DE2803241A1 - Verfahren zur herstellung eines beschichteten gegenstandes sowie ein danach hergestellter gegenstand - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines beschichteten gegenstandes sowie ein danach hergestellter gegenstandInfo
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Description
Dipl.-Chem. Bühling
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Dipl.-lng. Grupe
8000 München 2
Tel.: (0 89) 53 96 53 -
Telex:5 24 845tipat
cable. Germaniapatent München
25. Januar 1978
B 8681/lCI case
P.29299/29445
Imperial Chemical Industries Limited London / Großbritannien
Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Gegenstandes sowie ein danach hergestellter Gegenstand
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Gegenstandes durch Aufbringen
einer wäßrigen Dispersion eines TetrafluoräthylenpoIymeren
und eines thermoplastischen aromatischen PoIyäthersulfons,
Trocknen und nachfolgendes Brennen des beschichteten Gegenstandes in Gegenwart von Sauerstoff
sowie nach diesem Verfahren hergestellte beschichtete Gegenstände.
Die US-PS 3 984 604 führt aus, daß brauchbare Beschichtungen
unter Verwendung eines Beschichtungsmittels hergestellt werden können, das einen polymeren Fluorkohlenstoff
und ein thermoplastisches aromatisches PoIyäthersulfon
enthält, das eine verminderte Viskosität
3^ (RV) von mindestens 0,3 zeigt und mindestens 0,2 aromatisch
gebundene Hydroxylgruppen pro 100 wiederkehrende Einheiten des Polymeren hat, wonach ein Brennen der Be-
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schichtung in Gegenwart' von Sauerstoff bei einer Temperatur von
330 bis 4500C erfolgt.
In der vorliegenden Anmeldung bezieht sich die verminderte Viskosität auf Viskositätsmessungen, die bei 25°C in einer Lösung
in Diinethylformamid durchgeführt wurden, die 1 g an polymerer Substanz
in 100 cm3 Lösung enthielt.
Obwohl zufriedenstellende Beschichtungsmittel aus Polyäthersulfonen
einer relativen Viskosität von mindestens 0,3 durch Dispergieren eines Tetrafluoräthylenpolymeren in einer Lösung des PoIyäthersulfons
in einer Lösung davon, z.B. in Dimethylformamid, wie es z.B. in der US-PS 3 981 945 beschrieben wird, hergestellt werden
kämen, wurde gefundenj daß mit wäßrigen Dispersionen derartiger Polyäthersulfone
hergestellte Beschichtungen zwar gute Adhäsion auf
dem Substrat zeigen, aber dennoch diskontinuierlich sind. Solche diskontinuierlichen
Beschichtungen zeigen oft ein gesprenkeltes Erscheinen
im Gegensatz zur gleichmäßig matten Erscheinung einer kontinuierlichen Beschichtung.
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Durch die Verwendung von Polyäthersulfonen eines niedrigen Molekulargewichts (relative Viskosität weniger als 0,25) können kontinuierliche
Beschichtungen, die eine gute Adhäsion zeigen, mit wäßrigen Beschichtungsdispersionen erhalten werden, die in der BE-PS
844 676 beschrieben werden.
Es wurde jedoch gefunden, daß beim Sintern von Beschichtungen mit einem Gehalt an Polyäthersulfonen niedriger relativer Viskosität,
die aromatisch gebundene Hydroxylendgruppen enthalten, bei Sintertemperaturen, die nach der BE-PS 844 676 bevorzugt werden, d.h.
380 bis 4000C, die Tendenz zum Auftreten kleiner Risse in der Beschichtung
besteht. Diese Risse sind mit bloßem Auge kaum sichtbar. Sie kämen jedoch unter Anwendung eines Mikroskops gesehen werden.
Derartige rissige Beschichtungen sind unerwünscht, da sie der Beschichtung ein schlechtes Aussehen liefern (sogar obwohl die einzelnen
Risse kaum sichtbar sind). In extremen Fällen kämen die be-
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schichteten Artikel im,Hinblick auf die Nichthafteigenschaften
nachteilig werden.
Es wurde gefunden, daß beim Sintern der Beschichtungen in Gegenwart von Sauerstoff bei Temperaturen über 4200C rißfreie Beschichtungen
erhalten werden können.
Gegenstand der Erfindung ist demzufolge ein Verfahren zur
Herstellung eines beschichteten Gegenstandes durch Aufbringen einer wäßrigen Dispersion eines Tetrafluoräthylenpolymeren und eines
thermoplastischen aromatischen Polyäthersulfons, Trocknen und nachfolgendes Brennen des beschichteten Gegenstandes in Gegenwart von
Sauerstoff, das dadurch gekennzeichnet ist, daß mindestens 20% der
Endgruppen der polymeren Kette des Polyäthersulfons aromatisch gebundene Hydroxylgruppen darstellen und das Polyäthersulfon eine
verminderte Viskosität unter 0,25, gemessen bei 250C in einer Lösung
in Dimethylformamid eines Gehaltes von 1 g Polymeren in I00
cm3 Lösung, wobei das Brennen in dem Temperaturbereich von 420 bis
4500C durchgeführt wird.
Vorzugsweise sind mindestens 40% der Endgruppen der polymeren Kette des Polyäthersulfons aromatisch gebundene Hydroxylgruppen.
Sintertemperaturen liegen vorzugsweise zwischen 420 und
4400C.
25
25
Um zufriedenstellende Beschichtungen zu erhalten, muß die
relative Viskosität des Polyäthersulfons unter 0,25 liegen. Sie kann in der Tat sehr niedrig liegen. So liefern Polyäthersulfone einer
relativen Viskosität von 0,03 gute Ergebnisse. Es wird bevorzugt, Polyäthersulfone einer relativen Viskosität zwischen 0,03 und 0,2
zu verwenden, wobei insbesondere der Bereich von 0,08 bis 0,18 bevorzugt wird. Polyäthersulfone einer relativen Viskosität von
> 0,08 werden bevorzugt, da Polyäthersulfone einer niedrigeren relativen Viskosität im kommerziellen Maßstab durchweg schwieriger herzu-5
stellen sind.
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Ein Verfahren zur Herstellung aromatischer Polyäthersulfone niedrigen Molekulargewichts und mit aromatisch gebundenen Hydroxyl-Endgruppen
wird in der GB-PS 1 286 673 beschrieben.
■* Obwohl die Anwendung eines einzigen Polyäthersulfons bevorzugt
wird, können auch Mischungen eingesetzt werden. Zum Beispiel kann eine Mischung von Polyäthersulfonen einer relativen Viskosität unter
0,25 verwendet werden. Alternativ, jedoch weniger bevorzugt, kann ein Polyäthersulfon einer relativen Viskosität über 0,25 in Zu-'
mischung mit einem einer relativen Viskosität unter 0,25 verwendet werden, wobei jedoch vorauszusetzen ist, daß die relative Viskosität
der Mischung unter 0,25 liegt. Vfenn zwei oder mehrere Polyäthersulfone
zur Anwendung kommen, können sie gleiche oder verschiedene wiederkehrende Einheiten zeigen.
Es ist im Hinblick auf eine gleichmäßige Beschichtung und Dispersionsstabilität
gewünscht, daß das Polyäthersulfon eine Teilchengröße unter 25 um, vorzugsweise unter 20 |im hat, wobei diese
Werte mittels eines mikroskopischen Meßgerätes (Mikromerograph der Firma Pennwalt Corporation, Pennsylvania, U.S.A.) ermittelt wurden.
Das kann durch Mahlen des Polyäthersulfons in einer Kugelimihle erfolgen.
Vorzugsweise hat das Polyäthersulfon eine Teilchengröße über 5 \m, da es schwieriger wird und zeitaufwendig ist, ein Polyäthersulfon
einer kleineren Teilchengröße zu erhalten. Die Verwendung von Polyäthersulfonen niedrigen Molekulargewichts (relative Viskositat
unter 0,25) hat auch den Vorteil, daß deren wässrige Dispersionen leichter als die mit Polyäthersulfonen hohen Molekulargewichts
hergestellt werden können. Somit können, da es 1 Woche und mehr Zeit benötigen kann, um eine derartige Teilchengröße mittels einer Kugelmühle
zu erhalten, ein Polyäthersulfon einer relativen Viskosität von 0,42 und ein Polyäthersulfon einer relativen Viskosität von 0,21
unter ähnlichen Bedingungen in weniger als 24 Stunden unter 25 pm kugelgemahlen werden.
Thermoplastische aromatische Polyäthersulfone enthalten wiederkehrende Einheiten der allgemeinen Formel
- Ar-SO2-,
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in der Ar einen zweiwertigen aromatischen Rest darstellt,
der von Einheit zu Einheit in der polymeren Kette variieren kann, wobei mindestens einige der Ar-Einheiten die
Struktur
hat, in der Y Sauerstoff oder der zweiwertige Rest ist, der durch Entfernung von Wasserstoffatomen aus den HO-Gruppen
eines aromatischen Diols, wie Hydrochinon oder 4,4'-Bisphenol, erhältlich ist. Bis zu 50% der S0„- Gruppen
können durch CO-Gruppen ersetzt werden.
Beispiele solcher Polyäthersulfone haben die wiederkehrenden Einheiten
und
Andere Polymere schließen
Einheiten in der polymeren Kette ein, z.B. um die wie derkehrenden Einheiten
oder
zu liefern, die allein oder in Verbindung mit wiederkeh renden Einheiten vorliegen, wie
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und
Eine andere Art von Polyäthersulfon, mit den Einheiten
hat die wiederkehrenden Einheiten
zusammen mit
Einheiten.
Beispiele von Polyäthersulfonen und Verfahren zu deren Herstellung werden in den GB-PS 1 016 245,
1 060 546, 1 078 234, 1 109 842, 1 122 192, 1 133 561, 1 153 035, 1 153 528, 1 163 332, 1 177 183, 1 234 301,
1 264 900, 1 265 144, 1 286 673, 1 296 383, 1 298 821 und 1 303 252, der CA-PS 847 963, den DE-OSen
1 938 806 und 2 433 400 und der CH-PS 491 981 beschrieben.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten
Polyethersulfone enthalten Hydroxy1-Endgruppen.
Bei der Herstellung von Polyäthersulfonen durch nukleophile
Polykondensation eines Alkalimetallhalogenphenolats oder einer Mischung eines Alkalimetallbisphenolats
und einer Dihalogenverbindung (in der das Halogenphenolat
oder die Dihalogenverbindung durch SO^-Gruppen in ortho- oder para-Stellung aktivierte Halogenatome
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enthalten), z.B. nach in den GB-PSen 1 078 234 oder 1 153 053 beschriebenen Verfahren, enthält das polymere
Alkalimetallphenolat- und/oder Halogen-Endgruppen. Die
Gegenwart von Phenolat kann eher als die von Halogen-Endgruppen unter Verwendung eines geringfügigen ilbot Schusses
an Bisphenolat gewährleistet werden, wenn der. Bisphenolat/Dihalogenverbindungs-Weg eingeschlagen wird,
oder durch die Einverleibung einer kleinen Menge von Bisphenolat, wenn der Halogenphenolat-Weg gewählt wird.
Die Phenolat-Endgruppen können zu Hydroxy-Endgruppen durch Ansäurung oder durch Reaktion mit einem
Alkylhalogenid umgesetzt werden, wie mit t-Butylchlorid,
das eher HCl freisetzt als einerSubstitutionsreaktion
unterliegt. Ein solches Verfahren zur Herstellung von Polyäthersulfonen mit HO-Endgruppen wird in der BE-PS
819 303 beschrieben.
Die Beschichtungsmittel haben vorzugsweise ein Gewichtsverhältnis polymeres Tetrafluoräthylen/Polyäthersulfön
zwischen 9:1 und 1:9, wobei der Bereich zwischen 4:1 und 1:3 besonders bevorzugt wird.
Mit ansteigendem Anteil des polymeren Tetrafluoräthylens
werden die mittels der Dispersionen hergestellten Beschichtungen glatter und poröser und weniger
festhafend an dem Substrat. Auf der anderen Seite verschlechtern sich die Nichthafteigenschaften (non-stick
properties) der Beschichtungen mit ansteigendem Anteil an Polyäthersulfon. Es wird daher besonders bevorzugt,
Tetrafluoräthylenpolymerisat/Polyäthersulfon-Gewichtsverhältnisse zwischen 0,75:1 und 2:1 zu wählen, wobei
der Bereich zwischen 0,9:1 und 1,4:1 am meisten bevorzugt wird.
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• - 11 - 280-241
Die Beschichtungsdispersion hat vorzugsweise einen kombinierten Gehalt an Tetrafluoräthylenpolymerisat
und Polyäthersulfon von 20 bis 50 Gew.% der Dispersion.
Der gesamte Feststoffgehalt der Dispersion (d.h. Gewicht des dispergierten Polymeren plus beliebige
Pigmente, Füllstoffe usw.) beträgt vorzugsweise 30 bis 60 Gew.% der Dispersion.
Die wäßrige Beschichtungsdispersion kann durch Mahlen eines Polyäthersulfonpulvers oder -granulats mit
Wasser in Gegenwart eines Emulgators in einer Kugelmühle oder durch Ausfällen aus einer Lösung hergestellt
werden.
Ein alternatives Verfahren zur Herstellung der Polyäthersulfondispersion besteht darin, daß zuerst
eine Lösung des Polyäthersulfons in einem Lösungsmittel, wie Methylenchlorid, hergestellt wird und dann im Wasser
eine Emulsion dieser Lösung unter Verwendung eines geeigneten Emulgators, z.B. Natriumdioctylsulfosuccinat,
gebildet und schließlich das Lösungsmittel verdampft wird.
Das polymere Tetrafluoräthylen ist vorzugsweise Polytetrafluoräthylen oder ein Mischpolymerisat des
Tetrafluoräthylens mit bis zu 5%, insbesondere 0,05 bis
2 Gew.% anderer Monomerer, wie Äthylen, Vinylchlorid, Hexafluorpropen oder Perfluorpropylperfluorvinyläther.
Vorzugsweise ist das polymere Tetrafluoräthylen ein Polytetrafluoräthylenpulver
mit "Schmiermittelqualität".
Derartige Materialien sind kommerziell verfügbar und haben relativ niedrige Molekulargewichte, z.B. in der
Größenordnung von 3000 bis 250 000 (vergleiche den Artikel von Arkles und Peterson, "Advances in Polymer
Friction and Wear", Lieng-Huang Lee, Bd. 5B, S. 455 der Serie "Polymer Science and Technology"). Sie können
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• durch Feinstzerkleinerung, durch thermischen oder Bestrahlungsabbau
höher-molekularer Polytetrafluoräthylenpulver
hergestellt werden und sind durch eine durchschnittliche Teilchengröße von weniger als 20 μπι (optisch
geraessen) gekennzeichnet. Beispiele derartiger kommerziell verfügbarer Polytetrafluoräthylenpulver von
Schmiermittelqualität sind "Fluon" L169, L170 und L171,
vertrieben von Imperial Chemical Industries Limited. Zum Beispiel ist "Fluon" L170 ein brüchiges Polytetrafluoräthylenpulver
einer mittleren Teilchengröße von 4 μπι, das zu kleineren Teilchen zerbrochen werden kann,
wenn es in verschiedenen Medien behandelt wird, z.B. mittels eines hohe Scher- bzw. Schnittwirkung aufbringenden
Mischers. Polytetrafluoräthylenpolymere von Schmiermittelqualität
können auch durch Polymerisation Von Tetrafluoräthylen bis zu einem Polymeren niedrigen Molekulargewichts
hergestellt werden, z.B. durch Polymerisation in Gegenwart von Telogenen. Derartige Telomere
können durch Telomerisation in einem organischen Medium, v/as z.B. in den US-PSen 3 105 824 und 3 067 262
beschrieben wird, oder in einer wäßrigen Emulsion, was in der GB-PS 1 391 246 beschrieben wird, erhalten werden.
Beschichtungsdispersionen können durch Mischen eines Polytetrafluoräthylenpulvers mit Schmiermittelqualität
oder durch Dispergieren in einer wäßrigen'PoIyäthersulfondispersion
hergestellt werden. Ein derartiges Mischen wird zweckmäßigerweise unter Verwendung eines
hohe Scher- bzw. Schnittwirkung aufbringenden Mischers (high shear mixer) durchgeführt.
Die Dispersionen können auch durch trockenes Mischen des Polyäthersulfons und eines Tetrafluoräthylenpolymerisatpulvers
und anschließendes Bilden einer Dispersion aus dieser Mischung hergestellt werden. An-
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dere Bestandteile, 'z.B. Pigmente, Füllstoffe, Emulgatoren
und die Viskosität modifizierende Mittel, können, wenn gewünscht, eingearbeitet werden. Die Einarbeitung
von Titandioxid als Pigment wird besonders bevorzugt, da sie in vorteilhafter Weise das Sedimentationsverhalten
der Dispersion und in einigen Fällen die Adhäsion der fertigen Beschichtung beeinflußt. Bevorzugte Mengen
an Titandioxid betragen 1 bis 10 Gew.% der Dispersion.
Nach der GB-PS 1 337 4 34 kann die Einarbeitung von 0,01 bis 10 Gew.% Diphenylsulfon, bezogen auf das
Gewicht des Polyäthersulfons, in das Polyäthersulfon als
Behandlungsmittel erfolgen. Die Einverleibung in die Dispersionen gemäß der vorliegenden Erfindung, z.B. vor
dem Mahlen des Polyäthersulfons, liefert Beschichtungen besseren Aussehens.
Obgleich es bevorzugt wird, Polytetrafluoräthylen
mit Schmiermittelqualität zu verwenden, ist es auch möglich, Tetrafluoräthylenpolymerisate, z.B. in Form
wäßriger Lösungen, zu verwenden, die nicht der Schmiermittelqualität entsprechen. Derartige Dispersionen können
durch Polymerisation des Tetrafluoräthylens in einem wäßrigen Medium, normalerweise in Gegenwart eines emulgierenden
Mittels, hergestellt werden. Beispiele solcher Verfahren werden in den GB-PSen 689 400 und 821 353 beschrieben.
Das emulgierende Mittel ist vorzugsweise vom anionischen Typ in Form einer fluorierten Carbonsäure,
wie Ammoniumperfluoroctanoat. Für die Anwendung bei dieser Erfindung wird die Dispersion nach der Polymerisation
des weiteren mittels eines grenzflächenaktiven Mittels bzw. Netzmittels stabilisiert und, wenn erforderlich,
konzentriert. Ein geeigneter Stabilisator ist ein nichtionisches grenzflächenaktives Mittel, wie polyoxyäthy-
liertes Octylphenol, das 9 bis 10 Mol Äthylenoxid pro Mol Octylphenol enthält (vertrieben von Röhm und Haas
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unter dem Warenzeichen "Triton" X100), oder ein grenzflächenaktives
Mittel (von Röhm und Haas unter dem Warenzeichen "Triton" DN65 vertrieben), das von den Lieferanten
als modifizierter äthoxylierter gradkettiger Alkohol bezeichnet wird.
Obwohl zufriedenstellende Beschichtungen unter Verwendung von Mischungen einer wäßrigen Dispersion
eines Polyäthersulfons niedrigen Molekulargewichts (d.h.
eine relative Viskosität unter 0,25) und einer wäßrigen Dispersion polymeren Tetrafluoräthylens hergestellt
werden können, wurde dennoch gefunden, daß unter Verwendung eines Polyäthersulfons eines hohen Molekulargewichts
(d.h. eine relative Viskosität über 0,25) ähnlieh hergestellte Beschichtungen nicht nur diskontinuierlich
waren, sondern verschlechterte Adhäsion zeigten.
Die Substrate, auf die die Beschichtungsmittel aufgebracht werden, sollten sauber und frei von Fett
sein. Wenn sie keine gefrittete bzw. gesinterte Oberfläche haben, werden sie vorzugsweise aufgerauht, z.B.
durch Schmirgeln unter Verwendung eines Sandstrahlgebläses oder durch Ätzen. Die Beschichtungen können nach
jeder beliebigen konventionellen Technik aufgebracht werden, einschließlich Sprühen, Tauchen und Bürsten, wonach
ein Trocknen folgt. Die Beschichtung wird dann durch Erhitzen in Gegenwart von Sauerstoff, der in
Luft vorliegen kann, bei Temperaturen zwischen 420 und 4500C gesintert.
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Während des Sinterschrittes steigt das Molekulargewicht des Polyäthersulfons. Es wird anqenommen, daß dies
das Ergebnis eines Vernetzens des Polyäthersulfons niedrigen Molekulargewichts durch die Hydroxyl-Endgruppen
in Gegenwart von Sauerstoff ist. Daher wird die relative Viskosität des Polyäthersulfons nach dem Sintern
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der Beschichtung höher als vor dem Sintern liegen. In einigen Fällen kann das Polyäthersulfon während des
Sinterns bis zu einem solchen Ausmaß vernetzt sein, daß es nicht langer in Dimethylformamid löslich ist.
5
Die Beschichtungen sind insbesondere geeignet für die Verwendung als Beschichtungen mit niedriger Reibung,
wo hervorragende Eigenschaften verlangt werden, z.B. Widerstand gegen hohe Umgebungstemperaturen, z.B.
mehr als 1500C, bei gleichbleibend guter Adhäsion an
den Substraten.
Es wurde gefunden, daß zufriedenstellende Beschichtungen unter Anwendung eines einzelnen Beschichtungsschrittes
hergestellt werden können. Somit ist es nicht erforderlich, mehrere Schichten zur Erlangung
eines zufriedenstellenden Produktes aufzutragen. Durch die Verwendung von Mitteln und durch die Anwendung von
Sintertemperatüren, die vorstehend beschrieben wurden,
können relativ starke, z.B. 15 bis 50 μπι starke, rißfreie
Beschichtungen durch Anwendung einer einzelnen Schicht erhalten werden.
Die Erfindung stellt demzufolge ein Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Gegenstandes dar,
der ein Substrat aufweist, das eine einzelne, rißfreie Beschichtung einer Stärke von mindestens 15 μπι eines
gebrannten Mittels trägt, wobei das letztere ein aromatisches Polyäthersulfon und ein Tetrafluoräthylenpolymeres
enthält.
Die Mittel können zur Aufbringung von Beschichtungen auf eine Vielzahl von Substraten zur Anwendung
kommen, einschließlich Glas, z.B. bei nicht-klebenden (non-stick) Ofengeräten und nicht-klebenden (non-stick)
Autoklaven-Auskleidungen, keramischen Artikeln, zusam-
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mengesetzten Oberflächen, wie aus Metall, Metallen wie
eisenhaltigen Metallen ,z.B. Gußeisen, Weicheisen, korrosionsbeständiger
Stahl, Aluminium und seine Legierungen. Das Substrat kann eine zusammengesetzte Oberfläche haben,
wie in Form eines Metalles mit einer verstärkenden Beschichtung, wie eine aufgesprühte keramische und/
oder Metallpulver-Beschichtung. Das Substrat kann als Folie, Röhre, Stab, Draht, Faden oder Gewebe vorliegen.
Die Zusammensetzungen sind insbesondere zum Beschichten von Kochgeräten geeignet, z.B. von Bratpfannen, Soßenpfannen
und Backgeräten bzw. Backgeschirr oder Ofenauskleidungen. Bei der Herstellung der Kochgeräte kann ein
Rohling beschichtet und dann verformt werden. Auch kann ein bereits geformtes Gerät beschichtet werden.
Die Zusammensetzungen können auch verwendet werden, um haftende, nicht-klebende (non-stick), niedrige
Reibung zeigende Beschichtungen auf vielen anderen Gegenständen herzustellen, einschließlich industrieller
Behandlungsgeräte, einschließlich Autoklaven, Formlinge, Rollen, Rührer, Mischer, Rutschen, Trichter und heißsiegelfähiger
Klemmbacken (heat sealing jaws), im Haushalt verwendbarer Gegenstände, wie eiserne Herdplatten,
Lebensmittelmischer und Eisseparatoren und Werkzeuge, wie Sägeblätter, und auf elektrischen Anwendungsgebieten,
wie z.B. zur Drahtisolierung.
Die Betriebstemperatur, die man einwirken lassen kann, hängt von der Natur des Polyäthersulfons ab. Während
Beschichtungen aus Dispersionen, die ein Polyäthersulfon mit der wiederkehrenden Einheit
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zeigen, für Kochgeräte auf dem Herd, z.B. bei Bratpfannen und Soßenpfannen, wie auch bei Ofengeräten verwendet
werden können, werden Beschichtungen, die aus Dispersionen hergestellt wurden, die ein Polyäthersulfon
mit der wiederkehrenden Einheit
enthalten, am besten in denjenigen Anwendungsbereichen verwendet, bei denen sie einer niedrigeren Betriebstemperatur
ausgesetzt sind, z.B. bei Backgeräten, Eierkochern und Nicht-Kochgeräten, wie bei Beschichtungen von
Haarwickeln und Sägen.
Ein besonderes Anwendungsgebiet, für das die Dispersionen besonders geeignet sind und das Nicht-Kochgeräte
betrifft, betrifft die Beschichtung von Glasleinen bzw. Glasgewebe und anderen Geweben. Bei der Beschichtung
von Glasleinen ist es in einigen Fällen erstrebenswert, sehr feine Glaskugeln in die beschichtende
Dispersion einzuarbeiten. Derartige beschichtete Gewebe sind bei der Herstellung von mit Luft aufblasbaren
Elementen von Nützlichkeit, wie für nur eine bestimmte Zeit vorgesehene Flugzeugaufhänger, Ausstellungshallen
und dergleichen. Die Dispersionen können auch für PoIyäthersulfonbeschichtungsfilme
verwendet werden, um darauf eine nicht-klebende (non-stick) Beschichtung bereitzustellen.
Die Erfindung soll nachfolgend anhand der Beispiele noch näher erläutert werden.
Eine Probe (75,0g) eines thermoplastischen PoIyäthersulfons
mit den wiederkehrenden Einheiten
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und einer verminderten Viskosität von 0,13, bei der etwa 50% der Endgruppen aromatisch gebundene Hydroxylgruppen
waren, wurde mit einer wässrigen Lösung (181,7g), die 2,75 Gew.% eines Adduktes von näherungsweise 10 Mol
Äthylenoxid mit 1 Mol Octylphenol als nicht-ionischen Emulgator enthielt, in einer keramischen Kugelmühle
Stunden lang gemahlen.
Zu einem Teil (146,3g) der erhaltenen Dispersion wurden hinzugegeben: ein Polytetrafluoräthylenpulver
eines mittleren Teilchendurchmessers von 3 bis 4 |im von Schmiermittelqualität, "Fluon" L171 (42,6g), Titandioxid
(10,6g), Rußpigment (11g) und 33 1/3 Gew.% einer wäßrigen Lösung eines Adduktes von etwa 10 Mol Äthylenoxid
mit 1 Mol Octylphenol (7,7g).
Diese Bestandteile wurden mit der Polyäthersulfondispersion unter Verwendung eines Silverson Mixers
gemischt.
Die Dispersion wurde dann auf entfettete Aluminiumplatten gesprüht, die dann in einem Luftofen bei
800C 15 Minuten lang getrocknet wurden, um eine Beschichtung
einer Stärke von 40 μπι zu liefern, die mittels
eines "Permaskops" (Helmut Fischer GmbH, Maichingen, Deutschland) ermittelt wurde. Die Beschichtungen
wurden dann bei verschiedenen Temperaturen in Luft während verschiedener Zeiten gesintert. Das Aussehen der
Beschichtung wurde mikroskopisch beurteilt.
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Beispiel | Sintertempe ra tür (0C) |
Sinterzeit (min) |
Aussehen der Beschichtung |
1 | 380 | 15 | rißig |
2 | 400 | 15 | rißig |
3 | 400 | 45 | rißig |
4 | 410 | 15 | rißig |
5 | 420 | 15 | nicht-rißig |
6 | 430 | 15 | nicht-rißig |
7 | 440 | 15 | nicht-rißig |
8 | 450 | 15 | nicht-rißig |
9 | 425 | 45 | nicht-rißig |
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Claims (13)
1. Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Gegenstandes durch Aufbringen einer wäßrigen Dispersion
eines Tetrafluoräthylenpolymeren und eines thermoplastischen aromatischen Polyäthersulfons, Trocknen und nachfolgendes
Brennen des beschichteten Gegenstandes in Gegenwart von Sauerstoff, dadurch gekennzeichnet,
daß mindestens 20% der Endgruppen der polymeren Kette des Polyäthersulfons aromatisch gebundene
Hydroxylgruppen darstellen und das Polyäthersulfon eine verminderte Viskosität unter 0,25, gemessen bei
250C in einer Lösung in Dimethylformamid eines Gehaltes
von 1 g Polymerem in 100 cm3 Lösung, wobei das Brennen in
dem Temperaturbereich von 420 bis 4500C durchgeführt wird.
809830/1018 ORIGINAL INSPECTED
Dresdner Bank (München) Kto. 3339 844
Postscheck (München) Kto. 670-43-8«
E 8681
2. Verfahren nach Anspruch !,dadurch gekennzeichnet
, daß mindestens 40% der Endgruppen des aromatischen Polyäthersulfons aromatisch gebundene
Hydroxylgruppen darstellen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet , daß der beschichtete Gegenstand innerhalb des Temperaturbereichs von 420 bis
4400C gebrannt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das aromatische
Polyäthersulfon eine verminderte Viskosität in dem Bereich von 0,03 bis 0,2 hat.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet
, daß das aromatische Polyäthersulfon eine verminderte Viskosität innerhalb des Bereiches
von 0,08 bis 0,18 hat.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß das aromatische Polyäthersulfon eine Teilchengröße von unter
25 μΐη hat.
25
25
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das polymere
Tetrafluoräthylen ein Polytetrafluorethylen von
Schmiermittelqualität ist.
8. Verfahren nach einem Ansprüche 1 bis 7 , dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis
polymeres Tetrafluoräthylen/Polyäthersulfon in dem Bereich von 9:1 bis 1:9 liegt.
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B 8681
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet
, daß das Gewichtsverhältnis polymeres Tetrafluoräthylen/Polyäthersulfon in dem Bereich
von 4:1 bis 1:3 liegt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß das Gewichtsverhältnis polymeres Tetrafluoräthylen/Polyäthersulfon in dem Bereich
von 0,75:1 bis 2:1 liegt.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet , daß das Gewichtsverhältnis
polymeres Tetrafluoräthylen/Polyäthersulfon in dem Bereich von 0,9:1 bis 1,4:1 liegt.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11,
dadurch gekennzeichnet, daß das aromatische Polyäthersulfon wiederkehrende Einheiten der
Formel
rr~T\
oder ~~£ \=J
zeigt.
13. Beschichteter Gegenstand, erhältlich nach einem Verfahren einer der Ansprüche 1 bis 12.
809830/1018
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