DE2752308C2

DE2752308C2 - Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen

Info

Publication number: DE2752308C2
Application number: DE2752308A
Authority: DE
Inventors: Lev Georgievi&ccaron; Charkov Eidelman; Valentin Ivanovi&ccaron; Gorileckij; Oleg Sergeevi&ccaron; Mjulendorf; Aleksej Viktorovi&ccaron; Radkevi&ccaron;
Original assignee: VSESOJUZNYJ NAUCNO-ISSLEDOVATEL'SKIJ INSTITUT MONOKRISTALLOV CHARKOV SU
Current assignee: VSESOJUZNYJ NAUCNO-ISSLEDOVATEL'SKIJ INSTITUT MONOKRISTALLOV CHARKOV SU
Priority date: 1976-11-23
Filing date: 1977-11-23
Publication date: 1985-07-11
Also published as: US4203951A; DD134194A1; FR2371228A1; JPS5388674A; CS191789B1; JPS5611675B2; DE2752308A1; FR2371228B1; GB1589491A; SU661966A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Es ist aus der DE-OS 21 52 801 eine Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen aus einer Schmelze unter Zuführung von zerkleinertem Beschickungsmaterial bekannt, bei der das geschmolzene Beschickungsmaterial aus dem oberen Ringraum nicht in den Haupttiegel abfließen kann, weil hierzu geeignete Verbindungslöcher zwischen dem Ringraum und dem Haupttiegel fehlen und weil die notwendige Schmelztemperatur des Beschickungsmaterials, die verschieden von der Temperatur der Schmelze im Haupttiegel sein kann, nicht eingestellt werden kann.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht deshalb darin, die Vorrichtung gemäß der vorstehend genannten Art so auszubilden, daß mit ihr ein vollständiges Herunterschmelzen der dem Tiegel zugeführten Charge in einem weiten Bereich von Beschickungsgeschwindigkeiten gewährleistet ist.

Die Aufgabe wird mit Merkmalen des Patentanspruches 1 gelöst. In dem Unteranspruch 2 ist eine weitere vorteilhafte Maßnahme der erfindungsgemäßen Vorrichtung beschrieben.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung hat den Vorteil, daß mit ihr Einkristalle in einem weiten Bereich von Arbeitsweisen, insbesondere mit hohen Nachspeisegeschwindigkeiten gezüchtet werden können, weil die Geschwindigkeit des Schmelzens der Charge und die Geschwindigkeit des Wachstums des Einkristalls unabhängig voneinander gesteuert werden können.

Es ist zwar aus der erwähnten DE-OS 21 52 801 bekannt, einen Verbindungskanal zwischen dem äußeren und dem inneren Behälter bei einer gattungsgemäßen Vorrichtung anzuordnen, jedoch sind die Abmessungen dieses Kanals an Bedingungen gebunden, die die Diffusion von innen nach außen ausschließen. Dieser Kanal ist deshalb mit der Vielzahl von Überlauföffnungen bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung nicht vergleichbar. Zum Stand der Technik ist noch die US-PS 30 02 821 zu nennen, in der eine Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen aus einer Schmelze unter Zuführung von zerkleinertem Beschickungsmaterial beschrieben ist, und die eine Einrichtung zum Ziehen eines Einkristalls aus der Schmelze umfaßt Bei dieser bekannten Vorrichtung haben jedoch der äußere und der innere Tiegel

ίο einen gemeinsamen Boden, der auch durch eine gemeinsame Heizung erwärmt wird. Eine unabhängige Beheizung des äußeren und des inneren Tiegels ist bei der bekannten Vorrichtung nicht vorgesehen.
Anhand der Zeichnung, in der im Schnitt eine Ausführungsforrn der Vorrichtung gezeigt ist, wird die Erfindung näher erläutert

Die Vorrichtung hat eine Kammer 1, in welche eine Stange 2 mit einem Halter 3 für einen impfkristall eingeführt ist. Ein Tiege! 5, bestehend aus einem inneren Behalter 6 und einem äußeren Behälter 7, die miteinander durch Öffnungen 8 verbunden sind, die auf der Bodenhöhe des äußeren Behälters 7 angeordnet sind, steht auf einem Untergestell 9, das an einer Stange 10 starr befestigt ist. Der nach unten bezüglich des äußeren Behälters 7 vorstehende \ ?\\ des inneren Behälters 6 dient für die Aufnahme der Schmelze. Unter dem Untergestell 9 ist eine Heizung 11 für den inneren Behälter 6 und unter dem Boden des äußeren Behälters 7 eine flache ringförmige Heizung 12 angeordnet. Die Heizungen 11 und 12 sind auf einer Abstützung 13 aus einem wärmeisolierenden Material angeordnet und haben eine unabhängige Steuerung.

In die Kammer 1 ist von oben ein Rohr 14 zum Zuführen der Charge in den ringförmigen Hohlraum zwischen den Behältern 6 und 7 eingeführt. Die vertikale Achse des unteren Teils des Rohres 14 ist etwa in der Mitte des ringförmigen Hohlraumes des Tiegc '.<■ 5 angeordnet. Die Stirnfläche des Rohres 14 liegt entweder in der Ebene der oberen Stirnseite des Tiegels 5 oder etwas tiefer.

Die Vorrichtung enthält auch Mittel (nicht dargestellt), die die Drehbewegung und die axiale Hin- und Herbewegung der Stange 2 mit dem Halter 3 des Impfkristalls 4. die Drehbewegung der Stange 10 des Untergestells 9 des Tiegels 5 und die Zuführung der Charge in den Trichter 15 des Rohres 14 gewährleisten.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung arbeitet wie folgt: Vor Betriebsbeginn beschickt man den inneren Behälter 6 des Tiegels 5 mit !em Ausgangsstoff mit einer solchen Menge, daß nach dem Herunterschmelzen C⁴Ie Höhe der Säule der Schmelze 16 die Höhe des nach unten vorstehenden Teils des inneren Behälters 6 nicht übersteigt. In dem Halter 3 befestigt man den Impfkristall 4 und schaltet die Antriebe für die Drehbewegung der Stangen 2 und 10 ein. Danach schaltet man die Hei-Zungen 11 und 12 ein und läßt den Ausgangsstoff herunterschmeUen. Die Temperatur der Heizung 12 fur den äußeren Behälter wird im weiteren konstant gehalten, während man mit Hilfe der Heizung 11 fur den inneren Behälter die Temperatur der Schmelze 16 so einstellt, daß sie etwa der Kristallisationstemperatur des Ausgangsstoffs gleich ist. Der Impfkristall 4 wird langsam herabgesenkt, bis er mit der Schmelze in Berührung kommt. Nach einem teilweisen Abschmelzen des Impfkristalls 4 und nach Einstellung des Gleichgewichts zwisehen ihm und der Schmelze 16 (bei dem kein Schmelzen und keine Kristallisation auf dem Impfkristall 4 erfolgen) werden die Antriebe zum Heben der Stange 2 des Halters 3 des Impfkristalls 4 und zum Zuführen der

Charge in den Trichter 15 des Rohres 14 eingeschaltet. Wenn eine konstante Ziehgeschwindigkeit aufrechterhalten und die Temperatur der Heizung 11 für den inneren Behälter entsprechend geregelt wird, wächst auf dem Impfkristal! 4 ein Einkristall 17 mit dem erforderlichen Durchmesser. Beim Wachsen des Einkristalls 17 von dem Impfkristall 4 bis zu dem vorgegebenen Enddurchmesser des Einkristalls 17 erhöht man die Geschwindigkeit der Chargenzuführung in den Trichter 15 allmählich entsprechend der Erhöhung der Massenzunähme durch das Wachsen des sich im Durchmesser vergrößernden Einkristalls 17. Nach Erreichen des vorgegebenen Enddurchmessers wird dann die Beschikkungsgeschwindigkeit konstant gehalten.

Bei einer Aufrechterhaltung von gleichen Massenzunahmen bzw. Wachstumsgeschwindigkeiten und Beschickungen auf allen Stufen des Züchtungsvorganges bleiben der Stand der Schmelze im Tiegel 5 und folglich auch die Kristallisationsfront in ihrer Lage bezüglich der Heizungen 11 und 12 und des Tiegels 5 unvp.rändeit, wodurch eine Stabilität des Wärmefeldes an der Kristallisationsfront gewährleistet wird.

Demnach wird in dem inneren Behälter 6 vor Beginn und in dem äußeren Behälter 7 während des Schmelzens so viel Material aufgeschmolzen, daß der Stand der Schmelze nicht über die Öffnungen 8 im inneren Behälter hinauslangt. Die Schmelzenhöhe wird so an der Vorrichtung ausgerichtet.

Die genannte Regelung der Temperatur der Heizung 11 für den inneren Behälter kann automatisch erfolgen. wenn die Anlage mit einem Geber, der ein elektrisches Signal abgibt, das der Massenzunahme beim Wachsen des Einkristalls 17 proportional ist, versehen ist (z. B. mit einem Gewichtsgeber für den Einkristall, einem Gewichtsgeber für die Schmelze, einem Durchmessergeber für den Einkristall u. a.). In diesem Falle ist es zweckmäßig, die Änderung der Beschickungsgeschwindigkeit während der Wachstumsstufe des Einkristalls 17 von dem Impfkristall 4 bis zum vorgegebenen Enddurchmesser durch Programmierung entsprechend der Forderung durchzuführen, daß der Beschickungsmassenstrom und die Massenzunahme beim Wachsen des Einkristalls 17 gleich sind.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen aus einer Schmelze unter Zuführung von zerkleinertem Beschickungsmaterial, mit einer Einrichtung zum Ziehen des Einkristalls aus der Schmelze mitteis eines Impfkristalls, mit einem um seine senkrechte Achse drehbar angeordneten Tiegel, der aus zwei koaxial ineinander gesteckten Behältern besteht, die miteinander einen ringförmigen Hohlraum bilden, in den die Charge eingeführt wird, mit in der Wand des den äußeren Behälter unten überragenden inneren Behälters, auf der Bodenhöhe des äußeren Behälters vorgesehenen Öffnungen, durch die die Schmelze aus dem ringförmigen Hohlraum in den inneren Behälter fließt, und mit Tiegelheizungen, dadurch gekennzeichnet, daß eine der unabhängig steuerbaren Heizungen (12) unter dem Boden des äußeren Behälters (7) angeordnet ist, während die andere Heizung (11) unter dem Boden des inneren Behälters (6) vorgesehen ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizung (12). die sich unter dem Boden des äußeren Behälters (7) befindet, in einer zum Boden des äußeren Behälters (7) des Tiegels (5) parallelen Ebene angeordnet ist.