DE2743229A1 - Pulverbeschichtungsmasse - Google Patents

Pulverbeschichtungsmasse

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DE2743229A1 DE19772743229 DE2743229A DE2743229A1 DE 2743229 A1 DE2743229 A1 DE 2743229A1 DE 19772743229 DE19772743229 DE 19772743229 DE 2743229 A DE2743229 A DE 2743229A DE 2743229 A1 DE2743229 A1 DE 2743229A1
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Description

Beschreibung
Die Erfindung betrifft überzüge und befaßt sich insbesondere mit einer verbesserten Pulverbeschichtungsmasse.
Die erfindungsgemäße Pulverbeschichtungsmasse besteht aus einem Polyesterharz mit Carboxylendgruppen mit einer Carboxylfunktionalität von wenigstens 2, einem Epoxyharz, das wenigstens difunktionell ist und Zinkoxid, wobei die Mengen an Polyester mit Carboxylendgruppen und Epoxyharz derartig sind, daß das Verhältnis der funktioneilen Epoxygruppen zu den Carboxylgruppen, bezogen auf eine chemische Äquivalenzbasis, von 0,5:1,0 bis 3.0:1,0 schwankt, wobei die Menge an Zinkoxid in der Masse wenigstens 1 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht von Polyester und Epoxyharz, beträgt.
Pulverbeschichtungssysteme aus einer Mischung aus einem Polyesterharz mit Carboxylendgruppen und einem Epoxyharz sind bekannt und werden häufig zum Beschichten von Metallsubstraten bei Herstellung von Haushaltsgegenständen, Garten- und Büromöbeln oder Automobilteilen verwendet.
Der Überzug wird als Pulver aufgebracht und zu einem Film zusammengeschmolzen und durch Einwirkenlassen von Wärme gehärtet.
Die eingesetzten Polyester sind in tpyischerweise Polykondensationsprodukte, die auf Mischungen aus Polycarbonsäuren einschließlich Derivaten davon, wie Estern und Anhydriden, sowie mehrwertigen Alkoholen, einschließlich Komponenten davon, die sich als funktioneile Äquivalente von Alkoholen verhalten, wie Glycidylestern, basieren. Die Polyester können mit anderen Komponenten modifiziert werden, um gewünschtenfalls bestimmte Eigenschaften zu erzielen.
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Beispiele für Polycarbonsäuren und ihre Derivate, die verwendet werden können, sind Isophthalsäure, Terephthalsäure, Phthalsäure, Ester davon, wie Dimethylterephthalat, Adipinsäure, Trimellithsäureanhydrid, Hemimellithsäureanhydrid sowie Phthalsäureanhydrid.
Beispiele für mehrwertige Alkoholverbindungen sind Propylenglykol, Neopentylglykol oder Äthylenglykol. Ein Beispiel für eine Verbindung, die als Polyhydroxyverbindung zu wirken vermag, ist ein Glycidylester der Formel
worin R für eine gesättigte aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe steht.
Ein Verfahren zur Herstellung eines bevorzugten Polyesters wird in der DT-OS 26 49 930.9 beschrieben. Dieses Verfahren besteht darin,
(1) einen linearen Polyester (A), der frei von einer vernetzbaren Unsättigung ist und eine Hydroxylzahl von 25 bis 75 und eine Säurezahl von 0 bis 20 aufweist, durch Umsetzung eines Polyestervorläufers mit einem Glycidester herzustellen, wobei der Polyestervorläufer das Produkt einer partiellen Kondensation wenigstens einer Dicarbonsäure oder eines Esters davon mit wenigstens einem Diol ist, und die Menge des Glycidylesters in dem linearen Polyester (A) zwischen 2 und 10 Mol-%, bezogen auf die Gesamtmenge an Diol und Glycidylester, ist, und
(2) den linearen Polyester (A) mit (B) einem Anhydrid einer aromatischen Di- oder Polycarbonsäure zur Gewinnung eines vernetzbaren Polyesterharzes mit Carboxylendgruppen mit einer Säurezahl von 50 bis 150 und einem Erweichungs-
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punkt von 90 bis 120°C umzusetzen.
Unter "vernetzbare Unsättigung" soll eine Kohlenstoff-Kohlenstoff-Unsättigung verstanden werden, die in einer aliphatischen Kohlenstoffkette auftritt.
Beispiele für geeignete Epoxyharze sind Epikote 1004 sowie Epikote 1055 (im Handel von der Shell Chemicals Ltd. erhältlich) sowie Dow 5559 und Dow 642U (im Handel von der Dow Chemical Company erhältlich).
Es wurde gefunden, daß in den erfindungsgemäßen Pulverbeschichtungsmassen das Vorliegen von Zinkoxid eine verbesserte Filmflexibilität und Schlagfestigkeit der Überzüge bedingt, die aus der Masse hergestellt werden, wobei diese beiden Eigenschaften von beträchtlicher Bedeutung bei den Verwendungszwecken "sind, für die Pulverbeschichtungsmassen im allgemeinen eingesetzt werden.
Vorzugsweise sind die Harzmengen derart, daß das Verhältnis der funktioneilen Epoxygruppen zu den Carboxylgruppen in der Masse größer als 1:1 ist (die Waschbeständigkeit ist geringer, falls endständige Carboxylgruppen vorliegen). Der besonders bevorzugte Bereich liegt zwischen 1,1 und 1,5:1,0. Die Menge an Zinkoxid in der Zubereitung beträgt wenigstens 2,5 Gew.-%, bezogen auf das gesamte Harz. Es existiert keine deutliche obere Grenze bezüglich der Menge an Zinkoxid, die verwendet werden kann, so daß das Gewicht an Zinkoxid gleich dem Gesamtgewicht der Harze sein kann. Das Zinkoxid übt jedoch eine Wirkung auf die Filmeigenschaft, sowie den Glanz und die Farbe, aus, so daß im allgemeinen die Menge an Zinkoxid in der Zubereitung nicht mehr als 50 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Harzes, betragen sollte. Obwohl die Zinkqualität nicht wesentlich ist, wird doch kolloidales Zinkoxid bevorzugt, da dieses Material nur einen geringen Pigmentwert besitzt und keine einschränkenden Wirkungen auf die*
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Fahrbereiche ausübt, die erzielt werden können.
Gegebenenfalls können Pigmente der Masse zugesetzt werden. In diesem Falle hängt die Menge von der Natur des Pigments ab. Ein weißes Pigment kann im allgemeinen in einer Menge von bis zu 50 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Harzes, verwendet werden, während andere Farben normalerweise nicht in Mengen von mehr als 20 Gew.-% eingesetzt werden. Schwarze Pigmente, wie Ruß, werden normalerweise in kleinen Mengen von beispielsweise 1 bis 2 Gew.-% verwendet.
Andere Additive, wie Fließmittel, können ebenfalls in die Masse in der üblichen Weise eingebracht werden.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Beispiele 1 bis 4
Ein Pulver wird aus folgendem Ansatz hergestellt:
% Polyester mit Carboxylendgruppen 27,5
Epikote 1055 (Epoxyharz) 38,9
Modaflcw (Fließmittel) 0,35
Runa R.0.676 (Titandioxid) 33,25
Modaflow ist im Handel erhältlich von der Monsanto Chemicals Ltd.
Runa R.0.676 ist im Handel von der Laporte Industries Limited erhältlich.
Zu Teilen dieses Pulvers werden verschiedene Mengen an kolloidalem Zinkoxid zugemischt, worauf sich eine Verteilung und Zerkleinerung anschließt.
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Die erhaltenen Pulver werden auf Stahlplatten aufgesprüht und während einer Zeitspanne von 30 Minuten bei 1800C gehärtet.
Die Filmeigenschaften der auf diese Weise erhaltenen Überzüge werden nach verschiedenen Standardtests gemessen. Die dabei erzielten Ergebnisse sind nachfolgend zusammengefaßt:
Beispiel Nr.
% Zinkoxid (Zusatz) Koenig-Härte (Sekunden) 45°-Glanz
Dehnfähigkeit, (mm) Flexibilität
Konischer Dorn, mm
umgekehrte Schlagfestigkeit (BS 3900)
0 1,0 2,5 5,0
219 219 218 219
84 100 98 106
1,5 9,4 9,7 9,6
besteht
nicht
9 mm		 be
steht
3 mm		 be
steht
3 mm		 be
steht
3 mm
versagt27
insge
samt		 0 0
versagt 0 be- be- besteht 0 steht 0 steht 4
versagt versagt versagt 1 1 5
Der Polyester mit Carboxylendgruppen weist folgende molare
Zusammensetzungen auf:
Propylenglykol 5,5
Neopentylglykol 4,6
Dimethylterephthalat 2,75
Isophthalsäure 6,0
Adipinsäure 0,75
Cardura E* 0,5
Trimellithsäureanhydrid 2,0
* Cardura E ist der Glycidylester von Versatic 911 und ist im Handel von der Shell Chemical Ltd. erhältlich und besitzt folgende Formel
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R1 O O
R - C - C - O - CH9 - CH - CH2
2 I *
worin R^, R2 und R3 gesättigte aliphatische Ketten sind. Epikote 1055 ist ein festes Epoxidharz auf der Basis von Bisphenol A und Epichlorhydrin, wobei das berechnete Verhältnis der Epoxygruppen zu den Carboxylgruppen in dem Beschichtungssystem zu 1:1 errechnet wird.
Beispiele 5 bis 8 Pulver werden aus folgenden Formulierungen hergestellt: Beispiel Nr.
Polyester mit Carboxylend- 34,0 34,0 34,0 34,0
gruppen 25,7 25,7 25,7 25,7
Epikote 1001 39,5 36,5 33,5 30,5
Tioxide R-CR-2 0,0 3,0 6,0 9,0
kolloidales Zinkoxid 0,8 0,3 0,8 0,8
Modaflow-Pulver
Die Pulver werden auf Flußstahlplatten durch Sprühen aufgebracht und während einer Zeitspanne von 30 Minuten bei 1800C gehärtet.
Die Filmsigenschaften der auf diese Weite erzeugten Überzüge sind wie folgt:
e 0 2 u ·: a / π'; a 2
Beispiel Nr. 5 6 7 8 sagen
Koenig-Härte, Sekunden 212 210 208 212 8,5
Flexibilität (Dorn) besteht besteht besteht besteht besteht bei besteht '.
3 mm 3 mm 3 mm 3 mm
Konischer Dorn kein Ver kein Ver kein Ver- kein Ver
sagen sagen sagen
Dehnungsfähigkeit (mm) 8,5 8,7 8,0
umcrekehrte Schlaafestiq- besteht bei besteht bei
keit (BS 3900) 0 0 3 3
(Wäscher) versagt bei versagt bei versagt bei versagt bei
114 4
umgekehrte Schlagfestigkeit ASIM besteht bei besteht besteht
" versagt bei versagt bei
10 30 erzeugter Film
(Tausendstel) 2,0 2,0 2,0 2,0
Bemerkungen:
Der Polyester mit Carboxylendgruppen ist der gleiche wie er
in den Beispielen 1 bis 4 verwendet worden ist.
Epikote 1001 weist ein Epoxidäquivalent von 450 bis 525 auf.
Tioxide R-CR-2 ist eine Rutiltitandioxid, das von der Tioxide International im Handel erhältlich ist.
Modaflow-Pulver ist ein Fließadditiv, das von der Monsanto ChemicalsLtd. erhältlich ist.
Das Carboxyl/Epoxy-Verhältnis wird zu 1/1 berechnet. Beispiele 9 und 10
Ein zweiter Polyester v/ird mit der nachfolgend tabellarisch zusammengefaßten Zusammensetzung hergestellt. Die Herstellungsmethode ist wie folgt:
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10 " 27A3229
250,8 g Propylenglykol, 871,5 g Terephthalsäure, 287,0 g Neopentylglykol und 65,7 g Adipinsäure werden in einen Reaktor zusammen mit 0,3 Dibutylzinnoxid als Katalysator eingeführt. Diese Charge wird dann auf 194°C erhitzt. Es beginnt die Destillation von Wasser aus dem Reaktor. Die Reaktortemperatur steigt auf 2050C an. lie Menge an überdestilliertem Wasser beträgt 58 ml.
73,5 g Cardura E werden dann zugesetzt, worauf die Temperatur der Charge auf 2450C erhöht und bei diesem Wert solange gehalten wird, bis das Produkt eine Säurezahl von 7,7 besitzt. Zu diesem Zeitpunkt beträgt die gesamte überdestillierte Wassermenge 201 ml. Die Temperatur der Charge wird dann auf 1900C herabgesetzt, worauf 220,7 g Trimellithsäureanhydrid zugesetzt werden. Die Charge wird dann bei 1900C solange gehalten, bis das Produkt eine Säurezahl von 99 besitzt. Es wird dann abgekühlt und entnommen.
Das Endprodukt besitzt eine Säurezahl von 96,2 und einen Erweichungspunkt von 108 bis 1090C, ermittelt nach der BaIl- und Ringmethode.
Propylenglykol 5,5
Neopentylglykol 4,6
Terephthalsäure 8,75
Adipinsäure 0,75
Cardura E 0,5
Trimellithsäureanhydrid 2,0
Pulver werden aus folgenden Zubereitungen hergestellt.
Beispiel Nr. 9 10
Polyester mit Carboxylendgruppen 27,0 27,0
Epikote 1055 39,5 39,5
Modaflow 0,135 0,135
Tioxide R-CR-2 33,5 27,5
kolloidales Zinkoxid 0 6,0
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1°.
2,0 2,0
201 201
Das Carboxy1/Epoxy-Verhältnis wird zu 1/1 berechnet.
Die Pulver werden durch Sprühen auf Flußstahlplatten aufgebracht und während eine Zeitspanne von 30 Minuten bei 1600C gehärtet.
Einige Filmeigenschaften werden ermittelt. Die Ergebnisse sind nachfolgend zusammengefaßt:
Beispiel Nr.
Erzeugter Film (Tausendstel) Härte (Koenig), Sekunden
Flexibilität (Dorn) versagt bei bestellt bei
6 ntn 3 mm
Dehnungsfähigkeit, mm 2,0 9,0
Umgekehrte Schlagfestigkeit
BS 3900 (Wäscher) versagt bei besteht bei
0 4
versagt bei 5
ASTM 2794-69 (cm-kg) versagt bei besteht bei
10 100
Bemerkungen :
Die im Fall der vorstehenden Beispiele eingesetzten Tests zur Messung der physikalischen Eigenschaften sind jeweils Standardtests:
Koenig-Kärte -■ BG 3"') 0 Tail E-5
Löhnung 5 f äh xg-
Veit 'UZ 3r ■ T^iI F.-4
Konischer Εόγτί · AS'VH ;■'".'.'-. -H) av^tk^hrte nchl..··. ν';: ■ ':ig.':cit (: ■:■ ■■ :n-ch;.cdsne Teat
BS 3':'- :";il E-3
/ r; r

Claims (6)

Patentansprüche
1. Pulverbeschichtungsmasse aus einem Polyesterharz mit Carboxylendgruppen mit einer Funktionalität von wenigstens 2 sowie einem Epoxyharz, das wenigstens difunktionell bezüglich der Epoxygruppen ist, wobei die Mengen an Polyester mit Carboxylendgruppen und Epoxyharz derartig sind, daß das Verhältnis der funktionellen Epoxygruppen zu den Carboxylgruppen, bezogen auf eine chemische Äquivalenz basis, von 0,5:1,0 bis 3,0:1,0 schwankt, dadurch gekennzeichnet, daß sie ferner Zinkoxid enthält, wobei die Menge an Zinkoxid in der Zubereitung wenigstens 1 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht aus PoIy-
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ester und Epoxyharz, beträgt.
2. Beschichtungsmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mengen an Polyester und Epoxyharz derartig sind, daß das Verhältnis der funktioneilen Epoxygruppen zu den Carboxylgruppen in der Zubereitung größer als 1:1 ist.
3. Beschichtungsmasse nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Zinkoxid in der Masse wenigstens 2,5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht aus Polyester und Epoxyharz, beträgt.
4. Beschichtungsmasse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Zinkoxid nicht mehr als 50 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Harzes, beträgt.
5. Beschichtungsmasse nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Zinkoxid aus kolloidalem Zinkoxid besteht.
6. Beschichtungsmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem eines oder mehrere Pigmente enthält.
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