DE2755435A1 - Loetfolie, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung - Google Patents

Loetfolie, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung

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DE2755435A1 DE19772755435 DE2755435A DE2755435A1 DE 2755435 A1 DE2755435 A1 DE 2755435A1 DE 19772755435 DE19772755435 DE 19772755435 DE 2755435 A DE2755435 A DE 2755435A DE 2755435 A1 DE2755435 A1 DE 2755435A1
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Description

Lötfolie, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
Die Erfindung betrifft das Hartlöten von Metallteilen und speziell ein homogenes biegsames oder duktiles Lötmaterial, das beim Hartlöten von rostfreiem Stahl und hochlegierten Nickellegierungen brauchbar ist.
Das Hartlöten ist ein Verfahren zum Verbinden von Metallteilen miteinander, die oftmals unterschiedliche Zusammensetzungen haben. Typischerweise wird zwischen die Metallteile unter Bildung einer zusammengesetzten Anordnung ein Füllmetall, das einen niedrigeren Schmelzpunkt als die miteinander zu verbindenden Metallteile hat, eingefügt. Die zusammengesetzte Anordnung wird dann auf eine ausreichende Temperatur erhitzt, um das Füllmetall zu schmelzen. Beim Kühlen bildet sich eine feste, korrosionsbeständige, leckbeständige Verbindung.
Als eine Klasse sind rostfreie Stahllegierungen schwieriger hartzulöten als Kohlenstoffstähle und niedrig legierte Stähle. Dies beruht offensichtlich auf dem hohen Chromgehalt, der mit rostfreien Stählen verbunden ist. Die Bildung von Chromoxid auf der Oberfläche von rostfreiem Stahl verhindert eine Benetzung durch den geschmolzenen Metallfüllstoff. Folglich muß ein Erhitzen und Hartlöten auf sorgfältig gereinigten Metallteilen entweder im Vakuum oder unter stark reduzierenden Bedingungen, wie in trockenem Wasserstoff oder gespaltenem Ammoniak, durchgeführt werden. Alternativ müssen chemisch aktive Flußmittel oder Schmelzmittel verwendet werden, die das Oxid lösen. Es ist je-
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doch dann ein intensives Reinigen nach dem Hartlöten erforderlich, um die Flußmittelrückstände zu entfernen.
Die für die Verwendung mit rostfreien Stählen der Bezeichnung AWS BNi geeigneten Hartlötlegierungen enthalten eine wesentliche Menge (etwa 3 bis 11 Gewichts-%) von Metalloidelementen, wie Bor, Silicium und/oder Phosphor. Folglich sind solche Legierungen sehr brüchig und nur als Pulver, Pasten aus Pulver und Bindemittel, Streifen aus Pulver und Bindemittel sowie als voluminös gegossene Vorformlinge geeignet. Pulver sind allgemein ungeeignet für viele Hartlötverfahren, wie beim Tauchlöten, und sie erlauben nicht leicht ein Hartlöten von kompliziert geformten Teilen. Obwohl einige Pulver als Pasten unter Verwendung organischer Bindemittel verfügbar sind, bilden die Bindemittel während des Lötens zu beanstandende Hohlräume und Rückstände.
Einige Hartlötlegierungen sind in Folienform verfügbar. Solche Materialien werden aber entweder nur durch eine kostspielige Folge von Walz- und sorgfältigen Hitzebehandlungsstufen gewonnen, oder sie werden nach pulvermetallurgischen Verfahen hergestellt. Eine gewalzte Folie 1st nicht genügend biegsam, um ein Ausstanzen kompliziert aufgebauter Formlinge daraus zu gestatten. Eine pulvermetallurgische Folie ist nicht homogen und verwendet Bindemittel, die während des Hartlötens zu beanstandende Hohlräume und Rückstände bilden.
Biegsame oder duktile glasartige Metallegierungen sind in der US-PS 3 856 513 beschrieben. Diese Legierungen schließen Zusammensetzungen der Formel M Y bZ ein, worin M ein Metall aus der Gruppe Eisen, Nickel, Kobalt, Vanadin und Chrom ist, Y ein Element aus der Gruppe Phosphor, Bor und Kohlenstoff ist und Z ein
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Element aus der Gruppe Aluminium, Silicium, Zinn, Germanium, Indium, Antimon und Beryllium ist, a im Bereich von etwa 60 bis 90 Atom-% liegt, b im Bereich von etwa 10 bis 30 Atom-% liegt und c im Bereich von etwa 0,1 bis 15 Atom-% liegt. Beschrieben sind auch glasartige Drähte mit der Formel T.X., worin T wenigstens ein Ubergangsmetall und X ein Element aus der Gruppe Phosphor, Bor, Kohlenstoff, Aluminium, Silicium, Zinn, Germanium, Indium, Beryllium und Antimon bedeutet, i im Bereich von etwa 70 bis 87 Atom-% und j im Bereich von etwa 13 bis 30 Atom-% liegt. Solche Materialien werden bequemerweise durch schnelles Abschrecken aus der Schmelze unter Verwendung von Methoden, die in der Technik bereits jetzt bekannt sind, hergestellt. Es sind darin jedoch keine Hartlötzusammensetzungen beschrieben.
Es bleibt in der Technik ein Bedarf an einem homogenen Hartlötmaterial, das in duktiler bzw. biegsamer Folienform verfügbar ist.
Gemäß der Erfindung bekommt man ein homogenes duktiles Lötmaterial, das in Folienform verfügbar ist. Die Lötfolie oder Hartlötfolie hat eine Zusammensetzung, die im wesentlichen aus 0 bis etwa 4 Atom-% Eisen, 0 bis etwa 21 Atom-% Chrom, 0 bis etwa 16 Atom-% Bor, 0 bis etwa 19 Atom-% Silicium, 0 bis etwa 22 Atom-% Phosphor und dem Rest im wesentlichen aus Nickel und zufällig auftretenden Verunreinigungen besteht. Außer daß die Zusammensetzung die oben genannten Elemente in den aufgeführten Bereichen enthält, muß sie derart aufgebaut sein, daß die Gesamtheit von Eisen, Chrom und Nickel im Bereich von etwa bis 84 Atom-% liegt und die Gesamtheit von Bor, Silicium und Phosphor den Rest, d.h. etwa 16 bis etwa 24 Atom-% ausmacht.
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Die homogene Lötfolie nach der Erfindung wird nach einem Verfahren hergestellt, das darin besteht, daß man eine Schmelze der Zusammensetzung bildet und die Schmelze auf einem rotierenden Abschreckrad mit einer Geschwindigkeit von wenigstens etwa 10 C/Sek. abschreckt.
Außerdem betrifft die Erfindung ein verbessertes Verfahren zur Verbindung zweier oder mehrerer Metallteile durch Hartlöten. Das Verfahren besteht darin, daß man
a) ein Füllmetall zwischen die Metallteile unter Bildung einer zusammengesetzten Anordnung einfügt, wobei das Füllmetall eine Schmelztemperatur geringer als jedes der Metallteile hat,
b) die zusammengesetzte Anordnung wenigstens auf die Schmelztemperatur des Füllmetalles erhitzt und
c) die zusammengesetzte Anordnung kühlt.
Die Verbesserung besteht darin, daß man wenigstens eine homogene duktile Füllmetallfolie verwendet, die die oben angegebene Zusammensetzung hat.
Die Füllmetallfolie ist als homogenes duktiles Band herstellbar, das für das Hartlöten in gegossener Form brauchbar ist. Vorteilhafterweise können aus der Metallfolie komplexe Formen ausgestanzt werden, um Lötvorformlinge zu bekommen.
Außerdem braucht man bei der homogenen duktilen Lötfolie nach der Erfindung keine Bindemittel und Pasten, die Hohlräume und verunreinigende Rückstände bilden würden. Das Füllmaterial nach der Erfindung ermöglicht auch alternative Hartlötverfahren für rostfreie Stähle, wie das Tauchlöten in geschmolzenen Salzen.
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In jedem Hartlötverfahren muß das Lötmaterial einen Schmelzpunkt haben, der genügend hoch ist, um eine Festigkeit zu bekommen, die den Gebrauchsanforderungen der miteinander zu verlötenden Metallteile genügt. Der Schmelzpunkt darf aber nicht so hoch sein, daß das Hartlöten schwierig wird. Außerdem muß das Füllmaterial chemisch und metallurgisch mit den zu verlötenden Materialien verträglich sein. Das Lötmaterial muß edler als die zu verlötenden Metalle sein, um eine Korrosion zu vermeiden. Idealerweise muß das Lötmaterial in duktiler Folienform vorliegen, so daß komplexe Formlinge daraus ausgestanzt werden können. Schließlich sollte die Lötfolie homogen sein, d.h. keine Bindemittel oder anderen Materialien enthalten, die während des Lötens Hohlräume oder verunreinigende Rückstände bilden würden.
Gemäß der Erfindung bekommt man ein homogenes duktiles Hartlötmaterial in Folienform. Die Lötfolie hat eine Zusammensetzung, die im wesentlichen aus 0 bis etwa 4 Atom-% Eisen, 0 bis etwa 21 Atom-% Chrom, 0 bis etwa 16 Atom-% Bor, 0 bis etwa 19 Atom-% Silicium, 0 bis etwa 22 Atom-% Phosphor und dem Rest im wesentlichen aus Nickel und gegebenenfalls auftretenden Verunreinigungen besteht. Die Zusammensetzung ist derart, daß die Gesamtmenge an Eisen, Chrom und Nickel im Bereich von etwa 76 bis 84 Atom-% liegt und die Gesamtmenge an Bor, Silicium und Phosphor den Rest, d.h. etwa 16 bis 24 Atom-%, ausmacht. Diese Zusammensetzungen sind mit rostfreien Stählen verträglich und edler als diese und sind geeignet für das Hartlöten austenitischer, martensitischer und ferritischer rostfreier Stähle sowie von Legierungen auf Nickelgrundlage.
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Unter homogen versteht man, daß die Folie, wie sie produziert wird, im wesentlichen gleichförmige Zusammensetzung in allen Abmessungsrichtungen hat. Unter duktil oder biegsam versteht man, daß die Folie ohne zu brechen um einen runden Radius gebogen werden kann, er so klein wie das Zehnfache der Foliendicke ist.
Beispiele von Lötlegierungen innerhalb des Erfindungsgedankens sind in der nachfolgenden Tabelle I zusammengestellt.
Tabelle I Ni Zusammensetzung, _B % Si _P
81 Cr - - 19
Fe 89 - - - 11
Ni-P Atom-% - 68,6 - - - 17,1
Gewichts-% - 76 14,3 - - 10
Ni-Cr-P Atom-% - 80,9 14 9,0 10,1 -
Gewichts-% - 92,4 - 1,9 5,5 -
Ni-Si-Bd) Atom-% - 78 - 14 8 -
Gewichts-% - 92,4 - 3,1 8 -
Ni-Si-B(2) Atom-% - -
Gewichts-% - 68,8 14,0 7,9 -
Ni-Cr-Fe-Si-B 68,4 6,6 3,1 4,5 -
Atom-% 2,7 69,4 7 16,2 - -
Gewichts-% 3 81,5 14,4 3,5 — —
Ni-Cr-B Atom-% - 15
Gewichts-% —
Innerhalb des oben beschriebenen breitenBereiches sind zwei bevorzugte Zusammensetzungsbereiche, die ausreichend vielseitig sind, um rostfreie Stähle und Legierungen mit hohem Nickelgehalt unter im wesentlichen allen Hartlötbedingungen zu löten. Eine bevorzugte Zusammensetzung besteht im wesentlichen aus 0 bis etwa 4 Atom-% Eisen, 0 bis etwa 8 Atom-% Chrom, etwa 7 bis
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15 Atoiti-% Bor, etwa 5 bis 10 Atom-% Silicium und dem Rest im wesentlichen aus Nickel und gegebenenfalls auftretenden Verunreinigungen. Die Gesamtheit von Eisen, Chrom und Nickel liegt im Bereich von etwa 78 bis 84 Atom-%, und die Gesamtheit von Bor und Silicium liegt im Bereich von etwa 16 bis 22 Atom-%. Die Legierungen auf Borbasis können vergleichsweise hohen Anwendungstemperaturen widerstehen.
Die zweite bevorzugte Zusammensetzung besteht im wesentlichen aus 0 bis etwa 16 Atom-% Chrom, etwa 16 bis 22 Atom-% Phosphor und dem Rest im wesentlichen aus Nickel und gegebenenfalls auftretenden Verunreinigungen. Die Gesamtheit von Chrom und Nickel liegt hier im Bereich von etwa 78 bis 84 Atom-%. Die Legierungen auf Phosphorbasis, die borfrei sind, sind für die Verwendung in Kernreaktoren geeignet. Außerdem können während des Hartlötens weniger strenge Lötbedingungen, wie gespaltener Ammoniak, verwendet werden.
Weiterhin bekommt man nach der Erfindung ein verbessertes Verfahren zur Verbindung von zwei oder mehr Metallteilen. Das Verfahren besteht darin, daß man
a) ein Füllmetall zwischen die Metallteile unter Bildung einer zusammengesetzten Anordnung einfügt, wobei das Füllmetall eine geringere Schmelztemperatur als jedes der Metallteile besitzt,
b) die zusammengesetzte Anordnung wenigstens auf die Schmelztemperatur des Füllmetalles erhitzt und
c) die zusammengesetzte Anordnung kühlt.
Die Verbesserung besteht darin, daß man wenigstens eine homogene duktile Füllmetallfolie mit einer Zusammensetzung in den oben angegebenen Bereichen verwendet.
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Die Hartlöttemperatur der Lötlegierungen nach der Erfindung liegt im Bereich von etwa 925 bis 1205° C. Die Hartlöttemperatur liegt somit oberhalb des Sensibilisiertemperaturbereiches der rostfreien Stähle der Reihe 300. Dies steht im Gegensatz zu den Hartlöttemperaturen von Silberlötlegierungen, die in den Sensibilisiertemperaturbereich fallen. Wie bekannt ist, werden rostfreie 18-8-Stähle, wenn sie merklich lange auf etwa 510 bis 790° C erhitzt werden, sensibilislert oder empfänglich für interkristalline Korrosion. Dies beruht offenbar auf der Chromverarmung in den Grenzflächenbereichen der Körner. Eine Sensibilisierung wird somit durch Verwendung der Hartlötfolie nach der Erfindung vermieden.
Die Lötfolien nach der Erfindung werden in der Weise hergestellt, daß man eine Schmelze der erwünschten Zusammensetzung mit einer Geschwindigkeit von wenigstens etwa 10 C/Sek. abkühlt, indem man Metallegierungsabschreckmethoden verwendet, die auf dem Gebiet der glasartigen Metallegierungen bekannt sind, siehe US-PS 3 856 513, die oben diskutiert wurde. Es hat sich gezeigt, daß die Reinheit aller Zusammensetzungen normalen gewerblichen Anforderungen genügt.
Es steht eine Vielzahl von Methoden zur Herstellung endloser Bänder, Drähte, Bögen usw. zur Verfügung. Typischerweise wird eine spezielle Zusammensetzung ausgewählt, Pulver oder Granalien der erforderlichen Elemente in den erwünschten Mengenverhältnissen werden geschmolzen und homogenisiert, und die geschmolzene Legierung wird schnell auf einer Kühlfläche, wie einem sich schnell drehenden Metallzylinder, abgeschreckt.
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Unter diesen Abschreckbedingungen bekommt man ein metastabiles homogenes duktiles Material. Das metastabile Material kann gläsartig sein, und in diesem Fall gibt es keine Ordnung über einen langen Bereich. Rontgenstrahlenbeugungsbilder glasartiger Metallegierungen zeigen nur ein diffuses Bild ähnlich dem, das man bei anorganischen Oxidgläsern beobachtet. Solche glasartigen Legierungen müssen wenigstens zu 50 % glasartig sein, um ausreichend duktil zu sein, um eine anschließende Verarbeitung, wie ein Ausstanzen komplexer Formen aus Streifen der Legierungen, zu gestatten. Vorzugsweise müssen die glasartigen Metalllegierungen zu wenigstens 80 % glasartig sein, und am meisten bevorzugt sind sie im wesentlichen (oder insgesamt) glasartig, um überlegene Duktilität zu bekommen.
Die metastabile Phase kann auch eine feste Lösung der Elementenbestandteile sein. Im Falle der Legierungen nach der Erfindung werden solche metastabilen Phasen fester Lösungen bei herkömmlichen Verarbeitungsmethoden, die in der Technik zur Verarbeitung kristalliner Legierungen angewendet werden, gewöhnlich nicht produziert. Die Rontgenstrahlenbeugungsbilder der Legierungen in fester Lösung zeigen die scharfen Beugungsbanden, die für kristalline Legierungen charakteristisch sind, mit etwas Verbreiterung der Banden infolge der erwünschten feinkörnigen Größe der Kristallite. Solche metastabilen Materialien sind auch duktil, wenn sie unter den oben beschriebenen Bedingungen produziert werden.
Das Hartlötmaterial nach der Erfindung wird vorteilhafterweise in der Form von Folien (oder Bändern) erzeugt und kann zum Hartlöten in gegossener Form verwendet werden, unabhängig davon, ob
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das Material glasartig oder eine feste Lösung ist. Alternativ können Folien oder glasartige Metallegierungen in der Hitze behandelt werden, um eine kristalline Phase, vorzugsweise eine feinkörnige kristalline Phase zu erhalten, um so die Werkzeuglebensdauer zu verlängern, wenn ein Ausstanzen komplexer Formen beabsichtigt ist.
Die Folien, die nach dem oben beschriebenen Verfahren hergestellt werden, besitzen typischerweise eine Dicke von etwa 0,038 bis 0,063 mm (0,0015 bis 0,0025 Zoll), was auch der erwünschte Abstand zwischen zu verlötenden Körpern ist. Ein solcher Abstand maximiert die Festigkeit der Lötverbindung. Dünnere Folien, die übereinandergestapelt ebenfalls eine Dicke von etwa 0,038 bis 0,063 mm (0,0015 bis 0,0025 Zoll) bilden, können ebenfalls verwendet werden. Außerdem sind während des Hartlötens keine Flußmittel erforderlich, und in der Folie sind keine Bindemittel vorhanden. So wird die Bildung von Hohlräumen und verunreinigenden Rückständen vermieden. Folglich ergeben die duktilen Hartlötfolien nach der Erfindung leichtes Hartlöten, indem man keine Abstandshalter braucht, sowie auch minimale Behandlung nach dem Löten.
Im allgemeinen ist die Festigkeit der resultierenden Lötverbindungen wenigstens gleich derjenigen von Hartlötverbindungen, die nach herkömmlichen Pulverlötmethoden mit der gleichen Zusammensetzung hergestellt wurden. Mit Legierungen auf der Basis des Ni-B-Si-Sytems sind Lötverbindungen, die mit duktilen Hartlötfolien nach der Erfindung hergestellt wurden, wesentlich fester als Lötverbindungen, die mit einer Paste hergestellt wurden. Mit Legierungen auf der Basis des Ni-P-Sytems zeigen Löt-
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verbindungen mit Folien und Pasten im wesentlichen die gleiche Abscherfestigkeit. Ohne Bindung an eine spezielle Theorie scheint es so zu sein, daß die kleinere Oberfläche der Folie weniger oxidationsempfindlich als ein Pulver ist und daß die größere Kontaktfläche zwischen dem Grundmetall und der Folie gegenüber Grundmetall und Pulver wesentlich zu der Festigkeit der Lötverbindung beitragen.
Die Lötfolien nach der Erfindung sind auch besser als verschiedene Pulverlötmittel der gleichen Zusammensetzung bei der Herstellung guter Lötverwendungen. Dies beruht auf der Möglichkeit, Lötfolien eher dort anzubringen, wo die Lötung erforderlich ist, als Lötfüllstoff von der Kante der zu verlötenden Oberflächen her einzuführen, da letzteres von der Kapillarität abhängt.
Beispiel 1
Bänder von etwa 2,5 bis 6,5 mm Breite und etwa 40 bis 60,Um Dicke wurden hergestellt, indem eine Schmelze der betreffenden Zusammensetzung durch Argonüberdruck auf ein sich schnell drehendes Kupferabkühlrad (Oberflächengeschwindigkeit etwa 3000 bis 6000 Fuß/Min.) aufgesprüht wurde. Metastabile homogene Bänder im wesentlichen glasartiger Legierungen mit den folgenden Zusammensetzungen in Gewichts-% und Atom-% wurden produziert:
Fe Ni Zusammensetzung B Si F
Probe Nr. 3,0 84,4 Cr 3,1 4,5
1 (Gew.-%) 2,7 68,8 7
(Atom-%) - 89 - - 11
2 (Gew.-%) 81 - _ 19
(Atom-%)
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- vr - 76 14 - 2755435 10
is 68,6 14,3 - 17,1
3 (Gew.-%) 92,4 - 1,9 - -
(Atom-%) 80,9 - 9,0 - -
4 (Gew.-%) 81,5 15 3,5 5,5 -
(Atom-%) 69,4 14,4 16,2 10,1 -
5 (Gew.-%) 92,4 - 3,1 - -
(Atom-%) 78 - 14 - -
6 (Gew.-%) 4,5
(Atom-%) 8
Beispiel 2
Zerreißfestigkeitstestproben wurden von AISI-Typen 43OSS und
3O4SS in Streifenform abgeschnitten. Die Dicken waren in beiden Fällen 0,91 mm (0,036 Zoll). Eine Hartlötlegierung nach der
Erfindung, ein glasartiger duktiler Streifen der nominellen Zusammensetzung der Probe Nr. 2 in der Vorschrift AWS A5,8-76
für BNi6 und mit Abmessungen von 0,043 mm (0,0017 Zoll) Dicke
und 4,5 mm (0,175 Zoll) Breite wurde verwendet, um einige der
Testproben zu verlöten. Zu Vergleichszwecken wurde eine Lötpaste der gleichen Zusammensetzung und Vorschrift, die unter der Handelsbezeichnung Nicrobraz v_/io (Wall-Colmonoy Co., Detroit, Michigan) im Handel ist, verwendet, um andere Testproben zu verlöten.
Die Zugfestigkeitsproben wurden nach ASTM D638 dimensioniert
und hergestellt und waren vom Typ I. Die Zerreißfestigkeitsproben wurden senkrecht zu der Längenrichtung am Mittelpunkt der
Länge beschnitten. Die Lötverbindungen waren vom überlappungstyp, wobei die Abmessung der Überlappung sorgfältig auf 9,5 mm bzw. 12,7 mm (für rostfreien Stahl vom Typ 430) bzw. auf 15,9 mm oder 19,0 mm (für rostfreien Stahl vom Typ 304) eingestellt wur-
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de. Ungeschnittene Zugfestigkeitsproben wurden als Kontrollproben gehalten, um die Zerreißfestigkeitseigenschaften nach dem Hartlöten zu bestimmen. Lötproben wurden mit warmem Benzol entfettet. Überlappungsverbindungen, die Lötstreifen nach der Erfindung enthielten, wurden jeweils mit einem Streifen oder mit vier Streifen Seite an Seite über die Länge der überlappungsverbindung hergestellt. Im Falle dieser Lötlegierungen wirkten die Streifen als Abstandshalter. Eine einzelne Punktschweißung wurde verwendet, um die zusammengesetzte Anordnung zusammenzuhalten, wie dies in der industriellen Praxis üblich ist.
Identische überlappungsverbindungen wurden für die Verwendung mit der Lötpaste hergestellt. Ein Abstandshalter von 0,038 mm (0,0015 Zoll) aus rostfreiem Stahl vom Typ 410 mit etwa 4,8 mm χ 3,8 mm wurde verwendet, wie dies üblich ist, wenn man Lötpasten benutzt. Eine einzelne Punktschweißung wurde gemacht, wobei identische Schweißparameter angewendet wurden wie oben. Lötproben unter Benutzung der Lötpaste besaßen die Paste in der vorgeschriebenen Weise aufgebracht, wie dies gewerblich praktiziert wird.
Das Löten erfolgte in einem Förderbandofen mit einer trockenen Atmosphäre aus gespaltenem Ammoniak. Der Ofen arbeitete bei 1038° C (1900° F) mit 1 Fuß/Min. Die Länge der heißen Zone betrug 8 Fuß..
Nach dem Löten wurden alle Abscherproben und rostfreien Stahl-Kontrollproben einer Zerreißfestigkeitsscherprüfung mit den folgenden Ergebnissen unterzogen:
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• vT *- 27554: Mittelwert
Abscherfestigkeit der Lötver
bindung, psi		 4208
Metall Lötfüllstoff Bereich 4165
3O4SS Lötpaste 3733 - 4933 3380
3O4SS 1 Streifen 2747 - 5627 >5698
3O4SS 4 Streifen 3000 - 4320 >5693
4 30SS Lötpaste >4267 - >616O >6 88O
43OSS 1 Streifen >5493 - >5893
4 30SS 4 Streifen >688O
Die Zerreißfestigkeit beim Bruch von Kontrollproben nach dem Hartlöten war folgende:
AISI 304 93 300 psi AISI 430 102 800 psi
Die Lötstellen bei 43OSS waren allgemein fester als bei 3O4SS. Wie bekannt ist, unterliegen dünne Lötverbindungen triaxialen Spannungsbedingungen, und die resultierende Spannung beim Bruch ist eine Funktion der Zugspannung beim Bruch sowohl des Lötfüllmetalles als auch des Grundmetalles. Da rostfreier Stahl 430 eine höhere Zerreißfestigkeit beim Bruch als rostfreier Stahl 403 hat, scheinen Lötverbindungen von rostfreiem Stahl 430 fester als Lötverbindungen von rostfreiem Stahl 304 zu sein.
Alle Lötverbindungen 43OSS ergaben Fehler im Grundmetall und nicht in der Lötstelle. Daher sind die angegebenen Werte weniger bestimmt.
Beispiel 3
Zerreißfestigkeitsproben von AISI 43OSS und 3O4SS wurden wie in Beispiel 2 für das Löten vorbereitet. Eine Lötlegierung nach der Erfindung, ein glasartiger duktiler Streifen der nominellen
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Zusammensetzung des Beispiels Nr. 3 in der Vorschrift AWS A5,8-76 für BNi7 und mit Abmessungen von 0,053 mm (0,0021 Zoll) Dicke mal 2,7 mm (0,106 Zoll) Breite wurden verwendet, um sechs Testproben miteinander zu verlöten. Zwei Streifen wurden Seite an Seite über die Länge der überlappungsverbindung gelegt. Zu Vergleichs zwecken wurde eine Lötpaste der gleichen Zusammensetzung und Vorschrift, die unter der Handelsbezeichnung Nicrobraz V-/5 vertrieben wird, benutzt, um sechs Testproben zu verlöten.
Das Löten erfolgte in einem Transportbandofen mit einer trockenen Atmosphäre von gespaltenem Ammoniak. Der Ofen wurde bei 1066°C (1950° F) mit 0,4 Fuß/Min, betrieben. Die Länge der heißen Zone war 8 Fuß.
Die Lötverbindungen hatten folgende Lötverbindungsscherfestigkeiten:
Abscherfestigkeit der Lötverbindung, psi
Metall Lötverbindung Bereich Mittelwert 3O4SS Lötpaste 3620 - 4600 4Ο5Ο
3O4SS 2 Streifen 3320 - 4220 3790
In allen der Proben 43OSS trat der Fehler in dem Grundmaterial und nicht in dem Lötmaterial auf.
Von den sechs Proben, die mit Lötfolie nach der Erfindung gelötet wurden, wurden in allen Fällen gute Lötverbindungen erhalten. Von den sechs Proben, die mit Lötpaste gelötet wurden, wurden in allen Fällen gute Lötverbindungen erhalten.
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Beispiel 4
Zerreißfestigkeitsproben von AISI 43OSS und 3O4SS wurden zum Löten wie in Beispiel 2 vorbereitet. Eine Lötlegierung nach der Erfindung, ein glasartiger duktiler Streifen einer nominellen Zusammensetzung der Probe Nr. 6 innerhalb der Vorschrift AWS A5,8-76 für BNi3 und mit Abmessungen von 0,053 mm (0,0021 Zoll) Dicke mal 0,27 mm (0,108 Zoll) Breite wurden verwendet, um sechs Testproben zu verlöten. Zwei Bänder wurden Seite an Seite über die Länge der überlappungsverbindung gelegt. Zu Vergleichszwecken wurde eine Lötpaste der gleichen Zusammensetzung und innerhalb der gleichen Vorschrift verwendet, um sechs Testproben zu verlöten, und diese Paste besitzt die Handelsbezeichnung Nicrobraz >-M 30.
Das Verlöten erfolgte in einem Vakuumofen, der auf 0,1 ,um evakuiert und dann mit N2 bis zu einem Partialdruck von 100 ,um wieder gefüllt worden war. Der Ofen wurde 15 Minuten auf 1038° C gehalten.
Die Lötverbindungen besaßen die folgenden Abscherfestigkeiten:
Abscherfestigkeit der Lötverbindung, psl
Metall Lötverbindung Bereich Mittelwert 3O4SS Lötpaste 5950 - 11360 7645
3O4SS 2 Streifen 7900 - 10510 9050
In allen diesen Proben 43OSS trat ein Fehler in dem Grundmetall und nicht in dem Lötmaterial auf.
Von den sechs Proben, die mit Lötfolie nach der Erfindung gelötet wurden, wurden in allen Fällen gute Lötverbindungen erhalten.
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Von den sechs Proben, die mit Lötpaste gelötet wurden, wurden gute Lötverbindungen in nur vier Fällen erhalten.
Beispiel 5
Zerreißfestigkeitsproben von AISI 43OSS und 3O4SS wurden zum Löten wie in Beispiel 2 vorbereitet. Eine Lötlegierung nach der Erfindung, ein glasartiger duktiler Streifen der nominellen Zusammensetzung der Probe Nr. 1 in der Vorschrift AWS A5,8-76. für BNi2 und mit Abmessungen von 0,041 mm (0,0016 Zoll) Dicke mal 5,3 mm (0,205 Zoll) Breite wurde verwendet, um sechs Testproben zu löten. Ein Streifen, der entlang der Länge der Überlappungsverbindung gelegt wurde, wurde verwendet. Zu Vergleichszwecken wurde eine Lötpaste der gleichen Zusammensetzung und
ι R
Vorschrift, die unter der Handelsbezeichnung Nicrobraz v
vertrieben wird, verwendet um sechs Testproben zu verlöten. Das Löten erfolgte in einem Vakuumofen wie in Beispiel 4. Die Lötverbindungen hatten die folgenden Abscherfestigkeiten:
Abscherfestigkeit der Lötverbindung, psi
Metall Lötverbindung Bereich Mittelwert 3O4SS Lötpaste 5310 - 8630 6940
3O4SS 1 Streifen 8910 - 11380 9680
In allen Proben 43OSS trat der Fehler zunächst beim Grundmetall und nicht bei dem Lötmaterial auf.
Von den sechs Proben, die mit Lötfolie nach der Erfindung gelötet wurden, wurden in allen Fällen gute Lötverbindungen erhalten. Von den sechs Proben, die mit Lötpaste gelötet wurden, wurden nur in drei Fällen gute Lötverbindungen erhalten.
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Claims (9)

Dr. Hans-Heinridi Willrath t Dr. Dieter Weber Dipl.-Phys. Klaus SeifFert PATENTANWÄLTE D-82 WIESBADEN 12. Dez. 1977 Posttadt 6145 Dr. We/Wh « (061 ti) J7t?fO TtlcKramninir.-**;: WILLPATENT Telex: 4-Wt«47 2755435 7000-1268 Allied Chemical Corporation, Morristown, New Jersey O796O, USA Lötfolie, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung Priorität: Serial No. 751 000 vom 15. Dezember 1976 in USA Patentansprüche
1. Homogene duktile Lötfolie, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen aus 0 bis etwa 4 Atom-% Eisen, 0 bis etwa 21 Atom-% Chrom, 0 bis etwa 16 Atom-% Bor, 0 bis etwa 19 Atom-% Silicium und 0 bis etwa 22 Atom-% Phosphor und dem Rest im wesentlichen aus Nickel und gegebenenfalls Verunreinigungen besteht, wobei die Gesamtheit von Eisen, Chrom und Nickel im Be-
ORIQINAL
PodsdlRfc:
AG. Wiesbaden. Konto-Nr. (76 KV
- Z
reich von etwa 76 bis 84 Atom-% und die Gesamtheit von Bor, Silicium und Phosphor im Bereich von etwa 16 bis 24 Atom-% liegt.
2. Lötfolie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus 0 bis etwa 3,5 Atom-% Eisen, 0 bis etwa 8 Atom-% Chrom, etwa 7 bis 15 Atom-% Bor, etwa 5 bis 10 Atom-% Silicium und dem Rest im wesentlichen aus Nickel und gegebenenfalls Verunreinigungen besteht, wobei die Gesamtheit von Eisen, Nickel und Chrom im Bereich von etwa 78 bis 84 Atom-% und die Gesamtheit von Bor und Silicium im Bereich von etwa 16 bis 22 Atom-% liegt.
3. Lötfolie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus 0 bis etwa 16 Atom-% Chrom, etwa 16 bis 22 Atom-% Phosphor und dem Rest im wesentlichen aus Nickel und gegebenenfalls Verunreinigungen besteht, wobei die Gesamtheit von Nickel und Chrom im Bereich von etwa 78 bis 84 Atom-% liegt.
4. Lötfolie nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen glasartig ist.
5. Lötfolie nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen aus 0 bis etwa 16 Atom-% Chrom, 16 bis 22 Atom-% Phosphor und dem Rest im wesentlichen aus Nickel und gegebenenfalls Verunreinigungen besteht, wobei die Gesamtheit von Nickel und Chrom im Bereich von etwa 78 bis 84 Atom-% liegt.
6. Lötfolie nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Dicke von etwa 0,038 bis 0,063 mm (0,0015 bis 0,0025 Zoll) besitzt.
7. Verfahren zur Herstellung von Lötfolien nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Schmelze im wesentlichen aus 0 bis etwa 4 Atom-% Eisen, 0 bis etwa 21 Atom-% Chrom, 0 bis
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etwa 16 Atom-% Bor, O bis etwa 19 Atom-% Silicium und 0 bis etwa 22 Atom-% Phosphor und dem Rest im wesentlichen Nickel und gegebenenfalls Verunreinigungen herstellt, wobei die Gesamtheit von Eisen, Chrom und Nickel etwa 76 bis 84 Atom-% und die Gesamtheit von Bor, Silicium und Phosphor etwa 16 bis 24 Atom-% ausmacht, und die Schmelze auf einem sich drehenden Kühlrad mit einer Geschwindigkeit von wenigstens etwa 10 ° C/Sek. abschreckt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Schmelze verwendet, die im wesentlichen aus 0 bis etwa 16 Atom-% Chrom, 16 bis 22 Atom-% Phosphor und dem Rest im wesentlichen Nickel und gegebenenfalls Verunreinigungen besteht, wobei die Gesamtheit von Chrom und Nickel im Bereich von etwa 78 bis 84 Atom-% liegt.
9. Verwendung von Lötfolien nach Anspruch 1 bis 6 zum Hartlöten von Metallteilen mit Schmelztemperaturen oberhalb derjenigen der Lötfolie.
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