DE2738220A1 - Piezoelektrisches element und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Piezoelektrisches element und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
DR. WALTER KRAUS DIPLOMCHEMIKER · DR.-ING. ANNEKÄTE WEISERT DIPL.-ING. FACHRICHTUNa CHEMIE
IRMGARDSTRASSE 1S · D-8OOO MÜNCHEN 71 · TELEFON O89/797O77-7g 7O78 · TELEX 05-212186 kpatd
1612 WK/rm
MIKIN KOGYO COo, LTD.
Osaka / Japan
Piezoelektrisches Element und Verfahren zu seiner Herstellung
809810/0780
1612 tfK/rm
\ 273822U
Die Erfindung betrifft ein piezoelektrisches Element, das aus einem Copolymeren aus Vinylidenfluorid und Trifluoräthylen hergestellt ist. Die Erfindung betrifft auch die
Herstellung dieses Elements.
Wenn ein Film aus einem polymeren Material in einem starken elektrischen Feld von erhöhter Temperatur abgekühlt wird,
dann wird ein Elektret gebildet, d.h. beide Oberflächen des Films werden zu einer Positivelektrode und einer negativen
Elektrode polarisiert, und der resultierende polarisierte Film hat piezoelektrische Eigenschaften. Damit dieser Film
eine so hohe Piezoelektrizität erhält, wie es für praktische Zwecke zufriedenstellend ist, ist es erforderlich, zunächst
den Film stark in einer Richtung zu verstrecken und sodann den verstreckten Film der Polarisation zu unterwerfen. Eine
solche Verstärkung der Piezoelektrizität durch Verstrecken ist bei einem polymeren Material mit höherer Polarität, wie
Polyvinylidenfluorid, Polyvinylfluorid oder Polyvinylchlorid, stärker ausgeprägt. Tatsächlich werden Filme aus diesen
polymeren Materialien in weitem Umfang air; piezoelektrische Elemente verwendet. Diese polymeren Materialien haben Im
allgemeinen ausgezeichnete Verformungseigenschaften und sie besitzen eine hohe Flexibilität, so daß sie leicht zu Filmen verformt werden können, die frei deformierbar sind. Nachteiligerweise haben jedoch Filme, die aus diesen polymeren
Materialien hergestellt sind, nach dem Verstrecken bzw. Rekken eine Anisotropie.
In neuerer Zeit sind schon Versuche durchgeführt worden, um Massen, die dielektrische Keramiken in Pulverform und polymere Materialien mit hohen piezoelektrischen Eigenschaften
enthalten, zur Herstellung von piezoelektrischen Elementen
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zu verwenden. Mit diesen Massen können zwar Elemente mit hoher Piezoelektrizität erhalten werden, doch sind diese
hinsichtlich ihrer Verformungseigenschaften den polymeren Materialien selbst unterlegen. Somit können damit kaum dünne Filme erhalten werden.
Es wurde nun gefunden, daß ein Copolymeres aus Vinylidenfluorid und Trifluoräthylen in einem bestimmten Zusammensetzungsbereich zur Herstellung eines piezoelektrischen Elements ziemlich gut geeignet ist, da das Copolymere leicht
verformt werden kann und das resultierende Formprodukt selbst, wenn es nicht verstreckt bzw. gereckt wird, eine hohe piezoelektrische Konstante zeigt. Es 1st insbesondere festzustellen, daß die piezoelektrische Konstante des Copolymeren erheblich höher ist als diejenige von Polyvinylidenfluorid,
letzteres Material wurde bislang als das Material mit der höchsten piezoelektrischen Konstante unter verschiedenen
polymeren Materialien angesehen, die in der Praxis zur Herstellung von piezoelektrischen Elementen verwendet werden.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein piezoelektrisches Element, das dadurch gekennzeichnet 1st, daß es ein Copolymeres, bestehend aus Vinylidenfluorid und Trifluoräthylen,
im Molverhältnis von etwa 95 : 5 bis 10 : 90, vorzugsweise von etwa 90 : 10 bis 35 : 65, enthält, wobei das Copolymere
einer Polarisation unterworfen worden ist.
Das erfindungsgemäße Vinylidenfluorid/Trifluoräthylen-Copolymere kann durch Polymerisation von Vinylidenfluorid mit
Trifluoräthylen nach an sich bekannten Verfahren hergestellt werden. Da die Reaktivitätsverhältnisse von Vinylidenfluorid und Trifluoräthylen bei der Copolymerisation
beispielsweise bei Umgebungstemperatur 0,7 bzw. 0,5 sind
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und da daher das Verhältnis dieser Verhältnisse nahe an 1 liegt, können diese Monomeren der Polymerisation in einem
Molverhältnis unterworfen v/erden, das nahezu dem gewünschten Molverhältnis der Monomereinheiten in dem herzustellenden
Copolymeren gleich ist.
Ein typisches Beispiel für die Herstellungsweise des Vinylidenfluorid/Trifluoräthylen-Copolymeren
wird nachfolgend angegeben (die Beziehung zwischen Volumen und Gewicht entspricht
derjenigen zwischen ml und g);
In ein druckbeständiges Reaktionsgefäß mit 200 Volumenteilen, das mit 40 Gewichtsteilen Trifluortrichloräthan und 0,16 Gewichtsteilen
Di-(3,5,6-trichlorperfluorhexanoyl)-peroxid beschickt worden ist und das unterhalb 00C gehalten wird, werden
20,5 Gewichtsteile Trifluoräthylen und 17,5 Gewichtsteile Vinylidenfluorid unter Druck eingeführt. Das Reaktionsgefäß wird in einen Wassertank von 200C eingetaucht, wodurch
die Polymerisation eingeleitet wird. Der Druck in dem Reaktionsgefäß wird maximal auf 20 atü erhöht und sodann 12 h
nach Einleitung der Polymerisation auf 7,5 atü erniedrigt. Aus dem Reaktionsgemisch werden 29 Gewichtsteile eines Vinylidenfluorid/Trifluoräthylen-Copolymeren
als weißer Klumpen gewonnen. Dieser wird mittels eines Mischers in Wasser pulverisiert
und getrocknet, wodurch ein feines Granulat erhalten wird. Aus der Materialbilanz zwischen den Ausgangsmonomeren
und dem erzeugten Copolymeren sowie auch durch die Elementaranalyse wird bestätigt, daß der Trifluoräthylengehalt
in dem Copolymeren etwa 46 Mol-% beträgt. Die grundmolare
Viskosität des Copolymeren, gemessen in seiner Dimethylformamidlösung,
beträgt 1,8 (100 ml/g bei 35°C). Die Analyse durch ein Differential-Scanning-Kalorimeter (hergestellt von
Rigaku Denki Co., Ltd.) zeigt, daß der Kristallschmelzpunkt
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162°C und die Initiierungstemperatur der thermischen Zersetzung 338°C beträgt. Das Copolymere ist in Aceton und Dimethylformamid leicht löslich und es kann aus seiner Lösung
in solchen Lösungsmitteln filmgegossen werden.
Das erfindungsgemäße Vinylidenfluorid/Trifluoräthylen-Copolymere ist ein thermoplastisches Harz, das gewöhnlich als
durchscheinender Feststoff vorliegt. Es ist in vielen Arten von Lösungsmitteln löslich, in denen Polyvinylidenfluorid
löslich ist.
In der nachfolgenden Tabelle sind die Schmelzpunkte, die spezifischen Gewichte und die piezoelektrischen Konstanten von
Vinylidenfluorid/Trifluoräthylen-Copolymeren mit verschiedenen Molverhältnissen von Vinylidenfluorid und Trifluoräthylen im Vergleich zu den entsprechenden Werten von Polyvinylidenfluorid und Polytrifluoräthylen zusammengestelltf
Molverhältnis von
VdF/TrFE1J
VdF/TrFE1J
Schmelzpunkt (0C) Pulver Film
spezifisches Gewicht
piezoelektrische Konstante
(d31> λ
(C?N)3)
O (PVdf)
100/
98/
90/ 10
85/ 15
60/ 40
54/ 46
44/ 56
36/ 64
20/ 80 0/100 (PTrFE)
54/ 46
44/ 56
36/ 64
20/ 80 0/100 (PTrFE)
176,2
159,3
142,1
149,6
155,5
161,5
161,6
167,6
175,2
198,3
175,8 159,9 146*7 149,4 155,2 160,2
163,8 165,7 175,9 199,4
1,7665
1,7852
1,8206
1,8663
1,8947
1,8947
1,9233
1,9296
1,9435
1,9905
1,09 x 1,23 x 1,85 x 3,33 x 7,50 χ
6,33 x 6,83 x 2,43 χ 2,80 χ 4,64 χ
10 10" 10 10
,-13
-12
-12
10"
10
10
10
10"
-12
-13
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Fußnoten: 1) Die Copolymeren und die Homopolymeren wurden in
ähnlicher Weise, wie oben angegeben, hergestellt. VdF - Vinylidenfluorid; TrFE = Trifluoräthylen;
PVdF = Polyvinylidenfluorid (die in der Literatur angegebenen Schmelzpunkte sind 162 bis 182°C);
PTrFE = Polytrifluorethylen.
2) Die Schmelzpunkte wurden durch ein Differential-Scanning-Kalorimeter gemessen. Der Film wurde durch
Kompression hergestellt, indem das Pulver bei 2200C und einem Druck von 100 kg/cm zu einem Film mit
0,3 mm Dicke verformt wurde und der Film einachsig zu einem Film mit einer Dicke von 0,17 mm verstreckt bzv/. gereckt wurde.
3) Die piezoelektrische Konstante wurde bei einem Film bestimmt, der durch Druckverformen des Copolymeren oder des Homopolymeren bei 270°C und unter einem Druck von 100 kg/cm und durch anschließende Polarisation, wie im Beispiel 1, hergestellt
worden war. Die Messungen erfolgten mit einer Meßvorrichtung fUr die piezoelektrische Konstante
MPiezotron-Tn (hergestellt von Toyo Seiki Co.,
Ltd.).
Das erfindungsgemäße Vinylidenfluorid/Trifluoräthylen-Copolymere kann durch herkömmliche Schmelzverformungstechniken
(z.B. Druckverformung, Extrusionsverformung, Spritzverformung) zu verschiedenen Gestalten verformt werden. Alternativ kann es in einem flüssigen Medium von Raumtemperatur
oder erhöhter Temperatur aufgelöst oder dispergiert werden, worauf die resultierende Lösung oder Dispersion auf ein
Substratmaterial zu einem Film aufgebracht wird. Gemäß einem weiteren alternativ möglichen Weg kann es auf die Oberfläche
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eines Substratmaterials als Pulver aufgeschichtet v/erden, wodurch eine Überzugsschicht erhalten wird.
Zur Herstellung des piezoelektrischen Elements der Erfindung wird das Copolymere aus Vinylidenfluorid und Trifluoräthylen in eine geeignete Gestalt verformt und sodann einer
Polarisation unterworfen. So kann z.B. das Copolymere unter Erhitzen (z.B. auf etwa 2800C) zu einem Filia bzw. einer
Platte oder einem Blatt gepreßt werden. Der Film wird mit Elektroden kontaktiert. Ein elektrisches Gleichstromfeld
wird bei einer Temperatur oberhalb von Raumtemperatur über einen bestimmten Zeitraum (z.B. etwa 1h) angelegt, worauf
die Temperatur auf Raumtemperatur erniedrigt wird. Der so polarisierte Film bzw. die so polarisierte· Platte hat eine
genügend hohe Piezoelektrizität, daß sie in der Praxis als piezoelektrisches Element verwendet werden kann. Sie besitzt
keine Anisotropie. GewUnschtenfalls kann dor Film bzw. die Platte zuvor verstreckt bzw. gereckt und sodann der Polarisation, wie oben beschrieben, unterworfen werden. In einem
solchen Falle kann das resultierende polarisierte Produkt eine höhere piezoelektrische Konstante zeigen., Anstelle,
daß man, wie oben beschrieben, eine Druckverformung durchführt, kann man das Copolymere auch in einem geeigneten
Lösungsmittel, wie Aceton oder Dimethylformamid, auflösen und zu einem dünnen Film gießverformen, der sodann einer
Polarisation unterworfen wird, wodurch ein polarisierter Film erhalten wird.
Das bei der Polarisierung angelegte elektrische Gleichstromfeld kann niedriger sein als das Potential, das von dem
Formprodukt aus dem Copolymeren toleriert wird. Ein höheres elektrisches Feld ist besser. Für praktische Zwecke
ist es zweckmäßig, etwa 8 bis 15 KV/mm, vorzugsweise etwa
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10 bis 12 KV/mm, zu verwenden. Die Temperatur bei der Polarisation
kann gewöhnlich 80 bis 130°C betragen.
Das polarisierte Formprodukt aus dem Copolymeren aus Vinylidenfluorid
und Trifluorethylen ist als piezoelektrisches Element für elektromechanische Anwendungszwecke geeignet.
Das Copolymere aus Vinylidenfluorid und Trifluorethylen kann weiterhin mit beliebigen anderen organischen oder anorganischen
piezoelektrischen Materialien (z.B. Polyvinylidenfluorid) vor der Verformung oder der Polarisation vermischt oder
kombiniert werden.
Die Erfindung wird in den Beispielen erläutert. Beispiel 1
Pulverförmiges Vinylidenfluorid/Trifluoräthylen-Copolymere (Trifluoräthylengehalt 40 Mol-%), hergestellt durch Suspensionspolymerisation,
wird auf eine flache Form aufgebracht, die in eine Erhitzungspresse gebracht wird, welche bei 2700C
gehalten wird. Nachdem diese Temperatur 30 min lang aufrechterhalten wird, wird 10 min lang ein Druck von 100 kg/cm angelegt.
Die Form wird rasch mit Wasser abgekühlt und das Formprodukt wird aus der Form herausgenommen, wodurch ein
Film mit einer Dicke von 0,3 nun erhalten wird. Der Film wird mit Aluminium auf beiden Oberflächen metallisiert, an die
Aluminiumfolien mit einer Breite von 1 mm mittels einer elektroleitenden Farbe Dotite (hergestellt von Fujikura Chemical
Co., Ltd.) angeschlossen sind. Der Film wird 30 min auf 100°C erhitzt, während ein elektrisches Gleichstromfeld
von 10 KV/mm angelegt wird, und bei dieser Temperatur 2 h lang gehalten. Danach wird auf Raumtemperatur abgekühlt. Der
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rf
so polarisierte Film hat eine piezoelektrische Konstante Cd^1) von 7,5 x 10 C/N, gemessen mit einer Meßvorrichtung
für die piezoelektrische Konstante "Piezotron-T" (hergestellt
von Toyo Seiki Co., Ltd.).
Das gleiche Copolymere wie im Beispiel 1 wird in Methyläthylketon aufgelöst und die resultierende Lösung wird auf
die Oberfläche einer Aluminiumplatte aufgebracht, um einen gegossenen Film mit einer Dicke von 90 herzustellen*
Der Film wird in der gleichen Weise, vrie im Beispiel 1 beschrieben,
polarisiert. Der polarisierte Film zeigt eine piezoelektrische Konstante (d,^) von 21,5 χ 10 C/N.
D%s gleiche Copolymere wie im Beispiel 1 wird wie im Beispiel
1 druckverformt, wodurch ein Film mit einer Dicke von 0,3 mm hergestellt wird. Der Film wird einachsig mit
einem VerStreckungsverhältnis von etwa 2 bei Raumtemperatur
verstreckt, wodurch ein Film mit, einer Dicke von 0,17 mm erhalten wird. Der verstreckte Film wird wie im Beispiel 1 polarisiert. Der polarisierte Film zeigt eine piezoelektrische
Konstante Cd^1) von 19,2 χ 10"12 C/N.
Polyvinylidenfluorid wird wie imBeispiel 1 druckverformt, jedoch wird bei 220°C gearbeitet, wodurch ein Film mit
einer Dicke von 0,3 mm erhalten wird. Der Film wird in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 polarisiert. Der polarisierte
Film zeigt eine piezoelektrische Konstante (d,^) von
1,09 x 10~13 C/N.
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Claims (6)
- PATENTANWÄLTEDR. WALTER KRAUS DIPLOMCHEMIKER - DR.-ING. ANNEKÄTE WEISERT DIPL-ING. FACHRICHTUNG CHEMIE IRMGARDSTRASSE 15 · D-8OOO MÜNCHEN 71 · TELEFON 089/797077-79 70 78 ■ TELEX O5-212156 kpat dTELEGRAMM KRAUSPATENT1612 WK/rmP a t e η t a η s ρ r ü c h e\JPiezoelektrisches Element, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Copolymeres, bestehend aus Vinylidenfluorid und TrIfluoräthylen im Molverhältnis von etwa 95 : 5 bis 10 : 90, enthält, wobei das Copolymere einer Polarisation unterworfen worden ist.
- 2. Piezoelektrisches Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Copolymere aus Vinylidenfluorid und Trifluoräthylen im Molverhältnis von etwa 90 : 10 bis 35 : 65 besteht.
- 3. Piezoelektrisches Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man die Polarisation in der Weise durchführt, daß man ein elektrisches Gleichstromfeld an das Copolymere bei einer Temperatur von etwa 80 bis 130°C anlegt und sodann abkühlt.
- 4. Piezoelektrisches Element nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß das elektrische Gleichstromfeld etwa 8 bis 15 KV/mm aufweist.
- 5. Verfahren zur Herstellung eines piezoelektrischen Elements, dadurch gekenn zeichnet, daß man809810/0780ein Copolymeres, bestehend aus Vinylidenfluorid und Trifluoräthylen im Hol verhältnis von etwa 95 : 5 bis 10 : 90, polarisiert, indem man an dieses ein elektrisches Gleichstromfeld bei einer Temperatur von etwa 80 bis 1300C anlegt und sodann abkühlt.
- 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch g e k e η η zei chnet, daß das Copolymere in gestalteter Form vorliegt.809810/0780
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