
Nach einer besonders bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens
wird die Temperatur in der Reaktionszone zwischen 200C und 600G gehalten, während
der Partialdruck des Synthesegases zwischen 0,7 und
211 kg/cm2 über
Atmosphärendruck gehalten wird. Gewönlich liegt der Gesamtdruck nicht merklich über
den Partialdrücken von Kohlenmonoxid und Wasserstoff, die die bei weitem flüchtigsten
Komponenten'unter den Ausgangsstoffen und Reaktionsprodukten sind. Im allgemeinen
liegt der Gesamtdruck etwa 1 bis 10 Prozent höher als die Partialdrücke von Kohlenmonoxid
und l;Wasserstoff.
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Neben anderen Faktoren sind für den wirtschaftlichen Erfolg des erfindungsgemässen
Verfahrens die hohen Ausbeuten an Glycolsäure ausschlaggebend, die durch Verwendung
eines Fluorwasserstoff enthaltenden Katalysators erzielt werden, welcher die Reaktion
von Formaldehyd und Kohlenmonoxid bei gemässigten Temperaturen und Drücken beschleunigt0
Ein wichtiges Merkmal des erfindungsgemässen Verfahrens ist, dass durch Verwendung
eines HF enthaltenden Katalysators die Drücke genügend niedrig gehalten werden können,
um rohes Synthesegas, dessen Molverhältnis Wasserstoff/Kohlenmonoxid etwa 2:1 beträgt,
zweckmässig einzusetzen. Fluorwasserstoff per se ist selbstverständlich ein zufriedenstellender
Katalysator, aber es können auch andere Katalysatoren, die Fluorwasserstoff enthalten,
mit Erfolg verwendet werden. Beispielsweise werden in der gemeinsam getätigten U.S.
Patentanmeldung - 572 780 vom 29. April 1975 geeignete Katalysatoren beschrieben,
die Fluorwasserstoff und nicht störende Bestandteile enthalten, z0B. Metallsalze
wie Kupferoxide, Silberoxid, Nickeloxid und Halogensäuren wie HBr, XCl und HJo HBF4
ist ein besonders bevorzugter Bestandteil.
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In Gegenwart von Fluorwasserstoff verläuft die Reaktion unter
Bildung
von Glycolsäure überraschend schnell. Die Reaktionsfflescllwindigkeit ist so hoch,
dass die Reaktion sogar bei gemässigten Temperaturen im Bereich von 200C bis 6000
nach verhältnismässig kurzen Reaktionszeiten beendet ist. Durch die niedrigen Reaktionstemperaturen,
die in der Anfangs stufe des erfindungsgemässen Verfahrens angewandt werden können,
wird die korrosion der Reaktionsgefässe auf ein Minimum beschränkt, sodass in Reaktoren
aus rostfreiem Stahl gearbeitet werden kann.
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Bei höheren Temperaturen sind teurere Materialien wie Monelmetalle,
Hastelloy-Legierungen oder Titan erforderlich.
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Vorzugsweise wird das Verhältnis von komprimierten iusgangsstoffen
und Katalysator so gehalten, dass mehr als 0,5 Mol Flliorwasserstoff je Mol Formaldehyd
anwesend sind. Geeignete Molverhältnisse Fluorwasserstoff zu Formaldehyd liegen
im Bereich von 1:2 bis etwa 4:1, vorzugsweise bei 7:3. Auf Gewichtsbasis ausgedrückt,
liegt das Gesamtverhältnis der Ausgangsstoffe geeigneterweise bei etwa 5 bis etwa
65 Prozent Formaldehyd und etwa 40 bis etwa 95 Prozent Katalysator, während der
Partialdruck des Kohlenmonoxids im Bereich von etwa 0,7 bis etwa 281 kg/cm2 über
Atmospharendruck liegt.
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Bevorzugte Bereiche liegen bei 5 bis etwa 40 Prozent Formaldehyd und
45 bis etwa 85 Prozent Katalysator. Die Reaktionsgeschwindigkeit ist bei höheren
Katalysatoranteilen in dem Reaktionsgemisch am höchsten.
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Synthesegas und Formaldehyd können entweder im Gleichstrom oder im
Gegenstrom in die Reaktionszone eingeführt werden. Nach einer bevorzugten Ausftihrungsform
werden Synthesegas einerseits
und Formaldehyd + Katalysator andererseits
im Gegenstrom eingeleitet, sodass das Kohlenmonoxid in dem aufwärts strömenden Gas
durch Reaktion verbraucht wird und ein gereinigtes, wasserstofreiches Gas mit reduziertem
Kohlenmonoxidgehalt anfällt.
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Gemäss der Eigenart des Verfahrens als Kreisprozess wird das an Kohlenmonoxid
verarmte Gas bei der nachfolgenden Hydrierung verwendet, wie weiter unten im einzelnen
beschrieben wird.
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Aus der ersten Reaktionszone werden rohe Glycolsäure und Diglycolsäure
gewonnen. Die rohe Säure enthält Katalysator, der vorzugsweise vor der Veresterung
abgetrennt und in die erste Reaktionszone zurückgeführt wird. Der Siedepunkt von
Fluor wasserstoff beträgt 19,70C bei einer Atmosphäre, liegt also erheblich niedriger
als die Siedepunkte von Diglycolsäure oder Glycolsäure. Der als Katalysator benutzte
Fluorwasserstoff kann daher bequem durch Destillation abgetrennt und in die Reaktionszone
zurückgeleitet werden.
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Dem Verfahren der Erfindung gemäss wird die gereinigte Säure mit Äthylenglycol,
Diäthylenglycol oder einem Gemisch der beiden verestert und dann hydriert, wobei
Äthylenglycol und Diäthylenglycol erhalten werden. In der am 9. Juni 1942 erteilten
U.S. Patentschrift 2 285 448 wird die Veresterung und Hydrierung von Glycolsäure
beschrieben. Es wurde gefunden, dass es vorteilhaft ist, die Glycolsäure vor der
Veresterung zu dehydratisieren, was durch Erwärmen auf eine Temperatur von etwa
12000 bis etwa 2000C, vorzugsweise von etwa 15000bis etwa 1800C bei einem Druck
von Os1 bis 0,2 Atmosphären geschieht. Glycolsäure besitzt sowohl die Eigenschaften
einer
Carbonsäure als auch die eines Alkohols und ist daher fähig,
durch Reaktion zwischen einer Alkoholgruppe eines Moleküls und der Carboxylgruppe
eines anderen lineare Ester zu bilden, wobei gleichzeitig Wasser entsteht, das entfernt
wird. Diese Ester können die Form eines Monoglycolids oder die von Polyglycoliden
aufweisen. Viele Glycolide der Glycolsäure sind bei normalen Temperaturen und Drücken
feste Substanzen. Sie sind aber in heissem Äthylenglycol löslich. Wenn spä-ter von
wasserfreier Glycolsäure11 die Rede ist, dann sind damit die verschiedenen dehydratisierten
Formen der Säure und insbesondere ein Gemisch von Glycolsäure und Polyglycoliden
gemeint, Im Anschluss an die Dehydratisierung wird die wasserfreie Glycol säure
mit Äthylenglycol oder Diäthylenglycol unter Bedingungen in Kontakt gebracht, die
geeignet sind, die Glycolatester zu erzeugen. Vorzugsweise wird eine vollständige
Veresterung erreicht, indem heisses Äthylenglycol oder Diäthylenglycol zugesetzt
und das während der Veresterung gebildete Wasser abgetrennt wird, bis praktisch
alle Carboxylgruppen der wasserfreien Säure verestertsind, Geeignete Bedingungen
für die Veresterung sind eine Temperatur von etwa 1500C bis etwa 2500C, vorzugsweise
von etwa 1700C bis etwa 2200C und ein Druck von etwa 0 bis etwa 7 kg/cm2 iiber Atmosphärendruck,
vorzugsweise von etwa 0 bis etwa 3,52kg/cm2 über Atmosphärendruck.
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Das bei der Veresterung verwendete Glycol wird vorzugsweise erhalten,
indem ein Teil des als Reaktionsprodukt anfallenden Rohglycols zurückgeführt wird.
Aus der nachstehenden Reaktionsfolge ist zu ersehen, dass theoretisch eine Verbindung
von
1 Mol Äthylenglycol mit 1 Mol wasserfreier Glycolsäure erfolgt,
was zur Bildung von 2 Mol Äthylenglycol führt, von dem ein Teil in die Veresterungsstufe
zurückgeführt werden kann, während das übrige als Reaktionsprodukt isoliert wird.
Es ist in der Praxis wünschenswert, genügend Äthylenglycol zurüctzuleiten, um bei
der Veresterung einen molaren Überschuss an Alkohol zu gewährleisten. Geeignete
Molverhältnisse von Glycol zu Säure bei der Veresterung liegen bei etwa 1,5:1 bis
etwa 10:1, vorzugsweise bei etwa 2:1 bis etwa 6:1.
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Nach der Herstellung des Esters besteht die nächste Verfahrens stufe,
die ebenfalls in der obigen Reaktionsfolge dargelegt ist, in der Hydrierung des
Esters unter Bildung von Glycol. Die Hydrierung in flüssiger Phase kann bei Temperaturen
von etwa 15000 bis etwa 300°O, vorzugsweise von etwa 2000C bis etwa 25000 und Drücken
von etwa 35,2 bis etwa 352 kg/cm2 über Atmosphärendruck, vorzugsweise von etwa 70
bis etwa 140 kg/cm2 über Atmosphärendruck durchgeführt werden. Es ist ein erheblicher
Temperaturbereich bei der Hydrierung möglich, je nach Einsatz und Auswahl des Hydrierungskatalysators0
Metalle und Metalloxide sind die bevorzugten Katalysatoren0 Geeignete Metalloxid-Katalysatoren
sind beispielsweise Kupferoxid/Chromoxid oder
Kupferoxid in Kombination
mit dem Oxid von Magnesium, Barium, Natrium, Nickel, Silber, Lithium, Kalium, Cäsium,
Zink, Kobalt und dgl. oder deren Gemischen. Ein bevorzugter Katalysator enthält
Kobaltmetall in Kombination mit Zink- und Kupferoxiden.
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Wie bereits ausgeführt, bildet der an Kohlenmonoxid verarmte, wasserstoffreiche
Gasstrom aus der ersten Reaktionszone eine bequeme Wasserstoffquelle für die Hydrierung
der Ester. Kohlenwonoxid aber ist ein Gift bei Esterhydrierungen. Kohlenmonoxid
kann mittels irgendeiner bekannten Methode entfernt werden.
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Eine übliche Methode besteht darin, Kohlenmonoxid mit etwas Wasserstoff
unter Bildung von Methan reagieren zu lassen, wobei gebräuchliche Katalysatoren
wie Nickel auf einem inerten Oxid-oder Kieselguhrträger verwendet werden. Der Wasserstoff
kann auch durch Adsorption der Verunreinigungen in Kreisprozessen oder durch kryotechnische
Trennung gereinigt werden. Demgemäss wird der an Kohlenmonoxid verarmte Gasstrom
vorzugsweise in ein Hydriergefäss geleitet, um noch vorhandenes Kohlenmonoxid in
Methan umzuwandeln. Zu diesem Zweck können beliebige Hydrierungskatalysatoren angewandt
werden. In dem am 6. Januar 1976 erteilten U.S. Patent 5 930 812, auf das hier bezug
genommen wird, wird ein typisches Verfahren zur Hydrierung von Kohlenoxiden zu Methan
beschrieben.
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Der von Kohlenmonoxid befreite Gasstrom aus der ersten Reaktionszone
enthält auch etwas von dem als Katalysator verwendeten Fluorwasserstoff. Dieser
kann auf bekannte Weise entfernt werden. Der Katalysator kann beispielsweise durch
Adsorption an NaF-Pellets entfernt werden, wobei ein Komplex gebildet wird,
aus
dem der Katalysator zur Wiederverwendung isoliert werden kann.
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Im Anschluss an die Hydrierung wird das gewonnene Äthylenglycol gereinigt,
beispielsweise durch Destillation, wobei ein Produkt von handelsüblicher Qualität
erhalten wird.
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Das folgende Beispiel dient zur näheren Erläuterung des erfindungsgemässen
Verfahrens. Es ist nicht beabsichtigt, den Rahmen der Erfindung durch das Beispiel
einzuschränken, sondern es können verschiedene Modifikationen vorgenommen und hinsichtlich
der Hauptmerkmale andere Ausführungsformen angewandt werden, wie sie dem Fachmann
geläufig sind0 BEISPIEl In diesem Beispiel wird ein Material eingesetzt, dessen
Menge so berechnet ist, dass im Jahr 900720 t Äthylenglycol erzeugt werden, entsprechend
einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Kreisprozesses. Wie aus
Figo 1 zu ersehen ist, werden in den Carbonylierungsreaktor 1 durch Leistung 2 5,879
t/h Formaldehyd, 1,762 t/h Wasser und 0,259 t/h Fluorwasserstoff eingebracht, während
durch Leitung 3 ein Synthesegas eingeleitet wird, das 6,376 t/h Kohlenmonoxid und
1,403 t/h Wasserstoff enthält. Der Reaktor 1 wird bei einer Temperatur vonbetwa
400C bis 700C und einem Druck von etwa 105 kg/cm2 über Atmosphärendruck betrieben,
Rohe Glycolsäure und Fluorwasser stoff werden von Reaktor 1 durch leitung 4 zum
Fluorwasserstoff-Stripper 5 geleitet. Entsprechend wird das an Kohlenmonoxid verarmte
Synthesegas, das 0,259 t/h HFS 1 D403 t/h H2 und
0,889 t/h ao enthält,
von Reaktor 1 durch leitung 6 zum Gaswäscher 24 geschickt, wo noch verbliebener
Fluorwasserstoff entfernt wird. Das gereinigte Gas wird zum Reaktor 7 geleitet,
wo die Bildung von Methan erfolgt. 13,127 t/h gereinigte Glycolsäure und Polyglycolid
werden von Stripper 5 durch leitung 9 zum Entwässerungsreaktor 10 geschickt, wo
0,880 t/h Wasser durch leitung 11 abgetrennt werden. 12,247 t/h Glycolsäure-Polymere
werden durch Leitung 12 in den Veresterungsreaktor 13 eingebracht, der gleichzeitig
durch Leitung 14 mit 24,300 t/h rückgeführtem rohem iithylenglycol beschickt wird.
Die Veresterung wird bei einer Temperatur von etwa 2250C und einem Druck von etwa
3,5 kg/cm2 über Atmosphärendruck durchgeführt.
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0,857 t/h Wasser werden durch Leitung 23 abdestilliert. Der Äthylenglyolester
wird durch leitung 15 zu einem Hydrierungsreaktor 16 geleitet. Der Hydrierreaktor
16 wird von Reaktor 7 durch leitung 17 mit 1,212 t/h H2 und 0,536 t/h Methan beschickt.
Die Hydrierung erfolgt bei einer Temperatur von etwa 22500 und einem Druck von etwa
105 kg/cm2 über Atmosphärendruck. Nicht verbrauchter, überschüssiger Wasserstoff
wird zusammen mit Methan als Nebenstrom durch Leitung 25 aus dem Hydrierreaktor
abgeleitet. Das rohe Athylenglycol wird aus dem Hydrierreaktor 16 durch leitung
18 in die Destillationskolonne 19 geschickt. Ein Teil des Produktes aus leitung
18 wird durch leitung 14 (gestrichelte Linie in Fig. 1) in den Veresterungsreaktor
13 zurückgeleitet, während der übrige Teil gereinigt wird und das gewünschte Äthylenglycol
liefert. 0,352 t/h Wasser, Methanol und Äthanol sowie 0,313 t/h Rückstände werden
aus der Kolonne 19 über die leitungen 20 bzw. 21 abgezogen.
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11,496 t/h Äthylenglycol werden als Reaktionsprodukt gewonnen und
durch leitung 22 isoliert.
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Figur 2 veranschaulicht eine bevorzugte Modifikation des in dem Beispiel
beschriebenen Prozesses. Die Modifikation liefert alternative Produkte zur Rückführung
in den Veresterungsreaktor.
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Wie Fig. 2 zeigt, wird das rohe Glycol aus dem Hydrierungsreaktor
durch leitung 18 in den Dehydratisierungskolben 26 geleitet. Wasser und Äthanol
werden abgetrennt und durch Leitung 27 aus dem Kolben 26 entfernt. Das dehydratisierte
Rohprodukt wird aus dem Kolben über leitung 28 abgeleitet. An diesem Punkt können
verschiedene Produkte für das Recycling ausgewählt werden.
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Im ersten Falle - wenn die Hydrierung unter Bedingungen durchgeführt
wird, die eine relativ hohe Umwandlung des Glycolats in dem Hydrierungsreaktor bewirken
- enthält das Rohprodukt in leitung 18 feuchtes Äthylenglycol und eine geringe Menge
nichtumgesetztes Glycolat. Ein Teil des dehydratisierten Produktes in leitung 28
kann über Leitung 29 in den Veresterungsreaktor zurückgeführt werden, während das
übrige Produkt gereinigt wird, um noch vorhandenes, nichtumgesetztes Glycolat zu
entfernen.
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Das dehydratisierte Produkt in Leitung 28 kann aber auch über Leitung
30 in den Glycolkolben 31 geschickt werden. Im Kolben 31 trennt sich das dehydratisierte
Glycol in Äthylenglycol als Overhead-Produkt, das durch leitung 32 abgeleitet wird,
und einen Bodenkörper, der durch Leitung 33 abgezogen wird. Ein Teil des gereinigten
Äthylenglycols in leitung 32 kann über leitung 34 in den Veresterungsreaktor zurückgeführt
werden, während das übrige Produkt als gereinigtes Äthylenglycol über
@@@ten
Falle@@ @@@ die Hydrierung unter @@dingungen durchart wird, die eine relativ geringe
@@@adlung des Glycolats @@ Hydrierungsreaktor bei @@@@@ enthält die @ch@redri@ im
@@tung 18 feusht@ @thyenglycol und nichtumgeset@zes @yeolat@ @@@ Teil des dehydratisierten
Produktes@ des durch Leitung 28 @@@ @eitet wird, kann in des Veresterungsreaktor
zurückgsführt @@@@@, während das übrig. Produkt über Leitung @@@@@@@ Glyo@ @@@@@
31 geschiert wird. Diese Fraktion @@@@@ sich an dem den 31 und bildet ein gereinigtes
Äthylenglycol, das durch Beitung 32 isoliert wird, und einen Bodenkörper, der nichtumgesetztes
Glycolat und Schwerstoffe enthält, die durch Leitung 35 abgezogen werden. Der Bodenkörper
kann in eine geringe, als Nebenstrom 37 abgeführte Menge und eine grosse Fraktion
aufgeteilt werden, die über Leitung 36 in den Veresterungsreaktor zurückgeführt
wird. Selbstverständlich kann nach Belieben weiteres Äthylenglycol über Leitung
34 als Ergänzung des Materials von Leitung 29 zurückgeführt werden.
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Im dritten Falle - wenn Diäthylenglycol das gewünschte Produkt für
das Recycling ist - wird kein dehydratisiertes Produkt in Leitung 28 rückgeführt,
da Äthylenglycol sich in dem Veresterungsreaktor anreichern wurde. Das dehydratisierte
Produkt wird durch Leitung 30 in den Kolben 31 geleitet, wo Diäthylenglycol als
Bodenkörper abgetrennt und über Leitung 36 rückgeführt wird.
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Weitere Modifikationen sind im Rahmen der durch die nacnfolgenaen
Patentansprüche definierten Erfindung möglicn.