DE2745828A1 - Polymermischungen mit verringerter rauchbildung - Google Patents

Polymermischungen mit verringerter rauchbildung

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DE2745828A1
DE2745828A1 DE19772745828 DE2745828A DE2745828A1 DE 2745828 A1 DE2745828 A1 DE 2745828A1 DE 19772745828 DE19772745828 DE 19772745828 DE 2745828 A DE2745828 A DE 2745828A DE 2745828 A1 DE2745828 A1 DE 2745828A1
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vinyl
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Joachim Ernst Hartitz
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Goodrich Corp
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BF Goodrich Corp
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
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  • Medicinal Preparation (AREA)

Description

VON KREISLER SCHONWAlO MEYER EISHOLD FUES VON KREISLER KELLER SELTING
PATENTANWÄLTE Dr.-Ing. von Kreisler f 1973
Dr.-Ing. K. Schönwald, Köln Dr.-Ing. Th. Meyer, Köln Dr.-Ing. K. W. Eishold, Bad Soden Dr. J. F. Fues, Köln Dipl.-Chem. AIeIc von Kreisler, Köln Dipl.-Chem. Carola Keller, Köln Dipl.-Ing. G. Selting, Köln
5 KÖLN 1
DEICHMANNHAUS AM HAUPTBAHNHOF
11. Oktober 1977 AvK/Ax
The B.F. Goodrich Company, 5oo South Main Street Akron,Ohio, USA
Polymermischungen mit verringerter Rauchbildung
809834/0506
Telefon: (0225) 23<541 - 4 - Telex: 6382307 dopa d - Telcgromm: Dompalcrrt Köln
274b828
Polymermischunqcn mit verringerter Rauchbildung
Vinylchlorid- und Vinylidenchloridpolymerisate erlöschen bekanntlich von selbst und sind in relativ stärkerem Maße feuerhemmend und flammwidrig als andere Polymerisate wie Polyäthylen, Polypropylen u.dgl. Wenn jedoch Vinylchlorid- und Vinylidenchloridpolymerisate einer Flamme ausgesetzt werden, kann starke Rauchbildung auftreten. Übliche flammwidrigmachende Mittel wie Antimonoxyd tragen nicht zur RauchunterdrUckung bei.
Die US-PS 3 957 723 beschreibt ein Gemisch von Aluminiumoxydtrihydrat und Zinkoxyd als rauchunterdrückendes Mittel in Vinylchloridpolymerisaten. Die US-PS 3 985 706 beschreibt ein Gemisch von Aluminiumoxydtrihydrat und Zinkborat als rauchunterdrückendes Mittel für Vinylchloridpolymerisate. Die US-PS 3 975 359 beschreibt Gemische gewisser Nickelverbindungen mit Wismutverbindungen einschließlich Wismutsubcarbonat als rauchunterdrückende Mittel für Vinylchlorid- und Vinylidenchloridpolymerisate.
Gemäß der Erfindung wurde gefunden, daß Mischungen auf Basis von Vinylchlorid- und Vinylidenchloridpolymerisaten mit verringerter Rauchbildung beim Brennen erhalten werden, wenn ihnen ein Gemisch von (A) etwa 5 bis 150 Gew.-Teilen Al2O3.3 HJO (Aluminiumoxydtrihydrat) pro 100 Gew.-Teile Polymerisat und (B) etwa 0,2 5 bis 20 Gew.-Teilen Bi2O2CO3 (Wismutsubcarbonat) pro ICO Gew.-TelIe Polymerisat zugesetzt wird.
Die verwendete Menge des Al2O3.3 H3O beträgt etwa 5 bis 150 Gew.-Teile, vorzugsweise etwa 20 bis 60 Gew.-Teile pro 1OO Gew.-Teile Polymerisat. Das verwendete Al2O3.3 H-O ist normalerweise ein feines Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von etwa 0,1 bis 200 um, vorzugsweise von etwa 0,5 bis 100 um. Wenn Mengen von mehr als 20 Gew.-Teilen Al2O3·3 H2O verwendet werden, wird es vorzugsweise 80983W0506
als Pulver mit geringer Teilchengröße von nicht mehr als etwa 5 um verwendet. Besonders vorteilhaft ist ein A1.0..3 H2O, das durch ein Fällungsverfahren hergestellt wird, eine Teilchengröße von 1 bis 2 um hat und unter der Bezeichnung "HYDRAL" im Handel erhältlich ist.
Die verwendete Menge des Bi2OpCO3 beträgt etwa 0,25 bis 20 Gew.-TelIe, vorzugsweise etwa 2 bis 10 Gew.-Teile pro 100 Gew.-TelIe Polymerisat. Das verwendete Bi2O2CO3 ist ein feines weißes Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von weniger als etwa 200 um, vorzugsweise von etwa 0,5 bis 5 um.
Die im Rahmen der Erfindung infrage kommenden Vinylchlorid- und Vinylidenchloridpolymerisate umfassen die Homopolymeren, Copolymeren und Gemische von Homopolymeren und/oder Copolymeren. Die Vinylchlorid- und Vinylidenchloridpolymerisate können 0% bis etwa 50 Gew.-% wenigstens eines anderen damit copolymerisierten olefinisch ungesättigten Monomeren, vorzugsweise wenigstens eines anderen Vinylidenmonomeren (d.h. eines Monomeren, das wenigstens eine endständige Gruppe der Formel CH2=C^ im Molekül enthält) enthalten, wobei eine Menge von 0 bis etwa 20 Gew.-% dieses Monomeren bevorzugt wird. Als Beispiele geeigneter Monomerer seien genannt: 1-Olefine mit 2 bis 12 C-Atomen, vorzugsweise mit 2 bis 8 C-Atomen, z.B.
Äthylen, Propylen, 1-Buten, Isobutylen, 1-Hexen, 4-Methyl-1-penten u.dgl., Diene mit 4 bis 10 C-Atomen einschließlich der konjugierten Diene, z.B. Butadien, Isopren und Piperylen, Äthylidennorbornen und Dicyclopentadien, Vinylester und Allylester, z.B. Vinylacetat, Vinylchloracetat, Vinylpropionat, Vinyllaurat und Allylacetat, Vinylaromaten, z.B. Styrol, a-Methylstyrol, Chlorstyrol, Vinyltoluol und Vinylnaphthalin, Vinyl- und AllylMther und -ketone, z.B. Vinylmethyläther, Allylmethyläther, Vinylisobutyläther, Vinyl-n-butyläther, VinylchlorSthyläther und Methylvinylketon, Vinylnitrile, z.B. Acrylnitril und Methacryl-
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nitril, Cyanalkylacrylate, z.B. α-Cyanmethylacrylat und die α-, ß- und γ-Cyanpropylacrylate, olefinisch ungesättigte Carbonsäuren und ihre Ester einschließlich der α,β-olefinisch ungesättigten Säuren und ihrer Ester, z.B. Methylacrylat, Athylacrylat, Chlorpropylacrylat, Butylacrylat, Hexylacrylat, 2-Äthylhexylacrylat, Dodecylacrylat, Octadedylacrylat, Cyclohexylacrylat, Phenylacrylat, Glycidylacrylat, Methoxyäthylacrylat, Äthoxyäthylacrylat, Hexylthioäthylacrylat, Methylmethacrylat, Äthylmethacrylat, Butylmethacrylat und Glycidylmethacrylat sowie einschließlich der Ester von Maleinsäure und Fumarsäure, Amide der α,β-ungesättigten Carbonsäuren, z.B. Acrylamid, Divinyle, Diacrylate und andere polyfunktionelle Monomere, z.B. Divinylbenzol, Divinyläther, Diäthylenglykoldiacrylat, Äthylenglykoldimethacrylat, Methyl-bis-acrylamid und Allylpentaerythrit, und Bis(ß-halogenalkyl)alkenylphosphonate, z.B. Bis(ß-chloräthyl)vinylphosphonat.
Bevorzugt als Monomere werden 1-Olefine mit 2 bis 12 C-Atomen, vorzugsweise mit 2 bis 8 C-Atomen, z.B. Äthylen, Propylen, 1-Buten, Isobutylen, 1-Hexen, 4-Methyl-lpenten, Vinylester und Allylester, z.B. Vinylacetat, Vinylchloracetat, Vinylpropionat, Vinyllaurat und Allylacetat, olefinisch ungesättigte Carbonsäuren und ihre Ester einschließlich der α,ß-olefinisch ungesättigten Säuren und ihrer Ester, z.B. Methylacrylat, Athylacrylat, Chlorpropylacrylat, Butylacrylat, Hexylacrylat, 2-Äthylhexylacrylat, Dodecylacrylat, Octadecylacrylat, Cyclohexylacrylat, Phenylacrylat, Glycidylacrylat, Methoxyäthylacrylat, Äthoxyäthylacrylat, Hexylthioacrylat, Methylmethacrylat sowie Ester von Maleinsäure und Fumarsäure und Amide von α,ß-olefinisch ungesättigten Carbonsäuren, z.B. Acrylamid.
Die Vinylchloridpolymerisate und Vinylidenchloridpolymerisate können nach beliebigen bekannten Verfahren hergestellt werden, z.B. durch Emulsions-, Suspensions-,
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- er -
Substanz- oder Lösungspolymerisation. Die Zusatzstoffe können mit der Polymeremulsion, -suspension, -lösung oder Polymermasse vor der Rückgewinnung der Monomeren und/oder Trocknung gemischt werden. Vorzugsweise können die Verbindungen mit trockenen granulierten oder gepulverten Polymeren gemischt werden. Die Polymerisate und Zusatzstoffe können in Granulatform oder Pulverform in Mischern, z.B. Henschelmischern, gut gemischt werden. Es ist auch möglich, diese Stufe wegzulassen und die Zumischung vorzunehmen, während die PolymerYnassen bis zur Homogenität in oder auf einem Mischer, dessen Metalloberfläche mit dem Material in Berührung ist, unter ziemlich starker Scherwirkung plastifiziert, geschmolzen und geknetet wird. Die Schmelztemperatur und -zeit sind verschieden in Abhängigkeit von der Zusammensetzung des Polymerisats und der Konzentration der Zusatzstoffe, jedoch liegt diese Temperatur im allgemeinen im Bereich von etwa 149 bis 2040C und die Zeit im Bereich von 2 bis 10 Minuten.
Die Rauchunterdrückung kann unter Verwendung einer NBS-Rauchkammer nach der Methode gemessen werden, die von Gross und Mitarbeitern in "Method for Measuring Smoke from Burning Materials", Symposium on Fire Test Methods-Restraint & Smoke 1966, ASTM STP 422, S. 166-2O4, beschrieben wird. Die maximale Rauchdichte (D ) ist eine
dimensionslose Zahl und hat den Vorteil, eine Rauchdichte unabhängig vom Kammervolumen, von der Probengröße oder vom Meßweg des Photometers darzustellen, vorausgesetzt, daß ein geeignetes Maßsystem verwendet wird. Die maximale Rauchbildung (Rm) wird in Einheiten von Min." angegeben. Die prozentuale Rauchverminderung wird unter Verwendung der folgenden Gleichung berechnet:
Dm/g Probe - D^/g Vergleichsprobe
x 100
Dm/g Vergleichsprobe
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Die Größe "D /g" bedeutet maximale Rauchdichte pro Gramm
ro r
Probe. D^ und andere Aspekte der physikalischen Optik des Lichtdurchgangs durch Rauch werden in der vorstehend genannten ASTM-Veröffentlichung ausführlich behandelt.
Die im Rahmen der Erfindung in Frage kommenden Vinylchlorid- und Vinylidenchloridpolymermischungen können die üblichen bekannten Mischungszusätze, z.B. Füllstoffe, Stabilisatoren, opakmachende Mittel, Gleitmittel, Verarbeitungshilfsstoffe, Harze, die die Schlagzähigkeit verändern, Weichmacher und Antioxydantien enthalten.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert.
Beispiele 1 bis 3
Mischungen der folgenden Zusammensetzung wurden verwendet;
Polyvinylchlorid(1) 100 Teile Gleitmittel(2) 2 "
Stabilisator(3) 2 "
Al2O3.3 H2O(4) verschieden Bi2O2CO3(5) η
(1) Homopolymeres mit einer Inherent Viscosity von etwa 0,90 bis 0,94.
(2) Polyäthylenpulver mit einem Schmelzindex von 5 und einen spezifischen Gewicht von 0,92.
(3) Dibutylzinndithioglykolat
(4) Mittlere Teilchengröße 1 Jim.
(5) Mittlere Teilchengröße unter 5
Jede Probe wurde durch Kneten des Ansatzes auf einem Zweiwalzenmischer für etwa 5 Minuten bei einer Temperatur der Walzenoberfläche von etwa 160°C hergestellt. Die gekneteten Proben wurden zu Platten von 152,4 χ 152,4 χ 0,89 mm bei etwa 177 bis 188°C unter Anwendung einer Kraft von 18144 kg, die auf einen 10,16 cm-Stempel ausge-809834/0506
übt wurde, gepreßt. Die Proben wurden 2 Minuten vorerhitzt, bevor sie 8 Minuten unter voller Belastung gepreßt wurden.
Die gepreßten Proben wurden zu Abschnitten von 76,2 χ 76,2 χ 9,89 mm geschnitten. Die Prüfung erfolgte nach der Beflammungsmethode des bereits beschriebenen NBS-Rauchkammertests (ASTM STP 422, S. 166-204). Die Prüfergebnisse sind in der folgenden Tabelle genannt.
Beispiel
Al2O3.3 H2O
Teile pro 100 Teile Polymerisat
Bi2O2CO3
Teile pro 1OO Teile Polymerisat
Maximale Verminde-Rauch- rung der dichte Rauchbilpro g Pro- dung, % be (D /g)
Vergl.-Beispiel
1 2 3
20
10
20 10
64,6 35,8 33,3 23,8
44,6 48,5 63,2
Die vorstehenden Ergebnisse zeigen, daß Al2O3.3 H2O und Bl2O2CO3 synergistisch zusammenwirken und die Rauchbildung während des Brennens von Polyvinylchlorid in der NBS-Rauchkammer (ASTM STP 422, Seite 166-204) unterdrücken. Im Falle von Beispiel 3 wird mit je 10 Gew.-Teilen der beiden Bestandteile eine höhere prozentuale Rauchunterdrückung als im Falle von Beispiel 1 mit 20 Gew.-Teilen Al3O3.3 H2O und im Falle von Beispiel 2 mit 20 Gew.-Teilen Bi2O2CO3 erzielt.
Die prozentuale Rauchunterdrückung kann gegenüber den für die Beispiele 1 bis 3 genannten Werten durch Veränderung des Mengenverhältnisses von Al2O3.3 H2O und Bi2O2CO3 verändert werden. In der Praxis könnten die rauchunterdrückenden Zusatzstoffe in Abhängigkeit von der gewünschten Rauchunterdrückung und von dem vorgesehenen Verwendungszweck der Produkte in anderen als den oben genannten Mengenverhältnissen verwendet werden.
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Die verbesserten erfindungsgemäßen Mischungen auf Basis von Vinylchlorid- und Vinylidenchloridpolymerisaten sind vorteilhaft für alle Anwendungszwecke, bei denen die Unterdrückung der Rauchbildung erwünscht ist, z.B. für die Verwendung in Teppichen, Verkleidungsplatten für Häuser, Kunststoffteilen für den Innenausbau von Flugzeugen u.dgl. Natürlich hängt die Gesamteignung für einen bestimmten Zweck auch von anderen Faktoren, z.B. von der Art und Konzentration des Comonomeren, der Art und Konzentration von Mischungszusätzen und von der Teilchengröße des Polymerisats ab.
80983.W0506

Claims (8)

2V4&828 Patentansprüche
1) Polymermischungen mit verringerter Rauchbildung, enthaltend
a) ein Vinylchlorid- oder Vinylidenchloridpolymerisat,
b) etwa 5 bis 150 Gew.-Teile Al2O3.3 H2O pro 100 Gew.-Teile Polymerisat und
c) etwa 0,25 bis 20 Gew.-Teile Bi2O2CO3 pro 100 Gew.-Teile Polymerisat.
2) Polymermischungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Al2O3.3 H2O eine mittlere Teilchengröße von etwa 0,1 bis 200 ^im hat.
3) Polymermischungen nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Bi2O2CO3 eine mittlere Teilchengröße von etwa 0,1 bis 200 um hat.
4) Polymermischungen nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Al2O3.3 H2O eine mittlere Teilchengröße von etwa 1 bis 5 um hat.
5) Polymermischungen nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie etwa 20 bis 60 Gew.-Teile Al2O3.3 H2O pro 100 Gew.-Teile Polymerisat enthalten.
6) Polymermischungen nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie etwa 2 bis 10 Gew.-Teile Bi2O2CO3 pro 100 Gew.-Teile Polymerisat enthalten.
7) Polymermischungen nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, .daß das Polymerisat wenigstens ein anderes olefinisch ungesättigtes Monomeres in einer Menge bis etwa 50 Gew.-% copolymerisiert enthält.
8) Polymermischungen nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekenn-
809834/0506
ORIGINAL INSPECTEa
zeichnet, daß sie als anderes Monomeres eine Verbindung aus der aus 1-Olefinen mit 2 bis 12 C-Atomen, Vinylestern, <x,ß-olefinisch ungesättigten Carbonsäuren und ihren Estern, Amiden von α,ß-olefinisch ungesättigten Carbonsäuren und Estern von Fumarsäure und Maleinsäure bestehenden Gruppe enthalten.
8 0 9 8/0506
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