DE2801918A1 - Mfr. of metal powder contg. dense spherical particles - by spray atomisation of consumable electrode in arc under a liquid - Google Patents
Mfr. of metal powder contg. dense spherical particles - by spray atomisation of consumable electrode in arc under a liquidInfo
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Abstract
Description
Beschreibungdescription
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung dichter, kugeliger Teilchen aus Metallen und Metallegierungen durch Aufschmelzen einer selbstverzehrenden Elektrode aus dem Metall oder der Metallegierung im Lichtbogen.The invention relates to a method and a device for production dense, spherical particles made of metals and metal alloys by melting a self-consuming electrode made of the metal or the metal alloy in the arc.
Für die Herstellung von Metallpulvern ist eine Reihe von Verfahren bekannt, bei denen die Metalle in eine vorzugsweise inerte Atmosphäre verdüst oder zerstäubt werden.There are a number of processes for making metal powders known, in which the metals atomized or in a preferably inert atmosphere be atomized.
Die üblichen Verdüsungsverfahren, wie sie beispielsweise für die Herstellung von Eisenpulvern verwendet werden, sind aufgrund von Schwierigkeiten bei den Materialien der erforderlichen Tiegel zur Herstellung von Pulvern aus hochschmelzenden Metallen und Legierungen nicht geeignet.The usual atomization processes, such as those used for production Iron powders used are due to difficulties in the materials the necessary crucibles for the production of powders from refractory metals and alloys are not suitable.
Die meisten Pulver dieser hochschmelzenden Metalle werden daher durch Reduktion der Metalloxide oder der Metallchloride oder durch Zersetzung der Metallchloride hergestellt. Die in dieser Weise erzeugten Pulverteilchen sind sehr fein (bei einem Durchmesser von etwa 1 ßm) und besitzen eine unregelmäßige Form.Most of the powders of these refractory metals are therefore made by Reduction of the metal oxides or the metal chlorides or by decomposition of the metal chlorides manufactured. The powder particles produced in this way are very fine (with a Diameter of about 1 µm) and have an irregular shape.
Kugelige Teilchen aus hochschmelzenden Metallen können bisher nach dem Verfahren der "rotierenden Elektrode", der "vibrierenden Elektrode" oder durch Plasmasphärodisierung erzeugt werden. In allen Fällen wird das hochschmelzende Metall oder die hochschmelzende Metallegierung im Lichtbogen aufgeschmolzen und dann fein verteilt, was beim Verfahren der "rotierenden Elektrode" mit Hilfe einer sehr schnell gedrehten Elektrode erreicht wird. (Siehe N.J.Spherical particles made of refractory metals can so far after the method of the "rotating electrode", the "vibrating electrode" or by Plasma spherodization can be generated. In all cases this will be the refractory metal or the refractory metal alloy melted in an electric arc and then fine distributed what happens when using the "rotating electrode" very quickly rotated electrode is reached. (See N.J.
Grant, "Specialty Methods of Powder Atomization" in J.J. Burke & V. Weiss "Powder Metallurgy for High-Per- formance Applications", Syracuse University Press 1972).Grant, "Specialty Methods of Powder Atomization" in J.J. Burke & V. Weiss "Powder Metallurgy for High-Per- formance applications ", Syracuse University Press 1972).
In allen Fällen sind bei diesen vorbekannten Verfahren sehr große Fallstrecken zur kontaktlosen Erstarrung der Teilchen in schutzgasgefüllten Räumen notwendig. Dies gilt insbesondere für Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von mehr als 250 pm. Die kleinstmögliche Teilchengröße, die bei diesen vorbekannten Verfahren erzielt werden kann, liegt bei etwa 30 Am.In all cases, these previously known methods are very large Fall sections for contactless solidification of the particles in spaces filled with inert gas necessary. This is especially true for particles with a particle diameter of more than 250 pm. The smallest possible particle size previously known in these The method that can be achieved is around 30 am.
Die Aufgabe der Erfindung besteht nun darin, ein Verfahren anzugeben, mit dem es gelingt, insbesondere hochschmelzende Metalle und Metallegierungen ohne Beeinträchtigung ihrer Reinheit in dichte, kugelige Teilchen gesteuerter Teilchengröße zu verformen und eine dafür geeignete, wesentlich einfachere Vorrichtung bereitzustellen.The object of the invention is now to provide a method with which it is possible, in particular, refractory metals and metal alloys without Impairment of their purity into dense, spherical particles of controlled particle size to deform and to provide a suitable, much simpler device.
Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, da3 man die zu kugeligen Teilchen zu verarbeitenden Metalle bzw. Metallegierungen in einem Lichtbogen aufschmilzt, der in einer Flüssigkeit gezündet wird. Hierbei gelangen die Schmelztropfen aus dem Lichtbogenberech in die umgebende Flüssigkeit, wo sie durch Dampfexplosionen in kleine Tröpfen zerteilt und durch die Flüssigkeit wesentlich schneller abgekühlt werden als bei den herkömmlichen Verfahren, die inerte Gasatmosphären oder Vakuum anwenden.It has now been found that this problem can be solved by that the metals or metal alloys to be processed into spherical particles melts in an arc that is ignited in a liquid. Here the melt droplets get from the arc area into the surrounding liquid, where it is broken up into small droplets by steam explosions and by the liquid can be cooled much faster than with the conventional process, the inert Use gas atmospheres or vacuum.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung dichter, kugeliger Teilchen aus Metallen und Metallegierungen durch Aufschmelzen einer selbstverzehrenden Elektrode aus dem Metall oder der Metallegierung im Lichtbogen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die selbstverzehrende Elektrode in einer Flüssigkeit aufschmilzt und durch Dampfexplosion fein zerteilt.The invention therefore relates to a method for producing dense, spherical particles of metals and metal alloys by melting a consumable Electrode from the metal or the metal alloy in the arc, which is characterized is that you have the consumable electrode in a liquid melts and finely divided by a steam explosion.
Als Flüssigkeit verwendet man Wasser, einen Kohlenwasserstoff, wie öl, oder ein flüssiges Inertgas, wie Helium, Argon oder dergleichen, von welchen Flüssigkeiten Wasser besonders bevorzugt ist.The liquid used is water, a hydrocarbon such as oil, or a liquid inert gas such as helium, argon or the like, of which Liquids water is particularly preferred.
Bei der Durchführung des Verfahrens schaltet man die selbstverzehrende Elektrode aus dem zu kugeligen Teilchen zu verformenden Metall oder der zu kugeligen Teilchen zu verformenden Metallegierung vorzugsweise als Anode, wenngleich man diese Elektrode auch als Kathode schalten oder auch unter Anwendung von Wechselstrom zur Ausbildung des Lichtbogens arbeiten kann. Als'Geenelektrode und vorzugsweis als Kathode verwendet man eine rotierende Elektrode, die jedoch nicht dazu dient, das zu verformende Metall durch die Zentrifugalkraft zu verteilen, wie es bei demherkönrtffichen Verfahren mit der "rotierenden Elektrode" der Fall ist.When performing the procedure one switches the self-consuming Electrode made of the metal to be deformed into spherical particles or of the metal to be spherical Particles to be deformed metal alloy preferably as an anode, although this Also switch the electrode as a cathode or using alternating current Training the arc can work. Als'Geenelectrode and preferably as A rotating electrode is used for the cathode, but it is not used for the to be deformed to distribute metal by centrifugal force, as it is with demherkönrtffichen Procedure with the "rotating electrode" is the case.
Die Gegenelektrode und insbesondere die Kathode muß rotieren, damit ein Anschweißen der selbstverzehrenden Elektrode bzw.The counter electrode and especially the cathode must rotate so welding on the self-consuming electrode or
eine Unterbrechnung des Lichtbogens durch einen Dauerkontakt zwischen Anode und Kathode verhindert wird.an interruption of the arc by a permanent contact between Anode and cathode is prevented.
Die selbstverzehrende Elektrode besteht aus dem oder den zu kugeligen Teilchen zu verformenden Metallen bzw. Metalllegierungen. Bei diesen Metallen kann es sich um beliebige Metalle oder Metallegierungen handeln.Das Verfahren ist jedoch besonders gut geeignet zur Rehandlung von hochschmelzenden Metallen und Metallegierungen, für die es aufgrund der hohen Schmelztemperatur kein geeignetes Tiegelmaterial mehr gibt, so daß diese Metalle nicht mit Hilfe der herkömmlichen Verfahren verdüst werden können.The consumable electrode consists of the one or more spherical ones Particles to be deformed metals or metal alloys. With these metals it can be any metal or metal alloy. However, the process is particularly suitable for the treatment of refractory metals and metal alloys, for which there is no longer a suitable crucible material due to the high melting temperature so that these metals are not atomized using conventional methods can.
Metalle dieser Art sind insbesondere Niob, Molybdän, Ruthen, Rhodium, Palladium, Hafnium, Tantal, Wolfram, Rhenium, Osmium und Iridium, die praktisch ausschließlich mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens zu reinen kugeligen Teilchen verformt werden können.Metals of this type are in particular niobium, molybdenum, ruthenium, rhodium, Palladium, hafnium, tantalum, tungsten, rhenium, osmium and iridium that come in handy exclusively with the aid of the method according to the invention to pure spherical particles can be deformed.
Die rotierende Gegenelektrode besteht beispielsweise aus Kupfer, Wolfram oder Graphit, insbesondere aus Graphit. Wenn die Gegenelektrode aus Kupfer besteht, muß sie sehr schnell rotiert werden, um die Bildung von Kupferschmelztröpfchen zu verhindern.The rotating counter electrode consists for example of copper or tungsten or graphite, in particular made of graphite. If the counter electrode is made of copper, it must be rotated very quickly in order to prevent the formation of molten copper droplets impede.
Durch eine entsprechende Elektrodenkombination ist es möglich, auch in situ eine Legierung zu bewirken. Beispielsweise kann man eine selbstverzehrende Elektrode in Form von mehreren Drähten aus verschiedenen Metallen oder Metallegierungen, die nach Art eines Drahtseils zu einer Elektrode zusammengewickelt sind, verwenden, was zur Folge hat, daß beim Verschmelzen im Lichtbogen eine Legierung aus den Bestandteilen der verschiedenen Drähte gebildet wird.With an appropriate combination of electrodes, it is also possible to effect an alloy in situ. For example, you can have a self-consuming Electrode in the form of several wires made of different metals or metal alloys, which are wound together to form an electrode like a wire rope, As a result, when they fuse in an arc, an alloy of the constituents of different wires is formed.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, die Teilchengröße der gebildeten Metall- oder Legierungskugeln dadurch zu steuern, daß man den Durchmesser der drahtförmigen, selbstverzehrenden Elektrode und/oder die angewandte Stromstärke steuert. So kann man durch Verringern des Durchmessers des Elektrodendrahts und/oder durch Erhöhen der Stromstärke die Teilchengröße gezielt in einem Bereich von 5 bis 1000 ptm und vorzugsweise von 200 bis 500 m verändern.In the method according to the invention it is possible to adjust the particle size of the metal or alloy balls formed by controlling the diameter the wire-shaped, consumable electrode and / or the applied Amperage controls. This can be done by reducing the diameter of the electrode wire and / or by increasing the current intensity, the particle size is selectively in a range from 5 to 1000 ptm and preferably from 200 to 500 m.
Bei der beanspruchten Verfahren ist es weiterhin möglich, die Teilchengrößenverteilung der qebildeten kugeligen Teilchen dadurch zu verändern, daß man die selbstverzehrende Elektrode in Schwingung versetzt. Das Prinzip der Einwirkung der Vibration einer Düse auf die Teilchengrößenverteilung der aus dieser Düse auftretenden Tröpfchen ist bereits aus einer Veröffentlichung von F.Aldinger, E. Linck und N. Claussen "A NELT-DPOP TECHNIQUE FOR THE PRODUCTION or HIGH-PURITY DISTAL POWDER" in "Modern Developments in Powder Metallurgy", herausgeqeben 1976 von der Metal Powder Industries Federation und dem American Powder Netallurgy Institute, bekannt.In the case of the claimed method, it is also possible to determine the particle size distribution of the spherical particles formed by changing the self-consuming Electrode vibrated. The principle of the action of the vibration of a Nozzle on the particle size distribution of the droplets emerging from this nozzle is already from a publication by F. Aldinger, E. Linck and N. Claussen "A NELT-DPOP TECHNIQUE FOR THE PRODUCTION or HIGH-PURITY DISTAL POWDER" in "Modern Developments in Powder Metallurgy ", published in 1976 by Metal Powder Industries Federation and the American Powder Netallurgy Institute.
Gegenstand der Erfindung ist ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des beanspruchten Verfahrens, die gekennzeichnet ist durch einen sich nach unten konisch verjüngenden Flüssigkeitsbehälter, eine selbstverzehrende Anode, eine rotierende Kathode, eine Stromversorgung, einen Elektrodenmaterialspeicher, einen Rollenvorschub mit Vorschubregelung, einen Schwingungserreger, ein Filtersystem, eine Pulverentnahmeeinrichtung, einen Flüssigkeitszulauf und einen Flüssigkeitsablauf.The invention also relates to a device for implementation of the claimed method, which is characterized by a down conically tapered liquid container, a self-consuming anode, a rotating one Cathode, a power supply, an electrode material storage, a roller feed with feed control, a vibration exciter, a filter system, a powder removal device, a liquid inlet and a liquid outlet.
Im folgenden sei die Erfindung näher anhand der beigefügten Zeichnunaen und der Beispiele erläutert. In der Zeichnung zeigt die einzige Figur : eine schematische Darstellung der erfindungsvemäßen Vorrichtung.In the following the invention is explained in more detail with reference to the accompanying drawings and the examples explained. In the drawing shows the only figure: a schematic Representation of the device according to the invention.
Wie aus der Zeichnung zu ersehen ist, ist der Flüssigkeitsbehälter 4 mit einer Flüssigkeit, wie Wasser, öl oder einem flüssigen Inertgas gefüllt. Im folgenden sei jedoch die Erfindung unter Verwendung von Wasser als Fliissigkeit erläutert.As can be seen from the drawing, the liquid container is 4 filled with a liquid such as water, oil or a liquid inert gas. in the However, the following is the invention using water as the liquid explained.
Unterhalb der Wasseroberfläche wird zwischen der selbstverzehrenden Anode 3 und der sich drehenden Kathode 6 ein Lichtbogen 5 gezündet. Hierdurch wird tlaterial von der selbstverzehrenden Anode 3 abgeschmolzen. Die gebildeten Schmelztropfen gelangen aus dem Lichtbogenbereich (einer Wasserstoff/Sauerstoff-Atmosphäre) ins Wasser, wo sie durch Dampfexplosionen in kleine Tröpfchen zerteilt werden.Below the water surface is between the self-consuming Anode 3 and the rotating cathode 6 ignited an arc 5. This will tlaterial melted from the self-consuming anode 3. The melt droplets formed get into the arc area (a hydrogen / oxygen atmosphere) Water, where they are broken up into small droplets by steam explosions.
Diese Schmelz tröpfchen nehmen in einer kurzzeitig um sie herum gebildeten Dampfhülle als Folge der Oberflächenspannung eine kugelige Form an. Die Dampfhülle bewirkt zunächst, daß die Teilchen an die Oberfläche aufsteigen und erst dann wieder absinken, wenn die Dampfhülle sehr klein geworden oder vollständig verschwunden ist. In Folge der durch die Explosionen im Wasser erzeugten Turbulenzen wird die Dampfhülle ständig aufgerissen, so daß eine sehr rasche Abkühlung stattfindet. Die Abkühlungsgeschwindigkeiten sind dabei extrem hoch (bis zu 10 50C pro Sekunde),so daß die Gasaufnahme und die Oxidbildung an der Oberfläche gebildeten kugeligen Metallteilchen äußerst gering ist. Die erzeugten kugeligen Teilchen besitzen Durchmesser im Bereich von 5 bis 1 000 ßm.These enamel droplets take in a short time formed around them The vapor envelope takes on a spherical shape as a result of the surface tension. The steam envelope first causes the particles to rise to the surface and only then again sink when the vapor envelope has become very small or has completely disappeared is. As a result of the turbulence created by the explosions in the water, the The vapor envelope is constantly torn open, so that cooling takes place very quickly. the Cooling speeds are extremely high (up to 10 50C per second), see above that the gas uptake and the oxide formation formed on the surface spherical metal particles is extremely low. The spherical particles produced have diameters in the range from 5 to 1,000 µm.
Da die selbstverzehrende Anode 3 ständig verbraucht wird, wird von dem Elektrodenmaterialspeicher 1 kontinuierlich über den Rollenvorschub 10, der von der Vorschubregelung 11 gesteuert wird, frisches drahtförmiges Elektrodenmaterial in Richtung auf den Lichtbogen hin zubewegt. Die Vorschubgeschwindigkeit wird dabei mit Geschwindigkeit des Abschmelzens des zLterials in Einklang gebracht. Zur Erzeugung von kugeligen Metallteilchen mit einer engen Teilchengrößenverteilung ist ein Schwingungserreger 2 vorgesehen, der die selbstverzehrende Anode 3 in Vibration versetzt. Die abgekühlten kugeligen Metallteilchen 7 sinken dann in dem Flüssigkeitsbehälter 4 nach unten, wo sie in dem Filtersystem 8 von dem Wasser getrennt werden. Der Flüssigkeitsbehälter 4 wird vorzugsweise kontinuierlich über die Leitung 13 mit frischen, vorzugsweise entionisiertem Wasser versorgt, während über die Leitung 9 Wasser mit gleicher Geschwindigkeit abgezogen wird, um die Abtrennwirkung des Filtersystems 8 zu begünstigen. Das gebildete kugelige Metallpulver wird dann über die Pulverentnahmeeinrichtung 14 entnommen.Since the consumable anode 3 is constantly consumed, is of the electrode material storage 1 continuously via the roller feed 10, the is controlled by the feed control 11, fresh wire-shaped electrode material moved towards the arc. The feed rate is thereby reconciled with the rate of melting of the zLterial. To the generation of spherical metal particles with a narrow particle size distribution is a vibration exciter 2 is provided, which sets the self-consuming anode 3 in vibration. The cooled spherical metal particles 7 then sink down in the liquid container 4, where they are separated from the water in the filter system 8. The liquid container 4 is preferably continuously via line 13 with fresh, preferably Deionized water is supplied, while via line 9 water at the same speed is withdrawn in order to promote the separation effect of the filter system 8. The educated Spherical metal powder is then removed via the powder removal device 14.
Über die Stromversorgung 12 wird mit Hilfe geeigneter Kontakteinrichtungen vorzugsweise ein Gleichstrom an die Elektroden angeleqt.About the power supply 12 is with the help of suitable contact devices preferably a direct current is applied to the electrodes.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeigt gegenüber den herkömmlichen Verfahren zur Herstellung kugeliger Pulver aus hochschmelzenden Metallen folgende Vorteile: a) Infolge der kurzen Abkühlungszeiten können die Abmessungen der Anlage erheblich kleiner ausgeführt werden als bei vergleichbaren Anlagen, die mit Schutzgas oder im Vakuum betrieben werden.The method according to the invention shows in comparison to the conventional method the following advantages for the production of spherical powders from refractory metals: a) As a result of the short cooling times, the dimensions of the system can be considerable are made smaller than in comparable systems that use inert gas or operated in a vacuum.
b) Die extrem kurzen Abkühlungsgeschwindigkeiten garantieren eine hohe Reinheit.b) The extremely short cooling speeds guarantee a high purity.
c) Mit dem Verfahren lassen sich kugelige Teilchen bis herunter zu einem Durchmesser von etwa 1 /um herstellen.c) The process allows spherical particles down to a diameter of about 1 / µm.
d) Durch entsprechende Elektrodenkombination ist eine Vorlegierung des Metallpulvers möglich.d) A master alloy is available through a suitable combination of electrodes of the metal powder possible.
e) Durch die Verwendung von Drahtelektroden kann das Verfahren kontinuierlich betrieben werden, was einen erheblichen Vorteil gegenüber dem Verfahren mit rotierender Elektrode darstellt.e) By using wire electrodes, the process can be continuous operated, which is a considerable advantage compared to the method with rotating Represents electrode.
f) Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugten kugeligen Teilchen sind dicht und zeigen nicht die Hohlkugelbildung mit Gaseinschlüssen, die für die Produkte der Verdüsungsverfahren charakteristisch sind.f) The spherical particles produced by the process according to the invention are tight and do not show the formation of hollow spheres with gas inclusions that are necessary for the Products of the atomization process are characteristic.
g) Der Energieverbrauch ist insbesondere bei der Herstellung von Wolframpulver geringer als beim Verfahren mit rotierender Elektrode oder beim Plasmaverdüsen.g) The energy consumption is particularly important in the manufacture of tungsten powder lower than with the method with a rotating electrode or with plasma spraying.
h) Durch die Verwendung von Wasser als Umgebungsmedium wird das Verfahren im Vergleich zu den Schutzgasverfahren in Konstruktion und Betrieb billiger.h) By using water as the surrounding medium, the process Cheaper in construction and operation compared to the protective gas process.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.The following examples serve to further illustrate the invention.
Beispiel 1 Man verwendet die in der Zeichnung schematisch dargestellte Vorrichtung, deren Flüssigkeitsbehälter 4 einen Durchmesser im zylindrischen Abschnitt von 300 mm aufweist, während die Höhe des zylindrischen Abschnitts 200 mm und die Höhe des konischen Abschnitts 100 mm betragen.Example 1 The one shown schematically in the drawing is used Device, the liquid container 4 of which has a diameter in the cylindrical section of 300 mm, while the height of the cylindrical portion is 200 mm and the Height of the conical section be 100 mm.
Man verwendet einen Molybdändraht mit einem Durchmesser von 2,5 mm und arbeitet bei einer Stromstärke von 200 A und einer Spannung von 30 V. Man erhält Kügelchen mit einem Teilchendurchmesser im Bereich von 5 bis 500 ßm. Die Hauptmenge des Materials besitzt dabei eine Teilchengröße zwischen 200 und 315 ;ihm.A molybdenum wire with a diameter of 2.5 mm is used and operates at a current of 200 A and a voltage of 30 V. One obtains Spherules with a particle diameter in the range from 5 to 500 µm. The main crowd of the material has a particle size between 200 and 315; him.
Beispiel 2 Unter Verwendung der in Beispiel 1 beschriebenen Vorrichtung verwendet man als selbstverzehrende Elektrode einen Wolframdraht mit einem Durchmesser von 1,0 mm.Example 2 Using the apparatus described in Example 1 a tungsten wire with a diameter is used as the consumable electrode of 1.0 mm.
Bei einer Stromstärke von 100 A und einer Spannung von 30 V erhält man kugelige Wolframteilchen mit einer Teilchengröße von 5 bis 800 pm, wobei die Hauptmenge der Teilchen einen Durchmesser im Bereich von 350 bis 500 ßm aufweist.With a current of 100 A and a voltage of 30 V. spherical tungsten particles with a particle size of 5 to 800 μm, the Most of the particles have a diameter in the range from 350 to 500 µm.
Beispiel 3 Man betreibt die in Beispiel 1 beschriebene Vorrichtung unter Verwendung eines Wolframdrahts mit einem Durchmesser von 1,0 mm als selbstverzehrende Anode. Man arbeitet bei einer Stromstärke von 150 A und einer Spannung von 30 V. Die gebildeten kugeligen Wolframteilchen besitzen eine Teilchengröße im Bereich von 5 bis 600 ßm, wobei die Hauptmenge der Teilchen einen Durchmesser im Bereich von 200 bis 315 ßm aufweist.Example 3 The device described in Example 1 is operated using a tungsten wire with a diameter of 1.0 mm as consumable Anode. You work with a current of 150 A and a voltage of 30 V. The spherical tungsten particles formed have a particle size in the range from 5 to 600 µm, with the majority of the particles having a diameter in the range from 200 to 315 µm.
Claims (13)
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |