DE277092C - - Google Patents
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- DE277092C DE277092C DE1913277092D DE277092DA DE277092C DE 277092 C DE277092 C DE 277092C DE 1913277092 D DE1913277092 D DE 1913277092D DE 277092D A DE277092D A DE 277092DA DE 277092 C DE277092 C DE 277092C
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- nitric acid
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/20—Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
- C01B21/38—Nitric acid
- C01B21/42—Preparation from nitrates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B24—GRINDING; POLISHING
- B24D—TOOLS FOR GRINDING, BUFFING OR SHARPENING
- B24D15/00—Hand tools or other devices for non-rotary grinding, polishing, or stropping
- B24D15/06—Hand tools or other devices for non-rotary grinding, polishing, or stropping specially designed for sharpening cutting edges
- B24D15/10—Hand tools or other devices for non-rotary grinding, polishing, or stropping specially designed for sharpening cutting edges of safety-razor blades
- B24D15/105—Holders therefor
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Heat Treatment Of Water, Waste Water Or Sewage (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- JVl 277092 -KLASSE 12*. GRUPPE
Dr. CARL UEBEL in HEIDELBERG.
Bei den bekannten Verfahren zur Gewinnung von Salpetersäure aus Nitraten und
Schwefelsäure führt man stets entweder chargenweise oder kontinuierlich ein Gemisch von
der Bildung von Bisulfat bzw. Sulfat entsprechenden Teilen von Nitrat und Schwefelsäure
in den Reaktionsraum ein und bewirkt durch allmählich gesteigerte Erhitzung die Umsetzung
des Salpeters mit der Schwefelsäure
ίο und die Abdestillierung der Salpetersäure.
Bei diesen Verfahren zeigt sich jedoch der Nachteil, daß sich nur zunächst ein Teil des
Salpeters mit der Schwefelsäure umsetzt, während der übrige Teil sich als Kristallkruste
am Boden des Reaktionsraumes ansetzt. Diese Salpeterkruste wird hier leicht überhitzt und gibt dadurch Veranlassung zum
Überschäumen des Reaktionsraumes oder zu explosionsartigen Gasentwicklungen, wodurch
trotz sorgfältigster Überwachung der Retortenfeuerung ein häufiges Ausblasen von Salpetersäuredämpfen
und damit eine Gefährdung der Arbeiter veranlaßt wird. Außerdem findet auch infolge der Überhitzung der SaI-peterkruste
am Boden der Retorte eine Zersetzung statt, die Verluste an Salpetersäure ergibt.
Diese Übelstände sollen nun durch die neue Erfindung beseitigt werden. Das neue Verfahren
zur Darstellung von Salpetersäure aus Nitraten und Schwefelsäure besteht im wesentlichen
darin, daß die ganze zur Zersetzung des Nitrates erforderliche Menge Schwefelsäure
zunächst nur mit einem Teil, z. B. etwa der Hälfte der Nitratcharge, in den Reaktionsraum
eingeführt und hier auf eine Temperatur 45
erhitzt wird, die so hoch gehalten ist, daß zAvar die ganze Menge des eingeführten Salpeters
umgesetzt wird, jedoch nur hochprozentige Salpetersäure überdestilliert (Phase i).
Darauf wird die z\veite Hälfte bzw. der
Rest der Nitratcharge in den Reaktionsraum zu der dort befindlichen Reaktionsmasse eingeführt
und die Temperatur gesteigert (Phase 2).
AViIl man auch in. der zweiten Phase nur
hochkonzentrierte Säuren abdestillieren, so darf die Steigerung der Temperatur nur so
hoch getrieben werden, daß das in der Masse befindliche Wasser noch nicht ausgetrieben
wird. Ist nun die Abdestillation der konzentrierten Salpetersäure beendet, so wird der
Reaktionsrückstand der Phase 2 in einen besonderen Reaktionsraum übergeführt und hier
unter weiterer Steigerung der Temperatur das vorhandene Wasser und die letzten Reste von
Salpetersäure ausgetrieben (Phase 3).
Die praktische Ausführung des Verfahrens soll im folgenden an dem Beispiel der Verwendung
von Chilisalpeter näher beschrieben werden.
Für die Ausführung des Verfahrens eignet sich am besten ein System von drei Kesseln,
von denen zwei parallel geschaltet sind, während der.dritte mit den beiden anderen Kesseln
in Verbindung steht. Alle drei Kessel werden in bekannter Weise geheizt. Zweckmäßigerweise
arbeitet man so, daß, während in dem ersten Kessel die eine Phase, in dem zweiten
Kessel die andere Phase stattfindet, während der dritte Kessel zur Austreibung des Restes
der Salpetersäure dient. Angenommen, Kes-
sei ι ist neu zu chargieren. Ohne daß eine
Abkühlung des Kessels erforderlich wäre, wird nun in den Kessel, am besten mittels
einer mechanischen Aufgebeschnecke o. dgl., allmählich ein Teil bis etwa zur Hälfte der,
Salpetercharge und gleichzeitig die gesamte Menge Schwefelsäure, welche zur Umsetzung
der ganzen Salpetercharge nötig ist, eingeführt. Die Zufuhr des Salpeters wird so geregelt,
daß stets ein Überschuß von Schwefelsäure in dem Kessel vorhanden ist. Die Temperatur
wird in dem Kessel während dieser Destillationsperiode auf ungefähr 1400 C gebracht
und erhalten. Je nach dem Fortgang der Reaktion kann die Zufuhr von Salpeter und Schwefelsäure langsamer oder schneller
erfolgen. Es findet nun eine Umsetzung nach folgender Gleichung statt:
Na N O8 + 2 H2 S O4
= Na H S O4 · H2 S O4 + H N O3.
= Na H S O4 · H2 S O4 + H N O3.
Da bei der herrschenden Temperatur von etwa 1400 C das vorhandene Wasser von der
überschüssigen Schwefelsäure zurückgehalten wird, destilliert nur hochkonzentrierte Salpetersäure
ab. Der Rückstand besteht aus Natriumpolysulfat. Nachdem diese Phase des Prozesses beendet ist, wird die Schwefelsäurezufuhr
unterbrochen und der Rest bzw. die zweite Hälfte der Salpetercharge wiederum allmählich und dem Fortgang der Reaktion
entsprechend in den Kessel eingeführt. Gleichzeitig wird die Temperatur auf 160 bis
1700 C gesteigert. Es findet nun eine Um-Setzung
zwischen dem frischen Salpeter und dem vorhandenen Polysulfat statt, und zwar nach folgender Gleichung:
Na N O, + Na H S O4 · H2 S O4
.= 2 Na H S O4 + H N O8.
Die erhaltene Säure ist ebenfalls noch konzentriert, jedoch je nach der Temperatursteigerung etwas schwächer wie von Phase 1.
Nach Beendigung dieser Phase des Prozesses wird der Reaktionsrückstand, bestehend aus
Bisulfat, Wasser und Salpetersäureresten, in den dritten Kessel übergeführt und hier unter
Steigerung der Temperatur his auf etwa 2500 C und höher vollständig entwässert und
von den letzten Spuren Salpetersäure befreit, die als schwache Säure gewonnen wird.
In dem Kessel 2 findet derselbe Vorgang wie in dem Kessel 1 statt, nur immer um eine
Phase verschoben. Anstatt von den drei Kesseln zwei parallel zu schalten, kann man
auch die drei Kessel hintereinander schalten und dann in dem ersten Kessel die erste Phase,
in dem zweiten Kessel die zweite Phase und in dem dritten Kessel die dritte Phase des
Prozesses stattfinden lassen. In diesem Falle wird in dem ersten Kessel etwa ein Äquivalent
Salpeter und zwei Äquivalente Schwefelsäure eingeführt und die Temperatur auf 1400 gehalten.
Ist die erste Phase des Prozesses beendet, so wird der Reaktionsrückstand dieser
Phase in den zweiten Kessel übergeführt und dazu allmählich der Rest der Salpetercharge,
jedoch keine Schwefelsäure, eingebracht. In dem z\veiten Kessel wird die Temperatur auf
160 bis 1700 C gehalten. Nach Beendigung
der zweiten Phase des Prozesses wird dann der Rückstand in den dritten Kessel übergeführt
und hier der Schlußbehandlung unterworfen.
Man kann auch alle Phasen in ein und demselben Kessel durchführen.
Verwendet' man als Ausgangsmaterial statt Chilisalpeter andere Nitrate, z. B. Kalksalpeter,
so sind natürlich die erforderlichen Temperaturen und Mengenverhältnisse in den einzelnen Phasen entsprechend abzuändern.
Der Fortschritt des neuen Prozesses besteht darin, daß man einerseits, wie bereits
erwähnt, die Übelstände der bisherigen Verfahren vermeidet, andererseits aber noch folgende
Vorteile erzielt:
Zunächst erhält man durch die Teilung des Prozesses in die verschiedenen Phasen sehr
konzentrierte Salpetersäure. Weiterhin ist man in der Lage, eine sehr gleichmäßige
Destillation durchzuführen, da man die Salpeter- bzw. Schwefelsäurezufuhr je nach dem
Fortgang des Prozesses und dem Erhitzungsgrad schneller oder langsamer erfolgen lassen
kann. Dies hat einen sehr hygienischen und gefahrlosen Betrieb zur Folge. Schließlich
erhält man auch eine gesteigerte Produktionsleistung, weil es nicht notwendig ist, die
Kessel von einer Charge zur anderen wie bisher abzukühlen.
Claims (3)
1. Verfahren zur Darstellung von Salpetersäure aus Nitraten und Schwefelsäure,
dadurch gekennzeichnet, daß die ganze zur Zersetzung des Nitrates erforderliche Menge Schwefelsäure zunächst nur mit
einem Teil der Nitratcharge in die Retorte eingeführt und auf eine Temperatur erhitzt wird, bei der zwar die ganze
Menge des eingeführten Nitrats umgesetzt wird, jedoch nur hochprozentige Salpetersäure
überdestilliert (Phase 1), worauf die Einführung des Restes der Nitratcharge
erfolgt und durch gesteigerte Erhitzung die vollständige Umsetzung des Nitrates bewirkt wird (Phase 2).
2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß in der ersten Phase des Prozesses die Einführung des Nitrates und der Schwefelsäure
gleichzeitig, und zwar in der
Weise geregelt und allmählich erfolgt, daß in dieser Phase Schwefelsäure stets im
Überschuß vorhanden ist, während in der zweiten Phase Nitrat ohne Schwefelsäure,
jedoch ebenfalls allmählich
wird.
wird.
3. Ausführungsform des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Reaktionsgemisch
eingeführt in der zweiten Phase auf eine Temperatur erhitzt wird, bei welcher nur konzentrierte
Salpetersäure abdestilliert, worauf der Reaktionsrückstand in einen besonderen Destillationsraum übergeführt wird, wo
unter weiterer Steigerung der Temperatur das vorhandene Wasser und die letzten Reste von Salpetersäure ausgetrieben werden.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE277092T | 1913-03-11 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE277092C true DE277092C (de) |
Family
ID=32337597
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1913277092D Expired - Lifetime DE277092C (de) | 1913-03-11 | 1913-03-11 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE277092C (de) |
FR (1) | FR461452A (de) |
GB (1) | GB191319881A (de) |
-
1913
- 1913-03-11 DE DE1913277092D patent/DE277092C/de not_active Expired - Lifetime
- 1913-08-18 FR FR461452D patent/FR461452A/fr not_active Expired
- 1913-09-02 GB GB191319881D patent/GB191319881A/en not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR461452A (fr) | 1913-12-30 |
GB191319881A (en) | 1914-02-05 |
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