DE2757227A1 - Waessrige titandioxidaufschlaemmung und deren herstellung - Google Patents
Waessrige titandioxidaufschlaemmung und deren herstellungInfo
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Description
Dlpl.-lng. P. WIRTH · Dr. V. SCH MIED-KOWARZIK Dlpl.-lng. G. DANNENBERG · Dr. P. WEI N HOLD ■ Dr. D. GUDEL
33M24 SIEGFRIEDSTRASSE 8
S K./SK
PG 1852 A Decolibus
E.I. DuPont de NBrnours and Company
Wilmington, Del. /USA
Wässrige Titandioxidauf schlämmung und deren
Herstellung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von und
ein Präparat aus Titandioxid in einer wässrigen Aufschlämmung,
die zur Einverleibung in Acrylfarbsysteme auf Wasserbasis geeignet
sind, um dem getrockneten Farbfilm einen hohen Glanz zu verleihen.
In den letzten Jahren hat sich eine erhebliche Forschung auf diu
Entwicklung von Titandioxidaufschlämmungen gerichtet, die zur Verwendung bei der Herstellung von Papier und Farben auf Wasserbasis
geeignet sind. Die Wirtschaftlichkeit und Leichtigkeit der Verwendung
dieser Aufschlämmungen waren ein wesentlicher Anreiz zur
Entwicklung der Titandioxidaufschlämmungen.
Gemäß der US PS 3 702 773 kann eine stabilisierte Titandioxidaufschlämmung
aus 60-82 Gew.-% Titandioxid zur Verwendung bei der
Papierherstellung hergestellt werden. Die US PS 3 758 322 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Aufschlämmungen mit
einem Titandioxidgehalt von 60-80 % aus einer Pigmentaufschlämmung
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mit 20 % Feststoffgehalt. Die US PS 3 847 640 beschreibt, daß
eine Pigmentaufschlämmung mit 60-65 % Titandioxid zur Verwendung
in matten Latexfarbformulierungen geeignet ist.
Die vorliegende Erfindung geht nun einen Schritt weiter in der Entwicklung von Titandioxidaufschlämmungen und schafft eine Aufschlämmung mit sehr hohem Feststoffgehalt, die zur Herstellung
hoch glänzender Acrylfarbformulierungen auf Wasserbasis verwendet
werden kann.
einem schlämmung, die nach dem Trocknen aus/Acrylüberzugspräparat auf
Wasserbasis einen hoch glänzenden Film bildet, wobei die wässrige Aufschlämmung 60-80 Gew.-%| Titandioxid, 0,2-1 Gew.-% ,
bezogen auf das Titandioxidgewicht, eine Verbindung der Formel:
H—
Γ·1 | R2 | a | ?3 | P |
P ... . | _ ρ | I | ||
I | I | I | y | |
H | X | H | ||
— SO,K
k— —'b
in welcher
R1 bis R^ Wasserstoff, Methyl oder Äthyl bedeuten,
X für Cyan oder -COOR5 steht, uiobei R5 H oder C1-^ niedrig Alkyl
bedeutet,
Y für -COOH oder -COONa steht und
a und b einen Wert von 10 bis 100 haben, und
0,1-0,6 % 2-Amino-2-ttethyl-1-propanol, bezogen auf das Titandioxidgehalt, enthält.
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich weiter auf ein Verfahren
zur Herstellung einer wässrigen Titandioxidaufschlämmung mit hohem Feststoffgehalt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man
eine Lösung aus 0,2-1 % einer Verbindung der Formel I und 0,1-0,6
% 2-Amino-2-methy 1-1-propanol, bezogen auf das Titandioxidgewicht,
in etwa 10-25 % Wasser hergestellt, 75-90 Gew.-% Titandioxid
zufügt, mittels einer Scheibenmühle bis zur Einheitlichkeit vermahlt
und ausreichend Wasser zufügt, um den Titandioxidgehalt auf 60-80 Gew.-% der fertigen Aufschlämmung zu verringern.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein wässrigen Titandioxidpräparat
mit hohem Feststoffgehalt und hohem Glanz, das in
der Technik gewöhnlich als Aufschlämmung bezeichnet wird..Die erfindungsgemäOen
Aufschlämmungen haben einen hohen Feststoffgehalt,
d.h. 60-80, vorzugsweise 70-80 Gew.-^ Titandioxid. Der Feststoffgehalt
der Aufschlämmung liegt insbesondere zwischen etwa 75-79 % Titandioxid. Die erfindungsgemäßen Präparate werden auch als
hoch glänzende Aufschlämmung bezeichnet; dies bedeutet, daß der
Film nach Einverleibung der Aufschlämmung in eine Acrylfarbformulierung
und Trocknen zu einem dünnen Film einen hohen Glanz hat. Die erfindungsgemäßen, hoch glänzenden Aufschlämmungen können einfach
aus einem trockenen Titandioxid hergestellt warden, das vor der Einverleibung in Wasser keiner besonderen Oberflächenbehandlung
unterworfen worden ist. Außergewöhnliche Glanzeigenschaften in Acrylfarbsystemen auf Wasserbasis wurden erreicht, wenn ein
("chloride process TiO ") Titandioxid aus einem Chloridverfahren/gleichzeitig getrocknet
und mittels einer Wirbelenergiemühle mit eingeschlossenem Wirbel ("confined vortex type"), z.B. gemäß der US PS 3 840 188, die
hiermit in die vorliegende Anmeldung mitaufgenommen wird, ver-
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mahlen wird.
- br -
Das bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Aufschlämmungspräparate verwendete Titandioxid hat vorzugsweise eine einheitliche,
geringe Teilchengröße,wobei mindestens 95 Massen-^ der durchschnittlichen Teilchengröße bei 1 Micron odor darunter liegen
und die durchschnittliche Teilchengröße unter etwa 0,6 Micron liegt.
Weiter hat das Titandioxid keine Nachbehandlung mit einem wasserhaltigen Oxid erfahren, da die Anwesenheit von wasserhaltigem
Oxid den Glanz des fertigen Farbfilmes vermindert. Dabei beeinträchtigt jedoch die Anwesenheit von rutilisierendon Mitteln, wie ko-oxidiertes Aluminium usw., die normalerweise
in einem durch Oxidation von Titantetrachlorid hergestellten Titandioxid anwesend sind, die Uorteilo der erfindungsgemäßen
Auf schlämmungen nicht.
Zur Erzielung des außergewöhnlichen Glanzes wird die Aufschlämmung
hergestellt, indem man trockenes Titandioxid zu etwa 13-20 Gew.-%,
vorzugsweise 13-15 Gew.-^, Wasser zufügt, das etwa 0,2-1 %t
bezogen auf das Titandioxidgewicht, einer Verbindung der Formel I und 0,1-0,6 %, bezogen auf das Titandioxidgewicht, 2-Amino-2-methyl-1-propanol enthält. Dann wird die Aufschlämmung mit hohem
Feststoffgehalt mittels einer Scheibenmühle, z.B. einer Hockmeyer, Dispergierungsvorrichtung (hergestellt von der Firma H.H. Hockmeyer, Inc.) bis zur Einheitlichkeit vermählen. Das V/ermahlen
wird fortgesetzt, bis die Aufschlämmung einheitlich wird, und dann wird ausreichend Wasser zugegeben, um den Feststoffgehalt
der Aufschlämmung auf etwa 60-BO Gew.-% zu verringern.
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Bei dor Herstellung der orfindungsgemäGen Aufschlämmungen sollte
der Titandioxidgehalt dor anfänglichen Aufschlämmung mindestens
80 Gow.-$ betragen, so daß die Scheibenmühle dem System ausreichend
Scherkraft verleihen kann, um eine Verringerung der AgglomeratgröGe
des Titandioxids auf die erfindungsgemäßen Grenzen
sicherzustellen. Im Idealfall ist die Teilchengröße möglichst
fein mit einer durchschnittlichen Teilchen grüße unter ettua 0,6
Micron, uiobei höchstens 5 Massen-/^ der Titandioxidteilchen oder -agglomerate eine Teilchengröße über 1 Micron haben. In Abhängigkeit von der verwendeten Pigmentgrundlage werden daher die Vermahlzeit und die Pigmentkonzentration so eingestellt, daß man die geu/ünschte einheitliche Teilchengröße und -verteilung erreicht. Weiter wurde festgestellt, daß die Zugabe von etwa 5 % Wasser zum
sicherzustellen. Im Idealfall ist die Teilchengröße möglichst
fein mit einer durchschnittlichen Teilchen grüße unter ettua 0,6
Micron, uiobei höchstens 5 Massen-/^ der Titandioxidteilchen oder -agglomerate eine Teilchengröße über 1 Micron haben. In Abhängigkeit von der verwendeten Pigmentgrundlage werden daher die Vermahlzeit und die Pigmentkonzentration so eingestellt, daß man die geu/ünschte einheitliche Teilchengröße und -verteilung erreicht. Weiter wurde festgestellt, daß die Zugabe von etwa 5 % Wasser zum
System nach der Mahlstufe zu verbesserten Theologischen Eigenführt
schäften der Aufschlämmung/und daß die Handhabung und Verwendung
schäften der Aufschlämmung/und daß die Handhabung und Verwendung
der fertigen Aufschlämmung deutlich verbessert wird.
Weiter wurde gefunden, daß die Verwendung eines geeigneten Dispergierungsmittelsystems
notwendig ist, um eine Titandioxidaufschlämmung zu erzielen, die einem Farbfilm aus einem System auf
Wasserbasis einen außergewöhnlichen Glanz verleiht. Das Dispergierungsmittelsystem
umfaßt 0,2-1 % einer Verbindung der Formel I und 0,1-0,6 % 2-Amino-2-methyl-1-propanol, bezogen auf das anwesende
Titandioxidgewicht, und ergibt in Kombination mit den
anderen, hier beschriebenen Verfahrensbedingungen eine Titandioxid· aufschlämmung mit einem unerwartet hohen Glanz im getrockneten
Farbfilm.
anderen, hier beschriebenen Verfahrensbedingungen eine Titandioxid· aufschlämmung mit einem unerwartet hohen Glanz im getrockneten
Farbfilm.
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Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung,
ohne sie zu beschränken. Falls nicht anders angegeben, sind alle Teile und Prozentangaben Geu/.-Teile und Gew.-$.
Beispiel 1
Titandioxid aus der Oxidation von Titantetrachlorid und etwa 1,0 % Aluminiumoxid in u/ässriger Aufschlämmung mit etwa 55-75
Getu.-^ Feststoffen wurde in eine Wirbelenergiemühle eingeführt,
wie sie im Beispiel der US PS 3 840 188 beschrieben ist, getrocknet
und unter Verwendung eines Verhältnisses von Wasserdampf zu
Pigment von 2,5-6, wie dort beschrieben, zur Bildung eines trockenen Titandioxids von einheitlicher und kleiner Teilchengröße vermählen*
Zu 5300 ecm Wasser in einem 19-1-Behälter wurden 150 ecm einer
Verbindung der Formel I, in welcher M für Na steht, R1 bis Ra
Wasserstoff bedeuten und X und Y für Carboxylgruppen stehen, und 60 ecm 2-Amino-2-methyl-1-propanol zugefügt. Zur obigen Lösung
wurden 30 000 g des gemäß Beispiel 1 erhaltenen Titandioxidpigmentes zugefügt. Dann wurde eine Hockmeyer-Dispergierungsvorrichtung
mit einem bei 4000 rmp rotierenden 10-cm-Flügel zum Vermählen
des Pigmentes verwendet· Nach 20 Minuten langem Mahlen wurden
3000 ecm Wasser zugefügt, um den Festetoffgehalt der Aufschlämmung
auf etwa 76,7 Gew.-% zu verringern. Die Teilchengröße des Fest
stoffes wurde mittels einer Mikrometrics 5000 Analysevorrichtung
bestimmt, die die folgenden Ergebnisse liefertet
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M- r.
Massen-^* GröOo (/u)»
84 0,65
50 0,47
16 0,325
3,5 >1
33 <0,4
* 84 bedeutet, daß 84 % der Teilchen 0,65 ,u oder kleiner waren
Die in Beispiel 2 hergestellte Aufschlämmung ujurde mit einem
handelsüblich verfügbaren, hoch glänzenden Titandioxid auf Glanz und Deckkraft iuie folgt verglichen:
Glanz der luftqetrockneten Emulsion
Glanz der luftqetrockneten Emulsion
Es luurde eine Acrylemulsionsfarbe mit 22,8 \Jol-% Pigmentkonzentration
hergestellt; diese wurde abwärts auf eine Filmdicko von 0,2 mm gestrichen und mindestens 3 Tage trod<nen gealssen.
Dann wurde der Glanz (60 ) des Farbfilmes bestimmt. Glanz der im Ofen getrockneten Emulsion
Es wurde eine Acrylemulsionsfarbe mit 25 Vol-$ Pigmentkonzentration
hergestellt und diesa abwärts auf eine Filmdicke von 0,1 mm gestrichen und sofort 30 Minuten in einen zugfreien Ofen von
11O0C. gegeben; dann wurde der Glanz (60°) des Farbfilmes bestimmt.
Deckkraft
Die obigen Acrylemulsionsfarbformulierungen wurden abwärts auf
eine Filmdicke von 0,064 mm auf eine Morest 09 Karte gestrichen und 24 Stunden getrocknet. Die Deckkraft der aus den
erfindungsgemä'Qen Aufschlämmungen hergestellten Farbe wurde mit
einer Kontrolle verglichen. Die relative Deckkraft (H.P.) der erfindungsgemäGen
Aufschlämmungen wurde wie folgt berechnet:
H.p. = SX der Testprobe, χ 10Q
SX der Kontrolleprobe
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Dabei iat SX die Streukraft, bestimmt gemäß dem Verfahren von
D.B. Dudd "Optical Specifications of Light Scattering Materials", 3.of Research of the National Bureau of Standard«; Bd. 19, (1937),
Glanz dor Emulsion H.P.
luftgetrock- ofcn-
______________ net qntrocknot
Aufschlämmung von Beisp.2 62 75 102
Kontrolle 49 56 100
Bei spiel 3
45 ecm 2-Amino-2-methylpropanol und 114 ecm einer Verbindung der
Formel I, in welcher M für Na steht, R1 bis R^ Wasserstoff bedeuten
und X und Y Carboxylgruppen sind, u/urden zu 7200 ecm Wasser
in einem 19-1-Behälter gegeben. Zu dieser Mischung wurden 22 700
g des in Beispiel 1 hergestellten T.itandioxidpigmentes zugefügt. Die erhaltene Aufschlämmung wurde mit einer Hockmeyor-Dispergierungsvorrichtung,
die mit einem 10-cm-Flügel versehen war, 20
Minuten bei 1500 rpm vermählen, u/orauf der Feststoff gehalt der
endgültigen Aufschlämmung mit 2500 ecm Wasser auf 68,2 % eingestellt
wurde.
Der Emulsionsglanz und die Deckkraft der Aufschlämmung von Beispiel
3 wurden mit einem handelsüblichen hoch glanzenden Pigment wie folgt verglichen:
Emulsionsglanz H.P.
luftgetrocknet
Aufschlämmung | von | B. | 3 | 4 | 64 | 99 |
Kontrolle | 56 | 100 | ||||
B e i s ρ i e | 1 |
60 ecm 2-Amino-2-möthylpropanol und 240 ecm einer Verbindung der
Formel I, in welcher M für Na steht, R1 bis R^ Wasserstoff bedeuten
und X und Y für Carboxylgruppen stehen, wurden zu 5300 ecm
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Wasser in einem 19-1-Behälter gegeben und zu dieser Mischung
30 000 g eines gemäß Beispiel 1 erhaltenen Titandioxidpigmentoc
zugefügt. Zum Vermählen des Pigmentes u/urdo eine Hockmeyer Dispergierungsvorrichtung
mit einem bei 2000 rpm rotierenden 10-cm-Flügel
verwendet. Nach 20 Minuten langem Vermählen wurden 3500 ecm
Wasser zugefügt, um den Feststoffgehalt der Aufschlämmung auf
etwa 77 Geu/.-/o zu verringern.
Die Teilchengröße der in der Aufschlämmung anwesenden Feststoffe u/urde mittels einer Micrometrics 5000 Analysevorrichtung mit
den folgenden Ergebnissen bestimmt:
Massen-^ Größe, feiner als
/U
84 . 0,51
50 0,375
16 0,245
2,0 >1
58
58
Glanz und Deckkraft der Aufschlämmung von Beispiel 4 wurden mit
einem handelsüblichen glänzenden Pigment id ie oben verglichen:
Glanz d.luft-. qetro.Emulsion [ HtP .
Aufschlämmung von B. 4 64 99
Kontrolle 49 100
Die folgenden Beispiele zeigen, daß das Vermählen bei hohem Fest-
stoffgehalt mit anschließender Verdünnung auf eine Feststoffkon
zentration zwischen 60-80 % eine Aufschlämmung liefert, die im
Vergleich zum selben Pigment, das in üblicher Weise getrocknet und direkt in das Farbsystem einverleibt wird, einen verbesserten
Glanz ergibt.
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43"
45 ecm 2-Amino-2-mathylpropanol und 185 ecm einer Verbindung der
Formel I, in u/elcher M für Na steht, R1 bis R. Wasserstoff bedeuten
und X und Y Carboxylgruppen sind, luurden zu 2930 cern Wasser
zugefügt. Zur obigen Mischung u/urden 18 000 g Titandioxidpigment,
aup dem 0,2 % Tonerde ausgefällt waren, zugefügt. Dann wurde
das Pigment in einer Hockmeyer-Dispergierungsvorrichtung mit
einem bei 2000 rpm rotierenden 10-cm-Flügel vermählen. Nach 20
Minuten langem Vermählen wurden 1800 ecm Wasser zugefügt, um den
Feststoff gehalt der Aufschlämmung auf 79 Gew.-j£ zu verringern.
Die Teilchengröße der Feststoffe wurde an einer Micrometrics 5000
Analysevorrichtung bestimmt, die die folgenden Massenprozentsätze an Teilchen feiner als (/u) zeigtet
Massen-^ Größe (/u)
Massen-^ Größe (/u)
84 0,54
50 0,35
16 0,245
4,0 >1
65 <0,4
Der luftgetrocknete Glanz und die Deckkraft der Aufschlämmung von
Beispiel 5 wurde wie oben mit den folgenden Ergebnissen mit einem
handelsüblichen, hoch glänzenden Pigment verglichen:
Emulsionsglanz i luftqetrocknet H.P.
Kontrolle 60/49* 100
* Wiederholung des Glanztestes
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- 10 -
45 ecm 2-Amino-2-methylpropanol und 145 ecm einer Verbindung der
Formel I, in welcher M für Na steht, R1 bis R^ Wasserstoff bedeuten
und X und Y für Carboxylgruppen stehen, wurden zu 3200 ecm
Wasser zugefügt. Zur obigen Mischung wurden 18000 g nicht oborflächenbehandeltes
Titandioxid azugefügt. Dann wurde das Pigment mit einer Hockmeyer Dispergicrungsvorrichtung, die mit einem bei
2000 rpm rotierenden 10-cm-Flügel versehen war, vermählen. Nach
20 Minuten langem Vermählen wurden 1800 ecm Wasser zur Verminderung
des Feststoff gehalt es auf 78,5 Gb\u.-% zugefügt.
Die Teile hengröOe der Feststoffe in der Aufschlämmung wurde mit
einer Micrometrics 5000 Analysevorrichtung bestimmt, die zeigte, daß die folgende Massenprozentsatz an Teilchen kleiner war als:
Massen-^ Größe (/u)
84 0,43
50 0,31
16 0,225
2,0 >1
80,0 <0,4
Glanz und Deckkraft der Aufschlämmung von Beispiel 6 u/urden wie
oben mit den folgenden Ergebnissen mit einem handelsüblichen, hoch glänzenden Pigment verglichen:
luftgetro. ofengetrocknet H.P.
Kontrolle 60/64* 56 100
* Wiederholung des Clanztestes
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Claims (6)
- Patentansprüche1,- Wässrige Aufschlämmung aus Titandioxidpigment zur Schaffung eines hoch glänzenden fertigen Farbfilmes aus einem Acrylsystem auf Wasserbasis, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufschlämmungund, bezogen auf Titandioxid, 60-80 % Titandioxid/0,2-1 % einer Verbindung der Formel (i):
?1 * t * a rt — C η r· t I I I H Y H X — SO-,«(D—mm w^^ V\in welcher M für ein Alkalimetall steht, R1 bis R. für H, -CH3 oder-^He stehen, X für -CN oder -COOR5 steht, u/obei R5 Wasserstoff oder C1-4 niedrig Alkyl bedeutet,Y für -COOH oder -COONa steht unda und b einen Wert von 10-100 haben,und 0,1-0,6 % 2-Amino-2-methyl-1-propanol enthält, wobei der Rest aus Wasser besteht« - 2.- Wässrige Aufschlämmung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie 70-80, vorzugsweise 75-79, Gb\u.-% Titandioxid enthält.
- 3.- Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Titandioxidaufschlämmung mit hohem Feststoffgehalt, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung aus 0,2-1 % einer Verbindung der Formel:
R1 «2 a W
Iρ _, H V
II I Y U X -S0,Mworin M, R1-R^, X, Y, a und b wie in Anspruch 1 definiert sind, und809827/0821- 12 -0,1-0,6 % 2-Amino-2-methyl-1-propanol in 10-20 % Wasser herstellt, u/obei die Prozentsätze jeweils auf das anwesende Titandioxidge-Uiicht bezogen sind, 80-90 Gew.-^ trockones Titandioxid zufügt, das Titandioxid mittels einer Scheibonmühle bis zum einheitlichen Dispergieren vermahlt und dann ausreichend Wasser zugefügt, um den Titandioxid der fertigen Aufschlämmung auf 60-80 Gew.-% zu verringern. - 4.-Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Verbindung der Formel I verwendet, in der M für Natrium stehtR1 bis R^ H bedeuten,X für -COOH steht,Y -COOH oder -COONa bedeutet unda und b einen Wert von 10-100 haben.
- 5 .- Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Titandioxidaufschläm roung mit hohem Feststoffgehalt, dadurch gekennzeichnet, daß man(a) ein durch die Oxidation von Titantetrachlorid in einer Wirbelenergiemühle mit eingeschlossenem Wirbel hergestellten Titandioxidpigment trocknet und vermahlt;(b) eine Lösung aus 0,2-1 %, bezogen auf das Titandioxidgeu/icht, einer Verbindung der Formel I
5 -53 > a t I I H Y H X L. η *"— ν(D809827/0821- Ψ-3in welcher M, R,. bis R., X, Y und a und b die in Anspruch 1 genannte Bedeutung haben, und 0,1-0,6 %, bezogen auf das Titandioxidgeuiicht, 2~Amino-2-mujthyl-1-propanol in 10-20 Geiu.-jß Wasser, bezogen auf die Aufschlämmung; herstellt;(c) 80-90 Gew.-% des in Stufe (a) erhaltenen Titandioxids zur Bildung einer Aufschlämmung zufügt}(d) die Aufschlämmung mit einer Scheibenmühle bis zum einheitlichen Dispergieren des Titandioxids, bis das Titandioxid eine durchschnittliche Teilchengröße unter etu»a 0,6 Micron hat, uiobei höchstens 5 Massen-jS der Teilchen eine durchschnittliche Größe über 1 Micron haben, vermählt;(o) ausreichend Wasser zufügt, um den Titandioxidgehalt der fertigen Aufschlämmung auf 75-70 Geui.-jS zu verringern, und(f) die Aufschlämmung mischt, bis sie glatt und einheitlich ist. - 6.- Die Verwendung der Aufschlämmung gemäß Anspruch 1 und 2 zur Herstellung von hochglänzenden Filmen aus Acrylfarben (-massen) auf Wasserbasis.809827^0821- 14 -
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---|---|
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