DE2754237C2 - Verfahren und Vorrichtung zum quantitativen Untersuchen der Struktur von porösen Stoffen - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum quantitativen Untersuchen der Struktur von porösen Stoffen, bei dem ein zu untersuchendes Probestück gespalten, die Trennungsfläche mittels eines Elektronenmikroskops abgetastet und die Untersuchung an einem erhaltenen Bild durchgeführt wird sowie auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit einem Elektronenmikroskop, das ein Fernsehüberwa-

chungsgerät zur Sichtbarmachung des Bildes der jeweiligen Abbildung der gekoppelten Abschnitte der Trennflächen des Probestücks enthält, mit einem mit dem Ausgang des Fernsehüberwachungsgeräts verbundenen Bildaufzeichnungsgerät, das über eine Zweiwegverbindung mit einem zweiten Fernsehüberwachungsgerät mit regelbarer Helligkeit verbunden ist, und mit einem Lichtschreiber zur Markierung der an den Fernsehüberwachungsgeräten erhaltenen Abbildungen.

Die Anwendung der Erfindung liegt vor allem auf dem Gebiet der Geologie, z. B. bei der Bewertung von Vorräten an Erdöl, Gas und Wasser, der Bewertung der Speichereigenschaften von Gesteinen, der Herstellung von keramischen Gemischen, Katalysatoren, Sorptionsmitteln für Baustoffe und Schleifmittel sowie der Pulvermetallurgie.

Zur Zeit wird die quantitative Untersuchung der Struktur von porösen Körpern entweder unter Zuhilfenahme von klassischen physikalischen Verfahren an Probestücken mit großen Abmessungen oder unter Ermittlung der Kenngrößen mittels Analyse von elektronischen Mikrofotografien durchgeführt, die bei der Untersuchung eines abgespalteten Probestückes in einem Elektronenmikroskop erhalten werden.

Die Ermittlung der Kenngrößen poröser Körper an Probestücken mit relativ großen Abmessungen ist äußerst arbeitsaufwendig und öfters mit unzulässiger Zerstörung des zu untersuchenden Objektes verbunden sowie bisweilen überhaupt nicht erreichbar, weil es nicht möglich ist, Probestücke mit den erforderlichen Abmessungen zu bekommen.

Bekannte Verfahren zur Ermittlung der Porosität, die an Elektronen-Mikrofotografien der Oberfläche des jeweiligen Probestückes mit Hilfe von Bildanalysatoren durchgeführt werden, sind nicht effektiv und öfters fehlerhaft, weil der wesentliche Teil der Poren an der analysierten Mikrofotografie als Spuren von Teilchen auftreten kann, die auf der anderen Seite des gespaltenen Probestückes verblieben sind. Die Anwendung quantitativer Kenndaten, die mit Hilfe eines derartigen .Verfahrens in der Geologie, z.B. bei der quantitativen Untersuchung der Speichereigenschaften von erdöl- und erdgasführenden Gesteinen erhalten werden, kann zu einem Fehlschluß über die Vorratsgröße an Erdöl- und Erdgas in einer Lagerstätte führen.

Bekannte Anlagen zur Analyse der Struktur von Festkörpern (A. K. Terrel »Automatische Bildanalyse »QUANTIMET-72O-« ein neues System mit erhöhter Präzision und Schnelligkeit«; Thesen zu den Berichten der Unionskonferenz, »Automatisierung der wissenschaftlichen Forschungen«, Sibirische Abteilung der Akademie der Wissenschaften der UdSSR, »Nauka«, 1970, Seite 54,55), die die Struktur an der Mikrofotografie der Probestüskoberfläche untersuchen und es ermöglichen, die Gesamtporosität, Verteilung der Poren nach der Größe (Fläche, Umfang und anderes mehr) zu bestimmen, ermöglichen infolge der Mehrdeutigkeit der Ausgangsbilder nicht die Gewinnung von Angaben zur Ermittlung der Beschaffenheit von Festkörpern, und ermöglichen es außerdem nicht, die Anisotropie der Struktur des Porenraumes zu bestimmen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur quantitativen Untersuchung der Struktur poröser Stoffe zu entwik- keln, mit dem die Berechnung der physikalischen Kenngrößen sämtlicher Arten der Porosität, die Verteilung der Poren und Teilchen nach ihrer Größe, die Berechnung der Anzahl von Kontakten zwischen den Teilchen und d?e Ermittlung ihrer Art an größenmä3ig kleinen Probestücken mit einem hohe.) Grad an Präzision und Zuverlässigkeit erfolgen kann. Diese Aufgabe wird bei dem gattungsgemäßen ,Verfahren erfindungsgemäß durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 beschriebenen Maßnahmen gelöst

Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß das Zusammenfallen der Bilder der

ίο gekoppelten Abschnitte, die Gewinnung eines Summenbildes und die Bewertung der Struktur nach einem derartigen Summenbild es ermöglichen, eine sehr präzise und zuverlässige Information über die Struktur poröser Stoffe zu erhalten, weil durch das Zusammenfal-

ien der Bilder, wie die durchgeführten Experimente zeigen, jede falsche Information über die Porosität ausgeschlossen wird. Die Abbildung falscher Poren, die die Spuren von Teilchen darstellen, werden bei dem Zusammeiwallen der Bilder der gekoppelten Abschnitte durch die Abbildungen der Teilchen -kompensiert Die

Abbildungen der effektiven Poren bleiben unverändert Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl für

die Bewertung der Porosität als auch für die Bewertung der Skelettkomponente der Struktur (nach der Größe und Fonn von Poren, Körner, der Art ihrer Verteilung nach diesen Kennzeichen, Ermittlung physikalischer Kenngrößen sämtlicher Arten von Porosität, Berechnung der Anzahl von Kontakten zwischen den Teilchen und Bestimmung ihres Typs) vorteilhaft eingesetzt werden.

Eine wesentliche, mindestens auf das Zehnfache gesteigerte Erhöhung der Präzision der quantitativen Untersuchung der Struktur eines Probestückes ermöglicht es dementsprechend und proportional dem Mehrfachen, die erforderliche Größe des Probestückes zu verringern, und sichert gleichzeitig dadurch eine zerstörungsfreie Kontrolle, was bei der Untersuchung von Erzeugnissen aus kostspieligen Werkstoffen besonders wichtig ist Außerdem kann bei der geologischen Erkundung eine kernlose Bohrung von Bohrlöchern ausgeführt werden, wenn Bohrschlammstücke für diese Ermittlung verwendet werden.

Bevorzugte Weiterbildungen und Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Gegenstand der Patentansprüche 2 bis 5.

Dabei ermöglicht es die im Patentanspruch 3 beschriebene Weiterbildung, die hinsichtlich der Genauigkeit optimale Ableserichtung zu ermitteln. Durch die im Patentanspruch 4 beschriebene Weiterbildung ist es möglich, die Skelettkomponente des Probestücks zu untersuchen. Dabei läßt sich eine vollständige Vorstellung über die Struktur des Probestück., gewinnen, die Bindemittelkomponenten wie Zement, Glas und anderes einschließt

Durch die im Patentanspruch 5 beschriebene Weiterbildung ermöglicht eine besonders hohe Genauigkeit der Untersuchung.

Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur quantitativen Untersuchung der Struktur von Festkörpern von Hand stellt eine äußerst langwierige und komplizierte Prozedur dar, selbst wenn hierbei Sofortbilder angefertigt werden, und macht einen hohen Personalaufwand erforderlich: Vorbereitung der gekoppelten Abschnitte des gespaltenen Probestücks und ihre Aufnahme in einem Elektronenmikroskop, Entwicklung der Negative der gekoppelten Abschnitte des Probestückes, ihre Vereinigung nach charakteristischen morphologischen Merkmalen, Herstellung von Sum-

mennegativen, Drucken von Elektronen-Mikrophotographien dieser Negative und Ermittlung der Kenngrößen der Porosität mittels eines Bildanalysators, Herstellung von Diapositiven der Summennegative, Vereinigung derselben mit den Negativbildern der gekoppelten Abschnitte der Trennflächen des Probestückes, Drukken von Elektronen-Mikrophotographien dieser gekoppelten Transparente und Ermittlung der Kenngrößen der Komponente mit Hilfe des Bildanalysators usw.

Die im Patentanspruch 6 beschriebene erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht eine wesentliche Be schleunigung und Automatisierung dieser Vorgänge.

Bevorzugte Weiterbildungen und Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind Gegenstand der Patentansprüche 7 bis 10.

Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 eine schematische Darstellung eines Abschnittes eines Probestückes,

F ι g. 2 den mit dem in K i g. I abgebildeten Abschnitt gekoppelten Abschnitt des abgespalteten Probestückes,

F i g. 3 ein Summenbild beider gekoppelter Abschnitte des abgespalteten Probestückes,

F i g. 4 eine Elektronenmikrofotografie eines Probestückabschnittes mit geringer Porosität,

F i g. 5 eine Elektronenmikrofotografie eines mit dem in F i g. 4 abgebildeten Abschnitt gekoppelten Abschnitts des abgespalteten Probestückes,

F i g. 6 eine Elektronenmikrofotografie des Summenbildes der beiden gekoppelten Abschnitte des abgespalteten Probestückes mit geringer Porosität,

F i g. 7 eine Elektronenmikrofotografie eines Abschnittes eines Probestückes mit großer Porosität,

F i g. 8 eine Elektronenmikrofotografie des mit dem in F i g. 7 abgebildeten Abschnitt gekoppelten Abschnittes des abgespalteten Probestückes,

F i g. 9 eine Elektronenmikrofotografie des Summenbildes der beiden gekoppelten Abschnitte des abgespalteten Probestückes mit großer Porosität,

Fig. 10 eine Elektronenmikrofotografie der Spuren der Kornkomponente der Struktur des in F i g. 7 abgebildeten Abschnitts,

F i g. 11 eine Elektronenmikrofotografie der Spuren der Kornkomponente der Struktur des in Fig.8 abgebildeten Abschnitts,

Fig. 12 eine Elektronenmikrofotografie der Kornkomponente in F i g. 10 in Konturendarstellung,

Fig. 13 eine Elektronenmikrofotografie der Konikomponente in F i g. 11 in Konturendarstellung,

Fig. 14 eine Elektronenmikrofotografie des Summenbildes von F i g. 9 in Konturendarstellung,

F i g. 15 eine Elektronenmikrofotografie des Summenbildes des vollständigen Strukturbildes,

Fig. 16 das Blockschaltbild einer beispielhaften Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Das zu untersuchende Probestück wird auf beliebige Weise gespalten, wodurch man zwei TeUe erhält, die an der Spaltungslinie gekoppelte Oberflächen aufweisen.

Unter gekoppelten Oberflächen werden solche Oberflächen von zwei Körpern, bei denen die Vertiefungen und Erhöhungen einer Oberfläche in ihrer Form, Größe und Anordnung genau mit den Erhöhungen und Vertiefungen der Oberfläche des anderen Körpers übereinstimmen. Hierdurch stellen beliebige Hohlräume des Körpers, die in die Trennungsebene fallen, die Abweichung von der Kopplung dar. Vom mathematischen Standpunkt aus erscheinen als gekoppelt solche Oberflächen, die durch Funktionen U(x, y, z) und V(x,y, ^beschrieben werden und der Anforderung entsprechen:

dU	dV	dU	dt/	d V	dV
dv	dy '	dy	' dv	d.x	d?
UU	dV
d.x	dz

In F i g. 1 ist ein Teil und in Fig. 2 der andere gekoppelte Teil des abgespalteten Probestückes gezeigt. Dem runden Teilchen a (Erhöhung) entspricht die Spur b (Vertiefung) dieses Teilchens an dem gekoppelten Abschnitt, und dem ausgedehnten Teil c(Erhöhung) die Spur (Vertiefung) rfund der Pore edie Pore f.

Die Erfindung beruht auf der bekannten physikalischen Erscheinung der optischen Multiplikation bzw. Addition von Bildern. Bei der Multiplikation ist der Transmissionsgrad der vereinigten optischen Transparente dem Produkt der Transmissionsgrade jedes derselben gleich. Bei der Addition der Bilder durch gleichzeitige Projektion auf ein und denselben BiIdschirm ist die Helligkeit in jedem Punkt des Bildschirmes der Helligkeitssumme jedes Additivbildes gleich (A. Rosenfeld, »Erkennung und Bearbeitung von Abbildungen«, Verlag »Mir«, M, 1972, Seite 67). Die Multiplikation »t>n Bildern wird umfassend in verschiedenen Photoprozessen und insbesondere bei Luftbildaufnahmen zur Verbesserung der Qualität ungleichmäßig belichteter Bilder mittels Abdeckung verwendet (W. J. Michailow — »Erfahrungen bei der Anwendung einer unscharfen Maske bei inaktiven Prozessen«.— »Geodesie und Kartographie« 1957, Nr. 1, Seite 27—32). Dabei wird die Multiplikation mittels Vereinigung des Transparentes einer Luftbildaufnahme mit dem Transparent des Bildes der Ausgleichsmaske erreicht, wodurch der Ausgleich des Luftbildaufnahmefeldes erfolgt, und an allen seinen Abschnitten die vorher nicht beobachteten Details auftreten. Derselbe Ausgleich kann auch durch die Addition der Luftbildaufnahme und des Bildes der Ausgleichsmaske auf dem Bildschirm erreicht werden.

Zur besseren Erläuterung des Verfahrens soll die erwähnte Prozedur sowohl in bezug auf die Auffindung von Details, die mit Hohlräumen innerhalb des jeweiligen Körpers verbunden sind, als auch in bezug auf eine präzise Auffindung der Skelettkomponente der Struktur anhand von Elektronenmikrofotografien der gekoppelten Abschnitte eines gespalteten Probestückes betrachtet werden.

Hätte ein Körper keine Poren, würde man nach der Ermittlung der gekoppelten Oberflächen nach der gegenseitigen Multiplikation oder Addition der Bilder der gekoppelten Abschnitte ein in seiner optischen Dichte gleichmäßiges Feld erhalten, weil sich die genannten Bilder als Paar Bild — Maske verhalten. Wenn poröse Körper untersucht werden, erfolgt an den Porenabschnitten kein gegenseitiger Ausgleich des Durchlaß- bzw. Helligkeitsgrades. Sie werden im gleichmäßigen Feld als Flecke fixiert. Als Beispiel werden Probestücke von zwei verschiedenen Arten von Festkörpern genommen, nämlich von einem Körper mit großer Porosität (60%) und einem Körper mit gge Porosität (15%>_

Im ersten FaU weisen die gekoppelten Oberflächen (Fig.7 und 8) infolge einer großen Porosität einen

wesentlichen I 'ntersehied auf. wodurch im .Siimmenbild ([■' i g. 9) fine große Λη/.uh! von Poren /u beobachten ist. Im /weiten Fall sind die Obci flächen praktisch vollständig koppelbar (K ig. 4 und ■'>). und im Suitimenbild (K ig. b) erscheinen die Puren fast nicht. Die Anwendung der opti.si.hcn Multiplikation von Bildern gibt die Möglichkeit, das Positivbild von Poren (K i g. 9) als '.usgieielismaske /ur Gewinnung eines Bildes der K<;r;vjpiiren auf Mikrofotografien der beiden Abschnitte der gekoppelten Oberflächen (K ig. 10. I I) einzuset-/.en.

Zur Ciewiiinung eines Bildes der Konturen sämtlicher Komponenten der Körperstruktur werden die Porenbilder (K ig. 9) und Kornspuren (K ig. IO und II) in Konturenabbildungen (Fig. 12. 13 und 14) unter Anwendung der Hochfrequenz-Filtration des Bildes umgewandelt, die mathematisch durch Differenzierung dargestellt wird (A. Rosenfeld »Erkennung und Bereitung von Abbildungen«. Verlag «Mir«, 1972, Seite 114—123). Einzelne Konturenbilder der Komponenten der Körperstruktur (F i g. 12, 1.3 und 14) werden gleichzeitig vereinigt. Man erhält so ein vollständiges Strukturbild. Dann werden beide Teile des Probestükkes, die gekoppelte Oberflächen aufweisen, nebeneinander am Tisch des Probestückes montiert und in der Kammer für Probestücke eines Elektronenmikroskops angeordnet. Zur Beseitigung der Verzerrung der Form der Struktur von Probestiickelementen wird es möglicherweise im Winkel von 90" zu einer Elektronensonde angeordnet. Dann untersucht man bei geringen Vergrößerungen (etwa auf das Hundertfache) die Oberfläche der beiden Teile des gespaltenen Probestük kes und ermittelt die gekoppelten Abschnitte darauf. Dabei werden charakteristische morphologische Merkmale des jeweiligen Probestückes genutzt (Vorhandensein von gut sichtbaren Teilchen, Rissen, Poren an einer Seite des gespaltenen Probestückes und ihnen entsprechenden Spuren an der anderen Seite). Man erhält ein Bild der gekoppelten Abschnitte, fotografiert dieselben auf einen Film oder auf Platten und erhält Negative dieser Abschnitte (Fotografien dieser Negative sind in F i g. 4 und 5 gezeigt). Dann wird das Negativ des einen Abschnittes auf das Negativ des mit ihm gekoppelten Abschnittes gelegt (bei vorgegebener Vergrößerung). Durch ihre Vereinigung bis zur vollständigen Übereinstimmung der charakteristischen Konturen erhält man ein Summennegativ, von dem ein schwarz-weißes Summenbild (Fig. 6) gewonnen wird, auf dem die dunklen Abschnitte eindeutig den Poren und die hellen den Teilchen entsprechen. Beim Einsatz eines Bildanalysators wird die wahre Struktur des Porenraumes des jeweiligen Probestückes quantitativ untersucht Dabei treten als Hauptkenngrößen die Gesamtporosität und die Verteilung der Poren nach Größe und Tiefe auf (Tiefekriterium ist die optische Dichte der Abbildung einer Pore).

Die Analyse der Struktur von porösen Stoffen unter Zuhilfenahme spezialisierter Bildanalysatoren, die zur Zeit vorhanden sind, ermöglicht es jedoch nicht, einige wichtige physikalische Eigenschaften der zu untersuchenden Probestücke, wie die Durchlässigkeit, den Filterfaktor, die effektive Porosität, den Krümmungsgrad der Poren und die Verteilung der hydraulischen Porenhalbmesser, zu ermitteln. Der Einsatz von elektronischen Rechnern auf der Grundlage der Analyse von Elektronenmikrofotografien erlaubt es, die Berechnung der physikalischen Eigenschaften von Festkörpern allseitig und umfassend durchzuführen. Die

Berechnung erfolgt naen einer Reihe von Programmen, die für jeden konkreten Fall aufgestellt werden.

/jr Eingabe il'ji U.iten der F.lektronenmikrofotografien in einen elektronischen Rechner ist es notwendig, diese mittels Ablesung in eine Ziffernmatrix umzuwandeln. Die Ablesung des jeweiligen Bildes ist eine bekannte Operation und wird mittels einer Reihe von Einrichtungen verschiedener Konstruktion, z. B. mit Hilfe eines Bildtelegrafieapparates ausgeführt. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die Vernachlässigung der Anisotropie der Körperstruktur wesentliche Fehler bei der Ermittlung einer Reihe von Kenngrößen wie Durchlässigkeitsgrad (Filtration), mittels Elektronenrechner verursacht. Zur Ermittlung der optimalen Richtung für die Ablesung einer Abbildung, die der Richtung der Anisotropie des abgebildeten Porer.raumes entspricht, wird das Bild des Porenraumes in die Abbildung eines optischen Raumspektrums umgewandelt. Hierfür wird durch ein Transparent, das ein Summenbild der gekoppelten Abschnitte des gespaltenen Probestückes darstellt, ein monochromatisches Lichtbündel durchgeschickt und mittels einer Fokussierungslinse die Lichtverteilung in ihrer hinteren Brennebene fixiert, die ein Raumspektrum des Bildes darstellt. Eine derartige Prozedur kann man mittels optischer Filter ausführen. Nachdem man das Bild des optischen Spektrums erhalten hat. ermittelt man die Richtung der maximalen Anisotropie, indem in Porenabbildungen die Richtung der Ablesung des Bildes bestimmt wird. Die Größe des Auflösungselementes bei der Ablesung wird entweder durch die Aufgaben der Untersuchung festgelegt oder durch die Speichermöglichkeiten des elektronischen Rechners begrenzt. Somit wird die Abbildung der Poren nach der Ablesung in einer Ziffernmatrix umgewandelt. Man muß betonen, daß die Umwandlung eines Bildes in die Ziffernmatrix zur Bestimmung der physikalischen Eigenschaften poröser Stoffe lediglich für die Arbeit mit Elektronenmikrofotografien sinnvoll erscheint, die das wahre Bild der Porosität widerspiegelt, d. h., die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten werden, und für di \ Analyse der Abbildung der einen Oberfläche des jeweiligen Probestückes angesichts der Fehlerhaftigkeit der Ausgangsangaben ungeeignet ist.

Für die Bewertung des Skelett-(körnigen)Teils der Struktur wird in der Hauptsache die gleiche Methodik angewendet, die bereits für die Untersuchung der Porosität beschrieben wurde. Der Unterschied besteht darin, daß man nach Gewinnung eines positiven Summenbildes davon ein Diapositiv (positives Bild auf Film oder Platte) herstellt (F i g. 9), das man abwechselnd mit jedem der Negativbilder der gekoppelten Abschnitte des gespaltenen Probestückes vereinigt (gemäß einer der gegenseitigen Deckung von Negativen analogen Methodik). Dabei erhält man Summennegative. Die Abzüge davon sind Mikrofotografien, auf denen die Abbildungen der an den entsprechenden Seiten des Probestückes (Fig. 10, 11) vorhandenen Körner zu sehen sind. Durch den Einsatz von Bildanalysatoren kann man die Größe und die Form der Körner bewerten und ihre Größenaufteilung erhalten. Danach werden die negativen Summenbilder der Kornspuren jeder der Seiten des Probestückes in Konturenbilder(Fig. 12,13)im fotografischen Fernsehverfahren oder im diphrimoskopischen Verfahren umgewandelt Durch ihre Vereinigung und Ausführung der obenerwähnten Maßnahmen erhält man ein Konturenbild des Skelettteils des jeweiligen Körpers.

Wandelt man auch die Abbildung einer porösen Komponente in eine Konturenform um und legt man die gewonnene Abbildung mit dem Bild des Skeletteils zusammen, so entsteht das vollständige Bild der Körperstruktur (Fig. 15) auf dem Summenbild. Gemäß ϊ diesem Bild "/erden die Abschnitte der Struktur ausgesondert, die die Zwischenkemkontakte auszeichnen. Man fuhrt die quantitative Untersuchung der Skelettkomponente der Struktur mittels eines bekannten Bildanalysators durch. m

Im Vorstehenden wurden bereits die prinzipiellen Fragen der Erzielung einer Abbildung des wahren Bildes der Porosität (Gewinnung eines Summenbildes) beschrieben. Es ist jedoch für die Erhöhung der Präzision der Vereinigung der Abbildungen und für ihre ι > Auffindung bei stärkeren Vergrößerungen erforderlich, die Untersuchungen in einem Elektronenmikroskop von geringeren zu stärkeren Vergrößerungen durchzuführen. Dabei wird da? ?rs·? Paar der Abbildungen, die mit der kleinsten Vergrößerung aufgenommen wurden, 2" enweder nach der Kontur des Probestückes oder nach den charakteristischen morphologischen Merkmalen vereinigt, die an beiden Oberflächen des gespaltenen Probestückes zu beobachten sind. Danach trägt man auf eine der gekoppelten Abbildungen Markierungen an den Abschnitten auf, die für die Untersuchung bei stärkeren Vergrößerungen gewählt wurden. Diese Markierungen weiden auf die andere gekoppelte Abbildung übertragen. Durch visuelle Kontrolle der Markierungen an den gekoppelten Abbildungen findet 3η man die gekoppelten Abschnitte, die für die Untersuchung bei stärkeren Vergrößerungen gewählt wurden, und bringt sie in den Mittelpunkt des Mikroskops. Auf die von diesen Abschnitten erhaltenen Abbildungen werden die Markierungen von der vorherigen Abbildung mit kleinem Maßstab unter visueller'Kontrolle nach morphologischen Merkmalen übertragen. Nach den Markierungen führt man die Vereinigung der gekoppelten Abschnitte aus und wiederholt die genannten Operationen jedesmal beim Obergang zu einer stärkeren Vergrößerung.

Zur Beschleunigung der Untersuchung der Struktur poröser Stoffe und zur Beseitigung der vielen manuellen Operationen, die mit der Durchführung des oben beschriebenen Verfahrens zusammenhängen, wird eine Vorrichtung vorgeschlagen, deren Blockschaltbild in Fig. 16 gezeigt ist

Die Vorrichtung zur quantitativen Untersuchung der Struktur poröser Stoffe enthält ein Elektronenmikroskop (SEM) 1 bekannter Konstruktion, das mit einem Fernsehüberwachungsgerät 2 zur Sichtbarmachung des Bildes der Oberfläche des zu untersuchenden Körpers versehen ist, der am Probestück-Tisch montiert ist (nicht gezeigt). Der Ausgang des Fernsehüberwachungsgerätes 2 ist mit dem Eingang eines Bildsignalaufzeichnungsgeräts 3 verbunden. Die Vorrichtung enthält ein zusätzliches Fernsehüberwachungsgerät 4 mit regelbarer Helligkeit des Bildes, das fiber eine Zweiwegverbindung mit dem BUdsignalaufzeichmingsgerät 3 verbunden ist Zur Markierung der Abbildungen auf dem Bildschirm der Fernsehüberwachungsgerlte 2, 4 dient ein Lichtschreiber 5. Es ist weiter eine Arbeitsspeicher 6 vorgesehen, der auch die Möglichkeit der Änderung des Maßstabes einer Abbildung vorsieht und der Ober eine Zweiwegverbindung mit dem zusätzlichen F-.rnseh-Überwachungsgerät 4 verbunden ist Die Vorrichtung enthält außerdem ein Bildmischgerät 7. Der 39dmischer 7 ist eingangsseitig mit dem Ausgang des Ferosehfiberwachungsgerätes 2 und mit dem Ausgang des Bildsignalaufzeiohnungsgerät 3 verbunden und hat eine Zweiwegverbindung mit dem zusätzlichen Fernsehüberwachungsgerät 4. Außerdem ist der Ausgang des Bildmischers 7 mit dem Eingang des Arbeitsspeichers 6 und dem Eingang eines Bildanalysators 8 verbunden.

Der Bildmischer 7 ist für die Vereinigung und Addition von Bildern nach ihren Markierungen mittels vollständiger Übereinstimmung der Markierungen geeignet, die bestimmte gekoppelte Punkte der zu addierenden Abbildungen genau markieren Der BiIdanalysator 8, bestehend aus einer Ablesevorrichtung (nicht gezeigt), ist mit seinem Ausgang mit einem Elektronenrechner 9 verbunden und sowohl für die Umwandlung von Bildinformation in Zifferninformation mittels Ablesung der jeweiligen Abbildung in der vorgegebenen Richtung als auch für die vorherige quantitative Analyse der Struktur der Abbildung vorgesehen. Der Bildanalysator 8 ist außerdem mit seinem Ausgang mit dem Eingang des Bildsignalaufzeichnungsgeräts 3 und durch dieses mit dem Bildmischer 7 verbunden.

Die Vorrichtung hat folgende Funktionsweise: auf dem Bildschirm des Fernsehüberwachungsgerätes 2 des Elektronenmikroskops 1 erhält man ein Bild F in kleinem Maßstab einer der gekoppelten Oberflächen des gespaltenen Probestückes. Unter Zuhilfenahme des Lichtschreibers 5 trägt man auf dieses Bild primäre Markierungen /Vf₁ auf und bekommt ein Bild Fm^, welches dem Bildsignalaufzeichnungsgerät 3 und dem Bildschirm des zusätzlichen Fernsehüberwachungsgerätes 4 zugeführt wird. Dann erhält man auf dem Bildschirm des Fernsehüberwachungsgerätes 2 ein gekoppeltes Bild der anderen Oberfläche des Probe-Stückes F*. Mit Hilfe des Lichtschreibers 5 werden auf dasselbe auch primäre Markierungen aufgetragen. Man erhält ein Bild F*_M\, das im Bildsignalaufzeichnungsgerät 3 aufgezeichnet wird. Die Bilder F_M, und F*_W| werden nach den Markierungen M\ mittels des Bildmischers 7 vereinigt Das Resultat der Vereinigung wird auf dem Bildschirm des Fernsehüberwachungsgerätes 4 sichtbar gemacht und gleichzeitig aus dem Bildmischer 7 dem Bildanalysator 8 und dann dem elektronischen Rechner 9 zur weiteren mathematischen Bearbeitung zugeführt

Auf das mittels des Lichtschreibers 5 auf den Bildschirm des Fernsehüberwachungsgerätes 4 projizierte, aus dem Bildaufzeichnungsgerät 3 entnommene Bild Fm₁ werden sekundäre Markierungen Mi aufgetragen. Man erhält ein Bild F_Mu, welches vom Bildsignalaufzeichnungsgerät 3 aufgenommen wird. Dieses Bild wird dem Arbeitsspeicher 6 zugeführt wo sein Maßstab auf die nächste zu untersuchende Vergrößerung vergrößert wird, wobei sich ein Bild F'M₂ ergibt Dabei gehen die primären Markierungen M\ fiber den Rahmen des Bildes hinaus. Auf dem Bildschirm erscheint ein vergrößertes Bild lediglich mit den sekundären Markierungen Mi. Danach erhält man auf dem Bildschirm des Fernsehüberwachungsgerätes 2 des Elektronenmikroskops-f ein Bild der ersten gekoppelten Oberfläche des jeweiligen Probestückes im gleichen Maßstab wie auch F"ttb überträgt auf dieses mittels des Lichtschreibers die sekundären Markierungen und gewinnt das Bild F"w> Dieses Bild wird vom Bildsignalaufzeichnungsgerät 3 aufgezeichnet Dann erfolgt der Anruf vom Bildsignalaiifzskrhnuügsgerät 3 der Bilder F^₃ und F¹Ai₁ im Fernüberwachungsgerät 4. Aus dem Bild Fu_x^ wird mittels Einstellung des Helligkeitspegels des Signals das

Bild F entfernt (belassen werden nur primäre und sekundäre Markierungen). Mitteis des Bildmischers 7 werden r*ie verbliebenen primären und sekundären Markierungen Mu mit dem Bild F⁹,^ vereinigt. Man erhält ein Summenbild der zweiten gekoppelten Oberfläche des Probestückes mit den primären und den auf sie übertragenen sekundären Markierungen. Dieses Bild wird mittels des Arbeitsspeichers 6 auf den Maßstab F*"m2 vergrößert. Auf dem Bildschirm des Fernsehüberwachungsgerätes 2 SEM-I erhält man ein Bild der zweiten gekoppelten Oberfläche des gleichen Maßstabes. Mit Hilfe des Lichtschreibers 5 unter visueller Kontrolle der Einzelteile des Bildes überträgt man darauf die sekundären Markierungen vom Bild F*"m₂, das ruf dem Bildschirm des Fernsehüberwachungsgerätes 4 zu beobachten ist. Man erhält dabei das Bild F"'M₂- Dann werden die Bilder F'\t ₂ und F*"₂ mit Hilfe des Bildmischers 7 nach den Markierungen M"> vereinigt. Man erhält ein Summenbild, welches auf den Bildschirm des Fernsehüberwachungsgerätes 4 und in den BildanMysator 8 eingeführt wird. Dieser Vorgang wird für jede neue Vergrößerung und für neue Markierungen durchgeführt.
Aus dem Bildanalysator 8 gelangen die Angaben über jedes Bild in den Rechner 9, in dem die vollständige Berechnung der Kenngrößen des Porenraumes eines porösen Körpers nach Programmen erfolgt, die für jede konkrete Aufgabe aufgestellt werden.

·, Zur Untersuchung der Skelettkomponente der Struktur werden einzelne Bilder der ₆-ekoppelten Abschnitte des gespaltenen Probestückes (F i g. 7,8) und die ihnen entsprechenden Abbildungen von Poren (Fig. 9), die im Bildaufzeichnungsgerät 3 vorhander

in sind, in den Bildmischer 7 eingegeben, wo für jede Vergrößerung und für jedes Paar der Bilder der gekoppelten Abschnitte (Fig. 7, 8) die Addition der ihnen entsprechenden Abbildungen der Poren (Fig. 9) erfolgt, wodurch man Halbtonbilder von Kernkompo-

:". nenten der Struktur (Fig. 10, 11) erhält, welche genau wie die Abbildungen der Poren mittels des Bildanalysators 8 in Kon'.urenform (Fig. 12—14) umgewandelt werden und durch das Bildsignalaufzeichnungsgerät 3 in den Bildmischer 7 gegeben und dort addiert werden.

:n Hierdurch erhält man ein vollständiges Konturenbild der Struktur des Probestücks (Fig. 15). Dieses Bild wird vorher durch den Bildanalysator 8 und dann nach einem entsprechenden Programm mit dem Rechner 9 untersucht.

Ilicmi 5 Hhitt /.

Claims (10)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum quantitativen Untersuchen der Struktur von porösen Stoffen, bei dem ein zu untersuchendes Probestück gespalten, die Trennungsfläche mittels eines Elektronenmikroskops abgetastet und die Untersuchung an einem erhaltenen Bild durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die gekoppelten Abschnitte der ι ο beiden Trennungsflächen des Probestücks abgetastet werden, daß die Bilder der gekoppelten Abschnitte summiert werden, und daß die Untersuchung am Summenbild durchgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- is zeichnet, daß mittels des Elektronenmikroskops negative Bilder der gekoppelten Abschnitte der Trennungsflächen des Probestücks erhalten und die negativen Bilder der gekoppelten Abschnitte summiert werdwi.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem zur Dateneingabe in einen elektronischen Rechner das Bild unter Verwendung einer Ziffermatrix abgelesen wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein monochromatisches Lichtbündel durch das Summenbild geschickt wird, wodurch sich ein Bild des Raumspektrums ergibt, aus dem die Richtung der Anisotropie des abgebildeten Porenraumes ermittelt wird, und daß in Richtung der ermittelten Anisotropie abgelesen wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein positives Suejnenbild und negative Bilder der gekoppelten Abschnitte der Trennflächen des Probestücks hergestellt uo' aus dem positiven Summenbild und je einem negativen Bild negative Summenbilder der Kornspuren auf den Trennungsflächen des Probestocks gebildet werden, daß die negativen Summenbilder in Konturenbilder umgewandelt werden, daß die Konturenbilder zu einem Kbnturenbild der Kornkomponente des Probe- *o Stücks summiert werden, und daß der Skelettteil des Probestücks untersucht wird.

5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zum genauen Summieren der Bilder der gekoppelten Abschnitte der Trennflächen des Probestücks und zum Auffinden der Abschnitte der Abbildung bei stärkeren Vergrößerungen aufeinanderfolgend Bilder der gekoppelten Abschnitte mit zunehmend stärkerer Vergrößerung hergestellt werden, daß das so erste Bilderpaar bei minimaler Vergrößerung nach den Umrissen des Probestücks bzw. nach charakteristischen morphologischen Merkmalen der Trennflächen des Probestücks vereinigt wird, daß auf eines der Bilder an den gekoppelten Abschnitten Markierungen aufgetragen werden, die zur Untersuchung bei stärkeren Vergrößerungen gewählt werden, daß die Markierungen auf ein anderes Bild der gekoppelten Abschnitte übertragen werden, daß unter visueller Beobachtung der Markierungen auf den Bildern die gekoppelten Abschnitte, die zur Untersuchung bei stärkeren Vergrößerungen gewählt werden, aufgesucht, in den Mittelpunkt des Elektronenmikroskops gebracht und registriert werden, daß die Markierungen vom vorherigen Bild es kleinerer Vergrößerung auf die gewonnenen Abbildungen unter visueller Beobachtung der morphologischen Merkmale Obertragen werden, daß die gekoppelten Abbildungen entsprechend den Markierungen in Deckung gebracht werden und daß die genannten Vorgänge beim Obergang zu einer größeren Vergrößerung jeweils wiederholt werden.

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorstehenden Ansprüche, mit einem Elektronenmikroskop (1), das ein Fernsehüberwachungsgerät (2) zur Sichtbarmachung des BUdes der jeweiligen Abbildung der gekoppelten Abschnitte der Trennflächen des Probestücks enthält, mit einem mit dem Ausgang des Fernsehüberwachungsgeräts verbundenen Bildaufzeichnungsgerät, das über eine Zweiwegverbindung mit einem zweiten Fernsehüberwachungsgerät (4) mit regelbarer Helligkeit verbunden ist, und mit einem Lichtschreiber (5) zur Markierung der an den Fernsehüberwachungsgeräten (2, 4) erhaltenen Abbildungen, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Fernsehüberwachungsgerät (2) zur gleichzeitigen Gewinnung des letzten Bildes der gekoppelten Oberflächen unmittelbar mit dem zweiten Fernsehüberwachungsgerät (4) verbunden ist, und daß ein Bildmischgerät (7) vorgesehen ist, dessen Eingang mit dem Ausgang des ersten Fernsehüberwachungsgeräts (2), mit dem Ausgang des Bildaufzeichnungsgeräts und über eine Zweiwegverbindung aiit dem zweiten Fernsehüberwachungsgerät (4) verbunden ist und zur Vereinigung und Addition der Bilder entsprechend ihren Markierungen durch vollständige Übereinstimmung der Markierungen vorgesehen ist, die bestimmte gekoppelte Punkte der zu addierenden Bilder genau markieren.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgang des Bildmischgeräts (7) mit einem Bildanalysator (8) verbunden ist, der das Summenbild analysiert und zur Dateneingabe in einen elektronischen Rechner (9) dient

8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgang des Bildanalysators (8) mit dem Eingang des Bildaufzeichnungsgeräts (3) verbunden ist

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgang des zweiten Fernsehüberwachungsgeräts mit regelbarer Helligkeit über eine Zweiwegverbindung (4) mit einem Arbeitsspeicher (6) zur Änderung des Maßstabes des jeweiligen Bildes auf dem Bildschirm des zweiten Fernsehüberwachungsgeräts und zur Speicherung des Maßstabes des vorherigen Bildes und zu seiner nachfolgenden Vergrößerung verbunden ist

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgang des Bildmischers (7) zur Speicherung und nachfolgenden Veränderung des Maßstabes mit dem Arbeitsspeicher (6) verbunden ist