DE2806806A1 - Verfahren zur verarbeitung von feststoffhaltigen schieferoelen oder teeren - Google Patents
Verfahren zur verarbeitung von feststoffhaltigen schieferoelen oder teerenInfo
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Description
Metallgesellschaft Frankfurt /Main t 14* Febr. 1978
Aktiengesellschaft DRLA/CPA
Nr. 8196 LÖ
Verfahren zur Verarbeitung von feststoffhaltigen Schieferölen
oder Teeren
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verarbeitung von feststoffhaltigen
Schieferölen oder Teeren, die aus der trockenen Destillation von Ölschiefer
oder Kohle sowie aus der Vergasung von Kohle stammen, durch Hydrierung, Abtrennung des Feststoffes und hydrierenden sowie destillativen
Weiterverarbeitung zu Treibstoffen.
Es ist bekannt, Arsen in gebundener oder elementarer Form aus bei der
Vergasung fester Kohle oder Destillation von Ölschiefer oder Kohle entstehender Flüssigkeiten zu entfernen, indem man Feststoffe, wie Oxide
oder Sulfide des Eisens, Kobalts oder Nickels zumischt, das ganze bei erhöhter Temperatur und Druck mit Wasserstoff behandelt und das Arsen
auf dem zugemischten Feststoff niederschlägt und anschließend das Gemisch gemeinsam entfernt (US-PS 3 933 624).
Nachteilig ist bei diesem Verfahren, daß ein derart vorbehandeltes
Schieferöl oder vorbehandelter Teer noch in einer weiteren Hydrierstufe
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oder durch andere Maßnahmen wie Entasphaltierung oder Vakuumdestillation
von den vorhandenen Alsphaltenen befreit werden muß, bevor eine spaltende Hydrierung durchgeführt werden kann.
Im Verlauf einer darauffolgenden hydrierenden Aufarbeitung mit dem
Ziel, Treibstoffe herzustellen, wäre also der nächste Schritt, weitere
Bestandteile, die die Wirksamkeit der Hydrierkatalysatoren beeinträchtigen
und/oder behindern, sowie Asphaltene abzubauen oder zu entfernen. Dieselben Asphaltene und weitere polare heteroatomhaltige Verbindungen,
die im Schieferöl oder Teer enthalten sind, hindern auch die vorhergehende
Trennung des Feststoffes von den flüssigen Anteilen, indem die Befreiung der Feststoffpartikel von den angrenzenden, vorwiegend aus den
oben erwähnten polaren Verbindungen bestehenden Hüllen aufwendige Waschprozesse und wiederholte Fest-Flüssig-Trennungen erfordert.
Eine möglichst verlustfreie Gewinnung des zur Weiterverarbeitung bestimmten Öles oder Teeres muß also der Benetzung des Feststoffes mit
den obengenannten polaren Verbindungen entgegenwirken.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese und andere Nachteile
des Standes der Technik zu vermeiden und ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, das es ermöglicht, auf eine einfache Weise Arsen und/oder
Antimon aus im wesentlichen organischen Flüssigkeiten, wie Schieferöl
oder Teer, die bei der Destillation von Ölschiefer oder Kohle oder bei der Druckvergasung von Kohle entstehen, zu entfernen, gleichzeitig Asphaltene
weitgehend abzubauen sowie weitere Heteroatome zumindest teilweise zu entfernen und das Produkt in eine hydrierende Verarbeitung
einzuführen. Dabei soll der Feststoff auf eine einfache Weise abgetrennt werden und durch weitere Hydrie rungs schritte und Destillationen Treibstoffe
in guter Ausbeute gewonnen werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man das Schieferöl
oder den Teer in Anwesenheit von den im wesentlichen aus Kohle,
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Koks und anorganischen Teilen bestehenden Feststeffen und in Gegenwart
von hydriertem, naphthenhaltigem Öl als Wasserstoff übertragendes Medium
oder in Gegenwart von einem katalytisch aktiven., im Einsatzprodukt
aufgegebenen Feststoff mit Wasserstoff bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur in der Sumpfphase hydriert, hierbei As, Sb u.a. in
Spuren vorhandene Elemente aus der flüssigen Phase hydrierend entfernt, daß man die Polarität des flüssigen Produktes durch Abbau von
Asphalt und der Heteroatome, wie O, N und S enthaltende polare Verbindungen
gleichzeitig herabsetzt und daß man anschließend vom Feststoff abtrennt.
Jsach einer Weiterbildung der Erfindung trennt man das in der Sumpfphase
hydrierte, vom Feststoff befreite Produkt durch Destillation auf vorhydrierten Naphtha- , Öl- und Rückstandfraktionen auf.
Eine weitere Ausgestaltung des eriindungsgemäßen Verfahrens besteht
darin, daß man die vorhydrierten Destillate weiteren hydrierenden Behandlungen unterwirft.
Nach einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung reformiert bzw.
isomerisiert man anschließend die hydrierte Naphthafraktion.
Es wurde gefunden, daß die Hydrierung der Sumpfphase in Gegenwart eines katalytisch aktiven Feststoffes in Mengen von 1 bis 10, vorzugsweise
2 bis 5 Gew%, bezogen auf das Einsatzprodukt,durchgeführt werden
kann.
Es wurde weiter gefunden, daß man mit Vorteil die Hydrierung in der
Sumpfphase auch in Gegenwart von hydriertem, naphthenhaltigem Öl in Mengen von 0,5 bis 2 Gew-Teile, bezogen auf das Einsatzprodukt,
durchführen kann.
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Zweckmäßig führt man die Hydrierung in der Sumpfphase bei Temperaturen
von 360 bis 460, vorzugsweise von 400 bis 440 C und bei Gesamtdrücken
von 80 bis 20O4 vorzugsweise 100 bis 150 bar durch.
Mit Vorteil führt man die Hydrierung in der Sumpfphase bei einer Verweilzeit
des Einsatzproduktes von 0,5 bis 2, vorzugsweise 1 bis 1,5
Stunden durch.
Nach einer Ausführungsform der Erfindung führt man die Abtrennung
der Feststoffe aus einem weitgehend asphaltfreien Medium durch.
Nach einer weiteren Ausführungsform führt man die erste Destillation
bei Normaldruck durch, zieht ein vorhydriertes Naphtha über Kopf ab und führt den Rückstand in eine oder mehrere folgende Hydrierstufen.
Es ist ebenso möglich, den Rückstand der ersten Destillation bei Unterdruck
wiederholt zu destillieren, ein Sumpfprodukt abzuziehen und das Vakuumdestillat in eine oder mehrere folgende Hydrierstufen einzuführen.
Das Sumpfprodukt dieser Destillation enthält dann restliche, nicht abgebaute
Asphaltene.
Nach einer Weiterbildung der Erfindung zieht man einen Teil des hydrierten
Produktes aus der zweiten Destillation ab und führt es in die zweite Hydrierung zurück.
Nach der Erfindung trennt man das die Festbetthydrierstufe oder die Hydrierstufen
verlassende Produkt in der zweiten Destillation zu.Naphtha,
Dieselöl und Rückstand.
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Mit besonderem Vorteil führt man den Rückstand der zweiten Vakuumdestillation
als das für die Hydrierung in der Sumpfphase erforderliche naphthenhaltige Öl zurück.
Im Rahmen der Erfindung ist es ferner möglich, daß man einen Teil des
Rückstandes der zweiten atmosphärischen Destillation als für die Hydrierung in der Sumpfphase erforderliche naphthenhaltige Öl zurückführt.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin,
daß gefunden wurde, daß die im wesentlichen aus Koks, Kohle und anorganischen Teilen bestehenden Feststoffe im Schieferöl oder Teer bevorzugt
mit polaren Bestandteilen der Flüssigkeit, wie u.a. Asphaltene benetzt sind, die aber durch hydrierenden Abbau der genannten Bestandteile
freigelegt werden können. Es gelingt also, im selben Schritt sowohl
die Spurenelemente zu entfernen als auch einen Asphalt- und Heteroatomabbau in Anwesenheit des Feststoffes durchzuführen und gleichzeitig
einen Vorteil bezüglich der Fest-Flüssig-Trennung zu erzielen.
Die Hydrierung kann in Anwesenheit eines hydrierten, naphthenhaltigen
Kreislauföles als Wasserstoffüberträger oder in Anwesenheit eines feinkörnigen, mitström enden, katalytisch aktiven, zusätzlichen Feststoffes
durchgeführt werden. Dieser Katalysator ist zweckmäßigerweise als Einweg-Katalysator zu verwenden, hierzu eignen sich z.B. mäßig aktive
eisenoxidhaltige Nebenprodukte der Aluminiumoxidkonzentrierung.
Die Erfindung gestattet, auf eine einfache und übersichtliche Weise zu
Treibstoffen zu gelangen, die in hoher Ausbeute gewonnen werden.
Die Erfindung ist anhand der Zeichnungen dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigen:
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Fig. 1 beispielsweise und schematisch die Flüssig- und Feststoff ströme
des erfindungs gern äßen Verfahrens unter Verwendung von hydriertem
naphthenhaltigem Öl als Wasserstoffüberträger.
Fig. 2 das gleiche Verfahren wie Fig. 1, jedoch mit einem Einsatzprodukt.,
dem getrockneter Rotschlamm als Katalysator aufgegeben ist.
In den Figuren bedeuten:
I^ Einsatzprodukt: Schieferöl, Teer, über 200°C siedende Anteile mit
Feststoff; 2_ Sumpfphasenhydrierung; !3_ Produkt der Sumpfphasenhydrierung;
4 Feststoffabtrennung vom flüssigen Produkt; 5 Feststoff; 6 flüssiges,
feststofffreies Produkt der Sumpfphasenhydrierung; 7 atmosphärische Destillation; JJ Naphthaschnitt aus der Sumpfphasenhydrierung; 9
Rückstand der atmosphärischen Destillation oder VakuumdestUlat des
abgetoppten Sumpfhydrierproduktes; IJ) Vakuumdestillation; X±_ Vakuumrückstand;
JL2 Einsatzstrom der zweiten Hydrierung; 13^ Zweite Hydrierung:
ein- oder mehrstufige Hydrierung im Festbett; 14 Produktstrom der zweiten Hydrierung; 15 atmosphärische Destillation; 16 Naphthaschnitt
aus der zweiten Hydrierung; Vl_ Rückstand der atmosphärischen Destillation
15 oder Vakuumdestillat; IjJ Vakuumdestillation; Ij) Rückführung in
die zweite Hydrierung; JJO Vereinigte vorhydrierte Naphthaströme; ^1_
Einsatzprodukt: Schieferöl, Teer unter 200 C siedende Anteile (Rohnaphtha)·
jä2 Einsatz der Naphthahydrierung; 23_ Naphthahydrlerung und
weitere Fahrbenzinaufbereitung; 24 Fahrbenzin; jiiS Rückstand aus der Vakuumdestillation
18, 2j> Dieselöl Produkt; 27 Katalysator.
Das gesamte Schieferöl oder der Teer wird gemäß Figur 1 bei 200°C
durch Topdestillation aufgetrennt. So entstehen die Einsatzströme 1 und 21. Der über 200 C siedende Anteil, der Feststoff 1 enthält, wird
mit hydriertem, naphthenhaltigem Öl 25 vermischt und in der Sumpf-
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phasenhydrierung 2 hydriert. Das Produkt 3 wird durch Zentrifugierung,
Filtrierung in 4 vom. Feststoff 5 befreit, und der flüssige Strom 6 einer
atmosphärischen Destillation 7 unterworfen. Das Kopfprodukt dieser Destillation ist vorhydriertes Naphtha 8. Der Rückstand dieser Destillation
kann - falls die Asphaltene vollständig abgebaut wurden - in die nachfolgende Hydrierung durch Leitung 9 eingeführt werden. Falls der
Strom 6 nicht asphaltfrei ist, dann wird der Rückstand der Destillation in Vakuum 10 wieder destilliert. Das Vakuumdestillat 9 wird dann der
nachfolgenden Hydrierung zugeführt und ein Vakuumrückstand 11 abgezogen.
Die Festbetthydrierung 13 hydriert in einer oder mehreren Stufen spaltend
und raffinierend den asphaltfreien Strom 9. Es wird zweckmäßigerweise ein Kreislauf von hydriertem Öl im Dieselölbereich 19 aufrechterhalten.
Der mit Kreislauföl vermengte Einsatzstrom. 12 verläßt die
Hydrierung 13 von den Heteroatom en befreit ,und infolge der Spaltung
enthält er eine neu gebildete leichte Fraktion, außerdem wurde das Siedeende
herabgesetzt (Produktstrom 14). Die Naphthaanteile werden in der atmosphärischen Destillation 15 abgetrennt und im Strom 16 zum
Einsatz der Naphtnahydrierung 23 geführt. Der Rückstand der atmosphärischen Destillation 15 wird in der Vakuumdestillation 18 auf ein Dieselöl-Destillat
17 zwischen 200 - 380 C Siedetemperatur und auf einen Rückstand 25 über 380 C siedend aufgetrennt. Letzterer wird zur Sumpfphasenhydrierung
2 zurückgeführt. Ein Teil des Vakuumdestillats 17 bildet den Kreislauf strom 19 für die Festbetthydrierung 13; der Rest,
Strom 25 ist das Dieselölprodukt des Verfahrens.
Die vereinigten, vorhydrierten Naphthaströme 20 zusammen mit dem Einsatzstrom 21 - unter 200 C siedende Bestandteile des Schieferöles
oder Teeres - werden in Strom 22 zur Naphthahydrierung, Reformierung,
Stabilisierung 23 weitergeführt und zu Fahrbenzin 24 aufgearbeitet.
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Wenn die Hydrierung 13 so geführt wird., daß der Strom 14 zu wenig
oder keine Anteile über 380 C enthält, dann wird Strom 25 aus Strom 26
ergänzt; im. Grenzfall kann auf die Vakuumdestillation 18 verzichtet werden
und der gesamte Rückstand der atmosphärischen Destillation IG3 in
diesem Fall Strom 17 zwischen den Strömen 19, 25 und 26 aufgeteilt
werden.
Bei einem Asphaltgehalt im Einsatz 1 von 2,5 Gew%, Gewichtsverhältnis
der Einsatzströme 1 : 25 = 1 ^ 1*5 und einem Naphthengehalt im Strom
25 von mindestens 18 % ist der Asphaltgehalt im Strom 3 bzw» 6 <
0,005 %, Strom 11 wird nicht abgeführt.
Die Ausbeute an <; 200 C siedenden Hydrierprodukten beträgt 60 %„ Die
Dieselausbeute 26 beträgt 40 %. Der Strom 6 ist asphaltfrei.
Es wird wie im Beispiel 1 verfahren mit dem Unterschied, daß das
feststoffhaltige Einsatzöl mit 3 Gew% getrocknetem Rotschlamm 27 versetzt
wird. Bei einem 75-prozentigen Asphaltabbau beträgt die Rückstandsmenge 11 5 % des Einsatzes. Der "Einwegkatalysator" und der
Feststoff werden in der Fest-Flüssig-Trennung 4 gemeinsam abgeschieden 5. Die Ströme 14 bzw. 17 haben ein Siedeende von 380 C.
Die Ausbeute an < 200 C siedenden Anteilen in diesem Fall beträgt
50 %, die Dieselölausbeute 45 %.
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Claims (15)
- 28Ü6806-■erPatentansprüche* Verfahren zur Verarbeitung von feststoffhaltigen Schieferölen oder Teeren, die aus der trockenen Destillation von Ölschiefer oder Kohle sowie aus der Vergasung von Kohle stammen, durch Hydrierung, Abtrennung des Feststoffes und hydrierenden sowie destillativen Weiterverarbeitung zu Treibstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man das Schieferöl oder den Teer in Anwesenheit von den. im wesentlichen aus Kohle, Koks und anorganischen Teilen bestehenden Feststoffen und in Gegenwart von hydriertem naphthenhaltigem Öl als Wasserstoff übertragendes Medium oder in Gegenwart von einem katalytisch aktiven, im Einsatzprodukt aufgegebenen Feststoff mit Wasserstoff bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur in der Sumpfphase hydriert, hierbei As, Sb u.a. in Spuren vorhandene Elemente aus der flüssigen Phase hydrierend entfernt, daß man die Polarität des flüssigen Produktes durch Abbau von Asphalt und der Heteroatome wie O, N und S enthaltende polare Verbindungen gleichzeitig herabsetzt und daß man anschließend vom Feststoff abtrennt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das in der Sumpfphase hydrierte, vom Feststoff befreite Produkt durch Destillation auf vorhydrierten Naphtha-, Öl- und Rückstandfraktionen auftrennt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die vorhydrierten Destillate weiteren hydrierenden Behandlungen unterwirft.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die hydrierte Naphthafraktion anschließend reformiert bzw. isomerisiert.- 10 -909834/0244 ORiGIMAL INSPECTED- ys-1
- 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrierung in der Sumpfphase in Gegenwart eines katalytisch aktiven Feststoffes in Mengen von 1 bis 10, vorzugsweise 2 bis 5 Gew%, bezogen auf das Einsatzprodukt durchführt.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrierung in der Sumpfphase in Gegenwart von hydriertem naphthenhaltigem Öl in Mengen von 0,5 bis 2 Gew. Teile, bezogen auf das Einsatzprodukt durchführt.
- 7. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrierung in der Sumpfphase bei Temperaturen von 3 60 bis 460, vorzugsweise von 400 bis 440 C und bei Gesamtdrücken von 80 bis 200, vorzugsweise 100 bis 150 bar durchführt.
- 8. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrierung in der Sumpfphase bei einer Verweilzeit des Einsatzproduktes von 0,5 bis 2, vorzugsweise 1 bis 1,5 Stunden durchführt.
- 9. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die Abtrennung der Feststoffe aus einem weitgehend asphaltfreien Medium durchführt.
- 10. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die erste Destillation bei Normaldruck durchführt, ein vorhydriertes Naphtha über Kopf abzieht und den Rückstand in eine oder mehrere folgende Hydrierstufen führt.
- 11. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man den Rückstand der ersten De-909834/0244 -li-stillation bei Unterdruck wiederholt destilliert, ein Sumpfprodukt ab zieht und das Vakuum de stillat in eine oder mehrere folgende Hydrierstufen führt.
- 12. Verfahren nach einem, oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil des hydrierten Produktes aus der zweiten Destillation abzieht und in die zweite Hydrierung zurückführt.
- 13. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß man das die Festbetthydrierstufe oder die Hydrierstufen verlassende Produkt in der zweiten Destillation zu Naphtha, Dieselöl und Rückstand trennt.
- 14. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß man den Rückstand der zweiten Vakuumdestillation als für die Hydrierung in der Sumpfphase erforderliche naphthenhaltige Öl zurückführt.
- 15. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Teil des Rückstandes der zweiten atmosphärischen Destillation als für die Hydrierung in der Sumpfphase erforderliche naphthenhaltige Öl zurückführt.909834/0244
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