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Beschreibung
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung
dichter, kugeliger Teilchen aus Metallen und Metallegierungen durch Aufschmelzen
einer selbstverzehrenden Elektrode aus dem Metall oder der Metallegierung im Lichtbogen.
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Für die Herstellung von Metallpulvern ist eine Reihe von Verfahren
bekannt, bei denen die Metalle in eine vorzugsweise inerte Atmosphäre verdüst oder
zerstäubt werden.
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Die üblichen Verdüsungsverfahren, wie sie beispielsweise für die Herstellung
von Eisenpulvern verwendet werden, sind aufgrund von Schwierigkeiten bei den Materialien
der erforderlichen Tiegel zur Herstellung von Pulvern aus hochschmelzenden Metallen
und Legierungen nicht geeignet.
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Die meisten Pulver dieser hochschmelzenden Metalle werden daher durch
Reduktion der Metalloxide oder der Metallchloride oder durch Zersetzung der Metallchloride
hergestellt. Die in dieser Weise erzeugten Pulverteilchen sind sehr fein (bei einem
Durchmesser von etwa 1 ßm) und besitzen eine unregelmäßige Form.
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Kugelige Teilchen aus hochschmelzenden Metallen können bisher nach
dem Verfahren der "rotierenden Elektrode", der "vibrierenden Elektrode" oder durch
Plasmasphärodisierung erzeugt werden. In allen Fällen wird das hochschmelzende Metall
oder die hochschmelzende Metallegierung im Lichtbogen aufgeschmolzen und dann fein
verteilt, was beim Verfahren der "rotierenden Elektrode" mit Hilfe einer sehr schnell
gedrehten Elektrode erreicht wird. (Siehe N.J.
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Grant, "Specialty Methods of Powder Atomization" in J.J. Burke &
V. Weiss "Powder Metallurgy for High-Per-
formance Applications",
Syracuse University Press 1972).
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In allen Fällen sind bei diesen vorbekannten Verfahren sehr große
Fallstrecken zur kontaktlosen Erstarrung der Teilchen in schutzgasgefüllten Räumen
notwendig. Dies gilt insbesondere für Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von
mehr als 250 pm. Die kleinstmögliche Teilchengröße, die bei diesen vorbekannten
Verfahren erzielt werden kann, liegt bei etwa 30 Am.
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Die Aufgabe der Erfindung besteht nun darin, ein Verfahren anzugeben,
mit dem es gelingt, insbesondere hochschmelzende Metalle und Metallegierungen ohne
Beeinträchtigung ihrer Reinheit in dichte, kugelige Teilchen gesteuerter Teilchengröße
zu verformen und eine dafür geeignete, wesentlich einfachere Vorrichtung bereitzustellen.
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Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann,
da3 man die zu kugeligen Teilchen zu verarbeitenden Metalle bzw. Metallegierungen
in einem Lichtbogen aufschmilzt, der in einer Flüssigkeit gezündet wird. Hierbei
gelangen die Schmelztropfen aus dem Lichtbogenberech in die umgebende Flüssigkeit,
wo sie durch Dampfexplosionen in kleine Tröpfen zerteilt und durch die Flüssigkeit
wesentlich schneller abgekühlt werden als bei den herkömmlichen Verfahren, die inerte
Gasatmosphären oder Vakuum anwenden.
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Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung dichter,
kugeliger Teilchen aus Metallen und Metallegierungen durch Aufschmelzen einer selbstverzehrenden
Elektrode aus dem Metall oder der Metallegierung im Lichtbogen, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man die
selbstverzehrende Elektrode in einer Flüssigkeit
aufschmilzt und durch Dampfexplosion fein zerteilt.
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Als Flüssigkeit verwendet man Wasser, einen Kohlenwasserstoff, wie
öl, oder ein flüssiges Inertgas, wie Helium, Argon oder dergleichen, von welchen
Flüssigkeiten Wasser besonders bevorzugt ist.
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Bei der Durchführung des Verfahrens schaltet man die selbstverzehrende
Elektrode aus dem zu kugeligen Teilchen zu verformenden Metall oder der zu kugeligen
Teilchen zu verformenden Metallegierung vorzugsweise als Anode, wenngleich man diese
Elektrode auch als Kathode schalten oder auch unter Anwendung von Wechselstrom zur
Ausbildung des Lichtbogens arbeiten kann. Als'Geenelektrode und vorzugsweis als
Kathode verwendet man eine rotierende Elektrode, die jedoch nicht dazu dient, das
zu verformende Metall durch die Zentrifugalkraft zu verteilen, wie es bei demherkönrtffichen
Verfahren mit der "rotierenden Elektrode" der Fall ist.
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Die Gegenelektrode und insbesondere die Kathode muß rotieren, damit
ein Anschweißen der selbstverzehrenden Elektrode bzw.
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eine Unterbrechnung des Lichtbogens durch einen Dauerkontakt zwischen
Anode und Kathode verhindert wird.
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Die selbstverzehrende Elektrode besteht aus dem oder den zu kugeligen
Teilchen zu verformenden Metallen bzw. Metalllegierungen. Bei diesen Metallen kann
es sich um beliebige Metalle oder Metallegierungen handeln.Das Verfahren ist jedoch
besonders gut geeignet zur Rehandlung von hochschmelzenden Metallen und Metallegierungen,
für die es aufgrund der hohen Schmelztemperatur kein geeignetes Tiegelmaterial mehr
gibt, so daß diese Metalle nicht mit Hilfe der herkömmlichen Verfahren verdüst werden
können.
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Metalle dieser Art sind insbesondere Niob, Molybdän, Ruthen, Rhodium,
Palladium, Hafnium, Tantal, Wolfram, Rhenium, Osmium und Iridium, die praktisch
ausschließlich mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens zu reinen kugeligen Teilchen
verformt werden können.
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Die rotierende Gegenelektrode besteht beispielsweise aus Kupfer, Wolfram
oder Graphit, insbesondere aus Graphit. Wenn die Gegenelektrode aus Kupfer besteht,
muß sie sehr schnell rotiert werden, um die Bildung von Kupferschmelztröpfchen zu
verhindern.
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Durch eine entsprechende Elektrodenkombination ist es möglich, auch
in situ eine Legierung zu bewirken. Beispielsweise kann man eine selbstverzehrende
Elektrode in Form von mehreren Drähten aus verschiedenen Metallen oder Metallegierungen,
die nach Art eines Drahtseils zu einer Elektrode zusammengewickelt sind, verwenden,
was zur Folge hat, daß beim Verschmelzen im Lichtbogen eine Legierung aus den Bestandteilen
der verschiedenen Drähte gebildet wird.
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Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, die Teilchengröße
der gebildeten Metall- oder Legierungskugeln dadurch zu steuern, daß man den Durchmesser
der drahtförmigen, selbstverzehrenden Elektrode und/oder die
angewandte
Stromstärke steuert. So kann man durch Verringern des Durchmessers des Elektrodendrahts
und/oder durch Erhöhen der Stromstärke die Teilchengröße gezielt in einem Bereich
von 5 bis 1000 ptm und vorzugsweise von 200 bis 500 m verändern.
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Bei der beanspruchten Verfahren ist es weiterhin möglich, die Teilchengrößenverteilung
der qebildeten kugeligen Teilchen dadurch zu verändern, daß man die selbstverzehrende
Elektrode in Schwingung versetzt. Das Prinzip der Einwirkung der Vibration einer
Düse auf die Teilchengrößenverteilung der aus dieser Düse auftretenden Tröpfchen
ist bereits aus einer Veröffentlichung von F.Aldinger, E. Linck und N. Claussen
"A NELT-DPOP TECHNIQUE FOR THE PRODUCTION or HIGH-PURITY DISTAL POWDER" in "Modern
Developments in Powder Metallurgy", herausgeqeben 1976 von der Metal Powder Industries
Federation und dem American Powder Netallurgy Institute, bekannt.
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Gegenstand der Erfindung ist ferner eine Vorrichtung zur Durchführung
des beanspruchten Verfahrens, die gekennzeichnet ist durch einen sich nach unten
konisch verjüngenden Flüssigkeitsbehälter, eine selbstverzehrende Anode, eine rotierende
Kathode, eine Stromversorgung, einen Elektrodenmaterialspeicher, einen Rollenvorschub
mit Vorschubregelung, einen Schwingungserreger, ein Filtersystem, eine Pulverentnahmeeinrichtung,
einen Flüssigkeitszulauf und einen Flüssigkeitsablauf.
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Im folgenden sei die Erfindung näher anhand der beigefügten Zeichnunaen
und der Beispiele erläutert. In der Zeichnung zeigt die einzige Figur : eine schematische
Darstellung der erfindungsvemäßen Vorrichtung.
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Wie aus der Zeichnung zu ersehen ist, ist der Flüssigkeitsbehälter
4 mit einer Flüssigkeit, wie Wasser, öl oder einem flüssigen Inertgas gefüllt. Im
folgenden sei jedoch die Erfindung unter Verwendung von Wasser als Fliissigkeit
erläutert.
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Unterhalb der Wasseroberfläche wird zwischen der selbstverzehrenden
Anode 3 und der sich drehenden Kathode 6 ein Lichtbogen 5 gezündet. Hierdurch wird
tlaterial von der selbstverzehrenden Anode 3 abgeschmolzen. Die gebildeten Schmelztropfen
gelangen aus dem Lichtbogenbereich (einer Wasserstoff/Sauerstoff-Atmosphäre) ins
Wasser, wo sie durch Dampfexplosionen in kleine Tröpfchen zerteilt werden.
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Diese Schmelz tröpfchen nehmen in einer kurzzeitig um sie herum gebildeten
Dampfhülle als Folge der Oberflächenspannung eine kugelige Form an. Die Dampfhülle
bewirkt zunächst, daß die Teilchen an die Oberfläche aufsteigen und erst dann wieder
absinken, wenn die Dampfhülle sehr klein geworden oder vollständig verschwunden
ist. In Folge der durch die Explosionen im Wasser erzeugten Turbulenzen wird die
Dampfhülle ständig aufgerissen, so daß eine sehr rasche Abkühlung stattfindet. Die
Abkühlungsgeschwindigkeiten sind dabei extrem hoch (bis zu 10 50C pro Sekunde),so
daß die Gasaufnahme und die Oxidbildung an der Oberfläche gebildeten kugeligen Metallteilchen
äußerst gering ist. Die erzeugten kugeligen Teilchen besitzen Durchmesser im Bereich
von 5 bis 1 000 ßm.
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Da die selbstverzehrende Anode 3 ständig verbraucht wird, wird von
dem Elektrodenmaterialspeicher 1 kontinuierlich über den Rollenvorschub 10, der
von der Vorschubregelung 11 gesteuert wird, frisches drahtförmiges Elektrodenmaterial
in Richtung auf den Lichtbogen hin zubewegt. Die Vorschubgeschwindigkeit wird dabei
mit Geschwindigkeit des Abschmelzens des zLterials in Einklang gebracht. Zur
Erzeugung
von kugeligen Metallteilchen mit einer engen Teilchengrößenverteilung ist ein Schwingungserreger
2 vorgesehen, der die selbstverzehrende Anode 3 in Vibration versetzt. Die abgekühlten
kugeligen Metallteilchen 7 sinken dann in dem Flüssigkeitsbehälter 4 nach unten,
wo sie in dem Filtersystem 8 von dem Wasser getrennt werden. Der Flüssigkeitsbehälter
4 wird vorzugsweise kontinuierlich über die Leitung 13 mit frischen, vorzugsweise
entionisiertem Wasser versorgt, während über die Leitung 9 Wasser mit gleicher Geschwindigkeit
abgezogen wird, um die Abtrennwirkung des Filtersystems 8 zu begünstigen. Das gebildete
kugelige Metallpulver wird dann über die Pulverentnahmeeinrichtung 14 entnommen.
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Über die Stromversorgung 12 wird mit Hilfe geeigneter Kontakteinrichtungen
vorzugsweise ein Gleichstrom an die Elektroden angeleqt.
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Das erfindungsgemäße Verfahren zeigt gegenüber den herkömmlichen Verfahren
zur Herstellung kugeliger Pulver aus hochschmelzenden Metallen folgende Vorteile:
a) Infolge der kurzen Abkühlungszeiten können die Abmessungen der Anlage erheblich
kleiner ausgeführt werden als bei vergleichbaren Anlagen, die mit Schutzgas oder
im Vakuum betrieben werden.
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b) Die extrem kurzen Abkühlungsgeschwindigkeiten garantieren eine
hohe Reinheit.
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c) Mit dem Verfahren lassen sich kugelige Teilchen bis herunter zu
einem Durchmesser von etwa 1 /um herstellen.
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d) Durch entsprechende Elektrodenkombination ist eine Vorlegierung
des Metallpulvers möglich.
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e) Durch die Verwendung von Drahtelektroden kann das Verfahren kontinuierlich
betrieben werden, was einen erheblichen Vorteil gegenüber dem Verfahren mit rotierender
Elektrode darstellt.
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f) Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugten kugeligen Teilchen
sind dicht und zeigen nicht die Hohlkugelbildung mit Gaseinschlüssen, die für die
Produkte der Verdüsungsverfahren charakteristisch sind.
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g) Der Energieverbrauch ist insbesondere bei der Herstellung von Wolframpulver
geringer als beim Verfahren mit rotierender Elektrode oder beim Plasmaverdüsen.
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h) Durch die Verwendung von Wasser als Umgebungsmedium wird das Verfahren
im Vergleich zu den Schutzgasverfahren in Konstruktion und Betrieb billiger.
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Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
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Beispiel 1 Man verwendet die in der Zeichnung schematisch dargestellte
Vorrichtung, deren Flüssigkeitsbehälter 4 einen Durchmesser im zylindrischen Abschnitt
von 300 mm aufweist, während die Höhe des zylindrischen Abschnitts 200 mm und die
Höhe des konischen Abschnitts 100 mm betragen.
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Man verwendet einen Molybdändraht mit einem Durchmesser von 2,5 mm
und arbeitet bei einer Stromstärke von 200 A und einer Spannung von 30 V. Man erhält
Kügelchen mit einem Teilchendurchmesser im Bereich von 5 bis 500 ßm. Die Hauptmenge
des Materials besitzt dabei eine Teilchengröße zwischen 200 und 315 ;ihm.
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Beispiel 2 Unter Verwendung der in Beispiel 1 beschriebenen Vorrichtung
verwendet man als selbstverzehrende Elektrode einen Wolframdraht mit einem Durchmesser
von 1,0 mm.
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Bei einer Stromstärke von 100 A und einer Spannung von 30 V erhält
man kugelige Wolframteilchen mit einer Teilchengröße von 5 bis 800 pm, wobei die
Hauptmenge der Teilchen einen Durchmesser im Bereich von 350 bis 500 ßm aufweist.
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Beispiel 3 Man betreibt die in Beispiel 1 beschriebene Vorrichtung
unter Verwendung eines Wolframdrahts mit einem Durchmesser von 1,0 mm als selbstverzehrende
Anode. Man arbeitet bei einer Stromstärke von 150 A und einer Spannung von 30 V.
Die gebildeten kugeligen Wolframteilchen besitzen eine Teilchengröße im Bereich
von 5 bis 600 ßm, wobei die Hauptmenge der Teilchen einen Durchmesser im Bereich
von 200 bis 315 ßm aufweist.