DE2756201C3 - Verfahren zur Entschwefelung von fließfähigen Materialien - Google Patents
Verfahren zur Entschwefelung von fließfähigen MaterialienInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entschwefelung von fließfähigen Materialien, insbesondere zur
Entschwefelung von Eisen- und Stahlschmelzen, unter Verwendung eines Desoxidationsmittels auf der Basis
eines seltenen Erdmtealls. Weitere Beispiele für fließfähige Materialien, die gemäß der Erfindung
entschwetelt werden können, sind Abgase, Kokereigase, Leuchtgase. Kohleverflüssigungsprodukte und dgl.
Dieses Verfahren ist zur Entschwefelung von praktisch allen beliebigen fließfähigen Materialien
geeignet Im folgenden soll aber das Verfahren anhand zweier dängendsten Entschwefelungsprobleme besprochen werden, denen derzeit die Industrie gegenübersteht, d. h. der Entschwefelung von geschmolzenem
Eisen und von Stahlbädern sowie der Entschwefelung von Abgasen.
Die ex lerne Entschwefelung von geschmolzenem Eisen und Stahl wird seit einiger Zeit durchgeführt Bei
der Hauptmenge des heute erzeugten Eisens und Stahls ist dies ein anerkanntes und sogar notwendiges
Verfahren. Bei dem derzeit verwendeten Verfahren zur Entschwefelung werden im allgemeinen Magnesiummr
tall, Magnesiumkoks, Calciumoxid. Calciumcarbid oder Geniische aus Calciumoxid und Calciumcarbid als
Entschwefelungsmittel verwendet. Bei Verwendung aller dieser Materialien zur Entschwefelung treten
jedoch schwerwiegende Probleme und auch erhebliche Kostenprobleme auf. So müssen CaO und CaCj bei
trockenen Bedingungen gelagert werden, da beim Kontakt mit Feuchtigkeit CaO hydratisiert und CaC2
Acetylen freisetzt, Magnesium ist hoch feuergefährlich und muß sehr sorgfältig gelagert und gehandhabt
werden. Weitere Probleme treten bei der Beseitigung der verbrauchten Entschwefelungsschlacken auf, die
nicht-umgesetztes CaC? enthalten.
Auch das Problem der Entschwefelung von Gasen ist eines der ältesten erkannten Probleme der Umweltchemie. Diese Probleme reichen zurück bis zum Beginn der
Verwertung von fossilen Brennstoffen zum Erhitzen von Häusern und für technische Zwecke. Schwefeldioxid
ist die primäre Schwefelverbindung, die als Problemverbindung in der Umweltkontrolle erkannt
s worden ist Schwefeldioxid ist ein Bestandteil von vielen Abgasen, z.B. Rauchgasen, sowie Abgasen von verschiedenen chemischen Herstellungsprozessen, Abgasen von Kohle und öl verbrennenden öfen und Boilern,
Abgasen von Schmelzvorrichtungen, Erzröstgasen,
ίο Koksgasen und dgL Die Verunreinigung der Atmosphäre durch Schwefeldioxid, ob dieses nun in verdünnten
Konzentrationen von 0,05 bis 0,3VoL0A, wie in
Kraftwerkrauchgasen, oder in höheren Mengen von bis zu 10%, wie in Erzröstabgasen, vorhanden ist hat seit
vielen Jahren für die Öffentlichkeit gesundheitliche und Umweltschutzprobleme mit sich gebracht, die auf die
Wirkung dieser Verbindung auf das Respirationssystem von Tieren und des Menschen sowu>
auf den zerstörenden Effekt auf das Pflanzenleben und auf den
korrodierenden Abgriff auf Metalle, Flächengebilde und
Baumaterialien zurückzuführen sind.
Die Verminderung oder Eiiminierung von Schwefeldioxid aus Gasen, die in die Atmosphäre abgegeben
werden, ist ein wesentlicher Schlüssel für die erfolgrei
ehe Verwendung der in der Welt in großen Mengen
vorhandenen Brennstoffe (Kohle und öle mit hohem Schwefelgehalt). Es sind daher schon viele Methoden
zur Entschwefelung von Gasen vorgeschlagen worden. Die meisten Methoden, die vorgeschlagen worden sind,
sind zwar technisch durchführbar, doch sind ihre Kosten in den meisten Fällen vollständig untragbar. Bei den
meisten bisher vorgeschlagenen Methoden führt man eine Wäsche der Gase mit Wasser und eine Ausfällung
des Schwefeldioxids mit Kalk als Calciumsulfat oder
-sulfit. je n?ch dem jeweiligen Verfahren, durch.
großen Mengen der Gase und für die Verwerfung des
resultierenden Niederschlags extrem hoch.
5. Aufl. Berlin 1961. Seite 674. ist bereits die Verwendung von Cer-Mischmetall als Desoxidations- und
Entschwefelungsmittel für Gußeisen und Stahl bekannt. In dieser Druckschrift wird auch vorgeschlagen, das Cer
in Form von selbstreduzierenden Oxidmischungen zu
verwenden.
Die Durchführung einer Entschwefelung unter Verwendung von Cer-Mischmetall bzw. einer selbstreduzierenden Oxidmischung, wie in dieser Druckschrift
vorgeschlagen, ist jedoch nicht vollständig zufrieden
stellend, da einerseits die verwenden Materialien
ziemlich teuer sind und andererseits in einem vollständig desoxidierenden System gearbeitet werden muß.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein
Entschwefelungsverfahren zur Verfügung zu stellen, bei
dem die oben erwähnten Mängel nicht auftreten.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren der oben beschriebenen Art dadurch gelöst,
daß man ein Fluorcarbonat eines seltenen Erdmetalls und/oder ein Oxyfluorid eines seltenen Erdmetalls mit
dem aus dem fließfähigen Material zu entfernenden Schwefel umsetzt.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß man Bastnasitkonzentrate
mit Schwefel umsetzt.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß man den
Partialdruck von CO vermindert.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform der
Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß man den Partialdruck von CO unterhalb 0,1 at hält
Schließlich ist eine weitere AusfQhrungsform der
Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß man das Sulfid und das Oxysulfid df.r seltenen Erdmetalle aus dem ■>
fließfähigen Material entfernt, mit Sauerstoff regeneriert und in das fließfähige System zur weiteren
Entschwefelung zurückführt.
Die erfindungsgemäß vorgesehene Verwendung von Fluorcarbonaten bzw. Oxyfluoriden von seltenen
Erdmetallen zur Entschwefelung von fließfähigen Materialien wird in der obenerwähnten Druckschrift
»Hütte, Taschenbuch für Eisenhüttenleute« nicht beschrieben. Aus dem dort gegebenen Hinweis, das Cer
auch in Form von selbstreduzierenden Oxidmischungen einzusetzen, ist allenfalls die Verwendung von Oxiden
der seltenen Erdmetalle herleitbar, jedoch finden sich an keiner Stelle dieser Druckschrift Hinweise auf die
Eignung von Fluorcarbonaten und Oxyfluoriden von seltenen Erdmetallen. Auch der Zeitschrift »VDI-Z«
Bd. 117 (1975), Nr 21, Seiten 977 bis 984, können keine
Hinweise in Richtung auf die Verwendung von Fluorcarbonaten und Oxyfluoriden von seltenen Erdmetallen
entnommen werden, da in dieser Druckschrift lediglich die Verwendung der seltenen Erdmetalle als
solche zur Entfernung des Schwefels beschrieben wird.
Auch bei diesem bekannten Ve-fahren muß die
Entschwefelung in einem vollständig desoxidierten System erfolgen, da der Sauerstoff eine größere
Affinität gegenüber dem seltenen Erdmetall hat, als der Schwefel. In der US-PS 28 63 755 wird weiterhin das
Einblasen von EntsJiwefelungsmitteln in einem inerten
Trägergas beschrieben, ohne HaB irgendwelche Hinweise
auf die erfindungsgemäö verwendeten Fluorcarbonale oder Oxyfluoride gegeben werden.
Die Erfindung baut sich auf der Entdeckung auf, daß Fluorcarbonate und Oxyfluoride von seltenen Erden
sich mit dem zu entfernenden Schwefel direkt unter Bildung der entsprechenden Oxysulfide umsetzen. Dann
erfolgt in einer weiteren Stufe die Bildung des Sulfids, ίο
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt daher keine Reduktion zu dem Metali und anschließende
Umsetzung des Metalls mit dem Schwefel, wie es bei bekannten Verfahren der Fall ist. Erfindungsgemäß wird
daher bei einem niedrigen Sauerstoffpotential mit einer Fluorcarbonat- oder Oxyfluoridverbindung eines seltenen
Erdmetalls gearbeitet Diese Verbindung setzt sich direkt mit dem Schwefel zu dem Oxysulfid und
anschließend zu dem Sulfid um, welches entfernt werden kann.
Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Entschwefelung von Eisen- und Stahlschmelzen
kann das heiße Metall in einer Pfanne oder einem Förderwagen mit dem Fluorcarbonat oder Oxyfluorid
des seltenen Erdmetalls vermischt werden. Eine weitere Möglichkeit besteht darin, daß man das Fluorcarbonat
oder Oxyfluorid des se'tenen Erdmetalls in das fließfähige Material in einen Strom eines Inertgases
hineinspritzt, welcher ausreichend ist, daß das bei der
Reaktion gebildete Kohlenmonoxid zu einem Wert von unterhalb 0,1 at verdünnt wird. Em solches Inertgas ist
z. B. Sauerstoff. Weiterhin kann man so vorgehen, daß man das Oxyfluorid oder Fluorcarbonat zu dem
fließfähigen Material zusetzt, welches einem ausreichenden Vakuum unterworfen worden ist, daß der
Partialdruck des Kohlenmonoxids unterhalb 0,1 at gehalten wird.
Weiterhin kann man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren das Sauerstoffpotential durch Kontrolle der
CO/CO2- oder H2/H2O-Verhältnisse bei einem niedrigen
Wert halten.
Schließlich ist es bei dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich, eine »aktive Auskleidung«, d. h. eine
Auskleidung des Gefäßes aus einem Fluorcarbonat oder Oxyfluorid eines seltenen Erdmetalls, anzuwenden. So
können z. B. die Förderwagen für das heiße Metall durch Heißspritzen mit Fluorcarbonaten oder Oxyfluoriden
eines seltenen Erdmetalls ausgekleidet werden. Hier werden die Fluorcarbonate oder Oxyfluoride
während des Transports des heißen Metalls vom Hochofen zu der Stahlherstellungsanlage in Oxysulfide
überfühit. Nach Leerung des Wagens erfolgt eine Regenerator Hierdurch kann beispielsweise bei einem
Förderwagen mit einem Fassungsvermögen von 181 Tonnen der Schwefelgehalt des heißen Metalls um ca.
0,02 Gew.% erniedrigt werden.
Claims (5)
1. Verfahren zur Entschwefelung von fließfähigen Materialien, insbesondere zur Entschwefelung von
Eisen- und Stahlschmelzen, unter Verwendung eines Desoxidationsmittels auf der Basis eines seltenen
Erdmetalle, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Fluorcarbonat eines seltenen Erdmetalls
und/oder ein Oxyfluorid eines seltenen Erdmetalls mit dem aus dem fließfähigen Material zu entfernenden Schwefel umsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Bastnasitkonzentrate mit Schwefel umsetzt
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Partialdruck von CO
vermindert
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man den Partialdruck von CO
unterhalb 0,1 at hält
5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das
Sulfid und das Oxysulfid der seltenen Erdmetalle aus dem fließfähigen Material entfernt mit Sauerstoff
regeneriert und in das fließfähige System zur weiteren Entschwefelung zurückführt.
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