DE102015004474A1 - Plant for the production of metal powders with a defined grain size spectrum - Google Patents

Plant for the production of metal powders with a defined grain size spectrum Download PDF

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Abstract

Anlage zur Herstellung von kugelförmigem Metallpulver mit einem Korngrößenspektrum von 1 bis 200 μm. Das Metallpulver aus der Anlage ist besonders geeignet zum Einsatz im Bereich Generative Fertigung (Additive Manufacturing, 3D-Printing). Die Anlage besteht im Wesentlichen aus einer Plasmaspritzanlage (1) zum Verflüssigen und Versprühen von metallischem Rohmaterial mittels Inertgas, einem Rohrstück (5) beinhaltend eine Kühlzone (4) zum Abkühlen des Metallsprühnebels sowie eine Bremszone (7) zum Abbremsen der Pulverkörner und zur Auftrennung in verschiedene Korngrößenfraktionen (Sichtung), einer Gegenstromdüse (8), einer Sammelvorrichtung (9), einer radialen Absaugung (10) des Inertgases, eines Anlagenteils zur Aufbereitung des benutzten Inertgases (15), sowie einer elektronischen Steuerung (17) zur Beeinflussung der Betriebsparameter, insbesondere der elektrischen Größen des Plasmas, Drücke, Gasgeschwindigkeiten und Temperaturen. Der von der Plasmaspritzanlage (1) erzeugte Metallsprühnebel (3) kondensiert in der Kühlzone (4) zu runden glatten Kugeln, die je nach Verhältnis von Masse zu Oberfläche in der Bremszone (7) unterschiedlich stark abgebremst werden und nach Fraktionen getrennt in die Sammelvorrichtung (9) fallen.Plant for the production of spherical metal powder with a particle size range of 1 to 200 μm. The metal powder from the plant is particularly suitable for use in the field of additive manufacturing (3D-Printing). The plant consists essentially of a plasma spraying system (1) for liquefying and spraying metallic raw material by inert gas, a pipe section (5) containing a cooling zone (4) for cooling the metal spray and a braking zone (7) for braking the powder grains and for separation into various grain size fractions (sighting), a countercurrent nozzle (8), a collecting device (9), a radial suction (10) of the inert gas, a part of the plant for processing the used inert gas (15), and an electronic controller (17) for influencing the operating parameters, in particular the electrical quantities of the plasma, pressures, gas velocities and temperatures. The metal spray (3) produced by the plasma spraying installation (1) condenses in the cooling zone (4) into round, smooth spheres which are decelerated to different extents depending on the ratio of mass to surface in the braking zone (7) and separated into fractions ( 9) fall.

Description

1. Stand der Technik1. State of the art

Bei der Herstellung von Bauteilen mittels Additive Manufacturing (AM) benötigt man Metallpulver mit runden glatten und vollen Metallkugeln mit einer dem nachfolgenden generativen Prozess (beispielsweise Laser Sintering, Elektronenstahl-Schmelzen) angepassten Korngrößenverteilung. Beim Laser Sintering wird beispielsweise eine Korngrößenverteilung von 10 bis 60 μm bevorzugt.In the production of components by means of additive manufacturing (AM), metal powders with round, smooth and full metal spheres are required with a particle size distribution adapted to the following generative process (for example laser sintering, electron beam melting). In the case of laser sintering, for example, a particle size distribution of 10 to 60 μm is preferred.

Bisherige Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern nutzen a) das Verdüsen flüssiger Metallschmelze aus einem Tiegel oder aus einer aufgeschmolzenen Stange, oder b) das Verflüssigen eines Metalldrahts in einem durch mehrere Gasplasmastrahlen erzeugten Plasmas. Diese Anlagen arbeiten nach dem Fallstromprinzip in einer vertikalen Anordnung. Das Korngrößenspektrum ist breiter als das benötigte, dieses wird durch nachfolgende Verlust-behaftete Sieb- und Sichtungsprozesse eingestellt.Previous methods for producing metal powders use a) atomizing liquid molten metal from a crucible or from a molten rod, or b) liquefying a metal wire in a plasma generated by a plurality of gas plasma jets. These plants operate on the falling stream principle in a vertical arrangement. The grain size spectrum is wider than what is needed, this is adjusted by subsequent lossy sieving and screening processes.

Die heute üblichen Anlagen und die zugehörigen Prozesse sind seit 1976 beschrieben, unter anderem in DE28 01 918 A1 , US005707419A oder US005766693A .The today usual plants and the associated processes are described since 1976, inter alia in DE28 01 918 A1 . US005707419A or US005766693A ,

Bisherige Verfahren und Anlagen haben folgende Nachteile:

  • a) Komplexe und großvolumige Anlagentechnik
  • b) Eine für AM ungünstige Partikelgrößenverteilung, Verluste durch Sieben
  • c) Anteil an nichtsphärischen Partikeln hoch, schlechte Fließfähigkeit des Pulvers bei der späteren Verarbeitung
  • d) Ausbildung von Hohlkugeln von bis zu 20% der Menge, die bei der nachfolgenden Teile-Produktion zu Fehlstellen führen können
  • e) Große Chargen bedingen unflexible Produktion, lange Lieferzeiten
  • f) Chargenproduktion kann zu Abweichungen der Zusammensetzung führen
  • g) Oxidation der Metallpulver bei Verwendung von Wasser als Dissoziationsfluid oder in der Auffangzone.
Previous methods and installations have the following disadvantages:
  • a) Complex and large-volume systems engineering
  • b) An unfavorable particle size distribution for AM, losses due to sieving
  • c) proportion of non-spherical particles high, poor flowability of the powder in the subsequent processing
  • d) formation of hollow spheres of up to 20% of the amount that can lead to defects in the subsequent parts production
  • e) Large batches require inflexible production, long delivery times
  • f) Batch production can lead to deviations in the composition
  • g) oxidation of the metal powders when using water as the dissociation fluid or in the catchment zone.

Andere Anlagen, wie unter anderem in Patent US 2014/0319712 A1 beschrieben, nutzen unter hohem Druck in das Plasma injiziertes Inertgas, um Metallpulver mit kleinsten Korngrößen unterhalb 3 μm zu erzeugen. Diese Anordnung ist nicht für Pulver der Klasse 10 bis 200 μm geeignet und kann nur kleine Mengen erzeugen.Other systems, such as in patent US 2014/0319712 A1 described, used under high pressure in the plasma injected inert gas to produce metal powder with smallest grain sizes below 3 microns. This arrangement is not suitable for class 10 to 200 μm powders and can only produce small quantities.

2. Vorgeschlagene Lösung2. Proposed solution

Die hier vorgeschlagene Anlage vermeidet die oben genannten Nachteile bisheriger Anlagen. Sie unterscheidet sich von bisherigen durch die Art der Plasmaerzeugung mittels Plasmaspritzanlage, die quasi horizontale Führung der Kühlstrecke, einer langen strömungsmechanisch kontrollierten Verdichtungszone für den Sprühstrahl, sowie durch eine Gegenstrom-Bremszone zum Sichten der Metallpulverkörner.The proposed system avoids the above-mentioned disadvantages of previous systems. It differs from hitherto by the type of plasma generation by means of plasma spraying, the quasi-horizontal guidance of the cooling section, a long flow controlled compression zone for the spray jet, and by a countercurrent braking zone for sifting the metal powder grains.

Um die Nachteile bisheriger Anlagen zu kompensieren wird eine Anlagenkonfiguration vorgeschlagen, die charakterisiert ist dadurch, dass sie mit einem Mikroplasma arbeitet, das durch zwei, vier oder durch eine durch 2 teilbare Anzahl von Elektroden erzeugt wird, die mit elektrischen Strom mit einer hohen Stromstärke beaufschlagt werden, so dass zwischen den Elektroden ein Lichtbogen entsteht. Dabei erhitzen sich und schmelzen die metallischen Elektroden. Daher werden die Elektroden aus Rollendraht geformt und mit einem genau definierten Vorschub, der sich nach dem gewünschten Durchsatz und der gewünschten Korngrößenverteilung berechnet, in das Mikroplasma nachgeschoben.In order to compensate for the disadvantages of previous installations, a system configuration is proposed which is characterized in that it operates with a micro-plasma generated by two, four or by a divisible by 2 number of electrodes, which supplies high current with electric current so that an arc is created between the electrodes. During this process, the metallic electrodes heat and melt. Therefore, the electrodes are formed from roller wire and fed into the micro-plasma at a well-defined feed rate, which is calculated according to the desired throughput and the desired particle size distribution.

Anlagen zur Erzeugung des Mikroplasmas sind in ähnlicher Form im Bereich des thermischen Spritzens handelsüblich (siehe z. B. EP 0051869 A1 , DE 10 2008 004 607 A1 ) und daher nicht Gegenstand dieses Patents. Der Einsatz von Plasmaspritzanlagen in einer Anlage zur industriellen Herstellung von Metallpulvern ist aber neu und daher Teil des Neuheitsanspruchs.Plants for producing the microplasma are commercially available in a similar form in the field of thermal spraying (see, for example, US Pat. EP 0051869 A1 . DE 10 2008 004 607 A1 ) and therefore not the subject of this patent. However, the use of plasma spray systems in a plant for the industrial production of metal powders is new and therefore part of the novelty claim.

Ein Trägergasstrom aus Inertgas, vorzugsweise Argon, wird durch das Mikroplasma geführt und trägt die Metallschmelze in die Sprühzone aus.A carrier gas stream of inert gas, preferably argon, is passed through the micro-plasma and carries the molten metal into the spray zone.

Die Metallschmelze wird anschließend in einem zweiten Strom von Inertgas abgekühlt, derart, dass der von den Elektroden abgehende Metallsprühstrahl in der Kühlstrecke durch radial eingeblasenes Inertgas eingeengt wird. Dabei verdichtet sich der kondensierende Metallnebel und bildet im Gasstrom sphärische Kugeln aus. Gleichzeitig verhindert das in der Kühlstrecke radial zugeführte Inertgas, dass die flüssigen Metalltropfen an die Rohrwand anschlagen und diese verschmutzen. Durch die Steuerung der Geschwindigkeiten der Inertgasströme durch Plasmaspritzanlage und Kühlzone kann die Verweildauer der flüssigen Metalltröpfchen in der Spritz- und Kühlzone und damit das Korngrößenspektrum des Pulvers gezielt beeinflusst werden.The molten metal is then cooled in a second stream of inert gas, such that the outgoing from the electrodes metal spray is concentrated in the cooling section by radially injected inert gas. The condensing metal mist condenses and forms spheroidal spheres in the gas stream. At the same time, the inert gas supplied radially in the cooling section prevents the liquid metal drops from striking the pipe wall and causing it to become dirty. By controlling the velocities of the inert gas streams through the plasma spraying system and the cooling zone, the residence time of the liquid metal droplets in the injection and cooling zone and thus the grain size spectrum of the powder can be influenced in a targeted manner.

Die Anlage ist zusätzlich charakterisiert dadurch, dass sich an die Kühlzone eine Bremszone anschließt, in der ein durch eine Düse mit hoher Geschwindigkeit einströmendes Inertgas im Gegenstrom zum Metallpartikelstrahl geführt wird. Die Metallpulverkörner werden im Gegenstrom entsprechend ihres Verhältnisses von Masse zu Oberfläche unterschiedlich abgebremst. Die Anordnung ermöglicht eine optimal steuerbare Sichtung der Metallpulverfraktionen, die an unterschiedlichen Positionen im Rohr in Behältern aufgefangen werden.The plant is additionally characterized by the fact that the cooling zone is adjoined by a braking zone in which an inert gas flowing in through a nozzle at high velocity is introduced into the zone Countercurrent to the metal particle beam is performed. The metal powder grains are braked differently in countercurrent according to their ratio of mass to surface. The arrangement allows optimally controllable screening of the metal powder fractions, which are collected at different positions in the tube in containers.

Die mit der Anlage einsetzbare horizontale Gegenstromverfahren verbessert die Bildung sphärischer Kugeln und vermeidet die Verformung von nicht vollständig erstarrten Kugeln, wie es beispielsweise typisch ist für Anlagen mit einem Wasserbad zum Auffangen der Metallpulverkörner. Gleichzeitig vermeidet diese Anordnung jegliche Benetzung des Pulvers mit Wasser und die anschließende Oxidation der Metalloberflächen des Pulvers.The horizontal countercurrent process which can be used with the system improves the formation of spherical spheres and avoids the deformation of incompletely solidified spheres, as is typical, for example, of plants with a water bath for collecting the metal powder grains. At the same time, this arrangement avoids any wetting of the powder with water and the subsequent oxidation of the metal surfaces of the powder.

Die Anlage ist weiter charakterisiert dadurch, dass das Hauptrohr horizontal aufgestellt wird und in einem Winkel von +45° oder –45° zur horizontalen Achse geneigt werden kann. Dadurch kann die Sichterwirkung, also die Trennung in Kornfraktionen in der Bremszone, beeinflusst werden.The system is further characterized by the fact that the main pipe is placed horizontally and can be tilted at an angle of + 45 ° or -45 ° to the horizontal axis. As a result, the sifter effect, ie the separation into grain fractions in the braking zone, can be influenced.

Die Anlage ist weiter charakterisiert durch eine ringförmige Absaugung, die zwischen der Kühlzone und der Bremszone angeordnet ist. Über einen Filter werden die Feinfraktion, über einen danach angeordneten HEPA-Filter auch kleinste Partikelfraktionen abgeschieden und gesammelt.The system is further characterized by an annular suction, which is arranged between the cooling zone and the braking zone. The fine fraction is separated via a filter and even the smallest particle fractions are separated and collected via a HEPA filter arranged thereafter.

Ergänzt wird die Anlage durch eine Inertgas-Aufbereitungsanlage, die das Inertgas von Wasserdampf und Sauerstoff befreit, um Oxidation des Metallpulvers sicher zu vermeiden.The plant is supplemented by an inert gas treatment plant, which frees the inert gas from water vapor and oxygen to safely avoid oxidation of the metal powder.

Die elektronische Steuerung regelt die Volumenströme des Inertgases über die drehzahlgeregelten Verdichter V1 bis V4, sowie die Vorschubgeschwindigkeit des Elektrodendrahts und die Stromparameter zur Erzeugung des Mikroplasmas.The electronic control regulates the volume flows of the inert gas via the speed-controlled compressor V1 to V4, and the feed rate of the electrode wire and the current parameters for generating the micro-plasma.

Zeichnung „1” verdeutlicht die Anordnung der Anlagenteile sowie die Systemkonfiguration.Drawing " 1 "Clarifies the arrangement of the system components as well as the system configuration.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

11
Plasmaspritzanlage mit RohmaterialzuführungPlasma spraying system with raw material supply
22
Mikroplasmamicroplasma
33
Sprühzone mit MetallsprühnebelSpray zone with metal spray
44
Kühlzonecooling zone
55
Hauptrohrmain pipe
66
Kühlrohrcooling pipe
77
Bremszonebraking zone
88th
GegenstromdüseGegenstromdüse
99
Fraktionen-SammlerFractions collector
1010
Inertgas-AbsaugringkanalInert gas Absaugringkanal
1111
FeinstaubabscheiderFeinstaubabscheider
1212
Feinstaub-SammlerFine dust collectors
1313
HEPA FeinststaubfilterHEPA fine dust filter
1414
Feinststaub-SammlerFine dust collector
1515
Inertgas-AufbereitungsanlageInert gas treatment plant
1616
Inertgas-TankInert gas tank
1717
Steuerungcontrol
V1 bis V4V1 to V4
Verdichter, regelbarCompressor, adjustable

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

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  • US 005766693 A [0003] US 005766693 A [0003]
  • US 2014/0319712 A1 [0005] US 2014/0319712 A1 [0005]
  • EP 0051869 A1 [0008] EP 0051869 A1 [0008]
  • DE 102008004607 A1 [0008] DE 102008004607 A1 [0008]

Claims (9)

Anlage zur Herstellung von metallischem Pulver, charakterisiert durch die Kühlung durch Inertgas, welches in einem innenliegenden konzentrischen Rohr (6) durch kleine Öffnungen so zugeführt wird, dass ein Sprühstrahl (3) aus flüssigen Metalltröpfchen eingeengt und dabei gekühlt wird, so dass sich aus dem Metallnebel runde glatte Kugeln mit einem Korngrößenspektrum von 1 bis 200 μm ausbilden,Plant for the production of metallic powder, characterized by the cooling by inert gas, which is in an inner concentric tube ( 6 ) is fed through small openings so that a spray ( 3 ) is concentrated from liquid metal droplets and thereby cooled, so that form from the metal mist round smooth spheres with a particle size range of 1 to 200 microns, Anlage zur Herstellung von metallischem Pulver, charakterisiert durch die Verwendung von Bauteilen einer Plasmaspritzanlage zur Erzeugung eines kleinvolumigen Lichtbogen-Plasmas, das mittels nachführbarer Drahtelektroden erzeugt wird, die gleichzeitig das Ausgangsmaterial für das Metallpulver sind,Plant for the production of metallic powder, characterized by the use of components of a plasma spraying plant to produce a small-volume arc plasma, which is produced by means of trackable wire electrodes, which are also the starting material for the metal powder, Anlage nach Anspruch 1 und 2, charakterisiert durch eine Vorrichtung (8) zum Aufbau einer Gegenströmung (7), die die erstarrenden Metallpulverkugeln schonend abbremst und diese ihre runde sphärische Form behalten, und die das Metallpulver in Fraktionen auftrennt (Sichterwirkung),Plant according to Claims 1 and 2, characterized by a device ( 8th ) to build up a counterflow ( 7 ), which gently slows down the solidifying metal powder balls and retain their round spherical shape, and which separates the metal powder into fractions (sifter effect), Anlage nach Anspruch 1 bis 3, charakterisiert durch eine gestaffelte Anordnung von Sammelbehältern (9), in die die durch den Gegenstrom abgebremsten Metallpulverfraktionen getrennt aufgefangen werden,Plant according to Claims 1 to 3, characterized by a staggered arrangement of collecting containers ( 9 ), in which the metal powder fractions braked by the countercurrent are collected separately, Anlage nach Anspruch 1 bis 3, charakterisiert durch ein horizontales Hauptrohr (5),Plant according to Claims 1 to 3, characterized by a horizontal main pipe ( 5 ) Anlage nach Anspruch 1 bis 3, charakterisiert dadurch, dass das Hauptrohr (5) um einen Winkel +60° bis –60° zur horizontalen Achse geneigt werden kann, um die Sichterwirkung zu beeinflussen,Installation according to claim 1 to 3, characterized in that the main pipe ( 5 ) can be inclined at an angle of + 60 ° to -60 ° to the horizontal axis in order to influence the sifter effect, Anlage nach Anspruch 1 und 3, charakterisiert durch eine ringförmige Absaugung (10) angeordnet um das Hauptrohr, zur Absaugung des Inertgases und mit einer Filtereinrichtung (11, 13) zur Abtrennung der Fein- und Feinstfraktionen des Metallpulvers,Installation according to Claims 1 and 3, characterized by an annular suction ( 10 ) arranged around the main pipe, for the extraction of the inert gas and with a filter device ( 11 . 13 ) for the separation of the fine and finest fractions of the metal powder, Anlage nach Anspruch 1, charakterisiert durch die zirkulierende Verwendung von Inertgas, zusätzlich gekennzeichnet durch die Ausstattung mit einer Inertgas-Aufbereitungsanlage (15), die das Inertgas von gasförmigen Beimengungen, im Wesentlichen Wasserdampf und Sauerstoff, frei hält,Plant according to claim 1, characterized by the circulating use of inert gas, additionally characterized by the provision of an inert gas treatment plant ( 15 ), which keeps the inert gas free of gaseous admixtures, essentially water vapor and oxygen, Anlage nach Anspruch 1 bis 8, charakterisiert durch eine Steuerung (17), die die einzelnen Gasströme der Verdichter V1 bis V4 sowie die elektrischen Prozessparameter der Plasmaspritzanlage (1) so steuert, dass die Korngrößenverteilung des erzeugten Metallpulvers gezielt beeinflussbar ist.Plant according to Claims 1 to 8, characterized by a controller ( 17 ), the individual gas streams of the compressors V1 to V4 and the electrical process parameters of the plasma spraying system ( 1 ) controls so that the grain size distribution of the metal powder produced can be selectively influenced.
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