JP3478406B2 - 粒状物質の供給装置 - Google Patents
粒状物質の供給装置Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B15/02—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
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Description
質を制御供給する装置及び方法に関する。特に、本発明
は、るつぼの希望部分に粒子を置き得る管理された方法
で、ポリシリコン熔融用るつぼのような容器内に粒状ポ
リシリコンを供給する装置及び方法に関する。
シラン(SiH4)、ハロシラン(SiH3Cl、SiH2Cl2、等)
のようなシリコンソースの熱分解で作られた多結晶シリ
コン、即ちポリシリコンより製造される。
なった形式のポリシリコン、塊状ポリシリコン又は粒状
ポリシリコンを作り出す異なった方法により、これを実
行することができる。
給物としてシリコンソースガスとキャリヤーガスとの混
合物を受け入れる流動床反応装置内で形成されることが
普通である。シリコンソースガスは流動床反応装置の雰
囲気中に導かれ、この中で熱分解され、反応装置内に流
体的に浮遊させられたシリコンのシード粒子上に集積す
る。この集積は、集積したシリコンが希望の大きさの粒
状ポリシリコンを作るまで継続される。次いで、これら
の粒子は反応装置から取り出され、半導体材料の作成に
使用されるまで、アルゴン又はヘリウムのような不活性
雰囲気内で貯蔵される。
れるが、電子工業に使用される大部分のシリコンは、ま
ず熔融され、シリコン単結晶に引き上げられる。次い
で、得られた結晶は切断され、高純度シリコンチップに
研磨される。粒状又は塊状のポリシリコンから融液を作
るために熔融るつぼを使用し、これから単結晶シリコン
を引き上げうるチョクラルスキー法は、この工業におけ
る今日の好ましい方法である。
ポリシリコンを加えるために多くの方法を利用できる。
塊状ポリシリコンの使用の場合は、熔融るつぼに塊状ポ
リシリコンを単に手で加えることが容認されている。こ
の方法は、ポリシリコン及び最終のシリコン単結晶の汚
染の可能性を非常に大きくする。高純度シリコンに対す
る要求が常に増加するので、塊状ポリシリコンの取り扱
い、又は大気への暴露によるいかなる汚染の増加も容認
できない。塊状ポリシリコンの使用は、また時間がかか
ること及びこれを自動化するのは容易ではないことにも
注意される。
環境への暴露又は手による取り扱いを受けることなし
に、熔融るつぼに加えることができる。管路のような保
護導管が粒状ポリシリコンのるつぼ内への管理された落
下流を許す。るつぼは、空でもよいし、或いは固形シリ
コン又は熔融シリコンを既に収容したものでもよい。粒
状ポリシリコンを汚染しない材料で作られ、或いは内部
を内張りされ又は塗装された導管の使用により、更なる
汚染の抑制を行うことができる。かかる目的について
は、石英、結晶シリコン又はグラファイト、或いはシリ
コン自体が有用かつ好ましい材料である。粒状物質がポ
リシリコンではない場合、或いは従業者が汚染を心配し
なくてもよい場合は、シリコンカーバイド、グラファイ
ト、ステンレス鋼、モリブデン、特殊金属或いはこの特
定の目的に適した適宜のその他の材料を使用することが
できる。
ンのこのような導管の管理された流れは、欠点がない訳
ではないことが見いださていた。重力で流れている高密
度のポリシリコン粒子は、相当な速度で導管から出て行
く。粒子が互いに衝突し又はるつぼに当たると、跳ね返
ってるつぼの湯溜まりの上方に位置するようになる。こ
れらの粒子は、後で熔融シリコン内に落ち、所望のシリ
コン結晶の形成を乱す波紋を作る。これら散乱した粒子
は1酸化シリコンのような汚染物を蓄積し、これが粒子
と共に高純度シリコン融体に入るであろう。更に、かか
る粒状物質は、シリコン熔融/結晶引上げ装置の別の区
域に位置することがあり、その装置の機能を駄目にし又
は阻止するであろう。粒状物質が熔融体に加えられる場
合、飛沫又は大きすぎる波紋の生成又は融体内の渦の危
険性もまた存在する。
ときのその速度を、好ましくは装置から流し込む粒子の
速度が通常の落下速度より著しく小さくなるように制御
することが非常に望ましい。また、るつぼ内に粒子を制
御可能に位置付ける手段であって、かつ使用時にはるつ
ぼから引き出し得る手段を有することも極めて望まし
い。更に、手段が引き抜かれたとき、又は結晶成長中に
おける再充填後には、粒子がるつぼの中又は周囲に落ち
るように、手段内に粒子が捕捉されることのない手段を
有することが望ましい。
は、ポリシリコン粒子が他の装置、特に結晶引上げ装置
のポリシリコン熔融るつぼに供給される速度を制御する
装置を説明する。ラトカの特許は、粒状ポリシリコンを
貯める一連の凹所、及びドラムが回されたときにこれら
凹所から粒状ポリシリコンを排出しうる一連の通路を有
する回転ドラムの使用を説明する。ラトカの発明は、粒
子の消費量は制御するが、上述の粒子の散乱の問題が生
じないように熔融シリコンのるつぼ内への粒子の流れを
制御する方法は提供しない。
は、粒状ポリシリコンを管理された速度で熔融るつぼ内
に置くための1種の供給管を明らかにする。しかし、こ
のオノ他の各手段は、粒子の最初の流れが速すぎる速度
で供給管から出られるという欠点を持つ。オノ他の手段
の或るものは、特に供給管の流路が真っすぐ上下である
ように管がるつぼ内に差し込まれない場合、粒子が供給
管内で詰まることもありうる。次いで、供給管が引き出
されるとき又はその後の結晶の成長中にこの詰まった粒
子が緩み、るつぼの中又はその周囲に落ちることがあり
うる。
導く装置にして粒子の流れを制御する装置及び方法に対
する要求がある。また、粒状物質が内部で詰まることを
許さず、これにより詰まった粒子によるいかなる問題を
も防止する装置についての要求がある。
物質を輸送する装置を備える。本発明のより好ましい用
途は、チョクラルスキー型の結晶引上げ装置のようなシ
リコン結晶引上げ装置の熔融るつぼにおけるある量のシ
リコンの補充である。
に粒状ポリシリコンの導入を向ける能力である。また、
管理された速度でるつぼ内に粒状ポリシリコンを導く能
力である。かかる管理により、上述の跳ね返り、散乱、
飛散又は波乱の影響を生ずることなく、経済的な受容し
うる速度でるつぼ内に粒状ポリシリコンの導入ができ
る。
シリコンを排出するように伸長しうる管、又は好ましく
は差込み式の組管を使用することにより達成される。本
発明は、ポリシリコン粒子が差込み式の管を出てるつぼ
に入る速度を制御する1個又はそれ以上の手段も利用す
る。図1−5の吟味が本発明の理解を助けるであろう。
送するための本発明の1実施例を示す。粒状物質を運ぶ
実際の導管は、管を通る粒状物質の流路をアクチュエー
ター手段により所望の特定排出位置に延ばしうるように
差込み式に配列された内管(101)と外管(102)
とよりなる室を備える。本装置は、粒状物質の通過する
通路を延ばすために2個以上の管を利用することが理解
される。また、筒状構造が好ましいが、伸長可能であり
かつ粒状物質の通過のための機能的通路を提供するいか
なる断面形状も本発明の精神内にあることが理解され
る。更に、いかなる流路管も総てが相互に動くことがで
き、又は本装置のその他の部分に関して動き得ることが
理解される。
染しない材料で作られ、又はかかる材料で作られた内面
を有することが本発明の極めて好ましい実施例である。
粒状ポリシリコンの取扱いにおいては、管が石英で構成
されることが好ましい。粒状ポリシリコンの汚染の可能
性を少なくするために、シリコン、シリコンカーバイ
ド、又はシリカの内張り又はコーティングを使用するこ
とができる。外管の末端(103)がシリコンの融点に
近い温度又は融点以上の温度の領域内に延ばされるよう
な事例においては、熱に敏感なシリコン又はシリコンカ
ーバイドのコーティング又は内張りは実用的ではない。
かかる場合は、シリカがよく作用することが見いだされ
た。
7)から内管に入り、内管(101)と外管(102)
とを通り下方に移動し、次いで外管(102)の末端又
は下端の開口(105)を通って出る。本発明の範囲外
ではあるが、内管の中に流入する物質の量は上方に置か
れた別の手段(104)によって制御されることが理解
される。かかる手段は、ある角度のリポーズ弁のような
弁でよく、これは内管への粒子の落下流を単に制御する
だけであり、或いはこれは任意数の投与制御手段を備え
ることができる。この手段は、内管の中への粒状物質の
連続落下流を許し得ることが好ましい。また、内管(1
01)の上部開口(107)の上方に置かれた適宜の導
管又は弁が十分な大きさのものであり、管(101)に
入りこれを通過する粒状物質の量に対する唯一の限定を
与えるのは内管(101)の内側寸法であることが好ま
しい。
は二つの利点を提供する。第1に、かかる通過により、
るつぼの再充填段階がより早く完了できる。第2に、よ
り重要であるが、内管(101)、従って外管(10
2)を通過する多量の粒状物質が、外管(102)の末
端に置かれた阻止用手段(103)に対する粒状物質の
より動的な集積を作る。この動的な集積のため、図2に
関して以下説明される高度の管理された粒子速度及び流
量が可能となる。
この中に外管はその上端(107)において固定され
る。ハウジングは案内手段(108)も組み込み、これ
は外管(102)がハウジングから下のるつぼ(図示せ
ず)の方に延ばされるときその通路を限定しかつ指向さ
せる。
の使用により、ハウジング手段から延ばされ、更に後退
させられる。この作用は、結晶引上げ装置に関する通常
条件下で行い得る適宜の手段により実行することができ
る。図1に示されたアクチュエーター手段は、(a)ネ
ジ棒(109)、(b)ネジ棒がその長手方向中心軸の
周りで回転しうるようにこれを保持するための1個又は
それ以上の手段(110及び111)、(c)外管(1
02)に横方向で取り付けられかつネジ棒(109)の
通路に密に対応しかつこれを収容しているネジ室(11
5)を更に備えたネジ連結手段(112)、及び(d)
ネジ棒(109)を回転させる手段(113)を備え
る。
9)を保持する一方の手段(110)と、ハウジング手
段(106)の囲み形開口部としての他方の手段(11
1)とを示す。各の場合において、ネジ手段の回転を許
しかつその長手方向中心軸を所望に位置に維持する適宜
の手段を受容することができる。ネジ棒が回されると、
これによるネジ連結手段(112)の対応ネジ室(11
5)の作用が、棒の回転に応じてこの手段を上昇、又は
下降させる。これにより、外管(102)の管理された
伸長又は後退ができる。
動式手段により回転させることができる。図1は、標準
の連結用手段(114)によりネジ棒(109)に固定
された電動機のような電気/機械的手段(113)の使
用を示す。ネジ棒を回転させる手段は手動となし得るこ
とが理解される。ネジ棒を回転させる手段は自動化でき
るが、必要の生じた場合には手動を重ね合わせることが
本発明の好ましい実施例である。
ウジング手段(106)の開口(116)の外周と一致
する手段であり、これが外管(102)を囲みかつ外管
の横方向運動を制御する。案内手段(117)は、管の
運動中、外管(107)と接触するがこの接触は管(1
02)の伸長及び後退は拘束しないであろうことが理解
される。外管(102)と接触している案内手段の部分
は、ハウジング手段(106)それ自体の部分(11
7)であるか、又は案内手段の接触面に置かれた輪状部
分(108)を備える。この輪状部分(108)は、ハ
ウジング手段(106)と同じ材料、又は、本発明の使
用により劣化せず、従って粒状物質への汚染源を提供し
ないであろう材料よりなる異種の材料で構成することが
できる。
中の粒状物質を汚染しない雰囲気を維持するための別の
装置が必要あることが理解される。かかる装置は普通に
知られ、管路の連結部分のガスケットシール及び関連装
置のより開かれた部分又は運動部分を囲む通常のベロー
ズを含む。この別の装置の使用のため、案内手段(10
8)と外管(102)との間にガスケットシールを置く
ことは不要である。不活性雰囲気は、粒状ポリシリコン
工程についてはアルゴン又はヘリウムであることが多
い。
けるようにハウジング手段(106)を空間的に操作し
又は固定することにより任意の所望位置及び角度で粒状
物質を容器内に導く手段を提供する。粒状ポリシリコン
は、この手段により、粒子の落下流が内管と外管とを通
り得る適宜の角度で輸送されうる。外管に関する本発明
の好ましい実施例のより詳細な図面が図2ないし5に見
られる。
示の目的に対しては、外管の末端はハウジング手段から
最も遠くに伸びている端部、即ち、るつぼの方に伸びて
いる端部と考えるべきである。この好ましい実施例にお
いては、外管(201)は、中央室(202)を通る粒
子の落下流を排出手段(203)の方に向け、粒子はこ
こから外管(201)を出て減速された速度でるつぼ
(図示せず)内に入る。この排出手段は、粒状物質が外
管から出られる1個又はそれ以上の開口を備える。この
(これらの)開口は外管の円孔と比べて面積を限定する
ことができる。簡単のために、排出手段はここでは被限
定開口と呼ばれるであろう。外管の最末端に阻止用手段
(204)が置かれ、これが二つの一般的機能を提供す
る。第1に、これは動いている粒子の円孔流路内に伸び
ている面として位置決めされ、粒子の速度を落とすよう
に作用する。これを流れの中に入れることにより、粒子
がるつぼ或いはその固体状又は熔融した内容物を打つ力
は、落下流により普通に作られる力より相当に小さくな
る。第2に、阻止用手段の表面は、粒子の流れを被限定
開口(203)に向ける角度で傾斜させられる。
するに十分な表面角度を有するが、その角度は、粒子が
自然休止角度を形成するまで積み上がりその流れを全く
妨げるに十分な角度ではない。水平方向に関する阻止用
手段(204)の角度は、粒状物質が阻止用手段の表面
上で流れずに残ることのないようなものであることも極
めて好ましい。かかる角度は、捕捉された粒子が後で管
が引かれたときに剥がれ、望ましくない高さ又は角度で
結晶引上げ装置内に落ちることを確実化に無くす。
外管からの粒子の流れは、管の中に供給される粒子の速
度とは独立的に制御される。比較的少数の粒子が外管を
通過するときは、その重力による速度は比較的早い。こ
のとき、阻止用手段は、粒子の通過を阻止するように作
用し、これらを低速で被限定開口(203)を通過する
ように指向させる。多数の粒子が積み上がり中央室(2
02)内で粒子の動的な集団を形成する好ましい場合
は、阻止角度はそれらの被限定開口に向かう安定な運動
を容易にする。被限定開口は阻止用手段の下端に接続し
て外管の側方に置かれることが好ましい。これにより、
被限定開口は、確実に、粒子が正常な円孔流に従う直線
流路外に置かれる。従って、粒子は外管を出るより以前
に阻止面を必然的にたたく。
2)、被限定開口(303)及び阻止用手段(304)
に加えて、粒状物質の流量を制御する本発明の別の実施
例を示す。図3は、外管(301)の内面から伸びてい
る一連のバッフル(305)の使用を示す。各バッフル
は、中央室(302)内に伸び粒子の流路内に入る表面
を備える。各バッフルの面は、これらが流れている粒子
と接触し各粒子の流速を減らしかつ粒子を一連の次のバ
ッフルと接触するように指向させるような角度にするこ
とが好ましい。こうすることにより、粒子の速度は外管
の長さを通じて管理される。更に管理された速度が望ま
しい場合は、一連のバッフルを(図1に101として見
られるような)内管の中央室内にも組み込むことを理解
すべきである。バッフルは粒子の流れに対する適宜の部
分的障害として設計され、これは流れている粒子の集団
を外管に当てさせず、又は適宜の少量の粒子が任意の内
面に留まることを許す。これらは、これらが出会う粒状
物質を汚染せずかつかかる接触により摩耗されないであ
ろう適宜の材料より構成することができる。シリカがポ
リシリコン粒子との使用に具合よいことが見いだされ
た。バッフルは、内管及び外管のその他の内面と同様
に、粒状物質を汚染せずかつ管の特別な部分の遭遇する
環境条件下で除去されない材料でコーティングされ、又
は表張りすることができる。
粒状物質の流路(402)が阻止面(404)との接触
及び被限定開口(403)を通る最終の流出より以前に
絞られるように、外管(401)の内部容量を減らすこ
とが有益であることが見いだされた。これは、粒状物質
を外管(401)内に留まらせることなく流路(40
2)を減少させる適宜の手段により達成される。図4
は、かかる縮小の一例として外管(401)の簡単な漏
斗(405)を示す。
実施例が図5に示される。上述の実施例と同様に、この
最後の実施例は、粒状物質の流れが角度付きの阻止面
(504)と接触し被限定開口(503)を通るように
方向付けられるまで下向きにこれを送る外管(501)
に関する。この最後の実施例は、漏斗状化、又はその他
の管の内径の縮小は、外管(501)の部分(505)
だけを漏斗状に絞ることにより達成されることが図4に
見られるものとは異なる。この実施例においては、阻止
用手段(504)の表面と出会う外管(501)の内面
(506)には、更に粒子の流路の内径にする絞り、ク
リンプ、たたき、又はその他が行われない。この実施例
の便益は、垂直からかなり離れた角度で外管をるつぼ内
に導入しなければならない場合に見られる。かかる場合
は、この流れ面(506)が粒子の流れを容易にし、粒
子が供給管のいかなる凹所に止まることも、又は捕捉さ
れることも許さない。本発明の設計は粒子の停滞蓄積を
許さないので、速度の減少により、粒状ポリシリコンの
集団は動的状態に留まる。
び大きさの粒状物質を受け入れるために、供給管の寸法
を変更し得ることが本明細書及び図1−5から理解され
る。平均直径が約0.7mm、最大寸法が約3mmの粒子の
粒状ポリシリコンと共に使用するためには、外側供給管
は約15mm又はこれ以上の内径を有することが好まし
い。図4及び5に見られるように、供給管の内径が漏斗
状にされ、又はその他で細くされたときは、この15mm
直径は管のより絞られた部分に関することが好ましい。
被限定開口が粒子の流れを所望の速度に限定し続けるの
とは異なり、管の最大直径に対する機能的な限定はな
い。
更を受ける。開口の大きさは粒子の種々の大きさ及び種
々の希望の流速を受け入れるように変更可能である。前
述の粒子及び直径15mm直径に対しては、約180mm2
の開口がよく作動することが見いだされた。他と比べて
正方形の開口がよく作動することが見いだされた。開口
の形状について考えられる唯一の限定は、粒子が外側供
給管の末端内に止まり又は捕捉される傾向があってはい
けないことである。
は操作可能である。水平方向の上方約45゜の角度がよ
く作動することが見いだされた。その他の角度も、ある
種の制限があるが非常に有用である。45゜以上の角度
は、粒子の流れを遅くする阻止面の性能に対し、より多
く制限し始める。これらは、供給管の末端の内径上への
衝撃を増加し始め、粒子の流れの速度を効果的に限定す
る。45゜より低い角度は、供給管内での粒子の滞留を
許さない限り有用である。粒状ポリシリコンは約30゜
の自然休止角を有し、水平上で約30゜又はそれ以下の
阻止面角度は避けることが好ましい。
離れることなく変更しうることが理解される。
寸法は外管の内面と内管の外面との間の差し込み式の運
動を許し; c)かかる運動を行わせるアクチュエーター手段;及び d)粒状物質の流速が減らされかつ装置内の粒状物質の
滞留集積が防止されるようにように、外管を通る粒状物
質の流れを制御する1個又はそれ以上の手段を備えた装
置。
施態様1の装置。
を有する材料で構成される実施態様1の装置。
が石英である実施態様3の装置。
手段が外管の内面から伸びている一連のバッフルを備え
る実施態様1の装置。
段は、粒状物質が通過して外管を出る被限定開口に接続
した角度付きの阻止用手段を備える実施態様1の装置。
する装置にして: a)内管; b)内管と同軸に整列された外管、内管と外管の寸法は
外管と内管との間の差し込み式の運動を許し; c)かかる運動を行わせるアクチュエーター手段; d)粒状ポリシリコンが通過して受容容器内に排出され
うる外管の排出手段、排出手段は外管を通る円孔流と交
差しないように向けられ;及び e)ある角度で粒状ポリシリコンの円孔流路と交差する
角度付き阻止用手段であって、 i)排出手段を通る粒状物質の流速を低下させ、 ii)外管内の粒状ポリシリコンの動的集積を行わせ、そ
して iii)粒状ポリシリコンを排出手段の方に指向させるこ
とにより動的集積後の外管内の粒状ポリシリコンの静的
集積を少なくするのに役立つ阻止用手段を備えた装置。
限定するために外管の内面から伸びている一連のバッフ
ルを更に備えた実施態様7の装置。
を有する材料で構成される実施態様7の装置。
料が石英である実施態様9の装置。
約60゜との間の角度で実施される阻止面を備えた実施
態様7の装置。
施態様11の装置。
付近及び上流で絞られる実施態様7の装置。
る実施態様7の装置。
0mm2である実施態様7の装置。
直方向断面図である。
ある。
である。
端の断面図である。
の末端の断面図である。
Claims (2)
- 【請求項1】粒状物質を受容器内に供給する、粒状物質
の供給装置にして、 a)粒状物質をこれの上方端において受け入れる内管; b)内管の外側で内管と同軸に、かつ、これの上方端の
上方に内管の上方端が位置するとともにこれの内部に内
管の下方端が位置するように整列され、さらに、軸方向
に運動させられる外管; c)上記運動を行わせるアクチュエーター手段; d)外管に設けられるとともに、外管内を流れる粒状物
質の流れの向きと違う向きにされた粒子状物質を排出す
る排出手段;及び e)外管内を流れる粒状物質の流れを制御する1個又は
それ以上の手段; を備えた粒状物質の供給装置。 - 【請求項2】粒状ポリシリコンを受容器内に供給する、
粒状物質の供給装置にして、 a)粒状ポリシリコンをこれの上方端において受け入れ
る内管; b)内管の外側で内管と同軸に、かつ、これの上方端の
上方に内管の上方端が位置するとともにこれの内部に内
管の下方端が位置するように整列され、さらに、軸方向
に運動させられ得る外管; c)上記運動を行わせるアクチュエーター手段; d)外管に設けられるとともに、外管内を流れる粒状ポ
リシリコンの流れの向きと違う向きにされた粒状ポリシ
リコンを排出する排出手段;及び e)外管内を流れる粒状ポリシリコンの流れの向きを排
出される粒状ポリシリコンの流れの向きに変える角度付
き阻止用手段であって、 i)排出手段直前の外管内を流れる粒状ポリシリコンの
流速を低下させ、 ii)排出手段直前の外管内を流れる粒状ポリシリコン
の動的集積を行わせ、そして iii)動的集積後の粒状ポリシリコンの流れの向きを
変える角度付き阻止用手段; を備えた粒状物質の供給装置。
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